CN107829090A - Dlc涂层的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种DLC涂层的脱除方法，包括：带DLC涂层的工件置于盛有脱膜液的超声波槽内，并使工件完全浸泡于温度为40℃～60℃的脱模液中；开启超声波进行脱除；所述工件包括金属基底、涂覆于基底上的结合层、以及涂覆于结合层上的DLC层；所述脱膜液用来腐蚀结合层。本发明利用DLC层存在贯通针孔的特点，使脱膜液通过贯通针孔腐蚀DLC层和金属基底之间的结合层，使DLC层局部悬空，并利用超声波空化振荡作用震碎悬空的DLC层，脱膜液进入膜基界面腐蚀结合层形成局部悬空的DLC层，再振荡剥离，如此反复，从而快速有效地实现DLC涂层的剥离。
Description
技术领域
本发明属于金属表面改性技术领域，具体涉及一种DLC涂层的脱除方法。
背景技术
当前，DLC(类金刚石，Diamond Like Carbon)涂层已经被广应用于汽车零部件和工模具行业，以减摩增硬、改善工况和延长工件使用寿命。在DLC涂覆部件中，可以考虑在DLC涂层磨损或损伤的情况，或制造时因涂覆不良等有次品发生的情况下，除去DLC涂层再使用工件基材等本体。由于DLC涂层的高硬度，直接修磨难以脱除DLC涂层。由于DLC涂层的化学惰性，湿化学和电解脱膜方法会导致过度腐蚀，从而对工件基材造成难修复之损伤。
现有的DLC涂层脱除方法是：将带DLC涂层的工件置于真空室中，利用等离子体刻蚀除去DLC涂层，包括利用含O2、N2、H2等反应气体的等离子体反应刻蚀方法，或者利用Ar、Ke惰性气体的等离子体物理刻蚀方法。然而，等离子刻蚀工艺所需要的真空环境代价昂贵，同时，等离子的不均匀导致刻蚀无法进入沟槽。因此，等离子体刻蚀工艺对复杂形状的工件不能有效进行脱除，增加了后续工件修磨的难度。
发明内容
针对现有等离子体刻蚀脱除DLC涂层工艺昂贵费时、且无法有效脱除复杂形状工件表面的DLC涂层的问题，本发明结合了化学脱除法和机械脱除法的原理，提供了一种快速有效的DLC涂层的脱除方法。
本发明利用DLC层存在贯通针孔的特点，使脱膜液通过贯通针孔腐蚀DLC层和金属基底之间的结合层，使DLC层局部悬空，并利用超声波空化振荡作用震碎悬空的DLC层，脱膜液进入膜基界面腐蚀结合层形成局部悬空的DLC层，再振荡剥离，如此反复，从而快速有效地实现DLC涂层的剥离。
本发明DLC涂层的脱除方法，包括：
带DLC涂层的工件置于盛有脱膜液的超声波槽内，并使工件完全浸泡于温度为40℃～60℃的脱模液中；开启超声波进行脱除；
所述工件包括金属基底、涂覆于基底上的结合层、以及涂覆于结合层上的DLC层；
所述脱膜液用来腐蚀结合层。
进一步的，所述脱膜液包含强氧化剂、碱和去离子水。
进一步的，所述碱为KOH、NaOH或氨水。
进一步的，所述强氧化剂为KMnO4或双氧水。
进一步的，所述脱除时间为20min～60min。
进一步的，还包括对脱除完成的工件依次进行去离子水冲洗、草酸溶液漂洗、NaOH溶液漂洗、去离子清洗、切水。
进一步的，还包括采用颜色反应检测法检测DLC涂层的脱除效果，具体为：
选择能与金属基底发生置换反应但不与结合层反应、且置换反应后颜色能发生变化的盐溶液作为颜色检测试剂，将颜色检测试剂滴于工件表面，根据工件表面和颜色检测试剂的颜色变化判断DLC涂层是否完全脱除。
特别要说明的是，本发明中，所述DLC层仅指碳层，所述DLC涂层包括碳层和结合层，即所述DLC涂层包括DLC层和结合层。
高的残余压应力是DLC层的特点，其残余压应力高达0.5GPa～2GPa。为了获得与金属基底的良好结合，金属基底材质一般为模具钢或高速钢，DLC涂层工艺需要先于金属基底上蒸镀用于应力缓冲的结合层，例如CrN层、TiN层、WC层等；然后，在结合层上涂覆DLC层。实际的DLC层并非完全致密，存在少量从DLC层表面到金属基底的贯通针孔。
基于DLC层存在贯通针孔的特点，本发明考虑在盛有脱膜液的超声波槽中脱除DLC涂层。所述脱膜液可腐蚀结合层，其主要成分为碱和强氧化剂。当带DLC涂层的工件置于超声波槽内时，脱膜液通过贯通针孔，进入膜基界面腐蚀结合层，形成缺陷。再利用超声波空化振荡作用扩大缺陷，从而剥离DLC涂层。试验证明，通过该化学脱除和机械脱除的联合作用，本发明方法可快速有效的脱除工件上的DLC涂层。
和现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)可高效脱除工件上的DLC涂层：
若采用等离子体刻蚀法，需6h～10h才能脱除工件上的DLC涂层；而采用本发明方法，根据DLC涂层厚度的不同，仅需20min～60min即可完全脱除DLC涂层。
(2)可有效脱除工件上的DLC涂层：
若采用等离子体刻蚀法，由于等离子体具有方向性，对于形状复杂的工件，无法完全脱除其上的DLC涂层；本发明中，由于脱膜液的流动性，对于任何形状的工件，都可以完全脱除其上的DLC涂层。
附图说明
图1为本发明方法的原理示意图。
图中，10-工件，11-金属基材，12-结合层，13-DLC层，20-脱膜液，21-活性物质，30-第一区域，40-第二区域，50-第二区域，60-空化气泡。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和/或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
图1所示为本发明DLC涂层的脱除原理示意图，带DLC涂层的工件10包括金属基材11及金属基材11上依次涂覆的结合层12、DLC层13。脱除DLC涂层时，将工件10置于脱膜液20内，脱膜液20用来腐蚀结合层12。DLC层13上有原始的贯通针孔，见图1中的第一区域30和第二区域40。脱膜液20中的活性物质21通过贯通针孔进入膜基界面，腐蚀结合层12，形成悬空结构，见图1中第二区域40。在超声波下，脱膜液20中产生无数细小的空化气泡60，空化气泡60瞬间爆裂，产生强大的冲击波，打断悬空结构，见图1中的第三区域50，从而将DLC涂层从金属基材11上脱除，见区域5。这种，脱膜液20浸蚀膜基界面形成悬空结构，超声波打断悬空结构，如此重复，直至DLC涂层被完全脱除。
下面将以PeCVD工艺涂积的Cr/a-C:H为例，说明本发明的具体实施过程。
本实施例中，所采用的超声波槽带抽风换气装置和加热装置，超声波槽的材质为耐磨蚀的316不锈钢。脱膜液由分析纯的KMnO4、NaOH和去离子水配制，其中，KMnO4、NaOH和去离子水的质量比为20：20：1000。但脱膜液并不限于该配方，只要能腐蚀结合层的溶液均可。另外，脱膜液应根据结合层的实际成分进行选择。
具体步骤如下：
(1)脱膜液注入超声波槽，并加热至40℃～60℃。
(2)带DLC涂层的工件固定于超声波槽的洗蓝上，并完全浸泡于脱膜液中，工件摆放原则要求利于脱膜液的流动。
(3)开启抽风换气装置和超声波进行DLC涂层的脱除，本实施例中，超声波频率为20KHz，功率为2KW。根椐涂层的厚度和负载大小，所述负载指工件的数量及大小，脱除时间为20min～60min。
(4)脱除完成后，取出工件，对工件依次进行用去离子水冲洗、浓度为2％的草酸溶液漂洗、浓度为2％的NaOH溶液漂洗、去离子水漂洗、异丙醇切水，之后烘干。草酸溶液漂洗用来除去工件表面残留的KMnO4和反应附产物；NaOH溶液漂洗用来中和工件表面残留的草酸。如有需要，即可对烘干的工件作防锈处理。
脱除过程中，可根据工件颜色判断是否完成脱除。原始工件显示DLC层的颜色，即黑色；由于脱膜液中含KMnO4，脱除DLC涂层的工件因残留KMnO4呈红褐色。当工件呈现红褐色，即表明DLC涂层已被脱除。
(5)采用颜色反应检测法检测DLC涂层的脱除效果。
当脱除后工件呈红褐色，酸洗后呈金属本色，只能说明DLC层被脱除，而不能保证结合层也脱除干净，因为结合层也具有金属本色，要作进一步的检测。检测方法具体为：将浓度为％的硫酸铜试剂滴于工件表面，观察1min～2min，完全脱除DLC涂层的工件表面会附着一层红色的铜膜，同时，试剂会由蓝色变为亮黄色。
反应的化学式为如下：
Fe+CuSO4＝FeSO4+Cu
颜色检测试剂并不限于CuSO4试剂，对于不同材质的金属基底，可选择不同的颜色检测试剂。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出任何的修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种DLC涂层的脱除方法，其特征是，包括：
带DLC涂层的工件置于盛有脱膜液的超声波槽内，并使工件完全浸泡于温度为40℃～60℃的脱模液中；开启超声波进行脱除；
所述工件包括金属基底、涂覆于基底上的结合层、以及涂覆于结合层上的DLC层；
所述脱膜液用来腐蚀结合层。
2.如权利要求1所述的DLC涂层的脱除方法，其特征是：
所述脱膜液包含强氧化剂、碱和去离子水。
3.如权利要求2所述的DLC涂层的脱除方法，其特征是：
所述碱为KOH、NaOH或氨水。
4.如权利要求2所述的DLC涂层的脱除方法，其特征是：
所述强氧化剂为KMnO4或双氧水。
5.如权利要求1所述的DLC涂层的脱除方法，其特征是：
所述脱除时间为20min～60min。
6.如权利要求1所述的DLC涂层的脱除方法，其特征是：
还包括对脱除完成的工件依次进行去离子水冲洗、草酸溶液漂洗、NaOH溶液漂洗、去离子清洗、切水。
7.如权利要求1所述的DLC涂层的脱除方法，其特征是：
还包括采用颜色反应检测法检测DLC涂层的脱除效果，具体为：
选择能与金属基底发生置换反应但不与结合层反应、且置换反应后颜色能发生变化的盐溶液作为颜色检测试剂，将颜色检测试剂滴于工件表面，根据工件表面和颜色检测试剂的颜色变化判断DLC涂层是否完全脱除。
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| CN108987255A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-12-11 | 广东先导先进材料股份有限公司 | 类金刚石膜表面处理工艺 |
| CN111676448A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-09-18 | 艾瑞森表面技术（苏州）股份有限公司 | 一种可褪涂的TiAlCrN纳米复合涂层的制备方法 |
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