CN107828105A - 不含有机硅的凝胶状导热组合物 - Google Patents
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Abstract
不含有机硅的凝胶状导热组合物涉及导热界面材料领域。尤其是一种应用在电子产品和通讯设备中用于发热元件和散热片的接触界面导热的不含有机硅的导热凝胶。所述的导热凝胶由不含有机硅的基础油、干性油、导热填料、触变剂和助剂构成，该导热凝胶具有可挤出点胶、高导热率、优异的形状保持能力、没有任何有机硅污染的优点，同时可以明显提高电子产品的长期可靠性性能。
Description
技术领域
本发明涉及导热界面材料领域。尤其是一种应用在电子产品和通讯设备中用于发热元件和散热片的接触界面导热的不含有机硅的导热凝胶,其特征在于：所述的导热凝胶由不含有机硅的基础油、干性油、导热填料、触变剂和助剂构成，该导热凝胶具有可挤出点胶、高导热率、优异的形状保持能力、没有任何有机硅污染的优点，可以明显提高电子产品的长期可靠性性能。
背景技术
电子元器件工作时产生的热量需要通过散热器传递到外部环境,由于电子元器件与散热器接触的固体表面在微观上粗糙不平,实际接触面积很小,其余部分是充满空气的空隙,空气的导热系数非常低(～0.024W/m·K),不利于热的传递,导致器件与散热器之间的界面热阻较大。导热界面材料主要用于填补器件与散热器接触时产生的微空隙和凸凹不平的表面，减小热阻，提高器件的散热性能。
导热界面材料主要分为导热垫片、导热凝胶、导热脂、导热胶粘剂和相变导热界面材料。其中导热垫片和导热凝胶具有很好的长期可靠性和界面填充能力。相比于导热垫片,导热凝胶又具有很多优点,例如,可以自动化的点胶,几乎不产生废料,压缩应力低,与器件和散热器的表面接触更好。
中国专利CN201380010544.X(油灰状传热材料及其制造方法)提供了一种具有良好的挤出的流动性、容易从管或注射器中挤出、且在静置状态下具有自身形状保持性的油灰状传热材料及其制造方法。这种油灰状传热材料就是一种导热凝胶。但是这个专利使用的有机高分子材料是聚硅氧烷(有机硅)，硅油会发生迁移造成在器件中的交叉污染，会对零件(例如芯片，基板，盖子和其他硬件)的可再加工性造成困难；小分子硅氧烷的挥发和凝结可能会造成电接触失效、在光学器件中影响透光性、严重影响光信号的传递和传输、造成器件和基板上的涂层缺陷。
为解决这些问题,可以使用非硅氧烷基热界面材料可以避免由于硅氧烷迁移和挥发污染引起的功能问题、组分返修、交叉污染的风险。
US20100181663公开了一种采用非硅有机物和金属粉铝粉的导热膏,使用铝粉大大降低了导热材料的介电强度,会导致短路或者元器件电击穿。
专利WO/2008/126829、WO/2009/025304、JP2011111517公开了不含有机硅的导热脂组合物,但是导热脂只适用于很薄的导热界面,例如30-50微米的厚度,不适合用于填充有一定厚度的(0.1mm以上)导热界面,厚度偏大时容易发生导热脂流淌,滑移造成元件散热不佳、失效的问题。而且,导热脂长期使用容易变干。
发明内容
本发明为了解决上述以往的问题,提供一种以非硅的基础油、可反应固化的干性油和导热粉为主的导热凝胶,该导热凝胶具有高导热率而且没有任何有机硅的污染,具有可挤出点胶的流动性,点胶后与空气接触可以形成一定的交联结构,因此,在静置状态下又有优异的形状保持能力，适用于填充不同厚度的导热界面(0.1-5mm)，具有优异的长期可靠性。
本发明的导热凝胶的特征在于,含有:
(a)不含有机硅的基础油:可以是矿物基础油及合成基础油,优选合成基础油。合成基础油包括聚α烯烃、合成聚丁烯、聚酯、聚醚、磷酸酯、含氟基础油等,优选聚α烯烃。所选基础油在40℃下的运动粘度在300-3,000cSt的范围内,优选40℃下运动粘度在1,000-2,000cSt的基础油；基础油在配方中的质量百分含量是2-15％,优选的百分含量是3-10％.
(b)可反应固化的成分:干性油及干性油的衍生物,具有含α位氢的烯丙基醚的化合物，优选干性油。干性油是在空气中易氧化干燥形成富有弹性的柔韧固态膜的油类，是亚麻酸、亚油酸等不饱和脂肪酸的甘油酯，优选的干性油是亚麻籽油、桐油、梓油。可反应固化的成分在配方中的质量百分含量是1-7％,优选的百分含量是2-5％.
(c)两种或两种以上粒径的导热填料,导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或几种,优选球形的氧化铝；大粒径的导热填料优选平均粒径(D50)是25-60微米；小粒径的导热填料优选平均粒径是2-8微米；可以选择性地添加平均粒径为10nm-100nm的纳米导热填料,优选的纳米导热填料是纳米氧化铝、纳米氧化锌，纳米导热填料的加入量不超过导热填料总重量的5％。导热填料在配方中的质量百分含量是70-95％,优选的百分含量是80-90％。
(d)至少一种触变剂,触变剂可以选自气相白炭黑、沉淀法白炭黑、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或聚乙烯蜡。触变剂在配方中的质量百分含量是0.2-2％。
(e)至少一种抗氧剂,抗氧剂选自酚型或胺型抗氧剂,如烷基二苯胺、苯基-α-萘胺、2,6-二叔丁基酚及混合酚型抗氧剂等。商品牌号有Irganox 1010，Irganox 1076等。抗氧剂在配方中的质量百分含量是0.2-1％。
综上所述，本发明的优点:本发明提供的一种不含有机硅的导热凝胶，包括不含有机硅的基础油、干性油、导热填料、触变剂和抗氧剂等组分,通过调整其组分比例，可以获得具有良好流动性的、高导热率、没有任何有机硅污染的产品,而且在常温下可长期保持流动性不变，确保产品经长期储存后仍然能够正常挤出点胶。由于没有使用任何的金属类或者其它的导电填料,本发明制成的导热凝胶具有优异的绝缘性能和介电强度。点胶后产品与空气接触,干性油发生交联反应,形成一定的交联结构，产品具有优异的形状保持能力，适用于填充不同厚度的导热界面(0.1-5mm)，具有优异的长期可靠性。
具体实施方式
本发明的不含有机硅的凝胶状导热组合物，包括如下质量百分比的组分组成:不含有机硅的基础油4-20％、可反应固化的成分2-10％、两种或两种以上粒径的导热填料70-95％、触变剂0.5-3％、抗氧剂0.2-1％.本发明的组合物中，可以根据需要配合以上发明组成以外的成分。
(a)不含有机硅的基础油
本发明的(a)成分为不含有机硅的矿物基础油或者合成基础油。矿物基础油是由石油所得精炼液态烃的混合物，主要为饱和的环烷烃与链烷烃混合物，原油经常压和减压分馏、溶剂抽提和脱蜡，加氢精制而得。合成基础油是采用精制的小分子化合物经聚合、催化等化学反应制成大分子组成的基础油，品质好，其对热稳定、抗氧化反应、抗黏度变化的能力比矿物基础油强得多。合成基础油包括很多类型，例如聚α烯烃、合成聚丁烯、聚酯、聚醚、磷酸酯、含氟基础油等。其中,聚α烯烃是一类饱和的烯烃低聚物,由α-烯烃(主要是C8-C10)在催化作用下低聚、加氢而获得的一类比较规则的烷烃,具有优异的高低温性能、热稳定性、水解安定性和氧化安定性，适用于制备不含有机硅的凝胶状导热材料。通过选择不同粘度的基础油及调节基础油在组合物中的含量,可以制成不同粘度和导热系数的凝胶状导热材料。所选基础油在40℃下的运动粘度在300-3,000cSt的范围内,优选40℃下运动粘度在1,000-2,000cSt的基础油。如果基础油在40℃下的运动粘度低于300cSt，制成的导热凝胶在长期的使用过程中会有比较严重的渗油的风险。如果基础油在40℃下的运动粘度过高,高于3000cSt，就无法填充足够数量的导热填料，制成的导热凝胶的导热系数偏低。所选基础油在配方中的质量百分含量是2-15％,优选的百分含量是3-10％.基础油的含量如果过高，也无法填充足够数量的导热填料，制成的导热凝胶的导热系数偏低。基础油的含量如果过低,制成的导热凝胶在挤出时的流动性差，影响导热凝胶使用时的效率、降低导热凝胶的挤出精度。
(b)可反应固化的成分
本发明的(b)成分为可反应固化的成分:干性油及干性油的衍生物,具有含α位氢的烯丙基醚的化合物。干性油是亚麻酸、亚油酸等不饱和脂肪酸的甘油酯,例如亚麻籽油、桐油、梓油,含有大量不饱和的脂肪酸、例如含有两个双键的脂肪酸、含有三个双键的脂肪酸、尤其是当这些双键共轭时，干性油在空气中易氧化干燥形成富有弹性的柔韧固态膜的油类。本发明中，可以直接使用干性油，或者将干性油与其它化合物反应生成干性油的衍生物来使用，以提高干性油与一些基础油的相容性。例如，可以将干性油与多元醇反应制成干性油的酯化物。具有含α位氢的烯丙基醚的化合物也能在空气中氧化交联,这些化合物包括但不局限于乙二醇单烯丙基醚、聚丙二醇单烯丙基醚、1,2丁二醇单烯丙基醚、1,3丁二醇单烯丙基醚、丙三醇单烯丙基醚、丙三醇二烯丙基醚、季戊四醇单烯丙基醚、季戊四醇二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、烯丙基缩水甘油醚等。这些可反应固化的化合物既可以单独使用，也可以并用2种以上。它们当中，干性油更容易获得、环保、与大多数非硅类的基础油相容性较好,因此优选使用干性油。可反应固化的成分在配方中的质量百分含量是1-7％,优选的百分含量是2-5％.可反应固化的成分的含量如果偏低,固化后导热凝胶的交联程度不足，降低导热凝胶的长期稳定性。可反应固化的成分的含量如果偏高，固化后导热凝胶的偏硬、发干，导热性能下降，长期稳定性也下降。
(c)导热填料
本发明的(c)成分为导热填料,导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或几种,形状可以使用球状、鳞片状、多面体状等各种形状,导热填料优选球形的氧化铝。导热性粒子优选并用平均粒径不同的至少2种无机粒子,这样的话则在大的粒径之间填埋小的粒径的导热填料，能够以接近密实填充的状态填充，更容易形成导热网链,获得高的导热性能。通常的,大粒径的导热填料优选平均粒径(D50,通过激光衍射光散射法测定50％粒径)是25-60微米；小粒径的导热填料优选平均粒径是2-8微米。大粒径导热填料和小粒径导热填料在导热填料中的用量比例遵循球形颗粒的最密堆积原理，例如Horsfield堆积模型。本发明中，大粒径导热填料和小粒径导热填料的体积比为55/45到75/25之间可以在获得高导热性能的同时,导热凝胶具有高的流动性。
导热填料中添加平均粒径为小于1微米的纳米导热填料,纳米导热填料可以进一步填充空隙,提高导热系数，同时，由于纳米颗粒具有比较大的比表面积，与聚合物的相互作用较强，会降低导热凝胶的渗油率。优选的纳米导热填料是纳米氧化铝、纳米氧化锌。纳米导热填料的加入量不超过导热填料总重量的5％.
导热填料在配方中的质量百分含量是70-95％,优选的百分含量是80-90％.其中，导热填料可以是未经处理的，也可以是经偶联剂处理过的。
(d)触变剂
至少添加一种触变剂,触变剂可以选自气相白炭黑、沉淀法白炭黑、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或聚乙烯蜡。触变剂在配方中的质量百分含量是0.2-2％.
(e)抗氧剂
至少添加一种抗氧剂,抗氧剂选自酚型或胺型抗氧剂,如烷基二苯胺、苯基-α-萘胺、2,6-二叔丁基酚及混合酚型抗氧剂等。商品牌号有Irganox 1010，Irganox 1076等。抗氧剂在配方中的质量百分含量是0.2-1％.
本发明的组合物中，可以根据需要配合以上发明组成以外的成分，也可以添加例如铁丹等无机颜料、不含有机硅的色浆来调节组合物的外观颜色,添加出于填料的表面处理等目的而使用的烷基三烷氧基硅烷,添加干性催化剂，以加速可反应固化成分的自氧化交联,干性催化剂(也称作催干剂)通常是有机金属化合物，一般为过渡金属的羧酸盐，例如环烷酸钴、锰皂、铅皂和锆皂。
不含有机硅的凝胶状导热组合物的制备方法
上文所述的组合物可以通过例如将所有成分通过混合的方式制成凝胶状导热组合物。合适的混合设备例如双行星搅拌机、挤出机例如双螺杆挤出机等，可用于制备本文所述的组合物。通常可以将成分(a)、(c)、(d)、(e)在双行星搅拌机内混合均匀，然后在惰性气体例如氮气的保护下加入成分(b),混合均匀后，贮藏在无氧条件下(例如于密封容器中)直至准备使用。例如，将所得到的凝胶状导热组合物填充到适用于电子部件自动点胶安装的容器例如点胶管或注射器中。
按本发明提供的技术方案制得的不含有机硅的凝胶状导热组合物，导热率可到达6W/m·K.
性能测试方法
(1)导热系数
按照ASTM D-5470规定的稳态热流法,采用湘潭湘仪仪器有限公司制造的导热系数测定仪DRL-III来测试。
(2)点胶速度
将导热凝胶分装在55毫升的点胶针筒中，针筒出口内径2.4毫米,不额外增加点胶针头，在90psi的点胶压力下测试1分装挤出的导热凝胶的重量。
(3)自身形状保持性
对于自身形状保持性，通过将导热凝胶从管或注射器中以直径为约10mm的球形状挤出到清洁光滑的铝板表面上，样品重量6-7g(约2-2.5ml),挤出后将铝板垂直放置,在刚挤出后、168小时后分别测量上述样品的直径及观察样品位置是否有下滑，由此来评价。若样品的直径为刚挤出后的直径的±1mm以内，样品的位置未发生变化或者下滑不超过1mm,则判断具有自身形状保持性。
(4)导热性能的长期可靠性
将导热凝胶安装在测试工装中，样品厚度1mm，按照ASTM D-5470规定的稳态热流法，采用湘潭湘仪仪器有限公司制造的导热系数测定仪DRL-III,设备设定热端温度80℃,冷端温度20℃，待热流稳定后通过测试工装上安装的热电偶测量样品上下两个表面的温度，得到样品的初始热阻值(R1)。然后将工装放入100℃烘箱中1,000小时，取出后在室温条件下放置24小时，再在同样的测试条件下测量样品通过长期高温老化后的热阻值(R2)。高温老化前后热阻的变化如下式计算:
R2相对于R1增加的数值越小，说明导热凝胶导热性能的长期可靠性越好。
具体实施方式
以下通过实施例，对本发明进一步进行具体说明。另外，本发明并不限定于下述的实施例。
实施例1
采用40℃下运动粘度为1,240cSt的聚α烯烃,例如埃克森美孚制造的SpectraSyn100，采用亚麻籽油为可反应固化的成分,导热填料采用45微米、5微米的球形氧化铝,例如日本Denka制造的DAM-45和DAW-05,添加纳米氧化铝,触变剂气相白炭黑，例如Evonik制造的Aerosil 200，抗氧剂为Irganox 1010.各组分在组合物中的重量百分含量如表一所示。
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| SpectraSyn 100 | 5.5％ | 4.5％ | 8.5％ | ||
| SpectraSyn 40 | 5.5％ | ||||
| Ketjenlube-165 | 5％ | ||||
| 亚麻籽油 | 3％ | 2％ | 3.5％ | 3％ | |
| DAM-45 | 55％ | 33％ | 55％ | 55％ | 55％ |
| DAM-90 | 26％ | ||||
| DAW-05 | 31.5％ | 32.6％ | 31.5％ | 31.5％ | 31.5％ |
| 纳米氧化铝 | 4％ | 1.5％ | 4％ | 4％ | 4％ |
| Aerosil 200 | 0.8％ | 0.2％ | 0.8％ | 0.8％ | 0.8％ |
| Irganox 1010 | 0.2％ | 0.2％ | 0.2％ | 0.2％ | 0.2％ |
表一
先将SpectraSyn 100、Dam-45、DAW-05、纳米氧化铝、Aerosil 200和Irganox 1010在双行星搅拌机中在真空下(真空度高于-0.08MPa)混合均匀，通入氮气保护,加入亚麻籽油,在真空下混合均匀。在氮气的保护下压入点胶针筒中，密封低温保存(<5℃)。
实施例2
一种不含有机硅的凝胶状导热组合物，各组分在组合物中的重量百分含量如表一中所示。制备方法也与实施例1相同,先将除亚麻籽油以外的组分混合均匀，再在氮气的保护下加入亚麻籽油，在真空下混合均匀。在氮气的保护下压入点胶针筒中，密封低温保存(<5℃)。
实施例3
一种不含有机硅的凝胶状导热组合物，各组分在组合物中的重量百分含量如表一中所示。采用40℃下运动粘度为770cSt的聚酯油为基础油成分,例如意大利意特麦琪制造的Ketjenlube-165；采用亚麻籽油为可反应固化的成分,；导热填料采用45微米、5微米的球形氧化铝,例如日本Denka制造的DAM-45和DAW-05；添加纳米氧化铝；触变剂气相白炭黑，例如Evonik制造的Aerosil 200；抗氧剂为Irganox 1010.
制备方法也与实施例1相同,先将除亚麻酸甘油三酯以外的组分混合均匀，再在氮气的保护下加入亚麻籽油，在真空下混合均匀。在氮气的保护下压入点胶针筒中，密封低温保存(<5℃)。
对比例1
一种不含有机硅的凝胶状导热组合物，各组分在组合物中的重量百分含量如表一中所示。其中不添加可反应固化的成分。制备方法也与实施例1类似,将所有的组分在双行星搅拌机中在真空下混合均匀，压入点胶针筒中，密封低温保存(<5℃)。
对比例2
一种不含有机硅的凝胶状导热组合物，各组分在组合物中的重量百分含量如表一中所示。其中采用的聚α烯烃在40℃下运动粘度为396cSt.制备方法也与实施例1相同,先将除亚麻籽油以外的组分混合均匀，再在氮气的保护下加入亚麻籽油，在真空下混合均匀。在氮气的保护下压入点胶针筒中，密封低温保存(<5℃)。
对实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2进行导热系数测试、点胶速度测试、固化测试、自身形状保持性测试以及导热性能的长期可靠性，测量结果数据如表二所示:
表二
测试结果表明，以本发明所提供的技术方案制得的不含有机硅的凝胶状导热组合物，具有高导热系数、良好的流动性和点胶速度、点胶后能在空气中固化，具有优异的自身形状保持性和长期可靠性，这些性能大大提高了电子设备用导热界面材料的可靠性，对工业生产非常有益。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不同限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (8)
1.不含有机硅的凝胶状导热组合物，其特征在于，含有:
(a)不含有机硅的基础油:是矿物基础油或合成基础油；所选基础油在40℃下的运动粘度在300-3,000cSt的范围内,基础油在配方中的质量百分含量是2-15％；
(b)可反应固化的成分:干性油、干性油的衍生物或具有含α位氢的烯丙基醚的化合物，可反应固化的成分在配方中的质量百分含量是1-7％；
(c)两种或两种以上粒径的导热填料,导热填料为氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或几种，大粒径的导热填料优选平均粒径是25-60微米；小粒径的导热填料优选平均粒径是2-8微米；大粒径导热填料和小粒径导热填料的体积比为55/45到75/25之间；
导热填料在配方中的质量百分含量是70-95％；
(d)至少一种触变剂,触变剂选自气相白炭黑、沉淀法白炭黑、有机膨润土、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡或聚乙烯蜡；触变剂在配方中的质量百分含量是0.2-2％；
(e)至少一种抗氧剂,抗氧剂选自酚型或胺型抗氧剂,抗氧剂在配方中的质量百分含量是0.2-1％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：合成基础油包括聚α烯烃、合成聚丁烯、聚酯、聚醚、磷酸酯、含氟基础油。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：合成基础油选聚α烯烃。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：不含有机硅的基础油为40℃下运动粘度在1,000-2,000cSt的基础油；基础油在配方中的百分含量是3-10％。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：
干性油是亚麻籽油、桐油或梓油。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：可反应固化的成分在配方中的质量百分含量是2-5％。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：抗氧剂包括烷基二苯胺、苯基-α-萘胺、2,6-二叔丁基酚或混合酚型抗氧剂。
8.制备如权利要求1-7任意一项组合物的方法，其特征在于：将所有成分通过混合的方式制成凝胶状导热组合物，混合设备采用双行星搅拌机、挤出机例通常可以将成分(a)、(c)、(d)、(e)在混合均匀，然后在惰性气体的保护下加入成分(b),混合均匀后，贮藏在无氧低于5℃条件下直至准备使用。
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