CN107887166A - 聚合电极箔及其制备方法及导电聚合物固体片式电容器 - Google Patents
聚合电极箔及其制备方法及导电聚合物固体片式电容器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电容器制造技术领域，具体涉及一种聚合电极箔，其包括经过表面活性剂处理过的电极箔和分散液聚合层，分散液聚合层附着在电极箔的表面，电极箔为铝箔。本发明还涉及上述聚合电极箔的制备方法，其包括：将分散液聚合附着于经过表面活性剂处理过的电极箔的表面。本发明还涉及一种导电聚合物固体片式电容器，其具有上述聚合电极箔制备得到的阳极。该聚合电极箔的制备方法操作方便、效果优良、生产成本低、便于推广应用，并且制备得到的聚合电极箔进一步制造得到的导电聚合物固体片式铝电解电容器的额定电压≥16V，且产品参数良好，性能优越。
Description
技术领域
本发明涉及电容器制造技术领域，具体而言，涉及一种聚合电极箔及其制备方法及导电聚合物固体片式电容器。
背景技术
导电聚合物固体片式铝电解电容器是采用高导电率的聚合物材料作为阴极的片式固体铝电解电容器，具有超越现有液体片式铝电解电容器和固体片式钽电解电容器的卓越性能。导电聚合物固体片式铝电解电容器在额定电压范围内无需降压使用，具有极低的等效串联电阻(简称ESR)，降低纹波电压能力强，允许通过更大纹波电流。导电聚合物固体片式铝电解电容器在高频下，阻抗曲线呈现近似理想电容器的特性，在频率变化情况下，电容量非常稳定。
在各种片式电子元件中，导电聚合物固体片式铝电解电容器片式化的难度最大，同时也是技术含量最高的。且导电聚合物固体片式铝电解电容器具有电容量大、体积小、价格便宜等优点。
导电聚合物固体片式铝电解电容器低压产品聚合方法主要有聚噻吩或者聚吡咯，这两种方法只能制备额定电压＜16V的导电聚合物固体片式铝电解电容器，更高电压的产品则不能应用上述两种方法聚合。因此，缺少额定电压大于16V的电参数良好、性能优越的导电聚合物固体片式铝电解电容器。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种聚合电极箔，其可以制备得到电参数良好、性能优越的额定电压≥16V的导电聚合物固体片式铝电解电容器。
本发明的第二个目的在于提供一种聚合电极箔的制备方法，以通过简单的工艺制备得到聚合电极箔，使得该聚合电极箔能够使制备得到的导电聚合物固体片式铝电解电容器的额定电压≥16V且电参数良好、性能优越。
本发明的第三个目的在于提供一种导电聚合物固体片式电容器，其具有上述聚合电极箔且为铝电解电容器，其额定电压≥16V且电参数良好、性能优越。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种聚合电极箔，其包括经过表面活性剂处理过的电极箔和分散液聚合层，分散液聚合层附着在电极箔的表面，电极箔为铝箔。
本发明还涉及上述聚合电极箔的制备方法，其包括：将分散液聚合附着于经过表面活性剂处理过的电极箔的表面。
本发明还涉及一种导电聚合物固体片式电容器，其具有上述聚合电极箔制备得到的阳极。
本发明提供了一种操作方便、效果优良、生产成本低、便于推广应用的聚合电极箔的制备方法，并且制备得到的聚合电极箔进一步制造得到的导电聚合物固体片式铝电解电容器的额定电压≥16V，且产品参数良好，性能优越。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式或实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施方式的聚合电极箔及其制备方法及导电聚合物固体片式电容器进行具体说明。
本发明的一些实施方式涉及一种聚合电极箔，其包括经过表面活性剂处理过的电极箔和分散液聚合层，分散液聚合层附着在所述电极箔的表面，电极箔为铝箔。
通过表面活化剂处理过的电极箔能够提高其容量的引出率，再通过将分散液聚合在电极箔的表面进而能够将容量引出。
根据一些实施方式，分散液聚合层为多层，一些实施方式中，分散液聚合层至少包括分散液LV聚合层、分散液IL聚合层、分散液KV2聚合层和分散液W5聚合层，分散液LV聚合层、分散液IL聚合层、分散液KV2聚合层和分散液W5聚合层由内至外依次附着于电极箔的表面。也就是说，在一些实施方式中，电极箔的表面附着有分散液LV聚合层、分散液IL聚合层、分散液KV2聚合层和分散液W5聚合层外，其中分散液W5聚合层的表面还可以附着有分散液KV2聚合层和分散液W5聚合层的双层结构以及该双层结构的多个重复单元。其中，需要说明的是，本文中提及的分散液LV、分散液IL、分散液KV2和分散液W5是德国贺力氏生产的特定的四种分散液。
通过上述各种不同的分散液聚合层的组合可以使得能够充分地将电极箔的容量引出，进而能够使得制备得到的导电聚合物固体片式铝电解电容器能够达到额定电压≥16V，且产品参数良好，性能优越。
本发明的一些实施方式还涉及上述聚合电极箔的制备方法，其包括：将分散液聚合附着于经过表面活性剂处理过的电极箔的表面。
本发明的一些实施方式还涉及上述聚合电极箔的制备方法，其包括：将分散液LV、分散液IL、分散液KV2和分散液W5依次在经过表面活性剂处理过的电极箔的表面聚合附着。
本发明的一些实施方式还涉及上述聚合电极箔的制备方法，其包括：将经过表面活性剂处理过的电极箔在分散液LV中浸渍并烘干后，再在分散液IL中浸渍并烘干，再在分散液KV2中浸渍并烘干，然后在分散液W5中浸渍并烘干。
通过上述浸渍和再烘干的过程很好地使得分散液在电极箔的表面上述进行聚合，分别将四种分散液均采用浸渍和烘干的方式来完成其在电极箔表面的聚合，可以充分对将电极箔的容量引出。
根据一些实施方式，电极箔在分散液LV中的浸渍为循环浸渍，浸渍次数为3～20次，优选7～15次，例如，浸渍的次数可以为5次、8次、9次、10次、11次或13次。每次浸渍时间为2～15min，更优选3～13min，例如8min、9min、10min或11min。通过多次的循环的浸渍以及每次上述浸渍时间的设置可以使得分散液LV能够很好地在电极箔的表面进行聚合形成聚合层，提高最终形成的电极箔的容量。在分散液LV中每次浸渍后烘干的温度为118～122℃，烘干时间为40～50min。在该温度范围以及烘干时间的作用下可以很好地对每次浸渍的表面进行烘干，而不会对其性能造成破坏，并且在该烘干条件下，达到的烘干效果较好，以便于下次浸渍能够具有较好的浸渍效果。
根据一些实施方式，电极箔在所述分散液IL中的浸渍为循环浸渍，浸渍次数为2～15次，优选3～13次，例如，浸渍的次数可以为5次、8次、9次、10次、11次或13次。每次浸渍时间为2～15min，更优选3～13min，例如8min、9min、10min或11min。在分散液IL中每次浸渍后烘干的温度为118～122℃，烘干时间为40～50min。通过多次的循环的浸渍以及每次上述浸渍时间的设置可以使得分散液IL能够很好地在电极箔的表面进行聚合形成聚合层，提高最终形成的电极箔的容量。在分散液IL中每次浸渍后烘干的温度为118～122℃，烘干时间为40～50min。在该温度范围以及烘干时间的作用下可以很好地对每次浸渍的表面进行烘干，而不会对其性能造成破坏，并且在该烘干条件下，达到的烘干效果较好，以便于下次浸渍能够具有较好的浸渍效果。
根据一些实施方式，对电极箔在分散液KV2和分散液W5中依次浸渍的过程进行循环，也就是说进行一次分散液KV2和分散液W5的浸渍作为一次循环，循环次数为2～15次，优选3～12次，例如，循环的次数可以为5次、8次、9次、10次、11次或13次。在分散液KV2和分散液W5中每次浸渍时间均为2～20min，更优选4～15min，例如8min、9min、10min或11min。通过多次的循环的浸渍以及每次上述浸渍时间的设置可以使得可以在电极箔表面形成稳定的分散液KV2聚合层和分散液W5聚合层的双层结构的多次重复的结构，能够有效地提高最终形成的电极箔的容量，并保持性能的优越性。在分散液KV2和分散液W5中每次浸渍后烘干的温度均为118～122℃，烘干时间均为40～50min。该温度范围以及烘干时间的作用下可以很好地对每次浸渍的表面进行烘干，而不会对其性能造成破坏，并且在该烘干条件下，达到的烘干效果较好，以便于下次浸渍能够具有较好的浸渍效果。
根据一些实施方式，经过表面活性剂处理过的电极箔是将电极箔的表面与表面活性剂接触反应后得到的电极箔。一些实施方式中，接触反应是将电极箔的表面与表面活性剂的溶液进行接触反应，优选地，将电极箔在表面活性剂的溶液中浸渍后烘干，进一步优选地，浸渍时间为5～15min，烘干温度为85～95℃，烘干时间为1.5～2.5小时。通过浸渍的方法以及上述浸渍时间，烘干温度和时间的选择，使得表面活性剂能够充分均匀地对电极箔的表面进行处理，提高电极箔的容量引出率。
根据一些实施方式，电极箔为铝箔，表面活性剂为硅烷偶联剂中的一种或多种。硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物。例如，表面活性剂可以选择过氧基硅烷或硅烷偶联剂KH550等。
根据一些实施方式，表面活性剂的溶剂为去离子水和醇类有机溶剂中的至少一种，例如，表面活性剂的溶剂可以是去离子水，也可以是醇类有机溶剂中的一种，例如，乙醇、丁醇、己醇、丙醇、丙二醇或丙三醇等，优选无水乙醇，也可以是去离子水和醇类有机溶剂的混合液。优选地，表面活性剂的溶剂为去离子水和乙醇的组合，更优选地，去离子水和乙醇的质量比为1：1.5-2.5，例如，去离子水和乙醇的质量比为1：2。
根据一些实施方式，表面活性剂的溶液中，表面活性剂与溶剂的质量百分比为1～10％：90～99％，例如，2％：98％，或3％：97％，或4％：96％，或5％：95％，或6％：94％等。
本发明的一些实施方式涉及一种聚合电极箔的制备方法，其具体包括以下步骤：
(1)预处理：将表面活性剂通过磁力搅拌溶解在溶剂中，优选搅拌时间25～35min，然后将搅拌得到的溶液倒入浸渍槽中，放入待预处理的铝箔，浸渍8～12min，然后放入烘箱中，在88～92℃下烘干1.5～2.5h。
(2)将分散液LV倒入浸渍槽中，放入通过表面活性剂处理过的铝箔，浸渍后烘干。
(3)重复步骤(2)3～20次。
(4)将分散液IL倒入浸渍槽中，放入上述浸渍过分散液LV的铝箔，浸渍后烘干。
(5)重复步骤(4)2～15次。
(6)将分散液KV2倒入浸渍槽中，放入经过步骤(5)处理过的铝箔，浸渍后烘干。
(7)将分散液W5倒入浸渍槽中，放入经过步骤(6)处理过的铝箔，浸渍后烘干。
(8)重复步骤(6)、(7)2～15次。
本发明的一些实施方式还提供了一种导电聚合物固体片式电容器，其具有上述的聚合电极箔制备得到的阳极。
通过上述的描述可知，本发明实施方式提供的聚合电极箔的制备方法操作方便、效果优良、生产成本低、便于推广应用，并且制备得到的聚合电极箔进一步制造得到的导电聚合物固体片式铝电解电容器的额定电压≥16V，且产品参数良好，性能优越。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例中采用的铝箔的牌号均为Y100LN03-64.7VF，比容均为19.5μF/cm2铝箔为例。
实施例1
(1)预处理：将500g去离子水和1000g无水乙醇混合均匀，然后加入47g硅烷偶联剂KH550磁力搅拌30min，然后倒入浸渍槽中，放入待预处理铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中90℃烘干2h。
(2)将分散液LV倒入浸渍槽中，放入通过表面活性剂处理过的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干45min。
(3)重复步骤(2)10次。
(4)将分散液IL倒入浸渍槽中，放入上述浸渍过分散液LV的铝箔，浸渍12min，然后放入烘箱中120℃烘干45min。
(5)重复步骤(4)10次。
(6)将分散液KV2倒入浸渍槽中，放入经过步骤(5)处理过的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干45min。
(7)将分散液W5倒入浸渍槽中，放入经过步骤(6)处理过的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干45min。
(8)重复步骤(6)、(7)9次，得到聚合电极箔。
(9)使用该聚合电极箔制备出导电聚合物固体片式铝电解电容器。
实施例2
(1)预处理：将500g去离子水和1000g无水乙醇混合均匀，然后加入79g硅烷偶联剂KH570磁力搅拌30min，然后倒入浸渍槽中，放入待预处理的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中90℃烘干2h。
(2)将分散液LV倒入浸渍槽中，放入上述预处理过的铝箔，浸渍12min，然后放入烘箱中120℃烘干45min。
(3)重复步骤(2)9次。
(4)将分散液IL倒入浸渍槽中，放入上述浸渍过分散液LV的铝箔，浸渍10min，然后放入烘箱中120℃烘干45min。
(5)重复步骤(4)11次。
(6)将分散液KV2倒入浸渍槽中，放入经过步骤(5)处理过的铝箔，浸渍8min，然后放入烘箱中120℃烘干45min。
(7)将分散液W5倒入浸渍槽中，放入经过步骤(6)处理过的铝箔，浸渍8min，然后放入烘箱中120℃烘干45min。
(8)重复步骤(6)、(7)10次，得到聚合电极箔。
(9)使用该聚合电极箔制备出导电聚合物固体片式铝电解电容器。
实施例3
(1)预处理：将500g去离子水和1200g无水乙醇混合均匀，然后加入65g硅烷偶联剂KH550磁力搅拌34min，然后倒入浸渍槽中，放入待预处理铝箔，浸渍11min，然后放入烘箱中93℃烘干2.4h。
(2)将分散液LV倒入浸渍槽中，放入通过表面活性剂处理过的铝箔，浸渍3min，然后放入烘箱中118℃烘干42min。
(3)重复步骤(2)15次。
(4)将分散液IL倒入浸渍槽中，放入上述浸渍过分散液LV的铝箔，浸渍3min，然后放入烘箱中118℃烘干42min。
(5)重复步骤(4)14次。
(6)将分散液KV2倒入浸渍槽中，放入经过步骤(5)处理过的铝箔，浸渍4min，然后放入烘箱中118℃烘干42min。
(7)将分散液W5倒入浸渍槽中，放入经过步骤(6)处理过的铝箔，浸渍4min，然后放入烘箱中118℃烘干42min。
(8)重复步骤(6)、(7)12次，得到聚合电极箔。
(9)使用该聚合电极箔制备出导电聚合物固体片式铝电解电容器。
实施例4
(1)预处理：将500g去离子水和1200g无水乙醇混合均匀，然后加入55g硅烷偶联剂KH570磁力搅拌29min，然后倒入浸渍槽中，放入待预处理铝箔，浸渍9min，然后放入烘箱中89℃烘干1.9h。
(2)将分散液LV倒入浸渍槽中，放入通过表面活性剂处理过的铝箔，浸渍13min，然后放入烘箱中121℃烘干47min。
(3)重复步骤(2)7次。
(4)将分散液IL倒入浸渍槽中，放入上述浸渍过分散液LV的铝箔，浸渍13min，然后放入烘箱中121℃烘干47min。
(5)重复步骤(4)5次。
(6)将分散液KV2倒入浸渍槽中，放入经过步骤(5)处理过的铝箔，浸渍15min，然后放入烘箱中121℃烘干47min。
(7)将分散液W5倒入浸渍槽中，放入经过步骤(6)处理过的铝箔，浸渍15min，然后放入烘箱中121℃烘干47min。
(8)重复步骤(6)、(7)3次，得到聚合电极箔。
(9)使用该聚合电极箔制备出导电聚合物固体片式铝电解电容器。
试验例
将实施例1、实施例2中的方法制备得到的电容器的规格为30V、2.2μF，每个实施例取5个电容器，通过常规的电容器测试方法，测出电容器容量、电容器损耗角正切值、等效串联电阻以及漏电流，检测结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，以实施例1和2中的聚合电极箔制备生产出来的导电聚合物固体片式铝电解电容器的容量较好，损耗角正切值、等效串联电阻以及漏电流较小，且通过相同工艺方法制备得到的导电聚合物固体片式铝电解电容器的性能比较稳定。
综上所述，本发明实施方式提供的聚合电极箔的制备方法操作方便、效果优良、生产成本低、便于推广应用，并且制备得到的聚合电极箔进一步制造得到的导电聚合物固体片式铝电解电容器的额定电压≥16V，且产品参数良好，性能优越。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种聚合电极箔，其特征在于，其包括经过表面活性剂处理过的电极箔和分散液聚合层，所述分散液聚合层附着在所述电极箔的表面，所述电极箔为铝箔。
2.根据权利要求1所述的聚合电极箔，其特征在于，所述分散液聚合层为多层，优选地，所述分散液聚合层至少包括分散液LV聚合层、分散液IL聚合层、分散液KV2聚合层和分散液W5聚合层，所述分散液LV聚合层、所述分散液IL聚合层、所述分散液KV2聚合层和所述分散液W5聚合层由内至外依次附着于所述电极箔的表面。
3.一种如权利要求1或2所述的聚合电极箔的制备方法，其特征在于，其包括：将分散液聚合附着于经过所述表面活性剂处理过的所述电极箔的表面。
4.根据权利要求3所述的聚合电极箔的制备方法，其特征在于，经过所述表面活性剂处理过的所述电极箔是将所述电极箔的表面与所述表面活性剂接触反应后得到的所述电极箔，更优选地，接触反应是将所述电极箔的表面与所述表面活性剂的溶液进行接触反应，进一步优选地，将所述电极箔在所述表面活性剂的溶液中浸渍后烘干，进一步优选地，浸渍时间为5～15min，烘干温度为85～95℃，烘干时间为1.5～2.5小时；
优选地，所述电极箔为铝箔，所述表面活性剂为硅烷偶联剂中的一种或多种；
优选地，所述表面活性剂的溶剂为去离子水和醇类有机溶剂中的至少一种，更优选地，所述表面活性剂的溶剂为去离子水和乙醇的组合，更优选地，所述去离子水和乙醇的质量比为1：1.5-2.5，进一步优选地，所述表面活性剂的溶液中，所述表面活性剂与所述溶剂的质量百分比为1～10％：90～99％。
5.根据权利要求3所述的聚合电极箔的制备方法，其特征在于，将分散液LV、分散液IL、分散液KV2和分散液W5依次在经过所述表面活性剂处理过的所述电极箔的表面聚合附着。
6.根据权利要求5所述的聚合电极箔的制备方法，其特征在于，将所述经过所述表面活性剂处理过的所述电极箔在所述分散液LV中浸渍并烘干后，再在所述分散液IL中浸渍并烘干，再在所述分散液KV2中浸渍并烘干，然后在分散液W5中浸渍并烘干。
7.根据权利要求6所述的聚合电极箔的制备方法，其特征在于，所述电极箔在所述分散液LV中的浸渍为循环浸渍，浸渍次数为3～20次，优选7～15次，每次浸渍时间为2～15min，更优选3～13min；在所述分散液LV中每次浸渍后烘干的温度为118～122℃，烘干时间为40～50min。
8.根据权利要求6所述的聚合电极箔的制备方法，其特征在于，所述电极箔在所述分散液IL中的浸渍为循环浸渍，浸渍次数为2～15次，优选3～13次，每次浸渍时间为2～15min，更优选3～13min；在所述分散液IL中每次浸渍后烘干的温度为118～122℃，烘干时间为40～50min。
9.根据权利要求6所述的聚合电极箔的制备方法，其特征在于，对所述电极箔在所述分散液KV2和所述分散液W5中依次浸渍的过程进行循环，循环次数为2～15次，优选3～12次，在所述分散液KV2和所述分散液W5中每次浸渍时间均为2～20min，更优选4～15min；在所述分散液KV2和所述分散液W5中每次浸渍后烘干的温度均为118～122℃，烘干时间均为40～50min。
10.一种导电聚合物固体片式电容器，其特征在于，其具有权利要求1或2所述的聚合电极箔制备得到的阳极。
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