CN107829134B - 一种无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及工艺，涉及半导体制造技术。生长装置包括：加热系统、红外测温系统、籽晶、生长坩埚、坩埚隔板和双层嵌套式坩埚；加热系统置于最外侧；坩埚底部与顶部具有温度差；坩埚置于保温材料内；在坩埚的底部放置籽晶；双层嵌套式坩埚竖直放置在坩埚隔板的上侧，包括内层坩埚和外层坩埚；内外层坩埚的壁的高度保持相同；内外层坩埚的侧壁之间填充高纯氮化铝粉。本发明可减小氮化铝单晶杂质元素的掺入，提高其晶体质量，增加单晶可用面积，同时简单易用，有利于实现低成本的氮化铝单晶的制备，能够避免使用粘接籽晶技术从而影响氮化铝单晶生长。

Description

一种无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及方法

技术领域

本发明涉及半导体制造装置及工艺，尤其涉及一种无需籽晶粘接技术的氮化铝(AlN)单晶生长装置及工艺方法。

背景技术

第三代半导体材料的禁带宽度一般大于3.0电子伏，因此又被称为宽禁带半导体，氮化铝材料就属于其中，它具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前景，对于氮化铝单晶材料的研究和开发已经成为了半导体领域的一个热点。目前，主要采用物理气相输运(PVT)的办法来制备氮化铝单晶，物理气相输运方法指的是利用保温系统在各处厚度的不同人为设置高温区和低温区，固态原料在高温区蒸发，沿温度梯度利用蒸气的扩散和气相的输运在低温区生长为晶体，使用该方法可以利用晶体原料自发成核生长出单晶，但自发形核只能得到毫米级小晶粒。1英寸以上单晶体则必须利用籽晶沉积而获得。物理气相输运法具有生长速率快、结晶完整性好等特点，大量的研究表明，物理气相输运法是制备大尺寸氮化铝单晶的最有效途径之一。

在使用物理气相输运方法的过程之中，现有传统的装置及工艺一般将坩埚顶部设置为低温区，底部设置为高温区，将籽晶粘接在坩埚顶盖上。但与碳化硅单晶生长相比，在氮化铝单晶生长过程中使用籽晶粘接技术则存在着巨大困难:

(一)籽晶粘接技术需用到高温粘接剂(耐温高达2300℃以上)，能达到如此高温的粘接剂主要含碳成分，碳(C)是AlN单晶主要的杂质来源，对其晶体质量有严重危害，同时还对钨坩埚钨加热器组件有腐蚀和脆化作为。但是非含碳高温粘接剂种类很少，价格昂贵且粘接效果明显不如含碳粘接剂；

(二)籽晶粘接技术对工艺过程要求严格，涂覆不均匀固化过程易形成微气孔，其导热性的差异将导致籽晶表面温场分布不均匀，影响单晶的可用面积；

(三)一旦粘接不牢固，容易造成生长过程中籽晶脱落而导致整个实验失败等等许多问题。

由此可见，物理气相输运方法中传统的粘接籽晶的方法容易影响生成的氮化铝单晶的质量，所以迫切需要一种无籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及工艺。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提出了一种无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及工艺，本发明可以减小氮化铝单晶杂质元素的掺入，提高其晶体质量，增加单晶可用面积，同时这一装置及工艺方法比较简单，有利于实现低成本的氮化铝单晶的制备，是一种能够避免使用粘接籽晶技术从而影响氮化铝单晶生长的装置及工艺。

本发明提供的技术方案是：

一种无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置，包括：加热系统、红外测温系统、籽晶、生长坩埚、坩埚隔板和双层嵌套式坩埚；加热系统在最外侧；加热系统由感应线圈和石墨构成，坩埚置于保温材料内，坩埚底部正中设有下开口，红外测温系统通过下开口进行红外测温；在坩埚的底部放置籽晶；坩埚隔板的中间留有一个大圆孔，在隔板上均匀的分布多个小圆孔；在隔板上侧竖直放置双层嵌套式坩埚，内层坩埚只有侧壁，中空无底；外层坩埚包括侧壁和底；内层坩埚壁与外层坩埚壁的高度保持相同；内层坩埚的侧壁与外层坩埚的侧壁之间填充高纯氮化铝粉。

上述氮化铝单晶生长装置中，进一步地：

加热系统对现有的保温系统进行改进，使得顶部保温材料厚度大于底部，令底部保温性能弱于顶部，使其温度梯度倒置，保证坩埚底部与顶部的温度差在50-500℃左右；

加热系统可采用感应加热、电阻加热等多种方式；本发明具体实施时，感应线圈通入电流对石墨加热的方式进行加热；

坩埚可选取碳化钽粉烧结的碳化钽陶瓷坩埚、金属钽表面碳化的钽坩埚或钨坩埚；坩埚底部正中留下开口的直径在5mm-10mm之间；坩埚的材料可以是碳化钽(TaC)，钽(Ta)，氮化硼(BN)，钨(W)等，坩埚的直径可以在50mm-150mm范围内，高度可以在70mm-300mm范围内；

双层嵌套式坩埚的内层坩埚的直径可在20mm-75mm之间，内层坩埚壁与外层坩埚壁的高度保持相同，高度在35mm-195mm之间，且内外坩埚壁之间的距离在20mm-60mm范围内。

本发明还提供一种利用上述无籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置制备氮化铝单晶的方法，包括如下步骤：

1)利用加热系统进行加热至高温；

2)高温使在双层嵌套式坩埚中的高纯氮化铝粉升华汽华，形成氮化铝气体；氮化铝气体沿双层嵌套式坩埚的坩埚壁向上运动到达双层嵌套式坩埚的顶部；

3)坩埚顶部和底部的保温系统厚度不同，二者之间存在着50-500℃左右的温度差，坩埚隔板与坩埚底部之间存在着40-200℃左右的温度差，坩埚中出现温度梯度(温场)，籽晶所在部分为低温区，坩埚顶部为高温区；

4)在温场的作用下，源气体从坩埚顶部沿温度梯度方向同时从双层嵌套坩埚中内层坩埚的外壁以及外层坩埚的内壁向下运动；

5)当源气体到达坩埚的底部籽晶表面时，源气体凝华为氮化铝单晶固体；

由此制备得到氮化铝单晶。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提出了一种无籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及工艺，能够避免使用粘接籽晶技术从而影响氮化铝单晶生长。本发明增加生长的AlN单晶的面积和厚度，提高单晶率，降低其表面的位错密度并消除裂纹；可以减小氮化铝单晶杂质元素的掺入，提高其晶体质量，增加单晶可用面积，同时这一装置及工艺方法比较简单，有利于实现低成本的氮化铝单晶的制备。

附图说明

图1是本发明提供的本无需粘接籽晶技术的氮化铝单晶生长装置的的结构图；

其中，1-加热系统，2-坩埚，3-双层嵌套式坩埚，4-氮化铝源粉，5-隔板，6-籽晶。

图2是本发明实施例氮化铝单晶生长过程中坩埚内的温度分布图。纵坐标为生长的温度(单位：摄氏度)，横坐标为坩埚中的位置(单位：毫米)。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。

本发明提供了一种无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及工艺方法。

图1是本发明提供的本无需粘接籽晶技术的氮化铝单晶生长装置的结构图；其中，1为加热系统，2为坩埚，3为双层嵌套式坩埚，4为氮化铝源粉，5为隔板，6为籽晶。其中：

(1)生长装置最外侧是加热系统。加热系统可采用感应加热、电阻加热等多种方式，传统的生长装置一般保温系统底部的保温性能优于顶部以制造温度梯度，本专利将传统装置保温系统做出调整，顶部保温材料厚度多于底部，目的是令底部保温性能弱于顶部，使其温度梯度倒置，保证坩埚底部与顶部的温度差在50-500℃左右，具体的温度分布示例如图(2)所示，同时坩埚底部正中留下开口，开口的直径在5mm-10mm之间，保证红外测温系统可以通过这里进行红外测温。

(2)坩埚置于保温材料内，坩埚的材料可以是碳化钽(TaC)，钽(Ta)，氮化硼(BN)，钨(W)等，坩埚的直径可以在50mm-150mm范围内，高度可以在70mm-300mm范围内。

(3)在坩埚的底部放置籽晶，籽晶的材料可以选择6H-SiC晶片、4H-SiC晶片、热压AlN陶瓷片等，籽晶直径可在40mm-140mm范围内。

(4)在坩埚中部位置放置隔板，隔板的尺寸在55mm-140mm范围内，隔板与坩埚底的距离在20mm-50mm之间，保证隔板与坩埚底部的温度差在40-200℃左右，隔板的中间留有一个大圆孔，圆孔的直径在20mm-75mm之间，在隔板上也均匀的分布着一些小的圆孔，直径在7mm左右。

(5)在隔板上侧竖直放置一个双层嵌套式坩埚，内层坩埚只有侧壁，中空无底。内层坩埚的直径可在20mm-75mm之间，内层坩埚壁与外层坩埚壁的高度保持相同，高度在

35mm-195mm之间，且内外坩埚壁之间的距离在20mm-60mm范围内，坩埚内外壁之间填充高纯氮化铝粉。

具体实施时，利用上述生长装置生长氮化铝单晶包括如下步骤：

(1)利用加热系统对生长坩埚进行加热。

(2)2000℃左右的高温使在双层嵌套式坩埚中的高纯氮化铝粉升华汽化。汽化的氮化铝沿双层嵌套式坩埚的坩埚壁向上运动到达坩埚顶部。

(3)由于坩埚顶部和底部的保温材料厚度不同，二者之间存在着50-500℃左右的温度差，隔板与坩埚底部之间存在着40-200℃左右的温度差，坩埚中出现温度梯度，籽晶所在部分为低温区。坩埚顶部为高温区。

(4)在温场的作用下，源气体从坩埚顶部沿温度梯度方向同时从双层嵌套坩埚内壁以及外壁向下运动。

(5)当源气体到达坩埚的底部籽晶表面时，源气体凝华为氮化铝单晶固体。

下列几种方案为采用此无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置及方法的实施例，图2是本发明实施例氮化铝单晶生长过程中坩埚内的温度分布图；其具体异同如下面的表格所示。

具体如下：

实施例一：在粉末冶金压制烧结的碳化钽坩埚中利用无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置完成高纯度单晶氮化铝的生长。

具体的生长过程如下：

(1)感应线圈通入电流对石墨加热。

(2)调整保温层结构，使顶部保温材料厚度大于底部，使坩埚顶部温度高于底部温度约400℃。同时正下方留下直径9mm开口，保证红外测温系统可以对坩埚底部热场条件进行非接触式红外测量。

(3)坩埚选取碳化钽粉烧结的碳化钽陶瓷坩埚，碳化钽陶瓷坩埚尺寸为直径70mm，高100mm。

(4)在碳化钽陶瓷坩埚的底部放置籽晶，选取籽晶为提前准备好的(0001)方向6H-SiC籽晶，籽晶直径为50mm。

(5)在碳化钽陶瓷坩埚中下部位置放置隔板，隔板距离碳化钽陶瓷坩埚的底部的距离为20mm。隔板直径为70mm，隔板的中间留有一个大圆孔，圆孔的直径为30mm，隔板上均匀地分布着圆孔，圆孔直径为7mm。

(6)在隔板上侧竖直放置双层嵌套式坩埚，内层坩埚的直径为25mm，内层坩埚只有侧壁，中空无底。内层坩埚壁与外层坩埚壁的高度保持相同，高度为50mm，且内外坩埚壁之间的距离为10mm，坩埚内外壁连接处放置高纯氮化铝粉，每次放置35g。

(7)利用加热系统将设备加热到2000℃以上高温，坩埚顶部温度为2500℃，底部温度为2100℃。

(8)高温使氮化铝粉升华，在碳化钽陶瓷坩埚中沿温度梯度方向向低温区移动，在低温籽晶表面凝华为氮化铝固体，完成高纯度单晶氮化铝的生长。

实施例二：在碳化的金属钽坩埚中利用无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置完成高纯度单晶氮化铝的生长。

具体的生长过程如下：

(1)感应线圈通入电流对石墨加热。

(2)调整保温层结构，使顶部保温材料厚度大于底部，使坩埚顶部温度高于底部温度约400℃。同时正下方留下直径9mm开口，保证红外测温系统可以对坩埚底部热场条件进行非接触式红外测量。

(3)坩埚选取金属钽表面碳化的钽坩埚，碳化的金属钽坩埚尺寸为直径80mm，高100mm。

(4)在碳化的金属钽坩埚的底部放置籽晶，选取籽晶为提前准备好的(0001)方向6H-SiC籽晶，籽晶直径为50mm。

(5)在碳化的金属钽坩埚中部位置放置隔板，隔板距离碳化的金属钽坩埚的底部的距离为20mm，隔板直径为80mm，隔板的中间留有一个大圆孔，圆孔的直径为30mm，在隔板上也均匀的分布着一些小的圆孔，直径为7mm。

(6)在隔板上侧竖直放置双层嵌套式坩埚，内层坩埚的直径为30mm，内层坩埚只有侧壁，中空无底。内层坩埚壁与外层坩埚壁的高度保持相同，高度为50mm，且内外坩埚壁之间的距离为15mm，坩埚内外壁连接处放置高纯氮化铝粉，每次放置40g。

(7)利用加热系统将设备加热到2000℃以上高温，坩埚顶部温度为2500℃，底部温度为2100℃。。

(8)高温使氮化铝粉升华，在碳化的金属钽坩埚中沿温度梯度方向向低温区移动，在低温籽晶表面凝华为氮化铝固体，完成高纯度单晶氮化铝的生长。

实施例三：在钨坩埚中利用无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置完成高纯度单晶氮化铝的生长。

具体的生长过程如下：

(1)在高纯钨网(电阻加热)中通入电流对其进行加热。

(2)采用多段高纯钨屏作为保温层，调整保温层结构(形状及层数)，使顶部保温效果大于底部，坩埚顶部温度高于底部温度约400℃。同时正下方留下直径9mm开口，保证红外测温系统可以对坩埚底部热场条件进行非接触式红外测量。

(3)坩埚选取高纯钨坩埚，钨坩埚尺寸为直径70mm，高100mm。

(4)在钨坩埚的底部放置籽晶，选取籽晶为提前准备好的(0001)方向6H-SiC籽晶，籽晶直径为50mm。

(5)在钨坩埚中下部位置放置隔板，隔板距离钨坩埚的底部的距离为20mm。隔板直径为70mm，隔板的中间留有一个大圆孔，圆孔的直径为30mm，隔板上均匀地分布着圆孔，圆孔直径为7mm。

(6)在隔板上侧竖直放置双层嵌套式坩埚，内层坩埚的直径为25mm，内层坩埚只有侧壁，中空无底。内层坩埚壁与外层坩埚壁的高度保持相同，高度为50mm，且内外坩埚壁之间的距离为10mm，坩埚内外壁连接处放置高纯氮化铝粉，每次放置35g。

(7)利用加热系统将设备加热到2000℃以上高温，坩埚顶部温度为2200℃，底部温度为1800℃。

(8)高温使氮化铝粉升华，在钨坩埚中沿温度梯度方向向低温区移动，在低温籽晶表面凝华为氮化铝固体，完成高纯度单晶氮化铝的生长。

需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (7)

1.一种无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置，包括：加热系统、红外测温系统、籽晶、生长坩埚、坩埚隔板和双层嵌套式坩埚；加热系统置于所述生长装置的最外侧，加热系统由感应线圈和石墨构成；加热系统的顶部保温材料厚度大于底部保温材料，使得底部保温性能弱于顶部，温度梯度倒置，坩埚底部与顶部具有温度差；坩埚置于保温材料内，坩埚底部正中设有下开口；红外测温系统通过下开口进行红外测温；在坩埚的底部放置籽晶；坩埚隔板的中间设有一个大圆孔，在坩埚隔板上均匀分布多个小圆孔；双层嵌套式坩埚竖直放置在坩埚隔板的上侧，包括内层坩埚和外层坩埚；内层坩埚只有侧壁，中空无底；内层坩埚的侧壁与外层坩埚的壁的高度保持相同；内层坩埚的侧壁与外层坩埚的侧壁之间填充高纯氮化铝粉；内层坩埚的直径为20mm-75mm；内层坩埚壁与外层坩埚壁的高度为35mm-195mm；内层坩埚壁与外层坩埚壁之间的距离为20mm-60mm。

2.如权利要求1所述无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置，其特征是，加热系统的加热方式包括感应加热或电阻加热。

3.如权利要求1所述无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置，其特征是，加热系统中，感应线圈通入电流对石墨加热的方式进行加热。

4.如权利要求1所述无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置，其特征是，坩埚选取碳化钽粉烧结的碳化钽陶瓷坩埚、金属钽表面碳化的钽坩埚或钨坩埚；坩埚的材料为碳化钽、钽、氮化硼或钨。

5.如权利要求1所述无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置，其特征是，坩埚的底部正中设有开口的直径在5mm-10mm之间；坩埚的直径为50mm-150mm；坩埚的高度为70mm-300mm。

6.一种利用权利要求1～5任一项所述无需籽晶粘接技术的氮化铝单晶生长装置制备氮化铝单晶的方法，包括如下步骤：

1)利用加热系统进行加热至高温；

2)高温使在双层嵌套式坩埚中的高纯氮化铝粉升华汽华，形成氮化铝气体；氮化铝气体沿双层嵌套式坩埚的坩埚壁向上运动到达双层嵌套式坩埚的顶部；

3)坩埚顶部和底部的保温系统存有温度差，坩埚隔板与坩埚底部之间也有温度差，坩埚中出现温度梯度，籽晶所在部分为低温区，坩埚顶部为高温区；

4)在温度梯度的作用下，源气体从坩埚顶部沿温度梯度方向同时从双层嵌套坩埚中内层坩埚的外壁及外层坩埚的内壁向下运动；

5)当源气体到达坩埚底部的籽晶表面时，源气体凝华为氮化铝单晶固体；

由此制备得到氮化铝单晶。

7.如权利要求6所述制备氮化铝单晶的方法，其特征是，步骤3)中，坩埚顶部和底部的保温系统温度差为50-500℃左右，坩埚隔板与坩埚底部之间的温度差为40-200℃左右。

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