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CN107900097B - 氮磷营养缓释剂及制法和在修复石油污染潮间带中的应用 - Google Patents

氮磷营养缓释剂及制法和在修复石油污染潮间带中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮磷营养缓释剂及制法和在修复石油污染潮间带中的应用。该氮磷营养缓释剂包括鸟粪石和异丁叉二脲。本发明提供的氮磷营养缓释剂制备简单、原料廉价易得、无二次污染、易于实施，用于潮间带溢油污染修复不仅能够有效抵抗石油污染潮间带生物修复过程中海水的冲释，还可以在不影响潮间带景观的条件下，持续促进石油降解微生物的生长代谢，在其刺激作用下潮间带本源微生物104天内对石油污染的去除率为39.42％，显著高于自然衰减的22.38％。

Description

氮磷营养缓释剂及制法和在修复石油污染潮间带中的应用
技术领域
本发明属于石油污染修复技术领域，涉及一种氮磷营养缓释剂及制法和在修复石油污染潮间带中的应用。
背景技术
潮间带是海陆物质、能量交换的过渡带，是大量海陆生物的栖息地。而随着全球石油需求量日益增长及海洋石油工业、海洋运输业的快速发展，海上石油勘探、开采和运输的规模不断增大，近海溢油事故频发，造成严重的潮间带石油污染。由于石油污染物具有较高的粘性、难水溶性、化学稳定性及生物累积效应，对环境和人类健康产生灾难性影响，并且在自然条件下，其灾难性影响可能在潮间带持续数十年甚至数百年之久。以微生物降解为主要机理的传统生物修复技术因其投入小、无二次污染的优势，一直以来被视为最具前途的石油污染治理手段。
溢油事故发生后，潮间带环境中的石油降解微生物往往数量不足或活性受到抑制，自然净化的过程相当漫长，因此需要人为强化修复措施来提高海岸线石油污染物的去除效率。对国内外生物修复技术的发展现状进行分析，利用生物刺激技术，即通过改善微生物的污染物降解环境(如营养状况、O2条件、污染物的生物可及性等)来提高生物修复速率效果显著。而由于潮间带环境的水理学、水力学和生物学环境具有特殊性和复杂性，传统的生物刺激制剂往往在风、浪、潮汐等作用下被海水高度稀释而扩散流失，不仅不能有效促进石油污染物的降解，而且会导致局部海水富营养化等二次污染。针对生物刺激制剂在潮间带污染环境应用时所面临的局限，特别是投加氮磷营养制剂在海洋环境中快速流失等突出问题，研究一种能适用于潮间带环境的氮磷营养缓释制剂至关重要。
现已公开的氮磷营养缓释制剂，多用于农业以促进农作物的增产，如CN106380284A、CN106278555A、CN106431785A、CN106396835A等，而用于石油污染修复的则相对较少。
目前，已公开的应用于石油污染修复的缓释肥料仅在CN101229983A及CN101928188A中有所报道，且均用于土壤环境，在潮间带环境中的应用还未有报道。
CN101229983A公开了一种用于油污染场环境生物修复的亲油缓释肥料，其包括如下组分：颗粒状氮肥60～70％磷酸二氢钙10％～20％微量元素0.2％～0.5％聚乙烯醇2％～8％密封剂5％～15％植物油3％～7％。该亲油缓释材料的制备方法如下：按比例将颗粒态氮肥，置于转鼓包衣机中，然后将磷酸二氢钙、微量元素和填充剂混合均匀后，置于包衣机的加料箱中，再将聚乙烯醇，成浓度为15％的水溶液，倒入包衣机的高位槽中，按照设定转速、温度，启动包衣机和空气压缩机喷涂到氮素肥料颗粒表面；同时，不断洒入磷酸二氢钙、微量元素和填充剂的混合物，加热转动，使其干燥。逐渐滴加植物油，继续转动，关闭包衣机和空气压缩机，降至室温，即制得产品。该肥料能附着于油上并能缓慢释放养分而维持菌体细胞的持续生长，以显著提高油污染场地生物修复的效率。然而，上述材料制备工艺复杂、制备成本高，难以大面积推广。除此之外，由于填充剂、密封剂及植物油的添加，很容易导致二次污染，在敏感环境中(例如，潮间带)可能造成二次污染。
CN101928188A公开了一种用于修复多环芳烃污染土壤的缓释肥料，该肥料主要由聚羟基烷酸酯、硅藻土、化肥原料、腐殖酸、生物活性剂、无机金属及其他组分组成。该缓释肥料通过聚羟基烷酸酯的生物降解产生微孔，从而使营养物质从微孔中缓慢释放。
然而，随着微孔的生成和不断变大，潮间带中的水分会不断进入缓释肥的内部，造成内部营养组分随着水分的流出而不断损失，造成缓释肥失效过快，在潮间带等含水率较高的环境中不仅需要多次添加还可能造成海洋环境的富营养化。
因此，为应对愈加严重的潮间带石油污染现状，研发适用于潮间带环境的氮磷营养缓释制剂至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮磷营养缓释剂及制法和在修复石油污染潮间带中的应用。该氮磷营养缓释剂制备简单、廉价易得、无二次污染、易于实施，用于潮间带溢油污染修复能够有效解决溢油污染潮间带生物修复过程中营养剂的投加后海水稀释速度快的问题，并促进微生物对石油污染物的高效去除。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一方面，本发明提供一种氮磷营养缓释剂，该氮磷营养缓释剂包括鸟粪石和异丁叉二脲；其中，所述鸟粪石和所述异丁叉二脲的混合比例根据所施用的环境及环境中氮磷营养的浓度值进行设定。
上述的氮磷营养缓释剂中，优选地，所述鸟粪石和所述异丁叉二脲的质量比为(1-10)：(1-10)。
上述的氮磷营养缓释剂中，优选地，所述鸟粪石和所述异丁叉二脲的质量比为4:1，此时，缓释制剂所释放的氮磷营养最为适合微生物的生长代谢，在此添加比例下微生物的原油降解效率最高，为37.86％。
本发明中，鸟粪石是镁离子、磷酸根离子和铵根离子反应得到的产物子，分子式为Mg(NH4)PO4·6H2O，其通过化学水解可以释放微生物生长代谢所需的氮磷营养，且具有较长的缓释周期；异丁叉二脲(IBDU)是异丁醛与尿素反应得到的产物，分子式为(CH3)2CHCH(NHCONH2)2，其通过化学水解可以释放微生物生长代谢所需的氮营养，缓释周期较短。
上述IBDU水解所释放出的尿素可以转化为铵离子，不仅可以为微生物的生长代谢提供所需的氮源，还可以抑制鸟粪石Mg(NH4)PO4·6H2O的水解。
另一方法，本发明还提供上述氮磷营养缓释剂的制备方法，其是将鸟粪石和异丁叉二脲混合均匀研磨成固态颗粒状，得到该氮磷营养缓释剂。
上述的制备方法中，优选地，所述氮磷营养缓释剂的颗粒粒径是根据所施用的潮间带砂砾的粒径大小而研磨成与其对应的粒径。一方面，考虑到潮间带环境的观赏价值，使其看起来与沙子类似；另一方面，太大的粒径使其在潮间带沉积物中不易往下迁移，致使沉积物内部的微生物的生长代谢受到营养物质的限制。
上述的制备方法中，优选地，所述氮磷营养缓释剂的颗粒粒径0.05mm-1.2mm。
再一方面，本发明还提供上述的氮磷营养缓释剂在修复石油污染潮间带中的应用，但不仅限于石油污染潮间带的应用。
上述应用中，由于潮间带环境的水理学、水力学和生物学环境具有特殊性和复杂性，传统的营养刺激制剂在治理溢油污染潮间带时往往存在稀释速度过快等问题。潮间带的海水可以提供鸟粪石合成所需的镁离子和磷酸根离子，并且利用IBDU所释放的铵根离子，可以微量合成鸟粪石，以减少缓释肥料所释放的氮、磷被海水所冲释，增长缓释周期，该营养缓释制剂的密度大于海水，不会被海水所稀释，并且在海水的冲刷下，会逐渐向沉积物底部迁移以便能在环境中存在更长的时间。
上述的应用中，优选地，所述氮磷营养缓释剂是在海水低潮期间均匀播撒于岸滩，以便营养制剂能均匀的分布于潮间带，并减少人力、物力和材料的投入。
上述的应用中，优选地，所述氮磷营养缓释剂的播撒量为0.1-2.0g/m2。
上述的应用中，优选地，所述氮磷营养缓释剂的播撒量为0.5g/m2。此添加量是根据微生物的添加量、原油浓度、表面活性剂及营养缓释制剂复配得到的最优比例。
本发明提供的氮磷营养缓释剂制备简单、原料廉价易得、无二次污染、易于实施，用于潮间带溢油污染修复不仅能够有效抵抗石油污染潮间带生物修复过程中海水的冲释，还可以在不影响潮间带景观的条件下，持续促进石油降解微生物的生长代谢，在其刺激作用下潮间带本源微生物104天内对石油污染的去除率为39.42％，显著高于自然衰减的22.38％。
附图说明
图1为本发明实施例1中鸟粪石的氮、磷营养随时间的缓释效果图；
图2为本发明实施例1中IBDU的氮营养随时间的缓释效果图；
图3为本发明实施例2中鸟粪石和IBDU的缓释营养物质对石油污染微生物降解的促进作用图；
图4为本发明实施例3中鸟粪石和IBDU的不同比例对石油污染物微生物降解的影响效果图；
图5为本发明实施例4中潮间带沉积物中石油浓度的变化曲线图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1鸟粪石及异丁叉二脲(IBDU)的营养缓释性能评价
称取2.5g鸟粪石和IBDU放入50mL离心管中，加入40mL去离子水，盖好离心管盖。将离心管横放入摇床中，在30℃、150rpm的条件下释放24h后取出离心管中所有水样，再次加入40mL纯净水摇24h，每天重复上述操作直至样品的缓释性能消失。每天取出的水样在3000rpm条件下离心20min，再将离心后的缓释液经过0.45μm滤膜过滤，测其总氮、总磷的含量。上述实施结果如图1和图2所示。
由图1可知，在缓释2天后，鸟粪石氮的缓释基本达到平衡，平衡浓度维持在33mg/L，随着时间的进行，上下略有浮动。同样地，在缓释2天后，磷的营养缓释达到平衡，平衡浓度维持在36mg/L左右，随着时间的进行，上下略有浮动。在缓释85天后，氮磷营养均缓释完毕。由图2可知，缓释2天后，IBDU氮的缓释基本达到平衡，平衡浓度维持在445mg/L，随着时间的进行，上下略有浮动。在缓释25天后，氮浓度迅速下降，28天后缓释完毕。
结果表明，在室内稳定的环境条件下，鸟粪石的缓释周期大概在85天，氮、磷营养的缓释浓度大约维持在1:1，缓释周期和缓释效果良好；与鸟粪石相比，IBDU具有较短的缓释周期，但具有较高的氮营养缓释浓度，在缓释28天内，氮的缓释浓度基本维持在4455mg/L。二者相结合，即能满足生物修复初期营养物质的大量消耗，又能保障长期有效的营养供应。
实施例2鸟粪石及异丁叉二脲(IBDU)的营养缓释液对石油污染摇瓶修复的效果评价
以委内瑞拉重油为污染物，在模拟海水盐度下考察鸟粪石和IBDU营养缓释液对石油污染物微生物降解的影响。按如下步骤进行：取2.5g实验室自制固定化菌剂接种于100mL模拟石油污染的海水培养基(无机盐、鸟粪石和IBDU)中，重油含量为1g/L，在25℃～30℃、180rpm、避光条件下振荡培养14d，间隔一段时间测定固定化菌剂在不同海水培养基中对重油污染物的降解效率。每个处理设3个重复，并以投加等量已高温灭活的固定化菌剂作为阴性对照。降解14d后，发酵液剩余原油的含量经四氯化碳萃取、定容后，采用红外测油仪进行测定，降解率(％)＝(1-剩余原油量/初始原油量)×100。实施结果见图3所示。
上述重油为委内瑞拉稠油，20℃密度为0.9593g/cm3，50℃的运动粘度为228.1mm2/s。
上述无机盐海水培养基的配方为：2g二水磷酸氢二钠、3g磷酸二氢钾、5g硫酸铵、3g氯化钠、0.7g七水硫酸镁、1.0mL微量元素溶液，定容至1L，调节pH为7.4。
上述鸟粪石海水培养基的配方为：3g氯化钠、0.7g七水硫酸镁、1.0mL微量元素溶液，用实施例1所述鸟粪石缓释液定容至1L，调节pH为7.4。
上述IBDU海水培养基的配方为：2g二水磷酸氢二钠、3g磷酸二氢钾、3g氯化钠、0.7g七水硫酸镁、1.0mL微量元素溶液，用实施例1所述IBDU缓释液定容至1L，调节pH为7.4。
上述微量元素液的配方为：MnSO4·H2O 39.9mg/L，ZnSO4·H2O 42.8mg/L，(NH4)6Mo7O2·4H2O 34.7mg/L、定容至1L、调pH为7.0。
由图3可知，鸟粪石和IBDU释放出的氮磷营养可以被微生物所利用，且由于其可以持续释放营养，二者对石油污染物微生物降解的促进作用均高于无机营养盐。在降解16天后，以IBDU、鸟粪石和无机盐为氮磷营养源的固定化微生物对石油污染物的降解效率分别为32％、29％和23％。
实施例3不同比例鸟粪石和IBDU对石油污染生物降解的影响
本实施提供一种氮磷营养缓释剂，该氮磷营养缓释剂包括鸟粪石和异丁叉二脲；
考察不同复配比例对原油微生物降解的影响。取2.5g实验室自制固定化菌剂接种于100mL真实海水培养基中，在培养基中添加0.1g不同比例的鸟粪石和IBDU，0.1g重油，在25℃～30℃、180rpm、避光条件下振荡培养14d，测定原油降解效率。每个处理设3个重复，并以投加等量已高温灭活的固定化菌剂作为阴性对照。降解14d后，发酵液剩余原油的含量经四氯化碳萃取、定容后，采用红外测油仪进行测定，降解率(％)＝(1-剩余原油量/初始原油量)×100。
上述所述鸟粪石和IBDU的比例分别为：1:1，2:1，3:1，4:1，5:1和6:1。
上述所述海水为真实海水。
由图4可知，当鸟粪石和所述异丁叉二脲的质量比为4:1，微生物对原油具有最高的降解效率，为37.86％。当添加比例较低时，磷可能是微生物生长的限制因素，当添加比例较高时，氮可能是限制因素。
本实施还提供该氮磷营养缓释剂的制备方法，按照上述鸟粪石和异丁叉二脲的混合比例，将鸟粪石和异丁叉二脲混合均匀研磨成固态颗粒状，得到该氮磷营养缓释剂，该氮磷营养缓释剂的颗粒粒径为0.05mm～1.2mm。
实施例4营养缓释制剂在模拟潮间带环境中对石油污染物生物降解的影响
本实施例提供实施例3的氮磷营养缓释剂(其中：鸟粪石和IBDU的比例为4:1)在修复石油污染潮间带中的应用。具体为：于某油田油泥砂厂搭建了海岸线石油污染生物修复技术现场验证系统，试验连续运行3个月，定期分析取样，考察该氮磷营养缓释剂在实际环境中的应用效果。
实验池长5.2m×宽1.7m×深1.5m，主要模拟沙砾质海岸线，用细砂铺垫而成。潮间带与水下海岸分界线为最低潮水位。进出水采用不同管线，管线末端设置筛网过滤器，以防止进水口和出水口阻塞。
潮间带沉积物铺设完成后，模拟潮汐冲刷25日左右。分别称取6kg原油并加入6L柴油，用电动搅拌器快速搅拌至原油均匀分散后，将原油混合液转移至喷雾器中，于暮潮时均匀喷洒于各试验池基质表面，冲刷15天，以使海水、沉积物及重油污染物的物化性质达到稳定。模拟溢油污染15日后，于暮潮时向潮间带表面均匀投加氮磷营养缓释剂，投加比例为0.5g/m2。
上述实施例结果如图5所示，在修复104天后，添加氮磷营养缓释剂试验池的原油浓度从9473mg/kg下降到5465mg/kg原油去除率为39.42％，明显高于自然衰减试验池的22.38％。
可见，本实施例的氮磷营养缓释剂能够有效抵抗潮间带环境的海水稀释作用，并高效刺激潮间带石油污染物的生物降解。
综上所述，本发明提供的氮磷营养缓释剂制备简单、原料廉价易得、无二次污染、易于实施，用于潮间带溢油污染修复能够有效解决溢油污染潮间带生物修复过程中营养剂的投加后海水稀释速度快的问题，抵抗潮间带环境的海水稀释作用，并促进微生物对石油污染物的高效去除，并且不影响潮间带的外部景观。

Claims (2)

1.一种氮磷营养缓释剂在修复石油污染潮间带中的应用，该应用是在海水低潮期间均匀播撒氮磷营养缓释剂于岸滩，所述氮磷营养缓释剂的播撒量为0.1-2.0g/m2；其中，所述氮磷营养缓释剂是由鸟粪石和异丁叉二脲组成；所述鸟粪石与所述异丁叉二脲的质量比为4:1；
该氮磷营养缓释剂是将鸟粪石和异丁叉二脲混合均匀研磨成固态颗粒状从而获得的；所述氮磷营养缓释剂的颗粒粒径在0.05mm-1mm之间。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述氮磷营养缓释剂的播撒量为0.5g/m2。
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