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CN107868577A - 一种家用插座及其阻燃处理工艺 - Google Patents

一种家用插座及其阻燃处理工艺 Download PDF

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CN107868577A
CN107868577A CN201711346649.9A CN201711346649A CN107868577A CN 107868577 A CN107868577 A CN 107868577A CN 201711346649 A CN201711346649 A CN 201711346649A CN 107868577 A CN107868577 A CN 107868577A
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CN201711346649.9A
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顾建强
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Suzhou Saiside Engineering Equipment Co Ltd
Original Assignee
Suzhou Saiside Engineering Equipment Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种家用插座,包括插座盒,插座盒上设有用于与插头对接的插接面,插座盒上还设有盖体,盖体的内壁设有一层防护层,防护层按质量份数计包括以下组分:有机硅改性环氧树脂:20‑30份,聚醋酸乙烯乳液:10‑15份,增塑剂:0‑15份,阻燃剂:2‑4份,硅藻土:5‑8份,颜填料:1‑3份,硅烷偶联剂:5‑7份,固化剂:4‑6份,阻燃增效剂:0.5‑1份,抗氧剂:0.1‑0.5份,复合稀土:0.2‑0.4份;该阻燃处理工艺简单易行,处理后的插座具有很强的阻燃性,延长其使用寿命,降低成本。

Description

一种家用插座及其阻燃处理工艺
技术领域
本发明涉及一种插座,属于机电设备领域,具体涉及一种家用插座及其阻燃处理工艺。
背景技术
传统的插座包括插座盒,插座盒上具有插接面,插头于插接面插入插座盒内,插头的插脚被夹持于插座的插孔内,从而将插头保持于插座上,保证电导通,但是在使用时,由于断路、插座使用年限太久而出现漏电等现象时,会有火星冒出,会损坏插座,提高成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,针对以上现有技术存在的缺点,提出一种家用插座及其阻燃处理工艺,该阻燃处理工艺简单易行,处理后的插座具有很强的阻燃性,延长其使用寿命,降低成本。
本发明解决以上技术问题的技术方案是:
一种家用插座,包括插座盒,插座盒上设有用于与插头对接的插接面,插座盒上还设有盖体,盖体的内壁设有一层防护层,防护层按质量份数计包括以下组分:
有机硅改性环氧树脂:20-30份,聚醋酸乙烯乳液:10-15份,增塑剂:0-15份,阻燃剂:2-4份,硅藻土:5-8份,颜填料:1-3份,硅烷偶联剂:5-7份,固化剂:4-6份,阻燃增效剂:0.5-1份,抗氧剂:0.1-0.5份,复合稀土:0.2-0.4份;
复合稀土按质量百分比计包括以下组分:
Y:13-15%,Sc:16-18%,Gd:9-11%,Sm:8-10%,Pr:18-20%,其余为La,以上各组分之和为100%。
本发明进一步限定的技术方案为:
前述家用插座,阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或两者的混合物;阻燃增效剂为分子筛、膨胀石墨或蒙脱土中的一种或几种的混合物;抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二丙酸二月桂酯;增塑剂为聚壬二酸酐或聚氨酯;稳定剂为CH4O2钙锌稳定剂;固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二氨基二苯基甲砜、异佛尔酮二胺或聚酰胺650中的一种或几种;颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:1-4:1:1:1:1混合而成,膨胀蛭石大小为200-220目。
前述家用插座,有机硅改性环氧树脂的制备方法如下:
将环氧树脂6101溶解在乙酸乙酯溶液中,加入装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中,先通入冷凝水,并逐渐升温至85-90℃,然后依次加入甲基三乙氧基硅烷、去离子水以及催化剂,高速搅拌,保温反应3-5h,搅拌速度为600-800r/min。
本发明还设计一种家用插座的阻燃处理工艺,在插座盒上的盖体外表面设有阻燃层,具体包括以下步骤:
(1)在盖体外表面用细砂纸轻微打毛,清洗后用清水冲洗1-3次,自然晾干;
(2)制备阻燃层涂料,阻燃层涂料按质量份数计包括以下组分:
聚氯乙烯:15-18份,溴碳聚氨酯树脂:10-13份,水25-30份,聚烯烃弹性体:10-40份,石墨烯/聚吡咯聚合物5-10份,填料5-10份,玻璃鳞片:1-3份,固化剂5-10份,硅烷偶联剂:4-6份,分散剂1-2份,改性蛭石粉末:1-3份,硅油:4-7份,复合阻燃剂:20-30份;
填料中包括硫酸钡、滑石粉,其质量比为1:2;聚烯烃弹性体为采用乙烯或丁烯;固化剂为甲基三丁胴肟基硅烷;分散机为EFKA5010;复合阻燃剂由磷氮硅三元阻燃剂与无醛阻燃剂及磷酸三苯酯的混合物;
防腐层涂料的制备:向高速分散机的搅拌罐中100-150r/min低速条件下加入聚氯乙烯、水、聚烯烃弹性体及溴碳聚氨酯树脂,搅拌30-40min,然后在加入石墨烯/聚吡咯聚合物、玻璃鳞片、分散剂、改性蛭石粉末继续搅拌,待搅拌均匀后加入填料,提升转速至300-400r/min,搅拌10-20min,然后调节转速至300-330r/min,搅拌10-15min,然后加入固化剂、硅烷偶联剂、硅油及复合阻燃剂制得防腐层的涂料;
(3)将制备的涂料用网筛再次过滤,将制备得到的涂料采用口径在1.0-1.2mm的喷枪进行喷涂在盖体外表面,雾化压力控制在100-220kPa,温度为15~25℃,相对湿度≤50%,干燥固化得到阻燃层。
前述家用插座的阻燃处理工艺,
无醛阻燃剂的制备:
(1)将亚磷酸二乙酯、邻苯二甲酸二乙酯加入装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中,在慢慢滴加丙烯酰胺,40℃保温;待丙烯酰胺溶解后,滴加甲醇钠溶液,缓慢升温至70-75℃,反应4-5h得到中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺;
(2)在60-65℃下,向装有中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺的四口烧瓶中底加溶有六氯环氧磷腈的四氢呋喃溶液,充分搅拌,并加入一定量的三乙胺作为缚酸剂,通入氮气除去反应装置中的空气和水汽,反应结束后,过滤除去三乙胺盐酸盐,减压旋蒸除去溶剂,得到无醛阻燃剂;
磷元素协同阻燃剂的制备:
在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管的三口烧瓶中,用氮气赶尽瓶内的空气,将三聚氯氰溶于二氧六环中,将该溶液加入到三口烧瓶中,在15℃下,将苯基次膦酸二乙酯三分之一的量滴加到三口烧瓶中,控制反应温度20℃,保持20-25min;然后升温至40℃,再滴加苯基次膦酸二乙酯三分之一的量,反应2h;最后滴加余下的苯基次膦酸二乙酯,升温至80℃,持续反应4-5h,蒸馏出二氧六环,再减压蒸出少量低沸物,然后冷却50℃,加入乙酸乙酯使其溶解,再滴加石油醚使产品完全析出、真空干燥,得到淡黄色固体即磷元素协同阻燃剂。
前述家用插座的阻燃处理工艺,石墨烯/聚吡咯聚合物制备方法为:
(1)将石墨粉,硝酸钠,加入到浓硫酸中充分搅拌均匀,其中石墨粉和硝酸钠的质量比为1:1-3;
(2)将上述溶液转移至冰水浴中,一边搅拌,一边缓慢加入高锰酸钾并保持溶液温度不超过0℃,并在0℃下静置2-3小时;
(3)将上述步骤(2)中的混合物转移到反应釜中,在100-110℃下,反应2-3小时,反应结束自然冷却至室温,出去上层清液,得到粘稠液,并搅拌10-15小时,得到粘稠状混合物;
(4)向上述步骤(3)粘稠状混合物中加入水,并在搅拌条件下滴入30%的过氧化氢直至不再有气泡产生,搅拌20-30min离心,再用1mol/L的盐酸溶液洗涤滤饼2-3次,最后用无水乙醇反复清洗滤饼,滤饼在30-35℃下烘干得到氧化石墨烯粉末;
(5)将上述步骤(4)中的氧化石墨烯加入到稀盐酸中超声分散2-3小时,再加入聚吡咯酮,继续超声分散1-2小时,得到暗棕色分散稳定悬浮液,其中氧化石墨烯和聚吡咯酮质量比为1:1-1.5;
(6)将上述步骤(5)中的悬浮液置于冰浴中,并向悬浮液中滴加吡咯单体,搅拌反应1-2小时,得到氧化石墨烯/吡咯/盐酸混合液体系;
(7)向上述步骤(6)氧化石墨烯/吡咯/盐酸混合液体系中滴加过硫酸铵的水溶液,搅拌反应20-25小时;
(8)将上述步骤(7)混合体系静止5-8小时,依次采用丙酮、去离子水反复洗涤至滤液呈无色,得到氧化石墨烯/聚吡咯;
(9)向上述步骤(8)中氧化石墨烯/聚吡咯溶液滴加氨水调节PH至10-11,再加入水合肼,搅拌20-40min,使溶液混合均匀,升温至回流,回流反应20-24小时;
(10)将上述步骤(9)中的反应液冷却至室温抽滤,用丙酮和水洗涤滤饼,最后在45℃烘干得到石墨烯/聚吡咯聚合物。
本发明的有益效果是:
本发明中添加了分散剂,分散剂能增加基料间的亲和性,能防止粒子絮聚,降低涂饰剂的黏度,牢固地吸附在分散粒子的表面,并且提供良好的空间斥力,使粒子在高速搅拌下充分分散后,不会因为范德华力而再次团聚,吸附层也不会在受到外力作用时从粒子表面剥离而导致体系的不稳定,从而优化涂料的物理与化学性能;
本发明的加入了复合稀土,由于以上稀土元素的金属原子半径大且稀土具有较高的活性,很容易填补物料间的空隙,同时,稀土元素易和氧、硫等元素化合生成熔点高的化合物,复合稀土的加入在一定程度上提高了制备涂料的分散性和相容性,使产品混合均匀也提高了涂料的阻燃性;
添加填料可以增加涂料的体积,降低成本,同时也能提高填料的耐久性、打磨性、硬度等性能;添加流平剂可以明显改善涂料的手感,对基材的润湿性,另外对漆膜的抗粘连性有帮助。
本发明的阻燃层中加入了石墨烯/聚吡咯聚合物,可以改善水性环氧树脂的分散性,提高水性环氧树脂的防腐性能;本发明中聚吡咯呈球形颗粒均匀分散在石墨烯片层和边缘,在石墨烯片层的缺陷处复合数量更大,一定程度地弥补了石墨烯层的缺陷;改性石墨烯环氧树脂涂料具有较低的腐蚀速率和较高的涂层稳定性。
本发明阻燃层中加入复合阻燃剂其中加入的磷元素协同阻燃剂的合成工艺简单、产率高、阻燃效果好,具有广阔的前景;本发明中将几种不同的阻燃剂混合形成一种新的阻燃体系,共同阻燃效果大于各阻燃成分单独作用之和,协同效应不仅能提高阻燃体系的效率,而且能减少体系中某种成分或全部成分的用量,增加了阻燃性,延长插座的使用寿命。
国内使用较多的防火材料仍是通过添加大量小分子阻燃剂来达到阻燃的目的,由于大量小分子阻燃剂的添加,降低了材料的耐水性能,且不能保证材料的长期高效阻燃;而本发明的溴碳聚氨酯树脂是一种阻燃高分子材料,其用作防火材料的基体树脂解决了防火材料基体树脂的易燃问题,同时溴碳聚氨酯树脂作为有机高分子材料也解决了防火材料中因大量添加阻燃剂致使防火材料耐水、耐候性能不佳、阻燃时效短的缺陷的问题,达到了长期高效的阻燃目的,溴碳聚氨酯树脂具有较高的强度、弹性及断裂伸长率,加入到外护套的组分中能获得高强度、高模量、高耐磨、耐撕裂的材料,增强了其防火的性能,延长了使用寿命,保证了安全性。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种家用插座,包括插座盒,插座盒上设有用于与插头对接的插接面,插座盒上还设有盖体,盖体的内壁设有一层防护层,防护层按质量份数计包括以下组分:
有机硅改性环氧树脂:25份,聚醋酸乙烯乳液:12份,增塑剂:13份,阻燃剂:3份,硅藻土:7份,颜填料:2份,硅烷偶联剂:6份,固化剂:5份,阻燃增效剂:0.8份,抗氧剂:0.3份,复合稀土:0.3份;
阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或两者的混合物;阻燃增效剂为膨胀石墨;抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯;增塑剂为聚氨酯;稳定剂为CH4O2钙锌稳定剂;固化剂为二乙烯三胺;颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:2混合而成,膨胀蛭石大小为210目;
复合稀土按质量百分比计包括以下组分:
Y:14%,Sc:17%,Gd:10%,Sm:9%,Pr:190%,其余为La,以上各组分之和为100%。
上述有机硅改性环氧树脂的制备方法如下:
将环氧树脂6101溶解在乙酸乙酯溶液中,加入装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中,先通入冷凝水,并逐渐升温至88℃,然后依次加入甲基三乙氧基硅烷、去离子水以及催化剂,高速搅拌,保温反应4h,搅拌速度为700r/min。
上述家用插座的阻燃处理工艺,在插座盒上的盖体外表面设有阻燃层,具体包括以下步骤:
(1)在盖体外表面用细砂纸轻微打毛,清洗后用清水冲洗2次,自然晾干;
(2)制备阻燃层涂料,阻燃层涂料按质量份数计包括以下组分:
聚氯乙烯:17份,溴碳聚氨酯树脂:12份,水28份,聚烯烃弹性体:30份,石墨烯/聚吡咯聚合物8份,填料8份,玻璃鳞片:2份,固化剂8份,硅烷偶联剂:5份,分散剂1份,改性蛭石粉末:2份,硅油:6份,复合阻燃剂:25份;
填料中包括硫酸钡、滑石粉,其质量比为1:2;聚烯烃弹性体为丁烯;固化剂为甲基三丁胴肟基硅烷;分散机为EFKA5010;复合阻燃剂由磷氮硅三元阻燃剂与无醛阻燃剂及磷酸三苯酯的混合物;
防腐层涂料的制备:向高速分散机的搅拌罐中120r/min低速条件下加入聚氯乙烯、水、聚烯烃弹性体及溴碳聚氨酯树脂,搅拌35min,然后在加入石墨烯/聚吡咯聚合物、玻璃鳞片、分散剂、改性蛭石粉末继续搅拌,待搅拌均匀后加入填料,提升转速至350r/min,搅拌15min,然后调节转速至320r/min,搅拌12min,然后加入固化剂、硅烷偶联剂、硅油及复合阻燃剂制得防腐层的涂料;
(3)将制备的涂料用网筛再次过滤,将制备得到的涂料采用口径在11.1mm的喷枪进行喷涂在盖体外表面,雾化压力控制在180kPa,温度为25℃,相对湿度≤50%,干燥固化得到阻燃层。
上述家用插座的阻燃处理工艺,
无醛阻燃剂的制备:
(1)将亚磷酸二乙酯、邻苯二甲酸二乙酯加入装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中,在慢慢滴加丙烯酰胺,40℃保温;待丙烯酰胺溶解后,滴加甲醇钠溶液,缓慢升温至72℃,反应4.5h得到中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺;
(2)在62℃下,向装有中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺的四口烧瓶中底加溶有六氯环氧磷腈的四氢呋喃溶液,充分搅拌,并加入一定量的三乙胺作为缚酸剂,通入氮气除去反应装置中的空气和水汽,反应结束后,过滤除去三乙胺盐酸盐,减压旋蒸除去溶剂,得到无醛阻燃剂;
磷元素协同阻燃剂的制备:
在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管的三口烧瓶中,用氮气赶尽瓶内的空气,将三聚氯氰溶于二氧六环中,将该溶液加入到三口烧瓶中,在15℃下,将苯基次膦酸二乙酯三分之一的量滴加到三口烧瓶中,控制反应温度20℃,保持20-25min;然后升温至40℃,再滴加苯基次膦酸二乙酯三分之一的量,反应2h;最后滴加余下的苯基次膦酸二乙酯,升温至80℃,持续反应4-5h,蒸馏出二氧六环,再减压蒸出少量低沸物,然后冷却50℃,加入乙酸乙酯使其溶解,再滴加石油醚使产品完全析出、真空干燥,得到淡黄色固体即磷元素协同阻燃剂。
上述石墨烯/聚吡咯聚合物制备方法为:
(1)将石墨粉,硝酸钠,加入到浓硫酸中充分搅拌均匀,其中石墨粉和硝酸钠的质量比为1:2;
(2)将上述溶液转移至冰水浴中,一边搅拌,一边缓慢加入高锰酸钾并保持溶液温度不超过0℃,并在0℃下静置2.5小时;
(3)将上述步骤(2)中的混合物转移到反应釜中,在105℃下,反应2.5小时,反应结束自然冷却至室温,出去上层清液,得到粘稠液,并搅拌12小时,得到粘稠状混合物;
(4)向上述步骤(3)粘稠状混合物中加入水,并在搅拌条件下滴入30%的过氧化氢直至不再有气泡产生,搅拌25min离心,再用1mol/L的盐酸溶液洗涤滤饼2次,最后用无水乙醇反复清洗滤饼,滤饼在33℃下烘干得到氧化石墨烯粉末;
(5)将上述步骤(4)中的氧化石墨烯加入到稀盐酸中超声分散2.5小时,再加入聚吡咯酮,继续超声分散1.5时,得到暗棕色分散稳定悬浮液,其中氧化石墨烯和聚吡咯酮质量比为1:1.2;
(6)将上述步骤(5)中的悬浮液置于冰浴中,并向悬浮液中滴加吡咯单体,搅拌反应1.5小时,得到氧化石墨烯/吡咯/盐酸混合液体系;
(7)向上述步骤(6)氧化石墨烯/吡咯/盐酸混合液体系中滴加过硫酸铵的水溶液,搅拌反应22小时;
(8)将上述步骤(7)混合体系静止7小时,依次采用丙酮、去离子水反复洗涤至滤液呈无色,得到氧化石墨烯/聚吡咯;
(9)向上述步骤(8)中氧化石墨烯/聚吡咯溶液滴加氨水调节PH至10,再加入水合肼,搅拌30min,使溶液混合均匀,升温至回流,回流反应22小时;
(10)将上述步骤(9)中的反应液冷却至室温抽滤,用丙酮和水洗涤滤饼,最后在45℃烘干得到石墨烯/聚吡咯聚合物。
实施例2
本实施例提供一种家用插座,包括插座盒,插座盒上设有用于与插头对接的插接面,插座盒上还设有盖体,盖体的内壁设有一层防护层,防护层按质量份数计包括以下组分:
有机硅改性环氧树脂:20份,聚醋酸乙烯乳液:10份,增塑剂:10份,阻燃剂:2份,硅藻土:5份,颜填料:1-3份,硅烷偶联剂:5份,固化剂:4份,阻燃增效剂:0.5份,抗氧剂:0.1份,复合稀土:0.2份;
阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或两者的混合物;阻燃增效剂为分子筛;抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯;增塑剂为聚壬二酸酐;稳定剂为CH4O2钙锌稳定剂;固化剂为乙二胺;颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:1混合而成,膨胀蛭石大小为200目;
复合稀土按质量百分比计包括以下组分:
Y:13%,Sc:16%,Gd:9%,Sm:8%,Pr:18%,其余为La,以上各组分之和为100%。
上述有机硅改性环氧树脂的制备方法如下:
将环氧树脂6101溶解在乙酸乙酯溶液中,加入装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中,先通入冷凝水,并逐渐升温至85℃,然后依次加入甲基三乙氧基硅烷、去离子水以及催化剂,高速搅拌,保温反应3h,搅拌速度为600r/min。
上述家用插座的阻燃处理工艺,在插座盒上的盖体外表面设有阻燃层,具体包括以下步骤:
(1)在盖体外表面用细砂纸轻微打毛,清洗后用清水冲洗1次,自然晾干;
(2)制备阻燃层涂料,阻燃层涂料按质量份数计包括以下组分:
聚氯乙烯:15份,溴碳聚氨酯树脂:10份,水25份,聚烯烃弹性体:10份,石墨烯/聚吡咯聚合物5份,填料5份,玻璃鳞片:1份,固化剂5份,硅烷偶联剂:4份,分散剂1份,改性蛭石粉末:1份,硅油:4份,复合阻燃剂:20份;
填料中包括硫酸钡、滑石粉,其质量比为1:2;聚烯烃弹性体为采用乙烯;固化剂为甲基三丁胴肟基硅烷;分散机为EFKA5010;复合阻燃剂由磷氮硅三元阻燃剂与无醛阻燃剂及磷酸三苯酯的混合物;
防腐层涂料的制备:向高速分散机的搅拌罐中100r/min低速条件下加入聚氯乙烯、水、聚烯烃弹性体及溴碳聚氨酯树脂,搅拌30min,然后在加入石墨烯/聚吡咯聚合物、玻璃鳞片、分散剂、改性蛭石粉末继续搅拌,待搅拌均匀后加入填料,提升转速至300r/min,搅拌10min,然后调节转速至300r/min,搅拌10min,然后加入固化剂、硅烷偶联剂、硅油及复合阻燃剂制得防腐层的涂料;
(3)将制备的涂料用网筛再次过滤,将制备得到的涂料采用口径在1.0mm的喷枪进行喷涂在盖体外表面,雾化压力控制在100kPa,温度为15℃,相对湿度≤50%,干燥固化得到阻燃层。
上述家用插座的阻燃处理工艺,
无醛阻燃剂的制备:
(1)将亚磷酸二乙酯、邻苯二甲酸二乙酯加入装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中,在慢慢滴加丙烯酰胺,40℃保温;待丙烯酰胺溶解后,滴加甲醇钠溶液,缓慢升温至70℃,反应4h得到中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺;
(2)在60℃下,向装有中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺的四口烧瓶中底加溶有六氯环氧磷腈的四氢呋喃溶液,充分搅拌,并加入一定量的三乙胺作为缚酸剂,通入氮气除去反应装置中的空气和水汽,反应结束后,过滤除去三乙胺盐酸盐,减压旋蒸除去溶剂,得到无醛阻燃剂;
磷元素协同阻燃剂的制备:
在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管的三口烧瓶中,用氮气赶尽瓶内的空气,将三聚氯氰溶于二氧六环中,将该溶液加入到三口烧瓶中,在15℃下,将苯基次膦酸二乙酯三分之一的量滴加到三口烧瓶中,控制反应温度20℃,保持20min;然后升温至40℃,再滴加苯基次膦酸二乙酯三分之一的量,反应2h;最后滴加余下的苯基次膦酸二乙酯,升温至80℃,持续反应4h,蒸馏出二氧六环,再减压蒸出少量低沸物,然后冷却50℃,加入乙酸乙酯使其溶解,再滴加石油醚使产品完全析出、真空干燥,得到淡黄色固体即磷元素协同阻燃剂。
上述石墨烯/聚吡咯聚合物制备方法为:
(1)将石墨粉,硝酸钠,加入到浓硫酸中充分搅拌均匀,其中石墨粉和硝酸钠的质量比为1:1;
(2)将上述溶液转移至冰水浴中,一边搅拌,一边缓慢加入高锰酸钾并保持溶液温度不超过0℃,并在0℃下静置2小时;
(3)将上述步骤(2)中的混合物转移到反应釜中,在100℃下,反应2小时,反应结束自然冷却至室温,出去上层清液,得到粘稠液,并搅拌10小时,得到粘稠状混合物;
(4)向上述步骤(3)粘稠状混合物中加入水,并在搅拌条件下滴入30%的过氧化氢直至不再有气泡产生,搅拌20min离心,再用1mol/L的盐酸溶液洗涤滤饼2次,最后用无水乙醇反复清洗滤饼,滤饼在30℃下烘干得到氧化石墨烯粉末;
(5)将上述步骤(4)中的氧化石墨烯加入到稀盐酸中超声分散2小时,再加入聚吡咯酮,继续超声分散1小时,得到暗棕色分散稳定悬浮液,其中氧化石墨烯和聚吡咯酮质量比为1:1;
(6)将上述步骤(5)中的悬浮液置于冰浴中,并向悬浮液中滴加吡咯单体,搅拌反应1小时,得到氧化石墨烯/吡咯/盐酸混合液体系;
(7)向上述步骤(6)氧化石墨烯/吡咯/盐酸混合液体系中滴加过硫酸铵的水溶液,搅拌反应20小时;
(8)将上述步骤(7)混合体系静止5小时,依次采用丙酮、去离子水反复洗涤至滤液呈无色,得到氧化石墨烯/聚吡咯;
(9)向上述步骤(8)中氧化石墨烯/聚吡咯溶液滴加氨水调节PH至10,再加入水合肼,搅拌20min,使溶液混合均匀,升温至回流,回流反应20小时;
(10)将上述步骤(9)中的反应液冷却至室温抽滤,用丙酮和水洗涤滤饼,最后在45℃烘干得到石墨烯/聚吡咯聚合物。
除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种家用插座,包括插座盒,所述插座盒上设有用于与插头对接的插接面,其特征在于:所述插座盒上还设有盖体,所述盖体的内壁设有一层防护层,所述防护层按质量份数计包括以下组分:
有机硅改性环氧树脂:20-30份,聚醋酸乙烯乳液:10-15份,增塑剂:0-15份,阻燃剂:2-4份,硅藻土:5-8份,颜填料:1-3份,硅烷偶联剂:5-7份,固化剂:4-6份,阻燃增效剂:0.5-1份,抗氧剂:0.1-0.5份,复合稀土:0.2-0.4份;
所述复合稀土按质量百分比计包括以下组分:
Y:13-15%,Sc:16-18%,Gd:9-11%,Sm:8-10%,Pr:18-20%,其余为La,以上各组分之和为100%。
2.根据权利要求1所述的家用插座,其特征在于:所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁或两者的混合物;所述阻燃增效剂为分子筛、膨胀石墨或蒙脱土中的一种或几种的混合物;所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二丙酸二月桂酯;所述的增塑剂为聚壬二酸酐或聚氨酯;所述的稳定剂为CH4O2钙锌稳定剂;所述的固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二氨基二苯基甲砜、异佛尔酮二胺或聚酰胺650中的一种或几种;所述的颜填料为复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉的混合物,其中颜填料由复合铁钛粉、六钛酸钾晶须、海泡石、膨胀蛭石和玻璃粉按质量比3:2:1:1:1-4:1:1:1:1混合而成,所述的膨胀蛭石大小为200-220目。
3.根据权利要求1所述的家用插座,其特征在于:所述的有机硅改性环氧树脂的制备方法如下:
将环氧树脂6101溶解在乙酸乙酯溶液中,加入装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计的三口烧瓶中,先通入冷凝水,并逐渐升温至85-90℃,然后依次加入甲基三乙氧基硅烷、去离子水以及催化剂,高速搅拌,保温反应3-5h,搅拌速度为600-800r/min。
4.如权利要求1所述的家用插座的阻燃处理工艺,其特征在于,在插座盒上的盖体外表面设有阻燃层,具体包括以下步骤:
(1)在盖体外表面用细砂纸轻微打毛,清洗后用清水冲洗1-3次,自然晾干;
(2)制备阻燃层涂料,所述的阻燃层涂料按质量份数计包括以下组分:
聚氯乙烯:15-18份,溴碳聚氨酯树脂:10-13份,水25-30份,聚烯烃弹性体:10-40份,石墨烯/聚吡咯聚合物5-10份,填料5-10份,玻璃鳞片:1-3份,固化剂5-10份,硅烷偶联剂:4-6份,分散剂1-2份,改性蛭石粉末:1-3份,硅油:4-7份,复合阻燃剂:20-30份;
所述填料中包括硫酸钡、滑石粉,其质量比为1:2;所述的聚烯烃弹性体为采用乙烯或丁烯;所述的固化剂为甲基三丁胴肟基硅烷;所述的分散机为EFKA5010;所述的复合阻燃剂由磷氮硅三元阻燃剂与无醛阻燃剂及磷酸三苯酯的混合物;
防腐层涂料的制备:向高速分散机的搅拌罐中100-150r/min低速条件下加入聚氯乙烯、水、聚烯烃弹性体及溴碳聚氨酯树脂,搅拌30-40min,然后在加入石墨烯/聚吡咯聚合物、玻璃鳞片、分散剂、改性蛭石粉末继续搅拌,待搅拌均匀后加入填料,提升转速至300-400r/min,搅拌10-20min,然后调节转速至300-330r/min,搅拌10-15min,然后加入固化剂、硅烷偶联剂、硅油及复合阻燃剂制得防腐层的涂料;
(3)将制备的涂料用网筛再次过滤,将制备得到的涂料采用口径在1.0-1.2mm的喷枪进行喷涂在盖体外表面,雾化压力控制在100-220kPa,温度为15~25℃,相对湿度≤50%,干燥固化得到阻燃层。
5.根据权利要求4所述的家用插座的阻燃处理工艺,其特征在于:
所述无醛阻燃剂的制备:
(1)将亚磷酸二乙酯、邻苯二甲酸二乙酯加入装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中,在慢慢滴加丙烯酰胺,40℃保温;待丙烯酰胺溶解后,滴加甲醇钠溶液,缓慢升温至70-75℃,反应4-5h得到中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺;
(2)在60-65℃下,向装有中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺的四口烧瓶中底加溶有六氯环氧磷腈的四氢呋喃溶液,充分搅拌,并加入一定量的三乙胺作为缚酸剂,通入氮气除去反应装置中的空气和水汽,反应结束后,过滤除去三乙胺盐酸盐,减压旋蒸除去溶剂,得到无醛阻燃剂;
所述磷元素协同阻燃剂的制备:
在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管的三口烧瓶中,用氮气赶尽瓶内的空气,将三聚氯氰溶于二氧六环中,将该溶液加入到三口烧瓶中,在15℃下,将苯基次膦酸二乙酯三分之一的量滴加到三口烧瓶中,控制反应温度20℃,保持20-25min;然后升温至40℃,再滴加苯基次膦酸二乙酯三分之一的量,反应2h;最后滴加余下的苯基次膦酸二乙酯,升温至80℃,持续反应4-5h,蒸馏出二氧六环,再减压蒸出少量低沸物,然后冷却50℃,加入乙酸乙酯使其溶解,再滴加石油醚使产品完全析出、真空干燥,得到淡黄色固体即磷元素协同阻燃剂。
6.根据权利要求4所述的家用插座的阻燃处理工艺,其特征在于:所述的石墨烯/聚吡咯聚合物制备方法为:
(1)将石墨粉,硝酸钠,加入到浓硫酸中充分搅拌均匀,其中所述的石墨粉和硝酸钠的质量比为1:1-3;
(2)将上述溶液转移至冰水浴中,一边搅拌,一边缓慢加入高锰酸钾并保持溶液温度不超过0℃,并在0℃下静置2-3小时;
(3)将上述步骤(2)中的混合物转移到反应釜中,在100-110℃下,反应2-3小时,反应结束自然冷却至室温,出去上层清液,得到粘稠液,并搅拌10-15小时,得到粘稠状混合物;
(4)向上述步骤(3)粘稠状混合物中加入水,并在搅拌条件下滴入30%的过氧化氢直至不再有气泡产生,搅拌20-30min离心,再用1mol/L的盐酸溶液洗涤滤饼2-3次,最后用无水乙醇反复清洗滤饼,滤饼在30-35℃下烘干得到氧化石墨烯粉末;
(5)将上述步骤(4)中的氧化石墨烯加入到稀盐酸中超声分散2-3小时,再加入聚吡咯酮,继续超声分散1-2小时,得到暗棕色分散稳定悬浮液,其中所述的氧化石墨烯和聚吡咯酮质量比为1:1-1.5;
(6)将上述步骤(5)中的悬浮液置于冰浴中,并向悬浮液中滴加吡咯单体,搅拌反应1-2小时,得到氧化石墨烯/吡咯/盐酸混合液体系;
(7)向上述步骤(6)氧化石墨烯/吡咯/盐酸混合液体系中滴加过硫酸铵的水溶液,搅拌反应20-25小时;
(8)将上述步骤(7)混合体系静止5-8小时,依次采用丙酮、去离子水反复洗涤至滤液呈无色,得到氧化石墨烯/聚吡咯;
(9)向上述步骤(8)中氧化石墨烯/聚吡咯溶液滴加氨水调节PH至10-11,再加入水合肼,搅拌20-40min,使溶液混合均匀,升温至回流,回流反应20-24小时;
(10)将上述步骤(9)中的反应液冷却至室温抽滤,用丙酮和水洗涤滤饼,最后在45℃烘干得到石墨烯/聚吡咯聚合物。
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