CN107840936A - 一种抗静电生物基非离子表面活性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗静电生物基非离子表面活性剂，具体涉及一种抗静电生物基非离子表面活性剂的制备方法；它的制备方法包括在氮气保护条件下的油浴加热、冰水浴的混合搅拌、溶液交替滴加、旋转蒸发以及真空干燥等步骤。制备的新型抗静电生物基非离子表面活性剂，具有无毒、无磷、抗静电、低泡等特性，制备工艺简单、生产工艺简单、成本低廉、无污染、适用于工业规模化生产，可作为石油的生物降粘、提高原油采收率、重油污染土壤的生物修复、药物的血清检验佐剂用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗静电表面活性剂化学领域，具体涉及一种抗静电生物基非离子表面活性剂的合成方法。
背景技术
现有技术非离子型表面活性剂的应用越来越广泛。由于其在水中不发生电离，促使了非离子表面活性剂在某些方面较离子型表面活性剂优越，在溶液中稳定性高，不易受强电解质无机盐和酸、碱的影响，有良好的耐硬水能力、低起泡性的特点，具有分散、乳化、泡沫、润湿、增溶多种性能，因此适合作特殊洗涤剂。
非离子表面活性剂主要分为两大类：一类是醇醚、酚醚型，另一类是糖类衍生物。但无论是糖类衍生物还是醇醚、酚醚型表面活性剂，其合成路线都较长、易生成性质相近的中间产物，收率低、成分复杂，加之使用的试剂昂贵，虽是一种绿色环保型产品，但一时却难以实现工业化生产。所以发明一种具有反应过程简单、制备成本低、环境友好的非离子型表面活性剂及其制备工艺是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是为了解决一种抗静电生物基非离子表面活性剂及其制备方法，而提供了一种抗静电生物基非离子表面活性剂，它的反应过程简单、制备成本低、环境好的抗静电生物基非离子表面活性剂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抗静电生物基非离子表面活性剂的制备方法，它用如下方法制备：
1)在250ml三口烧瓶中，按照摩尔比1:1~10:1，将二乙二醇二（3-氨基丙基）醚（以下简称E220）加入酒石酸中混匀，在常压氮气保护下油浴加热120℃，在200~300r/min搅拌条件下反应2h后，在氮气流中冷却至常温得到中间体1，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，获得溶液a；
2)按照摩尔比2:1，将4,4二环己基甲烷二异氰酸酯（以下简称HMDI）与聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，在200~300r/min搅拌条件下，在冰水浴中向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液b；
3）在200~300r/min搅拌条件下，将步骤1）的溶液a和步骤2）的溶液b交替滴加到烧杯中，滴加完毕后获得溶液c，将溶液c在35℃~60℃条件下旋蒸0.5h~2h除去乙醇，在60℃真空干燥6h获得产品。
所述步骤1）中的E220与酒石酸的摩尔比为9:8-5:4；
所述步骤1）中的超声时间为0.5h~1h；
所述的一种非离子表面活性剂的制备方法制备的非离子表面活性剂作为石油的生物降粘、提高原油采收率、重油污染土壤的生物修复、药物的血清检验佐剂用途。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种新型非离子表面活性剂，具有无毒、无磷、抗静电、低泡等特性，制备工艺简单、生产工艺简单、成本低廉、无污染、适用于工业规模化生产，可作为石油的生物降粘、提高原油采收率、重油污染土壤的生物修复、药物的血清检验佐剂用途。
附图说明：
图1为实施例1中中间体1的红外谱图（IR）;
图2为实施例1中产物A的红外谱图（IR）;
图3为电位滴定示意图，不同变化比例的齐聚物。
本发明的优点：
本发明是提供了一种新型非离子表面活性剂，它具有无毒、无磷、抗静电等特性，制备工艺简单、生产工艺简单、成本低廉、无污染、适用于工业规模化生产。
本发明目的是提供了一种非离子表面活性剂及其制备方法，非离子表面活性剂：它的合成步骤如下：一种非离子表面活性剂及其制备方法，本发明涉及非离子表面活性剂合成技术领域：它的合成步骤如下：（1）将1 mol二乙二醇二（3-氨基丙基）醚加入0.1~10mol己二酸中，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h。反应结束后，氮气流中冷却至常温，加入乙醇，超声至完全溶解，得到溶液A。2）将HMDI与聚醚胺D2000分别溶于等量乙醇，置于冰水浴中。搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液。滴加完毕后，得到溶液B。3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液A和溶液B。滴加完毕后得到溶液C。将溶液C旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品，得到的新型非离子表面活性剂。它具有无毒、无磷、抗静电等特性，制备工艺简单、生产工艺简单、成本低廉、无污染、适用于工业规模化生产。
具体实施方式
实施例1
非离子表面活性剂的制备方法
（1）在250ml三口烧瓶中加入0.02mol酒石酸和0.025mol E220，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h，反应结束后，氮气流中冷却至常温得到中间体1，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，得到溶液a。
（2）将0.01molHMDI与0.005mol聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液b。
（3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液a和溶液b，滴加完毕后得到溶液c，将溶液c旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品A。
通过傅里叶变换红外进一步确认，中间体1的红外谱图如图1所示，图1中波数3419cm-1为中间体1中末端氨基和酰胺键上N—H伸缩振动吸收峰，波数1569cm-1为酰胺上的羰基伸缩震动吸收峰，波数1112cm-1为醚链中C—O伸缩振动吸收峰。
通过红外进一步确认，产物A的红外谱图如图2所示，图2中波数3411cm-1为产物中末端氨基和酰胺键上N—H伸缩振动吸收峰，波数2940cm-1为甲基的C—H伸缩振动吸收峰，波数1398cm-1为甲基的C—H面内弯曲震动吸收峰，波数1596cm-1为酰胺上的羰基伸缩振动吸收峰，波数1085cm-1为醚链中C—O伸缩振动吸收峰。由此可以判定实验得到了预期产物。
实施例2
非离子表面活性剂的制备方法
（1）在250ml三口烧瓶中加入0.04mol酒石酸和0.045mol E220，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h，反应结束后，氮气流中冷却至常温得到中间体2，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，得到溶液a’。
（2）将0.01molHMDI与0.005mol聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液b’。
（3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液a’和溶液b’，滴加完毕后得到溶液c’，将溶液c’旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品B，所获得样品在干燥器中保存，常温常压下，密闭保存。
实施例3
非离子表面活性剂的制备方法
（1）在250ml三口烧瓶中加入0.02mol酒石酸和0.2mol E220，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h。反应结束后，氮气流中冷却至常温得到中间体3，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，得到溶液a’’。
（2）将0.01molHMDI与0.005mol聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液b’’。
（3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液1’’和溶液2’’，滴加完毕后得到溶液c’’，将溶液c’’旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品C。
实施例4
非离子表面活性剂的制备方法
（1）在250ml三口烧瓶中加入0.02mol酒石酸和0.02mol E220，混匀，常压氮气保护下油浴120℃，搅拌条件下反应2h，反应结束后，氮气流中冷却至常温得到中间体4，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，得到溶液a’’’。
（2）将0.01molHMDI与0.005mol聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，搅拌条件下，在冰水浴环境下向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液b’’’。
（3）另取一干净的空烧杯，搅拌条件下向其中交替滴加溶液a’’’和溶液b’’’，滴加完毕后得到溶液c’’’，将溶液c’’’旋蒸除去大部分乙醇，60℃真空干燥6h得到目标产品D。
实施例1-4制备的非离子表面活性剂的表面张力与同类表面活性剂相似，具有无毒、无磷、抗静电、低泡等特性，制备工艺简单、生产工艺简单、成本低廉、无污染、适用于工业规模化生产，可用作石油的生物降粘、提高原油采收率、重油污染土壤的生物修复、药物的血清检验佐剂。
Claims (4)
1.抗静电生物基非离子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
在250ml三口烧瓶中，按照摩尔比为1:1~10:1，将 E220加入酒石酸中混匀，在常压氮气保护下油浴加热120℃，在200~300r/min搅拌条件下反应2h后，在氮气流中冷却至常温得到中间体1，加入30ml乙醇，超声至完全溶解，获得溶液A；
按照摩尔比2:1，将HMDI与聚醚胺D2000分别溶于30ml乙醇，置于冰水浴中，在200~300r/min搅拌条件下，在冰水浴中向HMDI的乙醇溶液中滴加聚醚胺D2000的乙醇溶液，滴加完毕后，得到溶液B；
3）在200~300r/min搅拌条件下，将步骤1）的溶液A和步骤2）的溶液B交替滴加到烧杯中，滴加完毕后获得溶液C，将溶液C在35℃~60℃条件下旋蒸0.5h~2h除去乙醇，在60℃真空干燥6h获得产品；
所述的E220为二乙二醇二（3-氨基丙基）醚；所述的HMDI为4,4二环己基甲烷二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的抗静电生物基非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的E220与酒石酸的摩尔比为9:8~5:4。
3.根据权利要求1或2所述的抗静电生物基非离子表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的超声时间为0.5h~1h。
4.权利要求1所述方法制备的抗静电生物基非离子表面活性剂作为石油的生物降粘、提高原油采收率、重油污染土壤的生物修复或药物的血清检验佐剂的用途。
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