CN107881011A - 一种复合水果浸膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合水果浸膏的制备方法，步骤包括：(1)将新鲜桑葚和蓝靛果切碎并在没食子酸水溶液中加热煮沸预处理，预处理后固液分离获得处理后液和固相过滤物；(2)将固相过滤物用复合酶提取；(3)灭酶后的过滤液和处理后液混合，减压浓缩，向浓缩后液中加入双氧水，过滤去除沉淀物，加热后冷却至室温即获得桑葚和蓝靛果的复合提取液；(4)将新鲜毛樱桃切碎并在含丙位壬内酯的乙醇溶液中超声逆流提取，提取液减压浓缩即获得毛樱桃提取液；(5)将桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液混合均匀获得复合水果浸膏。本发明将毛樱桃提取液与桑葚/蓝靛果的复合提取液混合后，明显能够协调烟气的杂气和刺激性，所得浸膏香气更丰富细腻，卷烟吸味得以改善。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料技术领域，尤其涉及一种复合水果浸膏的制备方法。
背景技术
桑椹（拉丁名：Fructus Mori）是桑科桑属多年生木本植物桑树的果实，椭圆形，长1～3厘米，表面不平滑。未成熟时为绿色，逐渐成长变为白色、红色，成熟后为紫红色或紫黑色，味酸甜。《本草新编》有“紫者为第一，红者次之，青则不可用”的记载。桑椹中含有多种功能性成分，如芦丁、花青素、白黎芦醇等，具有良好的防癌、抗衰老、抗溃疡、抗病毒等作用。蓝靛果呈椭圆形蓝紫色浆果像玛瑙石，味道酸甜可口。浆果含7种氨基酸和维生素C，可生食，又可提供色素，亦可酿酒、做饮料和果酱。花蕾、果、花又是蜜源。除具极高的食用价值外，果实中还含有丰富的vP活性物质，诸如芸香甙、花青甙等，具有极高的药用价值。果实不仅有清热解毒之功效，而且对降压，提高血球数，治疗小儿厌食症都有一定疗效。嫩枝可入药，清热解毒。
在烟草制品中，烟草的香气和吸味是至关重要的，添加香料是卷烟工艺中的关键环节，也是完善产品风格和提高卷烟香气质量的有效手段之一，可以给消费者提供一些香气和吸味满意的卷烟制品。烟用浸膏是指用有机溶剂浸提香料植物器官所得到的烟用香料制品。常用烟草浸膏有茅香浸膏、排草浸膏、秘鲁浸膏、吐鲁浸膏、枫槭浸膏、菊苣浸膏等。由于大多数水果具有怡人的香气和甜润的口感，因此利用水果作为原料提取浸膏是烟草加工业研究的热点，例如专利CN104017647A、CN103740465A、CN101455442A、CN101455441A、CN103146485A等均采用不同的水果提取了烟用香料，对卷烟烟气有不同程度的改善。但是现有的水果类浸膏对烟气的改善方向和方式单一，要么香气馥郁浓烈，对烟气的刺激性改善良好，但卷烟原本的烟草味不足，协调性差，余味不足，难以达到吸食烟草的口感；要么香气和烟气协调性较好，但是香气过于温和，香气品质不足，杂气较多，刺激性大。因此如何选择合适的水果作为原料，如何优化水果的提取方法，使得水果中提取的制香成分能够和烟气很好的协调，同时不会掩盖烟气原本的烟味和吸食余味，是发展卷烟加香技术中至关重要的问题，也是发展烟草浸膏技术的重点难点。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种复合水果浸膏的制备方法，制备步骤包括：
(1) 将新鲜桑葚和蓝靛果切碎并混合，混合物浸泡在没食子酸水溶液中加热煮沸预处理，预处理后固液分离获得处理后液和固相过滤物；
(2) 将所述固相过滤物浸泡在复合酶提取液中恒温水浴提取，提取完成后过滤，将过滤液高温灭酶处理；
(3) 灭酶后的过滤液和所述处理后液混合，再减压浓缩至混合液原体积的0.2～0.4倍，向浓缩后液中加入双氧水并搅拌10min以上，然后过滤去除溶液中的沉淀物，溶液加热至85～90℃保温6～8min，冷却至室温即获得桑葚和蓝靛果的复合提取液；
(4) 将新鲜毛樱桃切碎，切碎后浸泡在含丙位壬内酯的乙醇溶液中静置一定时间，静置完成后进行超声逆流提取，提取后固液分离获得提取液，减压浓缩至提取液体积的0.2～0.4倍，即获得毛樱桃提取液；
(5) 将所述桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液混合均匀，即获得所述复合水果浸膏。
进一步地，所述步骤(1)中，桑葚和蓝靛果的混合质量比为桑葚:蓝靛果=1:1～8，没食子酸水溶液的添加重量是桑葚和蓝靛果切碎混合物总重量的4倍以上，所述没食子酸水溶液中溶质的浓度为10～50g/L，加热煮沸时间为5～15min。
进一步地，所述步骤(2)中，所述复合酶提取液为纤维素酶和果胶酶的混合水溶液，其中复合酶提取液中各组分质量比纤维素酶：果胶酶：无菌水=7～10:7～10:1000，所述固相过滤物和复合酶提取液的料/液质量比为1:2～5。
进一步地，所述恒温水浴温度为45～50℃，恒温水浴提取时间为2～3h，所述高温灭酶处理温度为85～95℃，灭酶时间为20～25min。
进一步地，所述步骤(3)中，所述双氧水中过氧化氢浓度为35%，双氧水的加入量为：
双氧水的质量：减压浓缩后液的质量=0.5～1:10。
进一步地，所述步骤(4)中，含丙位壬内酯的乙醇溶液内，体积比丙位壬内酯/乙醇=4～5:10，毛樱桃碎丁和含丙位壬内酯的乙醇溶液的料液质量比为1:3～7，超声频率为50～100KHz，逆流提取时间为0.5～1h。
进一步地，所述步骤(5)中，桑葚和蓝靛果复合提取液与毛樱桃提取液按质量比1:1混合。
本发明还公开了上述方法制得的复合水果浸膏在卷烟中的应用，所述复合水果浸膏以加料的方式添加到卷烟烟丝中，浸膏的添加量为烟丝重量的0.05~0.1%。
从以上技术方案可以看出，本发明的优点是：
1. 本发明首次采用桑葚和蓝靛果复合提取制备烟用香料。试验发现，采用普通的纯水提取或乙醇提取后的桑葚和蓝靛果复合提取液无论是单独使用还是和毛樱桃提取液复配使用，对卷烟烟气的改善均不佳，尤其是对烟气中杂气和刺激性的改善不理想，达不到烟用香料所需的效果。
2. 毛樱桃提取液与桑葚/蓝靛果的没食子酸液提取液混合后，明显能够协调烟气的杂气和刺激性，所得浸膏香气更丰富细腻，卷烟吸味得以改善。
3. 在毛樱桃提取液中混入丙位壬内酯，能够平衡香料香气和烟气的协调性，增加卷烟抽吸余味。
具体实施方式
下面结合实施例进行详细的说明：
实施例1
一种复合水果浸膏的制备方法，制备步骤包括：
(1) 将新鲜桑葚和蓝靛果按质量比1:1切碎并混合，混合物浸泡在溶质的浓度为10g/L的没食子酸水溶液中加热煮沸预处理，没食子酸水溶液的加入重量是桑葚和蓝靛果切碎混合物总重量的5倍，煮沸时间为5min，预处理后固液分离获得处理后液和固相过滤物；
(2) 将所述固相过滤物浸泡在纤维素酶和果胶酶的复合酶提取液中45～50℃恒温水浴提取2h，其中复合酶提取液中各组分质量比纤维素酶：果胶酶：无菌水=7:7:1000，固相过滤物和复合酶提取液的料/液质量比为1:2，提取完成后过滤，将过滤液在85～95℃环境下灭酶20min；
(3) 灭酶后的过滤液和和所述处理后液混合，再减压浓缩至混合液原体积的0.2倍，向浓缩后液中加入过氧化氢浓度为35%的双氧水并搅拌10min，双氧水的加入量为：双氧水的质量/减压浓缩后液的质量=1:10，搅拌完成后过滤去除溶液中的沉淀物，溶液加热至85～90℃保温6min，冷却至室温即获得桑葚和蓝靛果的复合提取液；
(4) 将新鲜毛樱桃切碎，切碎后浸泡在含丙位壬内酯的乙醇溶液中静置30min，其中含丙位壬内酯的乙醇溶液中，体积比丙位壬内酯/乙醇=4:10，毛樱桃碎丁和含丙位壬内酯的乙醇溶液的料液质量比为1:3。静置完成后进行超声逆流提取，超声频率为100KHz，逆流提取时间为0.5h。提取后固液分离获得提取液，减压浓缩至提取液体积的0.2倍，即获得毛樱桃提取液；
(5) 将所述桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液按质量比1:1混合均匀，即获得所述复合水果浸膏。
实施例2
一种复合水果浸膏的制备方法，制备步骤包括：
(1) 将新鲜桑葚和蓝靛果按质量比1:3切碎并混合，混合物浸泡在溶质的浓度为20g/L的没食子酸水溶液中加热煮沸预处理，没食子酸水溶液的加入重量是桑葚和蓝靛果切碎混合物总重量的5倍，煮沸时间为5min，预处理后固液分离获得处理后液和固相过滤物；
(2) 将所述固相过滤物浸泡在纤维素酶和果胶酶的复合酶提取液中45～50℃恒温水浴提取2h，其中复合酶提取液中各组分质量比纤维素酶：果胶酶：无菌水=7:7:1000，固相过滤物和复合酶提取液的料/液质量比为1:3，提取完成后过滤，将过滤液在85～95℃环境下灭酶20min；
(3) 灭酶后的过滤液和和所述处理后液混合，再减压浓缩至混合液原体积的0.2～0.4倍，向浓缩后液中加入过氧化氢浓度为35%的双氧水并搅拌10min以上，双氧水的加入量为：双氧水的质量/减压浓缩后液的质量=0.7:10，搅拌完成后过滤去除溶液中的沉淀物，溶液加热至85～90℃保温6min，冷却至室温即获得桑葚和蓝靛果的复合提取液；
(4) 将新鲜毛樱桃切碎，切碎后浸泡在含丙位壬内酯的乙醇溶液中静置30min，其中含丙位壬内酯的乙醇溶液中，体积比丙位壬内酯/乙醇=4:10，毛樱桃碎丁和含丙位壬内酯的乙醇溶液的料液质量比为1:5。静置完成后进行超声逆流提取，超声频率为80KHz，逆流提取时间为0.5h。提取后固液分离获得提取液，减压浓缩至提取液体积的0.2倍，即获得毛樱桃提取液；
(5) 将所述桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液按质量比1:1混合均匀，即获得所述复合水果浸膏。
实施例3
一种复合水果浸膏的制备方法，制备步骤包括：
(1) 将新鲜桑葚和蓝靛果按质量比1:4切碎并混合，混合物浸泡在溶质的浓度为40g/L的没食子酸水溶液中加热煮沸预处理，没食子酸水溶液的加入重量是桑葚和蓝靛果切碎混合物总重量的5倍，煮沸时间为10min，预处理后固液分离获得处理后液和固相过滤物；
(2) 将所述固相过滤物浸泡在纤维素酶和果胶酶的复合酶提取液中45～50℃恒温水浴提取2.5h，其中复合酶提取液中各组分质量比纤维素酶：果胶酶：无菌水=8:10:1000，固相过滤物和复合酶提取液的料/液质量比为1:4，提取完成后过滤，将过滤液在85～95℃环境下灭酶25min；
(3) 灭酶后的过滤液和和所述处理后液混合，再减压浓缩至混合液原体积的0.2～0.4倍，向浓缩后液中加入过氧化氢浓度为35%的双氧水并搅拌10min以上，双氧水的加入量为：双氧水的质量/减压浓缩后液的质量=1:10，搅拌完成后过滤去除溶液中的沉淀物，溶液加热至85～90℃保温8min，冷却至室温即获得桑葚和蓝靛果的复合提取液；
(4) 将新鲜毛樱桃切碎，切碎后浸泡在含丙位壬内酯的乙醇溶液中静置50min，其中含丙位壬内酯的乙醇溶液中，体积比丙位壬内酯/乙醇=5:10，毛樱桃碎丁和含丙位壬内酯的乙醇溶液的料液质量比为1:5。静置完成后进行超声逆流提取，超声频率为50KHz，逆流提取时间为1h。提取后固液分离获得提取液，减压浓缩至提取液体积的0.4倍，即获得毛樱桃提取液；
(5) 将所述桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液按质量比1:1混合均匀，即获得所述复合水果浸膏。
实施例4
一种复合水果浸膏的制备方法，制备步骤包括：
(1) 将新鲜桑葚和蓝靛果按质量比1:6切碎并混合，混合物浸泡在溶质的浓度为40g/L的没食子酸水溶液中加热煮沸预处理，没食子酸水溶液的加入重量是桑葚和蓝靛果切碎混合物总重量的5倍，煮沸时间为15min，预处理后固液分离获得处理后液和固相过滤物；
(2) 将所述固相过滤物浸泡在纤维素酶和果胶酶的复合酶提取液中45～50℃恒温水浴提取3h，其中复合酶提取液中各组分质量比纤维素酶：果胶酶：无菌水=10:7:1000，固相过滤物和复合酶提取液的料/液质量比为1:5，提取完成后过滤，将过滤液在85～95℃环境下灭酶25min；
(3) 灭酶后的过滤液和和所述处理后液混合，再减压浓缩至混合液原体积的0.2～0.4倍，向浓缩后液中加入过氧化氢浓度为35%的双氧水并搅拌10min以上，双氧水的加入量为：双氧水的质量/减压浓缩后液的质量=0.8:10，搅拌完成后过滤去除溶液中的沉淀物，溶液加热至85～90℃保温6min，冷却至室温即获得桑葚和蓝靛果的复合提取液；
(4) 将新鲜毛樱桃切碎，切碎后浸泡在含丙位壬内酯的乙醇溶液中静置30min，其中含丙位壬内酯的乙醇溶液中，体积比丙位壬内酯/乙醇=5:10，毛樱桃碎丁和含丙位壬内酯的乙醇溶液的料液质量比为1:7。静置完成后进行超声逆流提取，超声频率为80KHz，逆流提取时间为0.5h。提取后固液分离获得提取液，减压浓缩至提取液体积的0.2倍，即获得毛樱桃提取液；
(5) 将所述桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液按质量比1:1混合均匀，即获得所述复合水果浸膏。
实施例5
一种复合水果浸膏的制备方法，制备步骤包括：
(1) 将新鲜桑葚和蓝靛果按质量比1:8切碎并混合，混合物浸泡在溶质的浓度为50g/L的没食子酸水溶液中加热煮沸预处理，没食子酸水溶液的加入重量是桑葚和蓝靛果切碎混合物总重量的5倍，煮沸时间为15min，预处理后固液分离获得处理后液和固相过滤物；
(2) 将所述固相过滤物浸泡在纤维素酶和果胶酶的复合酶提取液中45～50℃恒温水浴提取2h，其中复合酶提取液中各组分质量比纤维素酶：果胶酶：无菌水=8:7:1000，固相过滤物和复合酶提取液的料/液质量比为1:3，提取完成后过滤，将过滤液在85～95℃环境下灭酶20min；
(3) 灭酶后的过滤液和和所述处理后液混合，再减压浓缩至混合液原体积的0.2～0.4倍，向浓缩后液中加入过氧化氢浓度为35%的双氧水并搅拌10min以上，双氧水的加入量为：双氧水的质量/减压浓缩后液的质量=0.5:10，搅拌完成后过滤去除溶液中的沉淀物，溶液加热至85～90℃保温6min，冷却至室温即获得桑葚和蓝靛果的复合提取液；
(4) 将新鲜毛樱桃切碎，切碎后浸泡在含丙位壬内酯的乙醇溶液中静置30min，其中含丙位壬内酯的乙醇溶液中，体积比丙位壬内酯/乙醇=4:10，毛樱桃碎丁和含丙位壬内酯的乙醇溶液的料液质量比为1:6。静置完成后进行超声逆流提取，超声频率为100KHz，逆流提取时间为0.5h。提取后固液分离获得提取液，减压浓缩至提取液体积的0.2倍，即获得毛樱桃提取液；
(5) 将所述桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液按质量比1:1混合均匀，即获得所述复合水果浸膏。
对比例1
一种复合水果浸膏的制备方法，其方法步骤采用实施例3所述的步骤，其区别仅仅在于：步骤(1)中的桑葚和蓝靛果碎丁混合物浸泡在去离子水中加热煮沸预处理，去离子水的加入量和实施例3所述的没食子酸水溶液的加入量相同，煮沸温度也相同。其他步骤方法和参数与实施例3完全相同，最后制得复合水果浸膏。
对比例2
一种复合水果浸膏的制备方法，其方法步骤采用实施例3所述的步骤，其区别仅仅在于：步骤(1)中的桑葚和蓝靛果碎丁混合物浸泡在乙醇溶液中加热煮沸预处理，乙醇溶液的加入量和实施例3所述的没食子酸水溶液的加入量相同，煮沸温度也相同。其他步骤方法和参数与实施例3完全相同，最后制得复合水果浸膏。
对比例3
一种复合水果浸膏的制备方法，其方法步骤采用实施例3所述的步骤，其区别仅仅在于：水果浸膏中不包含毛樱桃提取液，即不包含所述步骤(4)，直接将获得的桑葚和蓝靛果的复合提取液作为水果浸膏。
对比例4
一种复合水果浸膏的制备方法，其方法步骤采用实施例3所述的步骤，其区别仅仅在于：所述步骤(4)中采用与含丙位壬内酯的乙醇溶液等量的纯乙醇替代用来浸泡毛樱桃绥德，而不包含丙位壬内酯。其他步骤方法和参数与实施例3完全相同，最后制得复合水果浸膏。
实施例6
将本实施例1～5和对比例1～4制得的水果浸膏以加料的方式添加到卷烟烟丝中，每组浸膏的添加量均为烟丝重量的0.1%。添加完成后将各组烟丝制成卷烟，卷烟成品由评吸专家小组按《GB5606.4-2005卷烟感官技术要求》的规定进行卷烟感官，其评吸结果如表1所示。
将同一批生产的不添加任何香料卷烟烟丝制成卷烟作为空白对照组，空白对照组卷烟也油评吸专家小组按《GB5606.4-2005卷烟感官技术要求》的规定进行卷烟感官，其评吸结果如表1所示。
表1 评价结果
如表1所示，由实施例1～5可知，在本发明所述方法步骤和参数范围内，所获得的复合水果浸膏添加到卷烟烟丝中制成香烟，能够显著提升烟气的吸食品质。通过对比实施例3和对比例1、对比例2可知，采用普通的纯水提取或乙醇提取后的桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液复配使用制成浸膏后，添加入烟丝制成卷烟，对卷烟烟气的改善明显不如没食子酸液提取桑葚和蓝靛果后制成的浸膏，尤其是对烟气的杂气去除和刺激性改善上不佳，达不到没食子酸液的提取效果。通过对比实施例3和对比例3可知，单独采用桑葚和蓝靛果复合提取液作为浸膏用于烟丝加香，对烟丝的协调性和香气改善不足，采用毛樱桃提取液复配桑葚和蓝靛果复合提取液后，明显能够协调烟气的杂气和刺激性，所得浸膏香气更丰富细腻，卷烟吸味得以改善。通过对比实施例3和对比例4可知，在毛樱桃提取液中混入丙位壬内酯，能够平衡香料香气和烟气的协调性，增加卷烟抽吸余味，表现为协调性和余味的改善。
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种复合水果浸膏的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
(1) 将新鲜桑葚和蓝靛果切碎并混合，混合物浸泡在没食子酸水溶液中加热煮沸预处理，预处理后固液分离获得处理后液和固相过滤物；
(2) 将所述固相过滤物浸泡在复合酶提取液中恒温水浴提取，提取完成后过滤，将过滤液高温灭酶处理；
(3) 灭酶后的过滤液和所述处理后液混合，再减压浓缩至混合液原体积的0.2～0.4倍，向浓缩后液中加入双氧水并搅拌10min以上，然后过滤去除溶液中的沉淀物，溶液加热至85～90℃保温6～8min，冷却至室温即获得桑葚和蓝靛果的复合提取液；
(4) 将新鲜毛樱桃切碎，切碎后浸泡在含丙位壬内酯的乙醇溶液中静置一定时间，静置完成后进行超声逆流提取，提取后固液分离获得提取液，减压浓缩至提取液体积的0.2～0.4倍，即获得毛樱桃提取液；
(5) 将所述桑葚和蓝靛果复合提取液和毛樱桃提取液混合均匀，即获得所述复合水果浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种复合水果浸膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，桑葚和蓝靛果的混合质量比为桑葚:蓝靛果=1:1～8，没食子酸水溶液的添加重量是桑葚和蓝靛果切碎混合物总重量的4倍以上，所述没食子酸水溶液中溶质的浓度为10～50g/L，加热煮沸时间为5～15min。
3.根据权利要求1所述的一种复合水果浸膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述复合酶提取液为纤维素酶和果胶酶的混合水溶液，其中复合酶提取液中各组分质量比纤维素酶：果胶酶：无菌水=7～10:7～10:1000，所述固相过滤物和复合酶提取液的料/液质量比为1:2～5。
4.根据权利要求1或3所述的一种复合水果浸膏的制备方法，其特征在于，所述恒温水浴温度为45～50℃，恒温水浴提取时间为2～3h，所述高温灭酶处理温度为85～95℃，灭酶时间为20～25min。
5.根据权利要求1所述的一种复合水果浸膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述双氧水中过氧化氢浓度为35%，双氧水的加入量为：
双氧水的质量：减压浓缩后液的质量=0.5～1:10。
6.根据权利要求1所述的一种复合水果浸膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，含丙位壬内酯的乙醇溶液内，体积比丙位壬内酯/乙醇=4～5:10，毛樱桃碎丁和含丙位壬内酯的乙醇溶液的料液质量比为1:3～7，超声频率为50～100KHz，逆流提取时间为0.5～1h。
7.根据权利要求1所述的一种复合水果浸膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，桑葚和蓝靛果复合提取液与毛樱桃提取液按质量比1:1混合。
8.如权利要求1～7任一项所述方法制得的复合水果浸膏在卷烟中的应用，其特征在于，所述复合水果浸膏以加料的方式添加到卷烟烟丝中，浸膏的添加量为烟丝重量的0.05~0.1%。
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