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CN107849474A - 低粘度润滑聚烯烃 - Google Patents

低粘度润滑聚烯烃 Download PDF

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CN107849474A
CN107849474A CN201680037712.8A CN201680037712A CN107849474A CN 107849474 A CN107849474 A CN 107849474A CN 201680037712 A CN201680037712 A CN 201680037712A CN 107849474 A CN107849474 A CN 107849474A
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oil
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CN201680037712.8A
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玛丽昂·库尔蒂亚德
朱利安·桑松
亚历山大·韦勒
马蒂尼·斯拉文斯基
杰伦·瓦塞纳尔
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Original Assignee
Total Marketing Services SA
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Abstract

本发明涉及低粘度油，其包含多于按重量计50％的9‑甲基‑甲基十九烷，并且涉及包含该基础油和任选地另一种基础油或添加剂的润滑组合物。根据本发明的油具有0.5至2.5mm2.s‑1的通过ASTM D445测量的在100℃的运动粘度。本发明还涉及通过使用茂金属催化剂的特定方法制备的这种低粘度油，并且涉及在发动机、水力流体和齿轮，特别是齿桥和传输领域中所述油作为用于润滑的高性能润滑剂的用途。

Description

低粘度润滑聚烯烃
描述
本发明涉及低粘度油，其包含多于按重量计50％的9-甲基-十九烷，并且涉及包含该基础油和任选地另一基础油或添加剂的润滑组合物。本发明的该油具有根据标准ASTMD445测量的范围为0.5-2.5mm2.s-1的在100℃的运动粘度。本发明还涉及根据具体方法使用茂金属催化剂制备的所述低粘度油，并且涉及该油在发动机、水力流体、齿轮箱，特别是驱动轴、传输领域中作为用于润滑的高性能润滑剂的用途。
在基础油的API分类中，聚α烯烃(PAO)被参照为第IV组基础油。通过在粘度、挥发性和冷启动性能之间的良好平衡，这些PAO逐渐地更多用在高性能润滑配方中。具体地，该良好平衡与第II组矿物基础相比而言是高度有利的。
一般来说，PAO通过酸催化或在茂金属催化剂存在下由不同烯烃单体、具体地由C6至C14单体合成。
一般地，为了制备这样的低粘度PAO产品，其尤其具有根据标准ASTM D445测量的范围为0.2-4mm2.s-1(0.2-4级)的在100℃的运动粘度，使用酸催化剂。
已知通过茂金属催化制备PAO的方法，其一般产生根据标准ASTM D445测量的范围为40至150mm2.s-1(40至150级)的在100℃的运动粘度的高粘度产品。
同样重要的是，与已知基础油比较，尤其相对于第II组或第III组基础油，具有具备改进性质的基础油。
另外，对于高性能润滑剂的需要正在增加。具体的，由于逐渐严苛的使用条件，例如由于非常高的温度或机械应力。
较长的油更换时间和润滑系统体积的减小同样导致对于高性能润滑剂的增加的需要。
能量效率，特别是润滑剂的潜在燃料生态(FE)的改进或发动机燃料消耗的减少(特别是通过机动车发动机)是持续增长的重要目标并且导致对高性能润滑剂的日益增加的使用。
汽车齿轮箱的能量效率显著影响发动机燃料消耗。因此，通过润滑剂研究齿轮箱性能的改进是燃料生态领域中优选的研究领域。
因此，高性能润滑剂、更具体地齿轮箱润滑剂必须具有改进的性质，具体的关于运动粘度、粘度指数、挥发性、低温动态粘度、与弹性体的相容性或冷倾点(cold pour point)和弹性流体动力润滑状况(齿和轴承接触的特征)中的摩擦系数。
高性能润滑剂同样必须具有良好的脱气和发泡性质。热稳定性和耐氧化性也是对于高性能润滑剂待保持或改进的性质。
降低的毒性和与其它润滑剂或其它材料良好的混溶性也是对于高性能润滑剂待被追求的类似性质。
此外，用于制备改进的PAO的方法也必须被开发，具体的，从而改进这些方法的产率或选择性。还必须把催化活性的改进作为目标。
用于制备PAO的方法应当允许对所形成的PAO的分子量、多分散指数和分布进行控制。
在PAO合成时形成的不同产品的表征技术的改进也是期望的，具体的对于所形成的产品的定性或定量分析。
因此，存在对于高性能润滑剂的需要，允许在本领域的状况中对于润滑剂存在的所有或部分问题发现解决方案。
因此，本发明提供了这样的油，其具有根据标准ASTM D445测量的范围为0.5至2.5mm2.s-1的在100℃的运动粘度，并且包含多于按重量计50％的式(I)1-癸烯二聚物：
本发明的油具有特别有利的范围为0.5-2.5mm2.s-1的粘度。更有利地，本发明油的运动粘度范围为0.8-2.2mm2.s-1。优选地，本发明油的运动粘度范围为1-2mm2.s-1。更具体地，本发明油的运动粘度是1.6mm2.s-1、1.7mm2.s-1或1.8mm2.s-1。
优选地，本发明油具有范围为150至1 000g/mol，优选地从180至500g/mol的平均分子量。一般地，根据本发明，平均分子量根据ASTM D2502计算。
同样有利地，本发明油具有-10℃或更低，优选地-15℃或更低或-20℃或更低的冷倾点。一般地，根据本发明，冷倾点按照标准EN ISO 3016测量。
有利地，本发明油包含按重量计50至99.9％的式(I)的1-癸烯二聚物。同样有利地，本发明油包含按重量计60至99.5％或按重量计70至99％的式(I)的1-癸烯二聚物。
优选地，本发明油包含按重量计至少50％的式(I)的1-癸烯二聚物，或按重量计至少65或70％的式(I)的1-癸烯二聚物。更有利地，本发明油包含按重量计至少80％的式(I)的1-癸烯二聚物或按重量计至少90％的式(I)的1-癸烯二聚物。
除了式(I)的1-癸烯二聚物，本发明油可包含衍生自1-癸烯的低聚的其它低聚物，具体的，饱和低聚物。因此，本发明油可包含至少一种1-癸烯的其它饱和低聚物，其选自：1-癸烯的其它饱和二聚物(主要地，n-二十烷(n-eicosan))、1-癸烯的饱和三聚物、1-癸烯的饱和四聚物、1-癸烯的饱和五聚物。具体的，本发明油可包括在1-癸烯的其它饱和二聚物、1-癸烯的饱和三聚物中的至少一种其它的1-癸烯的饱和低聚物。
同样有利地，根据本发明的油包括：至少一种1-癸烯的其它饱和二聚物，优选地按重量计0.1至10％的至少一种1-癸烯的其它饱和二聚物；
具体的，根据本发明的油包括：
■按重量计51至99.8％的式(I)的1-癸烯二聚物；
■按重量计0.1至10％的至少一种1-癸烯的其它饱和二聚物；
■按重量计0.1至2％的至少一种其它的1-癸烯的饱和三聚物。
本发明油，作为本质特征，包含多于按重量计50％的9-甲基十九烷，式(I)的1-癸烯的二聚物。优选地，包含多于按重量计50％的9-甲基十九烷的本发明油根据下述方法制备，所述方法包括：
■在氢气(H2)、茂金属催化剂和活化剂化合物的存在下或在氢气(H2)、茂金属催化剂、活化剂化合物和共活化剂化合物的存在下低聚1-癸烯；
■在氢气(H2)和选自加氢催化剂和包含钯的加氢催化剂的催化剂的存在下催化加氢低聚产物；
■在减压下蒸馏分离包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分：
优选地，1-癸烯的低聚在是式(II)的外消旋化合物的茂金属催化剂的存在下进行
L(Q1)(Q2)MR1R2
(II)
其中：
○M是选自钛、锆、铪和钒的过渡金属，或其是锆；
○Q1和Q2，取代的或未取代的，独立地是环状四氢茚基基团，或Q1和Q2独立地是环状四氢茚基基团并且被连接以形成多环结构；
○L是桥接Q1和Q2的二价C1-C20-烷基基团或L是选自下述的基团：亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-CH2-CH2-)、甲基亚甲基(-CH(CH3)-)、1-甲基-亚乙基(-CH(CH3)-CH2-)、n-亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丙基(-CH2-CH(CH3)-CH2-)、3-甲基亚丙基(-CH2-CH2-CH(CH3)-)、n-亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丁基(-CH2-CH(CH3)-CH2-CH2-)、4-甲基亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH(CH3)-)、亚戊基(pentylene)和其异构体、己烯基(hexylene)和其异构体、庚烯基和其异构体、辛烯基和其异构体、壬烯基和其异构体、癸烯基和其异构体、十一碳烯基和其异构体、十二碳烯基和其异构体；
○R1和R2，取代的或未取代的，独立地是选自下述的原子或基团：氢、卤素(如Cl和I)、烷基(如Me、Et、nPr、iPr)、烯基、炔基、卤代烷基、卤代烯基、卤代炔基、甲硅烷基烷基、甲硅烷基烯基、甲硅烷基炔基、甲锗烷基烷基、甲锗烷基烯基、甲锗烷基炔基；或R1和R2与M一起形成具有3至20个碳原子的金属环状物。
更优选地，茂金属催化剂是式(II)的外消旋化合物，其中
○M是锆；
○Q1和Q2，取代的或未取代的，独立地是环状四氢茚基基团；
○L是选自下述的基团：亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-CH2-CH2-)、甲基亚甲基(-CH(CH3)-)、1-甲基-亚乙基(-CH(CH3)-CH2-)、n-亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丙基(-CH2-CH(CH3)-CH2-)、3-甲基亚丙基(-CH2-CH2-CH(CH3)-)、n-亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丁基(-CH2-CH(CH3)-CH2-CH2-)、4-甲基亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH(CH3)-)、亚戊基和其异构体、己烯基和其异构体、庚烯基和其异构体、辛烯基和其异构体、壬烯基和其异构体、癸烯基和其异构体、十一碳烯基和其异构体、十二碳烯基和其异构体；
○R1和R2，取代的或未取代的，独立地是卤素原子如Cl和I、或烷基基团如Me、Et、nPr、iPr。
进一步优选地，茂金属催化剂选自rac-亚乙基双(四氢茚基)锆二甲基和rac-亚乙基双(四氢茚基)二氯化锆，具体的，rac-亚乙基双(四氢茚基)二甲基锆。
关于本发明的方法，催化剂以活化形式用于1-癸烯的低聚。因此，当低聚1-癸烯时，本发明使用活化剂化合物。
有利地，活化剂化合物选自铝氧烷(alumoxane)、离子活化剂和其混合物。
优选地，关于本发明方法，铝氧烷是包括式-Al(R)-O-的残基的低聚化合物，其中R独立地是环状或直链C1-C20烷基基团。优选地，铝氧烷选自甲基铝氧烷、改性的甲基铝氧烷、乙基铝氧烷、异丁基铝氧烷和其混合物。
同样优选地，以范围为1至10 000、优选地范围为10至3000并且更优选地100至1500的铝氧烷/催化剂摩尔比使用铝氧烷。
优选地，关于本发明方法，活化剂化合物是离子活化剂。所述离子活化剂可选自二甲基苯胺四-(全氟苯基)硼酸盐(DMAB)、三苯基碳鎓四-(全氟苯基)硼酸盐、二甲基苯胺四-(全氟苯基)铝酸盐和其混合物。更优选地，离子活化剂是二甲基苯胺四-(全氟苯基)硼酸盐(DMAB)。
同样优选地，以范围为0.5至4，并且优选地0.8至1.2的离子活化剂/催化剂摩尔比使用离子活化剂。
当低聚1-癸烯时，本发明方法使用活化剂化合物。可同样有利的是使用共活化剂化合物，特别是如果使用离子活化剂的话。
优选地，共活化剂化合物是三烷基铝衍生物。更优选地，共活化剂化合物选自三乙基铝(TEAL)、三异丁基铝(TIBAL)，三甲基铝(TMA)、三正辛基铝和甲基-甲基-乙基铝(MMEAL)。有利地，三异丁基铝(TIBAL)以分散形式使用，可能地范围为按重量计10至60％。
同样优选地，以范围为10至1000、优选地20至200的共活化剂/催化剂摩尔比使用共活化剂化合物。
有利地，茂金属催化剂和活化剂化合物，任选地在共活化剂化合物的存在下，在1巴的压力和在20℃的温度接触放置。
有利地，1-癸烯的低聚进行为2至300min的时间。优选地，低聚时间为5至180min，具体的30至140min。
同样有利地，在氢气(H2)的存在下在范围为0.1至20巴的分压下进行1-癸烯的低聚。优选地，氢气的分压为1至6巴。
同样有利地，以高于100ppm或低于600ppm的氢气/1-癸烯质量比执行低聚。优选地，该比在100和600ppm之间。
同样有利地，在范围为50至200℃、优选地70至160℃的温度进行1-癸烯的低聚。更优选地，当低聚1-癸烯时，温度范围为80至150℃，并且更优选地90至140℃或100至130℃。
1-癸烯的低聚可在用作反应介质的1-癸烯中执行。然后，反应有利地在没有任何溶剂的情况下进行。
1-癸烯的低聚还可在溶剂中进行。优选地，所述溶剂可选自直链或支链烃、环状或非环状烃、烷基化的芳族化合物和其混合物。作为低聚1-癸烯的优选溶剂，优先考虑来自以下的溶剂：丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、甲基环庚烷、甲苯、二甲苯和其混合物。
在低聚1-癸烯后，本发明方法应用低聚产物的催化加氢。低聚产物的催化加氢在氢气(H2)和加氢催化剂的存在下执行。
优选地，所述加氢催化剂选自钯衍生物、负载钯衍生物、氧化铝-负载钯衍生物(例如在γ-氧化铝上)、镍衍生物、负载镍衍生物、硅藻土-负载镍衍生物、铂衍生物、负载铂衍生物、钴-钼衍生物、负载钴-钼衍生物。
更优选地，所述加氢催化剂包括钯。一种具体优选的加氢催化剂包括氧化铝-负载钯(例如在γ-氧化铝上)。
同样优选地，用于低聚产物的催化加氢的氢气(H2)的压力范围为5至50巴，更优选地10至40巴，具体的15至25巴。
在1-癸烯的低聚和低聚产物的催化加氢之后，本发明方法包括对包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分通过减压蒸馏分离。
在减压下执行通过蒸馏的分离。有利地，根据标准ASTM D2892执行通过蒸馏的分离。在优选的方式中，根据标准ASTM D2892通过蒸馏的分离以小于375℃，优选地320℃和375℃之间或340℃和350℃之间的初始沸点(IBP)实施。分压有利地小于0.67毫巴。
优选地，对于根据标准ASTM D2892的通过蒸馏的分离，使得分离包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分。
因此，在减压下通过蒸馏的分离允许对获自1-癸烯的低聚的二聚物的馏分的分离，随后低聚产物的加氢。该二聚物的馏分包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物。
除了低聚1-癸烯、催化加氢低聚产物和在减压下通过蒸馏分离包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分的步骤之外，本发明方法可有利地包括其它步骤。例如，本发明方法还可结合下述步骤的全部或部分：
■通过催化低聚乙烯预先制备1-癸烯；
■在低聚1-癸烯后或在催化加氢低聚产物后钝化催化剂；
■在氢气(H2)和选自加氢催化剂和包含钯的加氢催化剂的催化剂的存在下，对包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分进行最终加氢步骤。
通过催化低聚乙烯预先制备1-癸烯本身是已知的。可证实组合本发明方法的其它步骤是特别有利的。该通过催化低聚乙烯预先制备1-癸烯尤其允许利用更加丰富的起始物质来源。
同样，并且优选地，在完成1-癸烯的低聚后，本发明方法可包括催化剂的钝化。低聚催化剂的钝化可在低聚1-癸烯后或在催化加氢低聚产物后实施。优选地，低聚催化剂的钝化在低聚1-癸烯之后并且在催化加氢低聚产物之前执行。
有利地，催化剂的钝化通过空气或水的作用或通过至少一种醇或钝化剂的溶液获得。优选地，催化剂的钝化通过醇例如异丙醇获得。
同样优选地，本发明方法可包括二聚物的馏分的最终加氢步骤，所述二聚物包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物。该最终加氢在氢(H2)和加氢催化剂的存在下执行。
优选地，氢催化剂选自钯衍生物、负载-钯衍生物，氧化铝-负载钯衍生物(例如在γ-氧化铝上)、镍衍生物、负载镍衍生物、硅藻土-负载镍衍生物、铂衍生物、负载铂衍生物、钴-钼衍生物、负载钴-钼衍生物。更优选地，加氢催化剂包括钯。一种特别优选的催化剂包括氧化铝-负载的钯(例如γ-氧化铝)。加氢催化剂有利地等同于用于在1-癸烯的低聚后的加氢的加氢催化剂。
有利地，对于最终加氢，氢气(H2)的压力范围为5至50巴或10至40巴，优选地15至25巴。
同样有利地，对于最终加氢，加氢时间在2和600min之间，优选地在30和300min之间。
有利地，对于最终加氢，温度范围为50至200℃或60至150℃。优选地，温度范围为70至140℃或80至120℃。
优选地，本发明油根据下述方法制备，其中：
■1-癸烯的低聚进行2至300min或5至180min或30至140min的时间；或
■1-癸烯的低聚在氢气(H2)的存在下在范围为0.1至20巴或1至6巴的局部压力下进行；或
■以高于100ppm或低于600ppm的氢气/1-癸烯质量比进行低聚，或其在100和600ppm之间；或
■1-癸烯的低聚在范围为50至200℃或70至160℃或80至150℃或90至140℃或100至130℃的温度进行；或
■所述茂金属催化剂是式(II)的外消旋化合物
L(Q1)(Q2)MR1R2
(II)
其中：
○M是选自钛、锆、铪和钒的过渡金属，或其是锆；
○Q1和Q2，取代的或未取代的，独立地是环状四氢茚基基团或Q1和Q2独立地是环状四氢茚基基团并且被连接以形成多环结构；
○L是桥接Q1和Q2的二价C1-C20-烷基基团，或L是选自下述的基团：亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-CH2-CH2-)、甲基亚甲基(-CH(CH3)-)、1-甲基-亚乙基(-CH(CH3)-CH2-)、n-亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丙基(-CH2-CH(CH3)-CH2-)、3-甲基亚丙基(-CH2-CH2-CH(CH3)-)、n-亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丁基(-CH2-CH(CH3)-CH2-CH2-)、4-甲基亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH(CH3)-)、亚戊基和其异构体、己烯基和其异构体、庚烯基和其异构体、辛烯基和其异构体、壬烯基和其异构体、癸烯基和其异构体、十一碳烯基和其异构体、十二碳烯基和其异构体；
○R1和R2，取代的或未取代的，独立地是选自下述的原子或基团：氢、卤素(如Cl和I)、烷基(如Me、Et、nPr、iPr)、烯基、炔基、卤代烷基、卤代烯基、卤代炔基、甲硅烷基烷基、甲硅烷基烯基、甲硅烷基炔基、甲锗烷基烷基、甲锗烷基烯基、甲锗烷基炔基；或R1和R2与M一起形成具有3至20个碳原子的金属环状物；或
■茂金属催化剂选自rac-亚乙基双(四氢茚基)二甲基锆和rac-亚乙基双(四氢茚基)二氯化锆；或
■1-癸烯的低聚在选自下述的溶剂中进行：直链或支链烃、环状或非环状烃、烷基化的芳族化合物和其混合物，或在选自下述的溶剂中进行：丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、甲基环庚烷、甲苯、二甲苯和其混合物；或
■活化剂化合物选自离子活化剂和包括式-Al(R)-O-的残基的低聚化合物，其中R独立地是环状或直链C1-C20烷基基团；或活化剂化合物选自甲基铝氧烷、改性的甲基铝氧烷、乙基铝氧烷、异丁基铝氧烷和其混合物；或活化剂化合物选自二甲基苯胺四(全氟苯基)硼酸盐(DMAB)、三苯基碳鎓四(全氟苯基)硼酸盐、二甲基苯胺四(全氟苯基)铝酸盐和其混合物；或
■共活化剂化合物是三烷基铝衍生物或选自三乙基铝(TEAL)、三异丁基铝(TIBAL)、三甲基铝(TMA)、三正辛基铝和甲基-甲基-乙基铝(MMEAL)的化合物；或
■催化剂的钝化通过空气或水的作用或通过至少一种醇或钝化剂的溶液执行；或
■用于低聚产物的催化加氢的氢气(H2)的压力范围为5至50巴或10至40巴或15至25巴；或
■加氢催化剂选自钯衍生物、负载钯衍生物、氧化铝-负载钯衍生物(例如在γ-氧化铝上)、镍衍生物、负载镍衍生物、硅藻土-负载镍衍生物、铂衍生物、负载铂衍生物，钴-钼衍生物，负载钴-钼衍生物；或
■在按重量计式(I)的1-癸烯二聚物的大部分馏分的最终加氢时的氢气(H2)的压力范围为5至50巴或10至40巴或15至25巴；或
■用于最终加氢的加氢时间在2和600min之间或在30和300min之间；或
■最终加氢在范围为50至200℃或60至150℃或70至140℃或80至120℃温度进行；或
■用于对包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分进行最终加氢的加氢催化剂选自钯衍生物、负载钯衍生物、氧化铝-负载钯衍生物(例如在γ-氧化铝上)、镍衍生物、负载镍衍生物、硅藻土-负载镍衍生物、铂衍生物、负载铂衍生物、钴-钼衍生物、负载钴-钼衍生物。
更优选地，本发明油根据结合所有这些特征的方法制备。
优选地，本发明油根据下述方法制备，所述方法包括：
■在氢气(H2)、茂金属催化剂和活化剂化合物的存在下，或在氢气(H2)、茂金属催化剂、活化剂化合物和共活化剂化合物的存在下低聚1-癸烯；
■在氢气(H2)和选自加氢催化剂和包括钯的加氢催化剂的催化剂的存在下催化加氢所述低聚产物；
■在减压下通过蒸馏分离包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分。
更优选地，本发明油以结合所有这些特征的方法制备。
更优选地，本发明油根据下述方法制备，其中：
■1-癸烯的低聚执行2至300min或5至180min或30至140min的时间；
■1-癸烯的低聚在氢(H2)的存在下在范围为0.1至20巴或从1至6巴的局部压力下执行；
■1-癸烯的低聚以高于100ppm或低于600ppm、或100和600ppm之间的氢气/1-癸烯质量比进行；或
■1-癸烯的低聚在范围为50至200℃或70至160℃或80至150℃或90至140℃或100至130℃的温度下进行；
■所述茂金属催化剂是式(II)的外消旋化合物
L(Q1)(Q2)MR1R2
(II)
其中：
○M是选自钛、锆、铪和钒的过渡金属，或其是锆；
○Q1和Q2，取代的或未取代的，独立地是环状四氢茚基基团，或Q1和Q2独立地是环状四氢茚基基团并且被连接以形成多环结构；
○L是桥接Q1和Q2的二价C1-C20-烷基基团，或L是选自下述的基团：亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-CH2-CH2-)、甲基亚甲基(-CH(CH3)-)、1-甲基-亚乙基(-CH(CH3)-CH2-)、n-亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丙基(-CH2-CH(CH3)-CH2-)、3-甲基亚丙基(-CH2-CH2-CH(CH3)-)、n-亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丁基(-CH2-CH(CH3)-CH2-CH2-)、4-甲基亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH(CH3)-)、亚戊基和其异构体、己烯基和其异构体、庚烯基和其异构体、辛烯基和其异构体、壬烯基和其异构体、癸烯基和其异构体、十一碳烯基和其异构体、十二碳烯基和其异构体；
○R1和R2，取代的或未取代的，独立地是选自下述的原子或基团：氢、卤素(如Cl和I)、烷基(如Me、Et、nPr、iPr)、烯基、炔基、卤代烷基、卤代烯基、卤代炔基、甲硅烷基烷基、甲硅烷基烯基、甲硅烷基炔基、甲锗烷基烷基、甲锗烷基烯基、甲锗烷基炔基；或R1和R2与M一起形成具有3至20个碳原子的金属环状物；或
■茂金属催化剂选自rac-亚乙基双(四氢茚基)二甲基锆和rac-亚乙基双(四氢茚基)二氯化锆；
■1-癸烯的低聚在选自下述的溶剂中执行：直链或支链烃、环状或非环状烃、烷基化的芳族化合物和其混合物，或在选自下述的溶剂中执行：丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、甲基环庚烷、甲苯、二甲苯和其混合物的溶剂；
■活化剂化合物选自离子活化剂和包括式–Al(R)-O-的残基的低聚化合物，其中R独立地是环状或直链的C1-C20烷基基团；或活化剂化合物选自甲基铝氧烷、改性的甲基铝氧烷、乙基铝氧烷、异丁基铝氧烷和其混合物；或活化剂化合物选自二甲基苯胺四(全氟苯基)硼酸盐、三苯基碳鎓四(全氟苯基)硼酸盐、二甲基苯胺四(全氟苯基)铝酸盐和其混合物；
■共活化剂化合物是三烷基铝衍生物或选自三乙基铝(TEAL)、三异丁基铝(TIBAL)、三甲基铝(TMA)、三正辛基铝和甲基-甲基-乙基铝(MMEAL)的化合物；
■催化剂的钝化通过空气或水的作用、或通过至少一种醇或钝化剂的溶液获得；或
■低聚产物的催化加氢的氢气(H2)的压力范围为5至50巴或10至40巴或15至25巴；
■加氢催化剂选自钯衍生物、负载钯衍生物、氧化铝-负载钯衍生物(例如在γ-氧化铝上)、镍衍生物、负载镍衍生物、硅藻土-负载镍衍生物、铂衍生物、负载铂衍生物、钴-钼衍生物、负载钴-钼衍生物；
■式(I)的1-癸烯二聚物的按重量计大部分馏分的最终加氢的氢气(H2)压力范围为5至50巴或10至40巴或15至25巴；
■最终加氢的加氢时间在2和600min之间或在30和300min之间；
■最终加氢在范围为50至200℃或60至150℃或70至140℃或80至120℃的温度进行；
■对包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分进行最终加氢的加氢催化剂选自钯衍生物、负载钯衍生物、氧化铝-负载钯衍生物(例如在γ-氧化铝上)、镍衍生物、负载镍衍生物、硅藻土-负载镍衍生物、铂衍生物、负载铂衍生物、钴-钼衍生物、负载钴-钼衍生物；
除了1-癸烯的低聚步骤之外，低聚产物的催化加氢和在减压下通过蒸馏分离包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分之外，本发明方法可有利地包括其它步骤。例如，本发明方法也可包括组合下述步骤的所有或部分：
■通过催化低聚乙烯预先制备1-癸烯；或
■在1-癸烯的低聚后或在催化加氢低聚产物后钝化催化剂；或
■在氢气(H2)和选自加氢催化剂和包括钯的加氢催化剂的催化剂的存在下，对包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分进行最终加氢步骤。
本发明还涉及使用本发明的油作为基础油或作为润滑基础油。因此，该用途涉及低粘度的油，其包含多于按重量计50％的9-甲基-十九烷，式(I)的1-癸烯的二聚物。
本发明还涉及使用本发明的油来改进润滑剂的燃料生态(Fuel Eco)(FE)。或减少装备有以该组合物润滑的传动装置(transmission)的车辆的燃料消耗，所述传动装置包括齿桥(bridge)、齿轮箱、优选地手动齿轮箱。
本发明还涉及使用本发明的油来减少发动机的燃料消耗或涉及减少机动车发动机的燃料消耗的用途。这些用途还涉及本发明的油，如通过其有利的、具体的或优选的特征并且通过其制备方法限定的。
本发明还涉及包括本发明油的润滑组合物。因此，该润滑组合物包括低粘度油，其包含多于按重量计50％的9-甲基-十九烷，式(I)的1-癸烯的二聚物。有利地，本发明组合物包含按重量计至少10％或按重量计至少20％的本发明的油。同样有利地，本发明组合物包含按重量计至少30、40、50或60％的本发明油。同样有利地，本发明组合物包含按重量计10至90％、优选地按重量计10至80％。本发明组合物还可包括按重量计10至20％或30％、40％或50％的至少一种本发明基础油。
本发明还涉及用于传动装置，具体的用于齿轮箱、具体的用于手动齿轮箱的润滑组合物，所述组合物包含按重量计10至90％，优选地按重量计10至80％的根据本发明的油
同样有利地，本发明组合物包含本发明油和至少一种其它基础油。其也可包含本发明油和至少一种添加剂，特别地PPD剂(倾点下降剂)或者本发明油、至少一种其它基础油和至少一种添加剂，特别地PPD剂(倾点下降剂)。
本发明润滑组合物可包含本发明油，如通过其有利的、具体的或优选的特征或通过其制备方法限定的。
作为与本发明油组合的其它基础油，本发明组合物可包括选自第II组，特别地流体第II组的油、第III组的油、第IV组的油、或第V组的油的油，特别是酯和聚亚烷基二醇。
根据本发明的润滑组合物具体有利地在发动机领域中，特别在机动车、水力流体、齿轮，特别是齿桥和传输装置的领域中，用作用于润滑的高性能润滑剂。
根据本发明的润滑组合物还可用于工业机器如压缩机、航空发动机的润滑或用于低温润滑。
因此，本发明涉及使用本发明润滑组合物来改进润滑剂的燃料生态(FE)，或减少装备有以该组合物润滑的传动装置的车辆的燃料消耗，所述传动装置具体的是齿桥或齿轮箱，优选地手动齿轮箱。
本发明还涉及使用本发明的润滑组合物来减少发动机的燃料消耗或减少机动车发动机的燃料消耗。
本发明还涉及使用根据本发明的润滑组合物减少传动装置油，特别是齿轮箱油，优选地手动齿轮箱的牵引系数。
本发明的不同方面是鉴于说明性目的的下述实施例的主题。
实施例
使用高压釜反应器，其装备有搅拌器、温度控制系统和用于添加氮、氢气和1-癸烯的入口。
使用纯度大于94％的1-癸烯(由TCI或Acros生产)。其在和13X分子筛(Sigma-Aldrich)上纯化。在使用前，在200℃预先干燥分子筛16小时。
通过1H NMR和二维气相色谱(GCxGC)表征产物。
对于NMR，PAO样品在氚化的氯仿中稀释，并且NMR光谱在Bruker 400MHz光谱仪上在27℃处获得：1H、13C、HMQC(异核多级量子相干)和HMBC(异核多键相干)。
使用两个非极性和极性柱以连续模式使用二维色谱。在第二维分离离开第一柱的流出物的全部。在第一柱上通过挥发性并且通过在第二柱上的具体相互作用(π-π类型，偶极相互作用等)控制化合物的分离。根据粘度的变化，样品通常在庚烷中稀释两次。优化色谱条件用于洗脱根据本发明制备的PAO。以低温调节(液氮)通过GCxGC分析样品，以3℃/min的递增(ramp)编程第一柱温从45℃(5min)上至320℃(20min)，以3℃/min的递增编程第二柱温从60℃(5min)上至330℃(20min)；在下述条件下使用柱：
○第一维:HP1，25m，ID 0.32mm，膜厚度:0.17μm；
○第二维:BPX-50，1.5m，ID 0,1mm，膜厚度:0.1μm；
○注射器:分流100:1，注入体积:0.1μl；
○检测器:FID，320℃；
○热射流温度:320℃；
○编程从80至5％的冷射流；
○调节周期:4.8s。
实施例1
使用8L的高压釜反应器。在使用前，将反应器在130℃在氮气流中干燥一小时，并且冷却至110℃。然后，在氮气流下以3 500mL的1-癸烯填充。反应器的温度保持在110℃，并且以414ppm的H2/1-癸烯的m/m比率添加氢气(H2)。
催化剂是以二甲基苯胺四(全氟苯基)硼酸盐(DMAB)活化的rac-亚乙基双(四氢茚基)二甲基锆，B/Zr摩尔比为1.75。使用三异丁基铝(TiBAl)作为共活化剂化合物，Al/Zr摩尔比为200。其允许捕获反应器中存在的杂质。
当相对于低聚溶液以17μM的浓度添加活化催化剂时引发低聚。
在120min后，添加5mL的异丙醇以钝化催化剂。
在100℃的温度下，使用氧化铝-负载的钯催化剂(5g的γ-氧化铝上的钯，相对于氧化铝为5％w/w–由Alfa Aesar生产)和在20巴的氢(H2)执行反应产物的加氢，用于完全加氢(随后NMR以控制不饱和物的去除)。
然后，使用最高温度为375℃的具有15个理论板的柱，按照标准ASTM D2892，通过在减压下(0.67毫巴)蒸馏分离低聚产物和包含多于按重量计50％的9-甲基-十九烷的二聚物的馏分。然后，根据标准ASTM D2892的蒸馏允许具有小于375的沸点的产物的分离。
获得的本发明油的9-甲基十九烷含量是92.5％。
包含多于按重量计50％的9-甲基十九烷的该本发明油具有根据标准ASTM D445测量的1.796mm2.s-1的在100℃的运动粘度。
本发明油的特征允许获得优异的润滑、流变性质以及耐氧化性和燃料生态性质。
实施例2、3、4–比较
在参照的商业油上执行相同的测量和表征。这是第II组的油(产品S-Oil UltraS-2)、比较油(1)和两种通过酸催化由烯烃制备的PAO(产物Ineos Durasyn162)和ExxonMobil Chemical Spectrasyn 2)、比较油(2)，并且它们的特征在表1中描述。
表1
实施例5:根据本发明的润滑组合物(1)和3个比较润滑组合物(1)、(2)和(3)的制 备以及这些组合物的特征的评估
通过将实施例1的油或比较油(1)、(2)和(3)与第III组的另一种基础油、粘度指数改进聚合物、和添加剂(分散剂、摩擦调节剂、包括磺酸酯的清洁剂、抗氧化剂、倾点改进剂、抗磨剂)的混合物进行混合制备润滑组合物。
这样制备的润滑组合物描述在表2中(重量％)。
表2
评估所制备的润滑组合物的特征，并且将所获得的结果在表3中给出。
表3
根据本发明的润滑组合物具有至少等同和大体上优于比较组合物(1)、(2)和(3)的特征。
实施例6：根据本发明的润滑组合物(1)的性质的评估
测量根据本发明的润滑组合物(1)的曝气特征。条件和结果在表4中显示。
表4
在192小时期间至150℃执行测量(CEC L-48-A-00方法B，测量变化)。结果在表5中给出，并且因而指示在氧化的油和新油之间的变化。
表5
评估根据本发明的润滑组合物(1)与弹性体的相容性(根据CEC L39-T-96，RE1含氟弹性体，150℃)，并且结果在表6中显示。
表6
本发明润滑组合物具有非常好的性质。
实施例7：根据本发明的润滑组合物(1)和3个比较润滑组合物(1)、(2)和(3)的制 备以及这些组合物用于润滑机动车传动装置的性质的评估
通过微牵引机MTM设备(Mini-Traction Machine MTM device)(MTM条件：T＝40℃，牵引速度Ve＝1m/s，SRR＝20％负载＝75N)根据拉力分析评估润滑组合物的摩擦学性质。将结果显示在表7中。牵引系数越低，润滑组合物的性能越好。
表7
相较于包含已知基础油的润滑组合物，根据本发明的润滑组合物允许大得多的牵引增加。
另外，由拉伸系数、在100℃的运动粘度和粘度指数评估所排放的CO2的量的减少。参照润滑剂组合物用于比较所评估的4种润滑组合物。结果显示在表8中。
表8
相较于包含已知基础油的润滑组合物，根据本发明的润滑组合物允许高得多的增加。
实施例8：根据本发明的润滑剂组合物(1)和比较润滑组合物(1)和(2)用于润滑机 动车的传动装置的性质的评估。
在测试台上测试根据本发明的组合物(1)和比较组合物(1)和(2)的传输流体效率。
测试台工作方式是表征横向齿轮箱(用于B级车的5-速手动齿轮箱)的总体效率。对于此，模拟对应于NEDC循环的实际使用条件下的齿轮箱的操作(速度范围为500至4000rpm并且转矩范围为20至100Nm)。然后在齿轮箱的输出下测量转矩，并且输入和输出转矩之间的比率限定系统的效率。该效率越高，齿轮箱中的能量损失越低，并且所排放的CO2的量越低。还对参照润滑油进行测试。对于所评估的三种润滑组合物，相对于该参照油计算产率增加。同样以该效率，效率增加越高，意味着所排放的CO2的量降低。表9总结了对于根据本发明组合物(1)和比较组合物(1)和(2)的产率和产率增加的结果。
表9
相较于包含已知基础油的润滑组合物，根据本发明的润滑组合物显示了高得多的传动装置(transmission)箱的效率。以此方式计算的效率增加使得能够确认表8中估计的结果。因此，根据本发明的润滑组合物允许所排放的CO2的量的显著减少。

Claims (15)

1.具有根据标准ASTM D445测量的范围为0.5mm2.s-1至2.5mm2.s-1的在100℃的运动粘度的润滑基础油，其包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物：
2.根据权利要求1所述的油，其包含按重量计50％至99.9％的式(I)的1-癸烯二聚物，或按重量计60％至99.5％的式(I)的1-癸烯二聚物，或按重量计70％至99％的式(I)的1-癸烯二聚物。
3.根据权利要求1和2任一项所述的油，其包含按重量计至少65％的式(I)的1-癸烯二聚物，或按重量计至少70％的式(I)的1-癸烯二聚物，或按重量计至少80％的式(I)的1-癸烯二聚物，或按重量计至少90％的式(I)的1-癸烯二聚物。
4.根据权利要求1至3任一项所述的油，其还包含至少一种1-癸烯的其它饱和二聚物，优选地按重量计0.1％至10％的至少一种1-癸烯的其它饱和二聚物。
5.根据权利要求1至4任一项所述的油，其包含
■按重量计51％至99.8％的式(I)的1-癸烯二聚物；
■按重量计0.1％至10％的至少一种1-癸烯的其它饱和二聚物；
■按重量计0.1％至2％的至少一种其它的1-癸烯的饱和三聚物。
6.根据权利要求1至5任一项所述的油，其中根据标准ASTM D445测量的在100℃的运动粘度为0.8mm2.s-1至2.2mm2.s-1，优选地1mm2.s-1至2mm2.s-1，或其是1.7mm2.s-1。
7.根据权利要求1至6任一项所述的油，其包含式(I)的1-癸烯二聚物，并且根据下述方法制备，所述方法包括：
■在氢气(H2)、茂金属催化剂和活化剂化合物的存在下，或在氢气(H2)、茂金属催化剂、活化剂化合物和共活化剂化合物的存在下，低聚1-癸烯；
■在氢气(H2)和选自加氢催化剂和包括钯的加氢催化剂的催化剂的存在下催化加氢低聚产物；
■对包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分在减压下通过蒸馏分离。
8.根据权利要求1至7任一项所述的油，其包含式(I)的1-癸烯二聚物并且根据权利要求7中所述的方法制备，所述方法还包括：
■通过催化低聚乙烯预先制备1-癸烯；或
■在1-癸烯的低聚后或在所述低聚产物的催化加氢后钝化所述催化剂；或
■在氢气(H2)和选自加氢催化剂和包括钯的加氢催化剂的催化剂的存在下，对包含多于按重量计50％的式(I)的1-癸烯二聚物的二聚物的馏分进行最终加氢步骤。
9.根据权利要求1至8任一项所述的油，其包含式(I)的1-癸烯二聚物，并且根据权利要求7或8所述的方法制备，其中：
■在分压为0.1至20巴、或1至6巴的氢气(H2)的存在下执行1-癸烯的低聚；或
■以高于100ppm或低于600ppm的氢气/1-癸烯质量比执行低聚；或所述茂金属催化剂是式(II)的外消旋化合物：
L(Q1)(Q2)MR1R2
(II)
其中：
oM是选自钛、锆、铪和钒的过渡金属，或其是锆；
oQ1和Q2，取代的或未取代的，独立地是环状四氢茚基基团，或Q1和Q2独立地是环状四氢茚基基团并且被连接以形成多环结构；
oL是桥接Q1和Q2的二价C1-C20-烷基基团，或L是选自下述的基团：亚甲基(-CH2-)、亚乙基(-CH2-CH2-)、甲基亚甲基(-CH(CH3)-)、1-甲基-亚乙基(-CH(CH3)-CH2-)、n-亚丙基(-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丙基(-CH2-CH(CH3)-CH2-)、3-甲基亚丙基(-CH2-CH2-CH(CH3)-)、n-亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH2-)、2-甲基亚丁基(-CH2-CH(CH3)-CH2-CH2-)、4-甲基亚丁基(-CH2-CH2-CH2-CH(CH3)-)、亚戊基和其异构体、己烯基和其异构体、庚烯基和其异构体、辛烯基和其异构体、壬烯基和其异构体、癸烯基和其异构体、十一碳烯基和其异构体、十二碳烯基和其异构体；
oR1和R2，取代的或未取代的，独立地是选自下述的原子或基团：氢、卤素(如Cl和I)、烷基(如Me、Et、nPr、iPr)、烯基、炔基、卤代烷基、卤代烯基、卤代炔基、甲硅烷基烷基、甲硅烷基烯基、甲硅烷基炔基、甲锗烷基烷基、甲锗烷基烯基、甲锗烷基炔基；或R1和R2与M一起形成具有3至20个碳原子的茂金属；或
■所述活化剂化合物选自离子活化剂和包括式–Al(R)-O-的残基的低聚化合物，其中R独立地是环状或直链的C1-C20烷基基团；或所述活性剂化合物选自甲基铝氧烷、改性的甲基铝氧烷、乙基铝氧烷、异丁基铝氧烷和其混合物；或所述活化剂化合物选自二甲基苯胺四(全氟苯基)硼酸盐(DMAB)、三苯基碳鎓四(全氟苯基)硼酸盐、二甲基苯胺四(全氟苯基)铝酸盐和其混合物；或
■所述共活化剂化合物是三烷基铝衍生物，或选自三乙基铝(TEAL)、三异丁基铝(TIBAL)、三甲基铝(TMA)、三正辛基铝和甲基-甲基-乙基铝(MMEAL)。
10.根据权利要求1至9任一项所述的式(I)的油作为润滑基础油的用途。
11.根据权利要求1至9任一项所限定的油用于改进润滑剂的燃料生态(FE)或减少装备有以该组合物润滑的传动装置的车辆的燃料消耗的用途，所述传动装置具体的是齿桥或齿轮箱，优选地手动齿轮箱。
12.润滑组合物，其包含：
■至少一种根据权利要求1至9任一项所述的基础油和可能地至少一种其它基础油和至少一种添加剂，特别是PPD剂。
13.根据权利要求12所述的润滑组合物，其包含按重量计至少10％或按重量计至少20％或按重量计至少30％或按重量计至少40％或按重量计至少50％或按重量计至少60％的至少一种选自根据权利要求1至9任一项所述的油的基础油。
14.根据权利要求12或13任一项所述的润滑组合物用于减少装备有以该组合物润滑的传动装置的车辆的燃料消耗的用途，所述传动装置具体的是齿桥或齿轮箱，优选地手动齿轮箱。
15.根据权利要求12或13任一项所述的至少一种润滑组合物用于减少传输流体、具体的齿轮箱油、优选地手动齿轮箱的牵引系数的用途。
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