CN107821706A - 一种用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法，包含水基吸附分离剂制备、动态吸附、磁吸分离、动态脱附四个操作环节，通过水基吸附分离剂对咖啡因的优先吸附同磁性分离结合，简化了分离操作，不需要繁琐的前处理，不使用有毒有害化学试剂，室温条件下即可完成；同时，整个分离过程快速、高效，一个完整的分离过程，即同时实现了咖啡因的高纯度提取、及脱除了咖啡因的富茶多酚茶液的制备。
Description
技术领域
本发明涉及脱除咖啡因的方法，具体涉及用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法。
背景技术
咖啡因和茶多酚是茶叶水液浸出液中的主要功能活性物质。迄今为止大量的研究已证实茶多酚具备显著的抗氧化活性，对许多疾病、恶疾能起到一定治疗或辅助治疗作用；同时茶多酚还具备了明显的抗菌抑菌特性，对许多类型的细菌、霉菌均有抑制作用。对于咖啡因，人们已认识到咖啡因会对人体产生截然相反的利弊作用：有利的方面是咖啡因有助于人们降低睡意、消除困乏并能缓解认知下降；不利的是一旦咖啡因过多摄入，将致使睡眠异常、血压升高及影响幼儿生长等。
对于茶叶水液浸出液中茶多酚和咖啡因的分离提取传统多采用分步溶剂液相分离的方法，即依据它们在不同极性溶剂中溶解度差异来实现分离提取，此分离过程涉及多种化学试剂的大量使用及不同极性混合溶剂的配制，过程复杂繁多。此外，近年来新型的色谱分离技术也普遍被采用，色谱分离虽然可以保证较高的分离纯度，但受限于色谱柱有限的分离容量、分离前需要前处理操作，整个分离操作周期较长。
发明内容
本发明提供一种可以实现茶叶粗提液中咖啡因有效分离、且分离简单快速的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案：
一种用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法，其依序包含1）水基吸附分离剂制备、2）动态吸附、3）磁吸分离、4）动态脱附；
其中水基吸附分离制备：
先将钠基蒙脱石进行超声剥离，接着通入氮气除氧，加入二价可溶性铁盐、三价可溶性铁盐，充分搅拌均匀，搅拌状态下加入浓氨水，反应完毕后反复进行磁吸、水洗操作直至中性，即得水基吸附分离剂；
其中动态吸附：
取适量上述制备的水基吸附分离剂加入分离容器中，经超声后将分离容器置于摇床中震荡摇匀，在低摇床速度下加入待分离的茶叶粗提液，调整摇床速度荡摇40分钟，即完成动态吸附；
其中磁吸分离：
完成动态吸附后，通过外加NdFeB永磁体施加磁场，将茶叶粗提液中未被吸附的液体部分和水基吸附分离剂进行磁吸分离，并收集未被吸附液体部分，即为吸附余液；
其中动态脱附：
保持摇床荡摇状态下，加入脱附作用液，对水基吸附分离剂进行脱附，利用磁吸完成脱附液收集，同时，回用水基吸附分离剂。
本发明中所述二价可溶性铁盐包含但不限于氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁；所述三价可溶性铁盐包含但不限于氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、柠檬酸铁。
本发明中所述磁吸为通过外加NdFeB永磁体进行磁性吸附。
本发明中所述茶叶粗提液为绿茶干茶叶放于一定质量倍数蒸馏水中在85℃蒸煮1小时后，经滤掉茶叶渣制得；所述茶叶粗提液的浓度在0.1%-15%（干茶叶/蒸馏水，g/mL）。
本发明中所述脱附作用液为30%-80%乙醇溶液。
通过采用上述的技术方案，本发明具有如下的有益效果：
1）整个分离过程快速、高效，一个完整的分离过程，即同时实现了咖啡因的高纯度提取、及脱除了咖啡因的富茶多酚茶液的制备；
2）整个分离过程简单、绿色，不需要繁琐的前处理，不使用有毒有害化学试剂，室温条件下即可完成。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行阐述。
本发明人的前期试验已证实经超声充分剥离形成近纳米片结构的钠基蒙脱石可以对咖啡因产生选择性优先吸附的效果。但上述优先吸附分离咖啡因的过程仍然涉及较多的过滤、稀释等操作步骤，且整个分离周期较长，约需18-26小时。故本发明人从简化分离操作及提升分离效率入手，提出了将上述对咖啡因的优先吸附的试验结果同分离简单高效的磁性分离结合的设计思路。即是通过引入超声场对钠基蒙脱石进行有效剥离，形成近纳米片的结构；在此基础上，通过液相共沉淀法在超声剥离后的蒙脱石结构中原位形成具备磁响应性的磁性粒子点，制备兼具对咖啡因选择性特异吸附和具备对外界磁响应特性的水基吸附分离剂，进一步通过简化吸附条件及摸索有效脱附条件，从而完成了本发明。
实施例1
水基吸附分离剂制备：
取5.0g钠基蒙脱石溶于水、进行超声剥离1小时；接着通入氮气除氧20分钟，加入0.5mol/L氯化亚铁溶液、1.0mol/L氯化铁溶液，充分搅拌均匀，搅拌状态下加入浓氨水（4.0mol/L），反应20分钟；完毕后反复进行磁吸、水洗操作直至中性，即得水基吸附分离剂。
动态吸附：
取1.5g上述制备的水基吸附分离剂加入分离容器中，经超声后将分离容器置于摇床中震荡摇匀，在低摇床速度下加入150ml待分离的茶叶粗提液，调整摇床速度荡摇40分钟，即完成动态吸附。
磁吸分离：
完成动态吸附后，通过外加NdFeB永磁体施加磁场，将茶叶粗提液中未被吸附的液体部分和水基吸附分离剂进行磁吸分离，并收集未被吸附液体部分，即为吸附余液，该吸附余液即为茶叶粗提液脱除了绝大部分咖啡因但富含茶多酚的分离余液。
动态脱附：
保持摇床荡摇状态下，加入35%乙醇溶液作为脱附作用液，对水基吸附分离剂进行第一次脱附，室温脱附30分钟，利用磁吸完成第一次脱附液收集，再次加入65%乙醇溶液作为脱附作用液，对水基吸附分离剂进行第二次脱附，室温脱附30分钟，利用磁吸完成第二次脱附液收集。此后，回用吸附分离剂。
待分离茶叶粗提液（1%绿茶粗提液）中茶多酚的8种主要儿茶素与咖啡因相对含量详见表1。
如表2所揭示的，完成动态吸附后的吸附余液中咖啡因占比仅0.59%，说明水基吸附分离剂对咖啡因的特异性吸附较为理想；相应的动态脱附中，第一次脱附液中咖啡因的占比高达95.34%，且有效得率（即咖啡因回收率）达93.57%，说明第一次脱附即实现了绝大部分咖啡因的脱附，且相应纯度较高。第二次脱附中，主要是对水基吸附分离剂中吸附的少量非咖啡因物质进行脱附，再结合后续简单的水洗即可回用水基吸附分离剂，无需特殊的再生措施。
表1 绿茶茶叶粗提液中8种主要儿茶素和咖啡因的相对含量(mg/g)
表2 本发明1%GTEs脱除咖啡因实验数据
实施例2
水基吸附分离制备：
依实施例1所揭示的方法制备水基吸附分离剂。
动态吸附：
取7.5g上述制备的水基吸附分离剂加入分离容器中，经超声后将分离容器置于摇床中震荡摇匀，在低摇床速度下加入150ml待分离的茶叶粗提液，调整摇床速度荡摇40分钟，即完成动态吸附。
磁吸分离：
完成动态吸附后，通过外加NdFeB永磁体施加磁场，将茶叶粗提液中未被吸附的液体部分和水基吸附分离剂进行磁吸分离，并收集未被吸附液体部分，即为吸附余液，该吸附余液即为茶叶粗提液脱除了绝大部分咖啡因但富含茶多酚的分离余液。
动态脱附：
保持摇床荡摇状态下，加入35%乙醇溶液作为脱附作用液，对水基吸附分离剂进行第一次脱附，室温脱附30分钟，利用磁吸完成第一次脱附液收集，再次加入65%乙醇溶液作为脱附作用液，对水基吸附分离剂进行第二次脱附，室温脱附30分钟，利用磁吸完成第二次脱附液收集。此后，回用吸附分离剂。
待分离茶叶粗提液（5%绿茶粗提液）中茶多酚的8种主要儿茶素与咖啡因相对含量详见表1。
如表3所揭示的，完成动态吸附后的吸附余液中咖啡因占比仅0.59%，说明水基吸附分离剂对咖啡因的特异性吸附较为理想；相应的动态脱附中，第一次脱附液中咖啡因的占比高达96.27%，且有效得率（即咖啡因回收率）达92.29%，说明第一次脱附即实现了绝大部分咖啡因的脱附，且相应纯度较高。第二次脱附中，主要是对水基吸附分离剂中吸附的少量非咖啡因物质进行脱附，再结合后续简单的水洗即可回用水基吸附分离剂，无需特殊的再生措施。
表3 本发明5%GTEs脱除咖啡因实验数据
实施例3
水基吸附分离制备：
依实施例1所揭示的方法制备水基吸附分离剂。
动态吸附：
取15g上述制备的水基吸附分离剂加入分离容器中，经超声后将分离容器置于摇床中震荡摇匀，在低摇床速度下加入150ml待分离的茶叶粗提液，调整摇床速度荡摇40分钟，即完成动态吸附。
磁吸分离：
完成动态吸附后，通过外加NdFeB永磁体施加磁场，将茶叶粗提液中未被吸附的液体部分和水基吸附分离剂进行磁吸分离，并收集未被吸附液体部分，即为吸附余液，该吸附余液即为茶叶粗提液脱除了绝大部分咖啡因但富含茶多酚的分离余液。
动态脱附：
保持摇床荡摇状态下，加入35%乙醇溶液脱作为附作用液，对水基吸附分离剂进行第一次脱附，室温脱附30分钟，利用磁吸完成第一次脱附液收集，再次加入65%乙醇溶液作为脱附作用液，对水基吸附分离剂进行第二次脱附，室温脱附30分钟，利用磁吸完成第二次脱附液收集。此后，回用吸附分离剂。
待分离茶叶粗提液（10%绿茶粗提液）中茶多酚的8种主要儿茶素与咖啡因相对含量详见表1。
如表4所揭示的，完成动态吸附后的吸附余液中咖啡因占比仅0.50%，说明水基吸附分离剂对咖啡因的特异性吸附较为理想；相应的动态脱附中，第一次脱附液中咖啡因的占比高达97.02%，且有效得率（即咖啡因回收率）达93.17%，说明第一次脱附即实现了绝大部分咖啡因的脱附，且相应纯度较高。第二次脱附中，主要是对水基吸附分离剂中吸附的少量非咖啡因物质进行脱附，后续简单的水洗即可回用水基吸附分离剂、无需特殊的再生措施。
表4 本发明10%GTEs脱除咖啡因实验数据
此外，同商用活性炭用于咖啡因的吸附分离效果进行了对比。如表5所揭示的，本发明所采用水基吸附分离剂在用于茶叶粗提液中咖啡因的脱除时，不但分离过程更为简单，且脱除效果更加理想。
表5 用于10%绿茶粗提液中分离咖啡因时本发明与商用活性炭的吸附分离效果比对
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法，其特征在于：所述方法依序包含1）水基吸附分离剂制备、2）动态吸附、3）磁吸分离、4）动态脱附，其中
1)水基吸附分离剂制备
先将钠基蒙脱石进行超声剥离，接着通入氮气除氧，加入二价可溶性铁盐、三价可溶性铁盐，充分搅拌均匀，搅拌状态下加入浓氨水，反应完毕后反复进行磁吸、水洗操作直至中性，即得水基吸附分离剂；
2)动态吸附
取适量上述制备的水基吸附分离剂加入分离容器中，经超声后将分离容器置于摇床中震荡摇匀，在低摇床速度下加入待分离的茶叶粗提液，调整摇床速度荡摇40分钟，即完成动态吸附；
3)磁吸分离
完成动态吸附后，通过外加NdFeB永磁体施加磁场，将茶叶粗提液中未被吸附的液体部分和水基吸附分离剂进行磁吸分离，并收集未被吸附液体部分，即为吸附余液；
4)动态脱附
保持摇床荡摇状态下，加入脱附作用液，对水基吸附分离剂进行脱附，利用磁吸完成脱附液收集，同时回用吸附分离剂。
2.如权利要求1中所述的用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法，其特征在于：所述二价可溶性铁盐包含但不限于氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁；所述三价可溶性铁盐包含但不限于氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、柠檬酸铁。
3.如权利要求1中所述的用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法，其特征在于：所述磁吸为通过外加NdFeB永磁体进行磁性吸附。
4.如权利要求1中所述的用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法，其特征在于：所述茶叶粗提液为绿茶干茶叶放于一定质量倍数蒸馏水中在85℃蒸煮1小时后，经滤掉茶叶渣制得。
5.如权利要求1中所述的用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法，其特征在于：所述茶叶粗提液的浓度在0.1%-15%（干茶叶/蒸馏水，g/mL）。
6.如权利要求1中所述的用于茶叶粗提液中快速脱除咖啡因的方法，其特征在于：所述脱附作用液为30%-80%乙醇溶液。
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2017
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