CN1078221C - 聚醚酯酰胺弹性体及弹性纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚醚酯酰胺弹性体及弹性纤维的制造方法，将聚醚二醇、二酸及内酰胺反应物分别于其溶解槽加热，并于熔解后由齿轮泵分别注入一高效率静态搅拌器中，于该高效率静态搅拌器中进行聚醚二醇与二酸的酯化预聚合反应及内酰胺开环预聚合反应，及将从该高效率静态搅拌器获得之预聚合产物导入一薄膜蒸发器进行高聚合反应3至30分钟，即得到所需弹性体，再以该弹性体为原料进行熔融纺丝生产出聚醚酯酰胺弹性纤维，达到提高生产能力及降低制造成本的功效。
Description
本发明为一种聚醚酯酰胺弹性体及弹性纤维的制造方法，尤指一种以连续性制程生产聚醚酯酰胺弹性体，以及利用聚醚酯胺弹性体为原料，制作出熔融纺丝弹性纤维的方法；属于制造人造纤维的方法与技术领域。
醚酯酰胺(Polyether-ester Amide)弹性体为高性能热塑性弹性体中最受到注意的一种，其主要系运用于高级运动器材、电器及管材等方面，由于聚醚酯酰胺弹性体具有良好的机械性能强度、高(低)温度之安定性，以及优良的成型加工性，因此用途日益广泛。
目前传统的弹性纤维制法，是以杜邦的干式法最负盛名，该等制法首先必须合成聚胺酯(Polyurethane，以下简称PU)弹性体，再以溶液方式经压挤出纺口，接著以加热之氮气吹走溶剂，留下弹性体形成弹性纤维；此种制法因涉及溶剂[如：二甲基甲酰胺(dimethyl formamide DMF)或二甲基乙酰胺(dimethyl acetamidfe DMAC)]挥发问题，对于人体及环境均造成危害，使得其在溶剂回收上需要庞大的投资，进而造成依此种方法生产的弹性纤维成本过高，不利于市埸的推广与竞争。
近年来在日本发展出以熔融纺丝制造弹性纤维技术，其主要成果包括：Nisshinbo，Kanebo及Kuraray以聚胺酯(Polyurethane，PU)熔融纺丝生产出弹性纤维，再有Teijin及Unitika以聚醚酯(Polyether-ester)弹性体熔融纺丝生产弹性纤维，有别于杜邦之干式法生产方式，依熔融法生产弹性纤维之制程，无溶剂回收的问题，因此生产成本费用较低，但是另一方面由于PU及聚醚酯的耐热性不佳，在经过高温熔融纺丝后，其物性大为衰退，同时制成的弹性纤维在往后的加工程序上，也会经过加热、染整等步骤，必须接受高温及水解等变化，因此由日本发展出的熔融纺丝法，在用途上颇受限制，并且物性远低于杜邦的弹性纤维。
本发明的主要目的是提供一种以连续性制程生产聚醚酯酰胺弹性体(Polyether-ester amide elastomer)之制造方法，将聚醚二醇(Polyetherglycol)、二酸(diacid)及内酰胺(lactam)反应物分别于其熔解槽加热，并于熔解后由齿轮泵分别注入一高效率静态搅拌器中，于该高效率静态搅拌器中进行聚醚二醇与二酸的酯化预聚合反应及内酰胺开环预聚合反应，及将从该高效率静态搅拌器获得的预聚合产物导入一薄膜蒸发器进行高聚合反应3～30分钟。达到提高产量及降低制造成本。
基于前述目的，本发明有关连续式聚醚酯酰胺弹性体的生产，系先以槽式预聚合，再以薄膜蒸发器将预聚合物在短时间内加热反应，并以高真空除去水份，未反应物及寡聚合物。产物经薄膜蒸发器下方之出口拉条切粒。本发明改善了批次反应器之缺点，其流程特点如下：
(一)、依成品物性需求，可直接调整聚醚醇Poly(tetra methylene ether)glycol(简称PTMG)，己内酰胺ε-caprolactam(简称CPL)和己二酸adipicacid(简称AA)之比例变化，运用相当容易。
(二)、以高效率静态搅拌器，将PTMG、CPL和AA混合及加热预聚合，采先进先出模式，预聚合物粘度可依停留于反应器的时间多少而定，再以定量泵将预聚合物送入薄膜蒸发器。
(三)、利用薄膜蒸发器将预聚合物迅速加热，于形成薄膜之时，利用高真空，将酯化反应之水、未反应物及寡聚合物迅速抽除，使高聚合反应在短时间内完成。
(四)、以薄膜蒸发器行高聚合反应，采先进先出的模式，可依停留时间多少控制产物的粘度。
(五)、高聚合后之产物，由薄膜蒸发器下方出口，经齿轮泵送入水槽冷却，并由切粒机拉伸成条切粒。
本发明进一步目的系提供一种以上述方式生产之弹性体制作出聚醚酯酰胺弹性纤维之方法。
基于前述目的，本发明有关聚醚酯酰胺弹性纤维之生产，系以前段制程之聚醚酯酰胺弹性体为原料，经干燥压出机加热熔融，送入双片式(two piece)纺口压出成纤维，经由双中间轮高速取向，再由卷取机卷收成品；本发明之制法流程特点如下：
(一)、以聚醚酯酰胺弹性体制造弹性纤维，有别于日本之聚胺酯弹性纤维及聚醚酯弹性纤维。
(二)、熔融之弹性体经双片式纺口，造成双次取向机会，增加纤维之强度。
(三)、由双中问轮以1至4倍的延伸速率比，造成纤维高取向，并促进结晶生成，增加弹性纤维强度。
(四)、以高速纺丝(1500～3000米/分)对弹性纤维做卷取，有别于聚胺酯弹性纤维之低速纺丝(小于1500米/分)，不仅提高产量、降低成本，并由于高速纺丝造成强度增加。
本发明的优点是：生产成本低，效率高，产品质量好。
本发明是一种以连续制程生产聚醚酯酰胺弹性体的制造方法，其特征在于：将聚醚二醇(Polyether glycol)、二酸(diacid)及内酰胺(lactam)反应物分别于其熔解槽加热，并于熔解后由齿轮泵分别注入一高效率静态搅拌器中；于该高效率静态搅拌器中进行聚醚二醇与二酸的酯化预聚合反应及内酰胺开环预聚合反应，及将从该高效率静态搅拌器获得之预聚合产物导入一薄膜蒸发器进行高聚合反应3～30分钟。
其中，聚醚二醇、二酸及内酰胺分别为PTMG、CPL及AA，且AA对PTMG之摩尔比为1.01～1.06比1，CPL对PTMG之摩尔比为5～20比1。
其中，采用的PTMG之分子量从500g/mole到3000g/mole。
其中，该高效率静态搅拌器被维持在温度为200℃至260℃，真空度为10torr至常压，反应物于其中的滞留时间为1至4小时。
其中，该薄膜蒸发器被维持在温度为240℃至280℃，真空度为0.1torr至50torr，反应物于其中的滞留时间为3至30分钟。
一种以聚醚酯酰胺弹性体为原料的聚醚酯酰胺弹性纤维的制造方法，其特征在于：以该聚醚酯酰胺弹性体为原料，进行熔融纺丝生产出聚醚酯酰胺弹性纤维。
其中，熔融之弹性体被挤压通过两串联之纺口而被两次取向。
其中，该两串联之纺口，第一片纺口的规格为L/D＝2，第二片纺口的规格为L/D＝3。
其中，从该第二片纺口出来的纺丝被冷却并经过二中间轮而被延伸1～4倍。
其中，运用一高速卷取机卷取被延伸的纺丝，其卷取速率为1500米/分～300米/分。
本发明具有如下附图：
图1系本发明有关聚醚酯酰胺弹性体之制备流程方块图。
图2系本发明有关聚醚酯酰胺弹性体之制备流程示意图。
图3系薄膜蒸发器之示意图。
图4系图3中4-4剖面线的薄膜蒸发器之剖面示意图。
图5系本发明有关聚醚酯酰胺弹性纤维之制作流程方块图。
图6系熔融纺丝之流程示意图。
图7系图6中双片式纺口之示意图(比例为3∶1，尺寸标注单位为mm)。
图中标号如下：
1 PTMG熔解槽 2 CPL熔解槽 3AA熔解槽
4高效率静态搅拌器(static mixer) 5薄膜蒸发器
6马达 7入料口 8热媒出口
9抽出物出口 10 叶片 11热媒入口
12内筒 13夹套 14齿轮泵
15聚合物出口 16粒子干燥设备 17押出机
18纺口组 19冷却风箱(Quench duct)
20纺丝管(Spin tube) 21第一中间轮 22第二中间轮
23卷起机 24第一片纺 25第二片纺口
本发明有关之聚合物之中、英文名称及简称如下：中文名称 英文名称 简称聚醚酯酰胺弹性体 Polyether-ester Amide eteher TPAE己内酰胺 ε-Caprolactam CPL己二酸 Adipic Acid AA聚醚醇 Poly(tetra methylene ether)glycou PTMG聚胺酯 Polyurethane PU聚醚酯弹性体 Ploy(ether-ester)elastomer TPEE二甲基甲酰胺 dimethyl formormamide DME二甲基乙酰胺 dimethyl acetmide DMAC
兹举实施例并结合附图详细说明如下：
本发明系为一种聚醚酯酰胺弹性体及弹性纤维之制造方法；其中，有关聚醚酯酰胺弹性体之生产方式，请参阅图1、2所示，依照制作流程分项加以说明如下：
A.反应物制备：
首先将各主要反应物，例如PTMG、CPL及AA分别于其熔解槽1、2、3热，且AA对PTMG之摩尔比为1.01～1.06比1，CPL对PTMG之摩尔比为5～20比1；本发明所利用之PTMG之分子量从500g/mole到3000g/mole，可依产物之物性需求而加以调整，同时反应时所需之安定剂，以及第一阶段之触媒，亦以计量齿轮泵(图中未示)加入熔解槽1、2、3内充份混合。
B.预聚合物制备：
各反应物经各熔角槽1、2、3熔解后，由齿轮泵分别注入高效率静态搅拌器4，注入的量及比例可分别由齿轮泵依所需之物性加以调整，同时依先进先出的原则由上而下，反应物经加热开始行酯化反应，同时酯化生成之水份带动CPL(己内酰胺)之开环反应，经过适当的时间控制，使预聚合物逐渐形成，并由下方出口处注入薄膜蒸发器5；其中预聚合阶段采用的温度为200℃至260℃，真空度为10torr至常压，反应物进出时间为1至4小时。
C.聚醚酯酰胺弹性体合成制备：
预聚合物经由齿轮泵打入薄膜蒸发器5，同时高聚合反应所需之触媒，亦由微量齿轮泵(图中未示)送入薄膜蒸发器5中；如图3、图4所示，薄膜蒸发器5的结构及基本原理，系将预聚合物由入料口7送入内筒12，配合马达6带动数组同轴装置的叶片10高速旋转，将预聚合物在叶片10和内筒12壁之间刮成薄膜，再以加热之热媒由热媒入口11送入夹套13加热内筒12之薄膜，促进其进行反应，同时将内筒12以抽真空成为极低压状态，当预聚合物在薄膜、减压、加热状态下，预聚合副产物及水份可以迅速由抽出物出口9加以抽离，同时少部份未反应物及寡聚合物也一起由抽出物出口9抽离，此时高聚合反应迅速进行，预聚合产生之酯化物及CPL开环物快速结合，产物之粘度亦同时快速增高，依所需的物性条件在3～30分钟内将预聚合物高聚合；其中，高聚合采用的温度为240℃至280℃真空度为0.1torr至50torr，反应物进出时间为3至30分钟。
有关以上B及C制备所牵涉的化学反应可参见图8。最后，产物由聚合物出口15送出，并经由冷却水骤冷，再以切粒机拉条切粒，完成聚醚酯酰胺弹性体的制备；其中，聚醚酯酰胺弹性体之成品可以为Nylon6、Nylon11、Nylon12及Nylon66等弹性体。
有关聚醚酯酰胺弹性纤维之生产方式，请参阅图5、6、7所示，依照制作流程分项加以说明如下：
a.聚醚酯酰胺弹性体干燥：
请参阅图5、6、7所示，利用前段制程制备之聚醚酯酰胺弹性体为原料，置入料子干燥设备16进行干燥，由于聚醚酯酰胺弹性体之玻璃转化点低于室温，因此在干燥时，温度不宜过高，该温度的设定得依弹性体本身CPL之含量加以调整，同时以干燥之氮气辅助带走水份，干燥之时间为24～48小时，经干燥后之水份含量应在300ppm以下最适当。
b.压出机设定：
依组成差异，聚醚酯酰胺弹性体之熔点为195℃至205℃，因此压出机17之温度设定为220℃至240℃、压力设定为160～200kg/cm2、转速设定为2～50rpm，依照所纺规格进行设定。
c.纺口组设定：
本发明使用双片式纺口组18(该双片式纺口组之输出端依序接设有冷却风扇19及纺丝管20)，第一片纺口24之规格为L/D＝2，第二片纺口25之规格为L/D＝3，使得熔融之弹性体有两次取向的机会，增加强度。
d.中间轮转速设定：
第一中间轮21与第二中间轮22之转速比为1/1至1/3，以此延伸纤维具取向作用，同时提高结晶度，增加纤维之物性；其中，二中间轮21、22之延伸比为1～4倍。
e.成品卷收：
由于聚醚酯酰胺弹性体有较高之粘度及熔点，适合于高速纺丝，实际运转可达1500米/分～3000米/分，有效提高产率、降低成本，而一般的PU弹性体只能在低速下(300米/分～700米/分)运转，其生产能力相当低；因此，本发明生产之弹性纤维成本低，并且物化性质更超越了PU弹性纤维。
请参阅表(一)表(二)所示，表中分别列出了本发明典型反应配方及反应条件，及弹性体物性及弹性纤维物性。
综上所述，本发明以独创之连续式制程，开发出聚醚酯酰胺弹性体，其品质稳定且可多样性调整，并以高效率的生产方式大幅降低生产成本；又，本发明以生产之聚醚酯酰胺弹性体，开发出熔融纺丝弹性纤维，不仅品质优异、生产成本低，并且没有环保问题，更能提高市场竞争力。
表一：典型反应配方及反应条件
| 进料速率(g/min) | 摩尔比 | 预聚合 | 薄膜高聚合 | ||||
| 范例 | PTMG(g/mole) | PTMG | AA | CPL | PTMG/AA/CPL | 反应时间/温度/真空度(小时)(℃)(torr) | 反应时间/温度/真空度(小时)(℃)(torr) |
| 1 | 1000 | 22.0 | 3.3 | 12.4 | 1/1.03/5 | 3.5/240/60 | 10/260/1 |
| 2 | 1000 | 16.5 | 2.5 | 18.7 | 1/1.03/10 | 3.5/240/60 | 10/260/1 |
| 3 | 1000 | 13.3 | 2.0 | 22.4 | 1/1，03/15 | 3.5/240/60 | 10/260/1 |
| 4 | 1000 | 11.1 | 1.7 | 24.9 | 1/1.03/20 | 3.5/240/60 | 10/260/1 |
| 5 | 1000 | 33.0 | 5.0 | 18.6 | 1/1.03/5 | 2.4/240/60 | 10/260/1 |
| 6 | 1000 | 24.8 | 3.7 | 28.1 | 1/1.03/10 | 2.4/240/60 | 10/260/1 |
| 7 | 1000 | 19.9 | 3.0 | 33.7 | 1/1.03/15 | 2.4/240/60 | 10/260/1 |
| 8 | 1000 | 16.7 | 2.6 | 37.3 | 1/1.03/20 | 2.4/240/60 | 10/260/1 |
| 9 | 2000 | 24.5 | 1.9 | 6.9 | 1/1.05/5 | 4/240/40 | 10/260/1 |
| 10 | 2000 | 20.2 | 1.5 | 11.6 | 1/1.05/10 | 4/240/40 | 10/260/1 |
| 11 | 2000 | 17.3 | 1.3 | 14.7 | 1/1.05/15 | 4/240/40 | 10/260/1 |
| 12 | 2000 | 15.1 | 1.1 | 17.1 | 1/1.05/20 | 4/240/40 | 10/260/1 |
| 13 | 2000 | 39.2 | 3.0 | 11.1 | 1/1.05/5 | 2.5/240/40 | 10/260/1 |
| 14 | 2000 | 32.3 | 2.4 | 18.6 | 1/1.05/10 | 2.5/240/40 | 10/260/1 |
| 15 | 2000 | 27.7 | 2.1 | 23.5 | 1/1.05/15 | 2.5/240/40 | 10/260/1 |
| 16 | 2000 | 24.2 | 2.9 | 26.2 | 1/1.05/20 | 2.5/240/40 | 10/260/1 |
| 17 | 1000 | 22.0 | 3.3 | 12.4 | 1/1.03/5 | 3.5/240/60 | 20/260/1 |
| 18 | 1000 | 16.5 | 2.5 | 18.7 | 1/1.03/10 | 3.5/240/60 | 20/260/1 |
| 19 | 1000 | 13.3 | 2.0 | 22.4 | 1/1.03/15 | 3.5/240/60 | 20/260/1 |
| 20 | 1000 | 11.1 | 1.7 | 24.9 | 1/1.03/20 | 3.5/240/60 | 20/260/1 |
| 21 | 2000 | 33.0 | 5.0 | 18.6 | 1/1.05/5 | 4/240/40 | 20/260/1 |
| 22 | 2000 | 24.8 | 3.7 | 28.1 | 1/1.05/10 | 4/240/40 | 20/260/1 |
| 23 | 2000 | 19.9 | 3.0 | 33.7 | 1/1.05/15 | 4/240/40 | 20/260/1 |
| 24 | 2000 | 16.7 | 2.6 | 37.3 | 1/1.05/20 | 4/240/40 | 20/260/1 |
表二：弹性体物性及弹性纤维物性
| 弹性体物性 | 弹性纤维物性 | ||||||||
| 范例 | 相对粘度(0.5％)IN O-chlorophenol 25℃ | 熔点℃ | 拉伸强度kg/cm2 | 伸率％ | 丹尼(4f) | 强度g/d | 伸率％ | 100％伸长回复率 | 丝相对粘度(0.5％)IN O-chlorophenol 25℃ |
| 1 | 1.93 | 191 | 550 | 632 | 100 | 1.10 | 526 | 93.9％ | 1.87 |
| 2 | 2.05 | 193 | 587 | 597 | 100 | 1.17 | 497 | 94.4％ | 1.93 |
| 3 | 2.07 | 199 | 613 | 425 | 100 | 1.22 | 354 | 96.5％ | 1.94 |
| 4 | 2.13 | 209 | 680 | 320 | 100 | 1.36 | 269 | 99.5％ | 1.97 |
| 5 | 1.87 | 190 | 510 | 617 | 100 | 1.02 | 514 | 93.7％ | 1.84 |
| 6 | 1.96 | 191 | 547 | 583 | 100 | 1.09 | 486 | 94.2％ | 1.89 |
| 7 | 2.03 | 195 | 602 | 410 | 100 | 1.20 | 372 | 96.6％ | 1.92 |
| 8 | 2.05 | 206 | 632 | 310 | 100 | 1.26 | 285 | 99.0％ | 1.93 |
| 9 | 1.78 | 183 | 470 | 780 | 100 | 0.94 | 650 | 92.7％ | 1.73 |
| 10 | 1.81 | 187 | 487 | 653 | 100 | 0.97 | 544 | 93.4％ | 1.80 |
| 11 | 1.97 | 193 | 503 | 597 | 100 | 1.00 | 497 | 93.8％ | 1.89 |
| 12 | 2.01 | 195 | 530 | 530 | 100 | 1.06 | 441 | 94.5％ | 1.91 |
| 13 | 1.70 | 181 | 420 | 760 | 100 | 0.84 | 633 | 92.5％ | 1.69 |
| 14 | 1.74 | 183 | 450 | 589 | 100 | 0.91 | 491 | 93.4％ | 1.71 |
| 15 | 1.89 | 185 | 495 | 537 | 100 | 0.99 | 448 | 94.1％ | 1.78 |
| 16 | 1.97 | 190 | 517 | 495 | 100 | 1.03 | 413 | 95.1％ | 1.89 |
| 17 | 1.95 | 192 | 560 | 568 | 100 | 1.12 | 473 | 95.3％ | 1.88 |
| 18 | 2.10 | 194 | 591 | 503 | 100 | 1.18 | 419 | 95.7％ | 1.95 |
| 19 | 2.13 | 201 | 617 | 410 | 100 | 1.23 | 341 | 96.8％ | 1.97 |
| 20 | 2.20 | 208 | 695 | 280 | 100 | 1.39 | 254 | 99.0％ | 2.00 |
| 21 | 1.89 | 187 | 490 | 793 | 100 | 0.98 | 660 | 92.3％ | 1.85 |
| 22 | 1.93 | 192 | 503 | 701 | 100 | 1.01 | 584 | 93.2％ | 1.87 |
| 23 | 2.07 | 195 | 523 | 623 | 100 | 1.05 | 519 | 93.7％ | 1.94 |
| 24 | 2.10 | 199 | 554 | 587 | 100 | 1.11 | 490 | 94.2％ | 1.96 |
本发明聚合反应方程式如下：(一)预聚合反应
(1)酯化反应
(2)酯化预聚合反应
(3)己内酰胺开环反应
(4)己内酰胺预聚合反应(二)高聚合反应
(5)聚酰胺反应
(6)高聚合聚醚酯酰胺段式共聚物生成(聚酯反应)
E＋zE→(1＋z)E＋zHO注：①[A].[B].[C].[D].[E]分别为反应式(1)(2)(3)(4)(5)之产物。
②X.Y.Z为正整数。
Claims (10)
1.一种以连续制程生产聚醚酯酰胺弹性体的制造方法，其特征在于：其将聚醚二醇、二酸及内酰胺反应物分别于其熔解槽加热，并于熔解后由齿轮泵分别注入一高效率静态搅拌器中；于该高效率静态搅拌器中进行聚醚二醇与二酸的酯化预聚合反应及内酰胺开环预聚合反应，及将从该高效率静态搅拌器获得之预聚合产物导入一薄膜蒸发器进行高聚合反应3～30分钟。
2.根据权利要求1所述的聚醚酯酰胺弹性体的制造方法，其特征在于：其中聚醚二醇、二酸及内酰胺分别为PTMG、CPL及AA，且AA对PTMG之摩尔比为1.01～1.06比1，CPL对PTMG之摩尔比为5～20比1。
3.根据权利要求1所述的聚醚酯酰胺弹性体的制造方法，其特征在于：其中采用的PTMG之分子量从500g/mole到3000g/mole。
4.根据权利要求1所述的聚醚酯酰胺弹性体的制造方法，其特征在于：其中该高效率静态搅拌器被维持在温度为200℃至260℃，真空度为10torr至常压，反应物于其中的滞留时间为1至4小时。
5.根据权利要求1所述的聚醚酯酰胺弹性体的制造方法，其特征在于：其中该薄膜蒸发器被维持在温度为240℃至280℃，真空度为0.1torr至50torr，反应物于其中的滞留时间为3至30分钟。
6.一种以聚醚酯酰胺弹性体为原料的聚醚酯酰胺弹性纤维的制造方法，其特征在于：以该聚醚酯酰胺弹性体为原料，进行熔融纺丝生产出聚醚酯酰胺弹性纤维。
7.根据权利要求6所述的聚醚酯酰胺弹性纤维的制造方法，其特征在于：其中熔融之弹性体被挤压通过两串联之纺口而被两次取向。
8.根据权利要求6所述的聚醚酯酰胺弹性纤维的制造方法，其特征在于：其中该两串联之纺口，第一片纺口的规格为L/D＝2，第二片纺口的规格为L/D＝3。
9.根据权利要求8所述的聚醚酯酰胺弹性纤维的制造方法，其特征在于：其中从该第二片纺口出来的纺丝被冷却并经过二中间轮而被延伸1～4倍。
10.根据权利要求9所述的聚醚酯酰胺弹性纤维的制造方法，其特征在于：其中运用一高速卷取机卷取被延伸的纺丝，其卷取速率为1500米/分～300米/分。
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