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CN107847809A - 包括具有液体依次流经的三个或更多个隔室的塔的蒸馏设备和用于使用该蒸馏设备进行蒸馏或萃取蒸馏的方法 - Google Patents

包括具有液体依次流经的三个或更多个隔室的塔的蒸馏设备和用于使用该蒸馏设备进行蒸馏或萃取蒸馏的方法 Download PDF

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CN107847809A
CN107847809A CN201680039318.8A CN201680039318A CN107847809A CN 107847809 A CN107847809 A CN 107847809A CN 201680039318 A CN201680039318 A CN 201680039318A CN 107847809 A CN107847809 A CN 107847809A
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Abstract

本发明涉及一种蒸馏设备，其包括用于将进料流(1)分馏为顶部产品流(2)、底部产品流(3)和必要时的一股或多股侧线馏分流的塔(K)，所述塔具有液体依次流经的三个或更多个隔室(I，II，III)，其中至少第一个隔室集成在所述塔(K)的底部中，以分别在蒸发器级中对除了来自最后一个隔室的液体之外的流经所述隔室的液体多级加热和部分蒸发。

Description

包括具有液体依次流经的三个或更多个隔室的塔的蒸馏设备 和用于使用该蒸馏设备进行蒸馏或萃取蒸馏的方法
技术领域
本发明涉及一种包括具有液体依次流经的三个或更多个隔室的塔的蒸馏设备和一种用于使用所述蒸馏设备进行蒸馏或萃取蒸馏的方法。
背景技术
用于通过蒸馏且特别是通过萃取蒸馏来分馏物质混合物的大型工业级工艺常常是能量密集型的。因此，在已知设施中，底部液体常常尤其在串联连接的蒸发器中接受多级加热。这在任何情况下都形成双相液体/蒸气混合物，其在从一个蒸发器级转移到下一个蒸发器级期间需要均匀地分配。这可以通过将各蒸发器级彼此上下布置而以简单方式实现，不过这具有以下缺点：需要在没有此措施的情况下将已经比较高的塔建的更高，这导致相应的建造困难，特别是稳定性问题，以及导致克服这些困难的相应成本。
上述问题可以通过由依次流经的多个蒸发器级构成的水平布置来避免，但这种布置由于在来自一个蒸发器级的双相混合物进入下一个蒸发器级时遇到的分配问题而是不利的。
发明内容
因此，本发明的一个目的在于提供一种尤其用于大型工业级工艺的蒸馏设备，其不存在上述问题并且还可以以尽可能充分复原的方式将现有的能量源用于各蒸发器级，从而节约投资成本和能源成本。
该目的通过一种蒸馏设备来实现，该蒸馏设备包括塔，所述塔用于将进料流分馏为顶部产品流、底部产品流和可选的各自具有规定规格的一股或多股侧线馏分流，该蒸馏设备具有流体依次流经的三个或更多个隔室，其用于分别在一个或多个并联的蒸发器级中将依次流经所述三个或更多个隔室的液体(除了来自依次/串联布置的隔室中的最后一个隔室的液体之外)多级加热和部分蒸发至能以规定规格从其提取的底部产品流所需的依次布置的隔室中的最后一个隔室中的温度，其中利用分别适合的能量源来实现依次流经每个蒸发器级中的三个或更多个隔室的液体(除了来自依次/串联布置的隔室中的最后一个隔室的液体之外)的加热和部分蒸发。
化工行业中最普遍采用的热分离过程为蒸馏过程。
通过蒸馏来进行物质分离基于以下原理：当部分蒸发/冷凝时，具有不同沸点的物质的混合物以不同程度的蒸气相和液相积聚。蒸馏塔中的多级蒸馏一般通过底部液体的部分蒸发和顶部输出物的部分冷凝来执行。来自蒸发器的蒸气和一部分冷凝物被回收到塔中。分离用内部构件如散装填料、规整填料或塔盘实现了下行液体与上行蒸气之间的有效热交换和物质交换以及因此一般而言与多个串联连接的理论蒸气/液体平衡级相等的分离性能。
对于由于沸点接近或考虑到不利的沸腾次序而难以分离的物质混合物而言，添加液体溶剂可以借助于物质在液体溶剂中的不同溶解行为而来简化分离。与其中典型地不采用蒸发器或冷凝器的吸收相比，当在蒸馏塔中采用溶剂时，所述蒸馏称为萃取蒸馏。利用其实现的分离有时通过第二液相的形成而进一步改善。
蒸馏塔和萃取蒸馏塔两者都具有集成在塔底部中的至少一个蒸发器或连接至塔底部的至少一个外部蒸发器，可经所述蒸发器导入一部分或全部分馏所需的能量。可选地，一部分分馏所需的能量也可经由设置在进料流下方和底部上方的预蒸发器和/或侧线蒸发器导入。
为此，尤其是在大型工业级设备中，常常由于底部液体需要在多个级中加热而导入大量能量。
大型工业级设施中的蒸馏塔常常具有约0.5m至约6m或甚至7m、特别是介于约2m与5m之间的直径。大型工业级设施中的蒸馏塔的高度通常为约10-30m或更大。当用作自然循环蒸发器时，被用作蒸发器级的外部管束式热交换器常常具有约2m至3m的在管方向上的长度。
所述热交换器针对高流量/流速构成：底部产品流常常处于每小时数百公吨的范围内。
根据本发明，提出了一种特别是用于大型工业级分离过程的蒸馏塔，其确保了液体的多级加热和部分蒸发并且经由在上文中指出和在下文中详细阐述的构型允许被供给以单相液体的多个级中的液体的分级部分蒸发以及所述液体加热至能以规定规格提取的液体底部产品流所需的温度。
本发明从一种蒸馏设备入手，该蒸馏设备如通常的那样包括塔，所述塔用于将包含多种成分的进料流分馏为顶部产品流、底部产品流和必要时还有各自具有规定规格的一股或多股侧线馏分流。
根据本发明提出的蒸馏设备设置有沿液体流的方向依次布置的三个或更多个隔室。来自这些隔室中除了从其提取底部产品流的依次布置的隔室中的最后一个隔室之外的每个隔室的液体或液体的子流以单相液体的形式供给至相应的蒸发器级以进行加热和部分蒸发。
隔室分别是液体依次流经的容器并且流经每个容器的液体被分别加热至分别在流动方向上升高的温度，并且部分蒸发。各个隔室中的温度因此在流动方向上升高，同时由于部分蒸发，低沸点成分的浓度降低。
这些容器可互相邻近地设置或者彼此之间以比较大的距离布置。然而，重要的是液体不能从前一个容器直接流入相应的下一个容器中。相比之下，在本发明的特定实施方案中，允许液体从下一个容器部分回流到相应的前一个容器中。
所述三个或更多个隔室中的两个、三个或全部可集成在塔底部中。
在一个优选实施方案中，蒸馏设备包括塔，所述塔具有被分隔为三个部分的底部，即流体依次流经的三个隔室集成在塔底部中。为此，塔下部区域由从塔的下塔盘突出到塔下部中一定高度的竖向隔壁分隔为三个子区域，在各子区域之间的隔壁的高度在流动方向上增大。
隔壁尤其可以是同心圆筒或平坦隔板，平坦隔板在塔截面中看去时沿圆弦或圆半径布置。
这些隔室中的在液体首先流经的隔室之后的一个、两个或全部隔室可设置在塔底部的外部并且特别是可被构造为气体/液体分离器的液体流经的部分。
根据本发明，流经所述三个或更多个依次布置的隔室中除了从其提取底部产品流的连续布置的隔室中的最后一个隔室之外的每个隔室的液体分别互相独立地利用分别适合的能量源在相应的蒸发器级中被加热和部分蒸发。
根据本发明的蒸馏设备的特定构型使得分别可以利用基于能含量最佳地匹配的可用能量源来加热单相液体流。这些合适的能量源可以是过程内的能量源和/或外部能量源。
优选的能量源是质量流。
在又一构型中，所采用的能量源也可以是电能。
优选的质量流是蒸汽或热冷凝物。
所采用的能量源有利地可以是过程内产生的蒸汽或热冷凝物。
在一个优选实施方案中，来自所述三个或更多个液体依次流经的隔室中除了液体流经的最后一个隔室之外的每个隔室的液体进入其中、在其中被加热并且部分蒸发以分别获得被完全或部分供给至相应的下一个下游隔室的部分蒸发的流的蒸发器级被构造为单个的热交换器。这些热交换器分别可以作为简单热交换器或者作为并列布置的多个热交换器被附接。
由热交换器和下一个下游隔室组成的布置结构也可由不同的在热力学上相当的布置结构、特别是由降膜式蒸发器或釜型重沸器(釜式蒸发器)代替。
在降膜式蒸发器中，要蒸发的液体沿作为不间断膜的管壁流动。
釜式蒸发器或釜型蒸发器是包括浸渍在液体中的可加热管束的蒸发器。管束和液体设置在用作分离器的容器中。此类蒸发器通常用于由液态水产生热蒸汽。
可加热管束大致水平地设置在用作分离器的比较大的容器中。要蒸发的液体在管束的区域中供给至容器并且通过溢流堰倒流以使得管束被浸渍。加热引起液体沸腾，从而形成气泡，这些气泡由于分离器的大容积而与液体分离并从上部区域排出。未蒸发的液体在堰处溢流并且然后从蒸发器被提取(来源：维基百科)。
在这些情况下，蒸发器级分别对应于容器的降膜式蒸发器/釜式蒸发器的管束。隔室由降膜式蒸发器的底部/釜式蒸发器的紧挨着堰设置并且釜式蒸发器的管束式热交换器未设置在其中的区域形成。
从所述三个或更多个液体依次流经的隔室中除了液体首先流经的隔室之外的一个或多个隔室到相应的紧挨在前面的隔室中的液体回流可优选地特别是以漫过堰的直接液体溢流、浸入式给料或虹吸作用的方式提供。
本发明还提供了一种用于使用在上文中描述的蒸馏单元来执行蒸馏或萃取蒸馏的方法。
该方法例如是用于使用萃取剂进行萃取蒸馏来分离包含物质A和B的进料流(1)的方法，所述萃取剂对B的亲和性比对A高，所述方法包括：
a)使进料流(1)与萃取剂在塔(K)中逆向行进以获得包含A的顶部产品流(2)以及包含B和萃取剂的液体，
b)允许塔中的包含B和萃取剂的液体流出到集成在塔(K)的底部中的第一隔室中，
c)使来自所述三个或更多个隔室(I，II，III)中除了最后一个隔室之外的每个隔室的液体通过相应的蒸发器级并且因此在其中将它们加热和部分蒸发以获得各自被完全或部分供给至流动方向上的相应下一个隔室的相应的部分蒸发流(4，5)，以及
d)从最后一个隔室提取底部产品流(3)。
在该方法的一个实施方案中，A代表丁烷且B代表丁烯。在该方法的另一实施方案中，A代表丁烯且B代表1,3-丁二烯。
在根据本发明的方法中，萃取剂对B的亲和性比对A高，即萃取剂经历比与A更强的与B的相互作用。本领域的技术人员可以通过确定A/B在萃取剂中的溶解度来确定萃取剂对A/对B的亲和性。例如，所述人员可以在A的气氛和B的气氛下搅拌相应份数的萃取剂并且确定A/B在萃取剂中溶解了多少。
当A代表丁烷且B代表丁烯时以及当A代表丁烯且B代表13-丁二烯时，萃取剂可选自例如二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、糠醛和二甲基亚砜。当A代表丁烯且B代表1,3-丁二烯时，采用例如优选地包含85wt％至95wt％的N-甲基吡咯烷酮和6wt％至12wt％的水的含N-甲基吡咯烷酮的萃取剂。
根据本发明的方法的一个实施方案涉及一种用于通过萃取蒸馏来分离丁烷和丁烯的方法。进料流除了一种或多种异构丁烷以外还包含一种或多种异构丁烯。除了丁烷和丁烯以外，该流特别是还可包含丁二烯，其然后除了丁烯以外均积聚在底部产品流中。
根据本发明的方法的另一实施方案涉及一种用于通过萃取蒸馏来分离丁烷和丁二烯的方法。进料流除了一种或多种异构丁烯以外还包含丁二烯。除了丁烯和丁二烯以外，该流特别是还可包含丁烷，丁烷和丁烯积聚在顶部产品流中且丁二烯积聚在底部产品流萃取剂中。
该方法特别有利地可以是用于分馏来自丁烷脱氢反应的反应混合物以生产丁烯或用于分馏来自丁烷氧化脱氢反应的反应混合物以生产丁二烯的萃取蒸馏。在萃取蒸馏的情况下，特别合适的能量源是热再生溶剂。
附图说明
以下参考附图和说明性实施方案更具体地阐述本发明。
在附图中，相同的附图标记描述相应的相同或对应的特征。
具体而言：
图1示出了根据本发明的蒸馏设备的一个优选实施方案的示意图，该蒸馏设备具有被分隔为三个部分的底部，用于塔底部中的隔壁的优选构型的截面图在图1A至1C中被示出；
图2示出了根据本发明的蒸馏设备的又一优选实施方案的示意图，该蒸馏设备具有集成在塔底部中的两个隔室和设置在塔的外部并且被构造为分相器的第三隔室III，与热交换器WT2一起设置在塔K的外部的隔室III(在图2A中详细示出)的又一些变型在图2B和2C中被示出；
图3示出了具有设置在塔K的外部的两个隔室II和III的优选蒸馏设备的又一实施方案的示意图；
图4示出了具有设置在塔K的外部的两个隔室II和III的优选蒸馏设备的又一变型；
图5示出了具有设置在塔K的外部的两个隔室II和III的优选蒸馏设备的又一变型；
图6示出了具有集成在塔中的隔室I和III以及设置在塔外部的隔室II的蒸馏设备的示意图；
图7示出了现有技术蒸馏设备，其中在彼此上下竖向地布置的两个热交换器中对来自塔底部的液体进行两级加热；
图8示出了现有技术蒸馏设备的又一实施方案的示意图，其中在两个水平地依次布置的热交换器中对来自塔底部的液体进行两级加热；
图9示出了具有分隔为两个部分的底部的现有技术蒸馏设备的又一实施方案的示意图，以及
图10示出了具有被分隔为三个部分的底部的根据本发明的蒸馏设备的一个优选实施方案的示意图。
具体实施方式
图1示出了根据本发明的蒸馏设备的一个优选实施方案的示意图，该蒸馏设备具有用于将进料流1分馏为顶部产品流2和底部产品流3的塔K，该塔具有液体依次流经的三个隔室I、II和III，其中所有液体流经的隔室I-III均集成在塔K的底部中并通过堰W1、W2互相分离开。来自首先处于流动方向上的隔室I的底部流被提取并供给至热交换器WT1，在该热交换器中流被加热并部分蒸发以获得供给至第二隔室II的部分蒸发流4。来自第二隔室II的底部流同样呈液体形式被提取并且在外部热交换器WT2中被加热并部分蒸发并且作为部分蒸发流5供给至液体流经的第三隔室III。
图1A-1C中的截面图各自示出了用于将塔底部分隔为液体依次流经的三个隔室I-III的隔壁的优选布置：图1A中的隔壁的同心布置、图1B中呈圆弦形状的布置和图1C中呈圆半径形状的布置。
图2示出了根据本发明的蒸馏设备的又一优选实施方案的示意图，该蒸馏设备具有设置在塔K的底部中的两个隔室I和II以及设置在塔K的外部并且被构造为单独的设备——即分相器——的第三隔室III。从所述隔室开始，蒸气流6在塔K中的液面上方被再次回收到塔K的下部区域中，并且液体的子流被回收到集成在塔K的底部中的隔室II中。
图2A是图2的设施——即由隔室III和相关联的热交换器WT2组成的布置——的详图。
该布置可由图2B/2C所示的替换方案代替：作为替换方案，图2B示出了具有在本实施方案中构成蒸发器级WT1的集成的管束式热交换器和构成液体流经的隔室III的液体流经的底部区域的降膜式蒸发器。在本实施方案中，液体流经集成式热交换器的被加热管，部分蒸发，并且被分为蒸气流6以及两股液态子流7和3。
图2C中的实施方案示出了釜式蒸发器，其包括设置在容器中的管束并且对应于蒸发器级WT1。利用二次传热介质加热的管在釜式蒸发器的通过堰与其中管束式热交换器设置在其中的区域分离开的区域中加热液体并且使所述液体部分蒸发以提供气态流6以及两股液态流7和3。
图3示出了具有设置在塔K的外部并且均为分相器的两个隔室II和III的蒸馏设备的又一优选实施方案的示意图。来自隔室II的蒸气流8在塔K中的液面上方被回收到塔K的下部区域中，并且液体的子流——流9——在塔K中的液面下方被回收到隔室I中。来自隔室III的蒸气流6同样在塔K中的液面上方被回收到塔K的下部区域中，并且液体的子流——流7——在隔室II中的液面下方被回收到隔室II中。
图4示出了图3所示的实施方案的一个变型，其中设置在塔K的外部并且均由隔室和蒸发器形成的两个单元是降膜式蒸发器。这里，降膜式蒸发器的管束式热交换器分别形成蒸发器级(WT1，WT2)并且降膜式蒸发器的底部区域形成液体流经的隔室II/III。与图3的实施方案中不一样，来自隔室III的蒸气流作为流10在隔室II中的液面上方供给至隔室II而不是如图3的实施方案中那样供给至塔K。
图5示出了根据本发明的蒸馏设备的又一优选实施方案，该蒸馏设备具有设置在塔K的外部并具有共同循环的两个隔室II和III。在本实施方案中，来自隔室II的液体流全部供给至第二热交换器WT2。
图7和8示出了现有技术构型。
根据图7所示的实施方案，塔底部仅被分隔为两个部分，即两个隔室I和II，并且从隔室I提取的底部液体在彼此上下布置的两个管束式热交换器中的两级中被加热。这使对应的大型工业级蒸馏设施的分别相当大的高度进一步扩大至可能出于稳定原因而变得关键的范围。
图8所示的实施方案示出了同样具有底部被分隔为两个部分的塔K的现有技术的蒸馏设备的又一变型。来自第一隔室I的底部液体在两级中供给至两个连续设置的管束式热交换器。双相蒸气/液体混合物需要从下方供给至第二水平管束式热交换器并因此经由圆柱形外壳中的一个或多个点状部位进入管束式热交换器的内部。所述混合物流向的表面连续扩展，直至其达到与设备的直径对应的最大宽度，并且随后再次收缩。因此对于本实施方案而言不可能实现双相蒸气/液体混合物的均匀分布。
图9所示的实施方案示出了同样具有底部被分隔为两个部分的塔K的现有技术蒸馏设备的又一变型。来自首先处于流动方向上的隔室I的底部流呈液体形式被提取。底部流经由输送泵施加至热交换器WT1，在该热交换器中底部流被加热。底部流然后减压并因此还部分蒸发。这样获得的部分蒸发流4被供给至第二隔室II。供给至热交换器WT1的加热介质是再生的萃取剂15。
图10示出了根据本发明的蒸馏设备的一个优选实施方案的示意图，该蒸馏设备具有用于将进料流1分馏为顶部产品流2和底部产品流3的塔K，该塔具有液体依次流经的三个隔室I、II和III，其中所有液体流经的隔室I-III集成在塔K的底部中并通过堰互相分离开。来自首先处于流动方向上的隔室I的底部流呈液体形式被提取。底部流经由输送泵施加至热交换器WT1，在该热交换器中底部流被加热。底部流然后减压并因此还部分蒸发。这样获得的部分蒸发流4被供给至第二隔室II。来自第二隔室II的底部流同样呈液体形式被提取。从第二隔室II提取的底部流经由输送泵施加至热交换器WT2，在该热交换器中底部流被加热。底部流然后减压并因此还部分蒸发。这样获得的部分蒸发流5被供给至第三隔室III。供给至热交换器WT1的加热介质是再生的萃取剂15并且供给至热交换器WT2的加热介质是部分冷却的再生萃取剂16。
示例性实施方案
以下实施例分别涉及如WO 2012/117085 A1中描述的用于在塔中使用N-甲基吡咯烷酮(NMP)水溶液进行丁烷/丁烯分离的萃取蒸馏。由于前面的吸收步骤，丁烷/丁烯已经在NMP溶液中部分溶解，并且由于该溶液减压至较低压力，进入萃取蒸馏的进料(流1)是双相的并且包括主要由丁烷和丁烯组成的气相以及包括溶解的丁烷/丁烯成分的NMP溶液。
要求在萃取蒸馏塔中分离以获得包含6mol％的溶解的丁烯和丁二烯的顶部产品流2。还要求获得其中溶解的丁烯和丁二烯的比例基于非溶剂成分的总量为82.9mol％的底部产品流。使用在下文中描述的所有变型实现这种分离。
基于相平衡模型利用BASF专有的模拟程序(类似于商售模拟器ASPEN plus)计算设置。使用平衡步骤模型执行蒸馏塔的模拟。使用非随机双液体模型描述相平衡(RenonH.,Prausnitz J.M.:Local Compositions in Thermodynamic Excess Functions forLiquid Mixtures,AIChE J.,14(1),pp.135-144,1968)。
以下模拟计算的结果分别考虑了具有32个理论板(即平衡级)的蒸馏塔。编号从底部(1)进行至顶部(32)并且不包括塔底部。将蒸发器作为平衡级建模。来自蒸发器——其出口直接连接至塔——的气体流被直接引导到塔的板1上。隔室是气液分离器的构件并且同样被表示为平衡级。仅液体流被导入这些平衡级中并且这样形成的气体同样被导入塔中的板1上。
比较例1：
表1给出了与图7对应的根据现有技术(具有两个连续连接的热交换器)的流的相、浓度、温度和压力的概览，其中塔底部处的蒸发器被分隔为两个蒸发器WT1和WT2以便能够在所述溶剂进一步冷却之前使用来自WT1中的再生溶剂的能量，其一部分作为用于吸收步骤的溶剂被回收且其另一部分作为流13被回收到萃取蒸馏塔中(参见WO 2012/117085A1)。
在塔的顶部(在最上部的板上)，来自后续冷凝器的回流物(流14)被给送到塔中，所述回流物主要由丁烷组成。在比该给送点稍低的点(低约1-3个理论板，这里为2)，再生的NMP水溶液作为萃取剂导入(流13)。进料流(流1)的液态部分被引导到板18上并且气态部分被引导到板19上。
从塔流出并且主要携带丁烷和丁烯的溶剂11与来自隔室II的溢流混合并且这样形成的气体来到塔的最下部板上。蒸发器WT1被供给以来自隔室I的液体。双相(气态和液态)流4需要被均匀地分配到热交换器WT2上以确保均匀和有效的传热。该流被进一步加热并且在蒸发器WT2中部分蒸发。所形成的气相上行至塔的第一板并且液体进入隔室II中。在隔室II中底部产品3被提取并且过剩的液体漫过堰流入隔室I中。液体循环速度(流11的质量流量)通常属于使得流的2％与20％之间、特别是5-15％在蒸发器中转化为气相的量级。
实施例1(本发明)
其中液体从隔室II和III被部分回收到相应的在先隔室(I和II)中的根据本发明的变型中的流在下表2和图1中被示出。
实施例2(本发明)
其中仅来自隔室III的液体被部分回收到隔室I中的又一本发明变型在下表3和图6中被示出。
两个变型实现了与根据比较例1相同的分离，但不具有如下缺点：任一双相流需要被分配或者塔因彼此上下布置的多个竖向蒸发器的布置形式而需要被建造得极高。
根据本发明的变型具有以下进一步的优点：尽管传热量相同，但是热交换器WT1的入口温度和出口温度两者都比比较例1中低。这些温度在表4中被示出。在入口和出口两者的变化对于根据图1的变型为多于10开氏度且对于根据图6的变型为约4开氏度。因此，可获得更高的驱动温度梯度并且相同的传热量需要较小的传热表面积。或者，原则上在这些变型中将可以从用于加热的再生溶剂获得更多热，即所述溶剂可被进一步冷却或者可在低约10度的温度水平下从另一过程流回收热(对于根据图1的变型而言)。
实施例3(本发明)
对具有380t/h的底部产品流(流3)的根据图10的蒸馏设备模拟用于从C4混合物(丁烷、丁烯、丁二烯、C4乙炔+少量C3、C5+分子)萃取1,3-丁二烯的萃取蒸馏过程。将各流的温度报告如下：
再生萃取剂15:150.4℃
部分冷却的再生萃取剂16:138.6℃
冷却的萃取剂17:90.2℃
底部流在WT1中从68℃被加热至180℃并且在WT2中从95℃被加热至106℃(在加热后实现的温度与在减压之前从相应的热交换器流出的底部流相关)。液态底部产品流3的温度为104℃。考虑到高驱动温度梯度，传热仅需878m2的总面积。
比较例2
执行与例如实施例3相同的模拟但使用根据图9的蒸馏设备，结果表明，在相同标准(流入和流出的流的组分、量和温度相同)下，传热需要大13.6％的面积。
附图标记列表
1,13,14 进料流
2 顶部产品流
3 底部产品流
4,5 部分蒸发流
6,8,10 蒸气流
7,9,11,12 液态子流
15,16,17 再生萃取剂流
K 塔
WT1,WT2 热交换器
W1,W2 堰
I,II,III 液体流经的隔室

Claims (13)

1.一种蒸馏设备，包括用于将进料流(1)分馏为顶部产品流(2)、底部产品流(3)和必要时一股或多股侧线馏分流的塔(K)，
所述蒸馏设备具有液体依次流经的三个或更多个隔室(I，II，III)，其中至少第一个隔室集成在所述塔(K)的底部中，以分别在一个蒸发器级中对除了来自最后一个隔室的液体之外的流经这些隔室的液体多级地加热和部分蒸发。
2.根据权利要求1所述的蒸馏设备，其中，所述加热和部分蒸发通过过程内的能量源和/或外部能量源来实现。
3.根据权利要求1或2所述的蒸馏设备，其中，所述加热和部分蒸发通过质量流来实现。
4.根据权利要求3所述的蒸馏设备，其中，所述质量流是蒸汽或热冷凝物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的蒸馏设备，其中，
-流经所述第一个隔室的液体的加热和部分蒸发利用过程内的质量流来实现，以及
-流经倒数第二个隔室的液体的加热和部分蒸发利用外部能量源来实现。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的蒸馏设备，其中，液体依次流经的三个或更多个隔室(I，II，III)全部集成在所述塔(K)的底部中。
7.根据权利要求6所述的蒸馏设备，其中，三个隔室(I，II，III)集成在所述塔(K)的底部中。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的蒸馏设备，其中，来自液体依次流经的三个或更多个隔室(I，II，III)中除了最后一个隔室之外的每个隔室的液体经过蒸发器级、特别是热交换器(WT1，WT2)，并且在其中部分蒸发以分别获得部分蒸发流(4，5)，所述部分蒸发流完全或部分供给至相应的在流动方向上紧跟着的下一个隔室。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的蒸馏设备，其中，从所述三个或更多个隔室(I，II，III)中除了所述第一个隔室之外的一个或多个隔室到相应的紧挨在前面的隔室中的液体回流特别是以漫过堰(W1，W2)的直接液体溢流、浸入式给料或虹吸作用的方式提供。
10.一种用于使用根据权利要求1至9中任一项所述的蒸馏单元执行蒸馏或萃取蒸馏的方法。
11.根据权利要求10所述的方法，所述方法用于通过萃取蒸馏来将进料流分离成包含丁烷的顶部产品流以及包含丁烯和必要时还有丁二烯的底部产品流。
12.根据权利要求10所述的方法，所述方法用于通过萃取蒸馏来将进料流分离成包含丁烯和必要时还有丁烷的顶部产品流以及包含丁二烯的底部产品流。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中，所述方法是用于分馏来自丁烷脱氢反应的反应混合物以生产丁烯或分馏来自丁烷氧化脱氢反应的反应混合物以生产丁二烯的萃取蒸馏。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116670103A (zh) * 2021-01-27 2023-08-29 赢创运营有限公司 从c4烃料流中去除丁烯的方法和两阶段蒸发

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3558921B1 (de) 2016-12-21 2020-10-14 Basf Se Verfahren zur destillativen gewinnung von rein-butylacrylat aus roh-butylacrylat, wobei butyl für n-butyl oder iso-butyl steht
WO2018166961A1 (de) * 2017-03-13 2018-09-20 Basf Se Vereinfachtes verfahren zur gewinnung von rein-1,3-butadien
DE102017004718A1 (de) * 2017-05-16 2018-11-22 Linde Aktiengesellschaft Kolonne zum Stoff- und/oder Energieaustausch mit Teilräumen im Sumpf und Verfahren zum Stoff- und/oder Energieaustausch
CN110404283B (zh) * 2019-09-10 2024-03-22 北京师范大学 一种可一次准确定量浓缩多个样品的旋转蒸发仪
RU2736945C1 (ru) * 2019-11-21 2020-11-23 Сергей Леонидович Терентьев Выпарной блок для ректификационной системы низкого давления
US12404222B2 (en) * 2020-02-06 2025-09-02 Sabic Global Technologies B.V. Systems and methods for enhancing the extractive section operability and modifying solvent heat recovery cycle in the separation of C4 mixtures
CA3188324A1 (en) * 2020-06-29 2022-01-06 Basf Se Device for carrying out material exchange processes
CN116528956A (zh) * 2020-11-23 2023-08-01 科思创德国股份有限公司 用于将液体物质混合物分离成2至6个具有不同组成的液体产物料流的蒸馏单元和方法
CN116440525A (zh) * 2023-04-13 2023-07-18 安徽硅宝有机硅新材料有限公司 一种环氧基硅烷偶联剂生产用精馏分离设备及其实施方法
EP4461395A1 (de) * 2023-05-12 2024-11-13 Limón GmbH Verfahren und vorrichtung zur trennung eines einen leichtsieder und einen schwersieder umfassenden gemisches mittels einer rektifikationskolonne
CN117563261A (zh) * 2023-12-29 2024-02-20 广东天瑞德新能源科技有限公司 一种nmp间歇精馏设备及工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4601788A (en) * 1982-07-12 1986-07-22 Shell Oil Company Apparatus for fractionation reboiling
EP0366019A1 (en) * 1988-10-21 1990-05-02 Nkk Corporation Partial vaporizer
ZA974354B (en) * 1996-05-21 1998-08-24 Linde Ag Removal of interfacing components from the solvent circuit of regenerable absorption processes
US6048441A (en) * 1997-08-05 2000-04-11 Basf Aktiengesellschaft Isolation of neopentyl glycol hydroxypivalate (NGH)
CN101605873A (zh) * 2006-12-28 2009-12-16 环球油品有限责任公司 从混合c4进料中分离1-丁烯的装置和方法
US8052845B2 (en) * 2007-04-10 2011-11-08 Sulzer Chemtech Ag Reflux divider for a column having portions for the transfer of material arranged in parallel

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3442767A (en) * 1968-05-16 1969-05-06 Sinclair Research Inc Stripping operation without overhead reflux and the control of the water content in the system
US4490215A (en) * 1982-07-12 1984-12-25 Shell Oil Company Process for fractionation reboiling
US5303769A (en) 1992-09-25 1994-04-19 The M. W. Kellogg Company Integrated thermosiphon heat exchanger apparatus
IT1271310B (it) * 1994-12-21 1997-05-27 Snam Progetti Procedimento per l'ottenimento di correnti distinte di metanolo ed etanolo,di n-propanolo,di isobutanolo,impiegabili nella sintesi di prodotti alto ottanici,da miscele contenti detti alcoli con acqua ed altri composti bassobollenti e altobollenti
US5772854A (en) * 1995-08-17 1998-06-30 Huntsman Specialty Chemicals Corporation Use of paired reboilers in the purification of propylene oxide by extractive distillation
DE10046609A1 (de) * 2000-09-20 2002-04-04 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Trennung von C5+-Schnitten
DE10221122A1 (de) * 2002-05-13 2003-12-04 Bayer Ag Verfahren zur schonenden destillativen Trennung von Stoffgemischen
JP5933600B2 (ja) * 2011-03-03 2016-06-15 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ ブテンおよび／またはブタジエンを含む物質流を後処理する方法
US20150036458A1 (en) 2012-02-15 2015-02-05 Aktiebolaget Electrolux Mixer household appliance
TR201909008T4 (tr) * 2012-11-07 2019-07-22 Lummus Technology Inc Seçici olefin ekstraksiyonu.
US20140179975A1 (en) * 2012-12-26 2014-06-26 Uop Llc Split-shell raffinate columns and methods for use in continuous adsorptive separation processes
US20140183032A1 (en) * 2012-12-28 2014-07-03 Basf Se Process for the treatment of a recycling stream from a plant for the production of polyarylene ether
US9630900B2 (en) 2013-09-12 2017-04-25 Basf Se Method for the dehydration of 3-hydroxypropanoic acid to form acrylic acid
WO2015177029A1 (de) 2014-05-19 2015-11-26 Basf Se Verfahren zur kontinuierlichen dehydratisierung von 3-hydroxypropionsäure zu acrylsäure
CN108601987B (zh) * 2016-02-05 2021-08-13 巴斯夫欧洲公司 借助萃取蒸馏工艺分离材料的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4601788A (en) * 1982-07-12 1986-07-22 Shell Oil Company Apparatus for fractionation reboiling
EP0366019A1 (en) * 1988-10-21 1990-05-02 Nkk Corporation Partial vaporizer
ZA974354B (en) * 1996-05-21 1998-08-24 Linde Ag Removal of interfacing components from the solvent circuit of regenerable absorption processes
US6048441A (en) * 1997-08-05 2000-04-11 Basf Aktiengesellschaft Isolation of neopentyl glycol hydroxypivalate (NGH)
CN101605873A (zh) * 2006-12-28 2009-12-16 环球油品有限责任公司 从混合c4进料中分离1-丁烯的装置和方法
US8052845B2 (en) * 2007-04-10 2011-11-08 Sulzer Chemtech Ag Reflux divider for a column having portions for the transfer of material arranged in parallel

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116670103A (zh) * 2021-01-27 2023-08-29 赢创运营有限公司 从c4烃料流中去除丁烯的方法和两阶段蒸发

Also Published As

Publication number Publication date
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