CN107824179A - 一种高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法。氧化铋具有可见光响应能力，然而氧化铋在关催化应用中存在着问题，如氧化铋的光吸收能力不强，导致光催化活性较低，其较低的光催化活性难以达到满足实际需求。本发明中高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法的步骤如下：将含有硝酸铋、硝酸和柠檬酸的溶液与含有醋酸和醋酸钠的溶液混合，通过调节pH值、水浴、烘干、研磨、洗涤、空气气氛煅烧和H2气氛下热处理后得到高光催化活性贝塔氧化铋粉末。本发明易于实现工业化、产品可见光吸收能力强、光催化活性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法，应用于环境净化领域。
背景技术
半导体光催化技术在降解水中有机污染物等方面有非常广阔的应用前景，而逐渐成为研究的热门课题之一。二氧化钛（TiO2，能带间隙为3.2 eV）和氧化锌（ZnO，能带间隙为3.4 eV）等仅具有紫外光响应能力，而氧化铋具有可见光响应能力。氧化铋近年来逐渐成为新型光催化剂开发领域的研究热点。Yan等以Bi(NO3)3•5H2O主要原料，通过水热法合成了β-Bi2O3(Journal of Alloys and Compounds，2014，605：102–108)，专利CN104826623B中公开了一种氧化铋光催化剂及其制备方法和应用，得到了纳米花状β-氧化铋可见光催化剂。上述文献和专利都成功运用水热法制备出β-氧化铋纳米材料。目前β-Bi2O3在光催化领域内存在着问题，如可见光吸收能力不强，导致量子效率较低，而较低的光催化活性难以达到满足实际需求。因此，需要进一步开发可见光响应能力强的β-Bi2O3。
发明内容
本发明的目的是提供一种高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法，制备方法步骤如下：
步骤1，在常温下，通过玻璃容器将5.145克的Bi(NO3)3•5H2O溶解在浓度为1～4 mol/L的HNO3溶液中，然后再加入浓度为0.2～2 mol/L柠檬酸形成混合溶液，在溶解过程中磁力搅拌，待上述化学物质完全溶解后，继续搅拌30～90min，然后用浓度为1～4 mol/L的NaOH溶液调节pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～3mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液的pH＝7。
步骤2，在常温下，通过玻璃容器将2mmol的柠檬酸和2mmol 的Na[Al(OH)4]加入到去离子水中，使其配制浓度为0.2～2 mol/L，同时磁力搅拌，待混合溶液完全溶解后，继续搅拌30～90min后停止。
步骤3，在常温下，通过新的玻璃容器将步骤1制得的溶液滴入到所述的步骤2制得的溶液中，再用浓度为1～4 mol/L的NaOH溶液调整溶液的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～2mL/min，直到溶液的pH＝7，继续搅拌30～90min，然后在70～100ºC的加热温度下水浴4～15h后停止，在水浴过程中采用电动搅拌器搅拌，转速控制为20～90rpm。
步骤4，在120～160ºC加热温度下，烘干步骤3制得的粘稠溶液，烘干时间控制为6～12h，研磨后得到前驱体粉末，在常温下，将前驱体粉末用去离子水反复清洗3～5次，去除前驱体粉末中的Na+和Al3+离子，然后在60～120°C加热温度下，烘干12～24h。
步骤5，在空气气氛中，将步骤4制得的粉末在315～370°C下煅烧2～7h，得到β-Bi2O3粉末，将一定量的β-Bi2O3粉末放入到H2气氛炉中，抽真空后，通入H2气体，维持H2的分压在20～100kPa，在200～330°C下热处理2～6h，得到高光催化活性贝塔氧化铋粉末。
有益效果：
1. 本发明制备的高光催化活性贝塔氧化铋，与现有技术相比，本发明提供了一种易于实现工业化的方法。
2. 本发明从图2可以看出，H2气氛下气氛热处理贝塔氧化铋后，其吸收边发生了一个明显的红移，光吸收能力较纯贝塔氧化铋有一个较为明显的增强，可见光吸收能力的增强提高了光催化剂中产生光生电子和空穴的几率，促进光催化效率的增加。
附图说明：
附图1是本发明实施例1制得的高光催化活性贝塔氧化铋X射线衍射对比图谱。
附图2是本发明实施例1制得的高光催化活性贝塔氧化铋的光吸收图谱。
具体实施方式：
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述，以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
步骤1，在常温下，通过玻璃容器将5.145克的Bi(NO3)3•5H2O溶解在浓度为1.5 mol/L的HNO3溶液中，然后再加入浓度为0.5 mol/L柠檬酸形成混合容液，在溶解过程中磁力搅拌，待上述化学物质完全溶解后，继续搅拌30min，然后用浓度为1.5 mol/L的NaOH溶液调节pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在2mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液的pH＝7。
步骤2，在常温下，通过玻璃容器将2mmol的柠檬酸和2mmol 的Na[Al(OH)4]加入到去离子水中，使其配制浓度为0.5 mol/L，同时磁力搅拌，待混合溶液完全溶解后，继续搅拌30～90min后停止
步骤3，在常温下，通过新的玻璃容器将所述的溶液A滴入到所述的溶液B中，再用浓度为1.5 mol/L的NaOH溶液调整溶液的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在2mL/min，直到溶液的pH＝7，然后继续搅拌30min，转速控制为30rpm。
步骤4，在120ºC加热温度下，烘干步骤3制得的粘稠溶液，烘干时间控制为12h，研磨后得到前驱体粉末，在常温下，将前驱体粉末用去离子水反复清洗3次，然后在80°C加热温度下，烘干14h。
步骤5，在空气气氛中，将步骤4制得的粉末在355°C下煅烧3h，得到β-Bi2O3粉末，将一定量的β-Bi2O3粉末放入到H2气氛炉中，抽真空后，通入H2气体，维持H2的分压在40kPa，在240°C下热处理5小时，得到高光催化活性贝塔氧化铋粉末。在光解水降解甲基橙的试验中，高光催化活性贝塔氧化铋的催化性能是贝塔氧化铋的4.3倍。
实施例2：
步骤1，在常温下，通过玻璃容器将5.145克的Bi(NO3)3•5H2O溶解在浓度为2.5 mol/L的HNO3溶液中，然后再加入浓度为1.5 mol/L柠檬酸形成混合容液，在溶解过程中磁力搅拌，待上述化学物质完全溶解后，继续搅拌30min，然后用浓度为2.5 mol/L的NaOH溶液调节pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在1mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液的pH＝7。
步骤2，在常温下，通过玻璃容器将2mmol的柠檬酸和2mmol 的Na[Al(OH)4]加入到去离子水中，使其配制浓度为1.5 mol/L，同时磁力搅拌，待混合溶液完全溶解后，继续搅拌50min后停止
步骤3，在常温下，通过新的玻璃容器将所述的溶液A滴入到所述的溶液B中，再用浓度为2.5 mol/L的NaOH溶液调整溶液的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在1mL/min，直到溶液的pH＝7，然后继续搅拌50min，转速控制为30rpm。
步骤4，在140ºC加热温度下，烘干步骤3制得的粘稠溶液，烘干时间控制为10h，研磨后得到前驱体粉末，在常温下，将前驱体粉末用去离子水反复清洗3次，然后在80°C加热温度下，烘干14h。
步骤5，在空气气氛中，将步骤4制得的粉末在355°C下煅烧3h，得到β-Bi2O3粉末，将一定量的β-Bi2O3粉末放入到H2气氛炉中，抽真空后，通入H2气体，维持H2的分压在50kPa，在260°C下热处理4小时，得到高光催化活性贝塔氧化铋粉末。
实施例3：
步骤1，在常温下，通过玻璃容器将5.145克的Bi(NO3)3•5H2O溶解在浓度为2.5 mol/L的HNO3溶液中，然后再加入浓度为1.5 mol/L柠檬酸形成混合容液，在溶解过程中磁力搅拌，待上述化学物质完全溶解后，继续搅拌30min，然后用浓度为2.5 mol/L的NaOH溶液调节pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在1mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液的pH＝7。
步骤2，在常温下，通过玻璃容器将柠檬酸和Na[Al(OH)4]加入到去离子水中，使其配制浓度为1.5 mol/L，同时磁力搅拌，待混合溶液完全溶解后，继续搅拌50min后停止
步骤3，在常温下，通过新的玻璃容器将所述的溶液A滴入到所述的溶液B中，再用浓度为2.5 mol/L的NaOH溶液调整溶液的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在1mL/min，直到溶液的pH＝7，然后继续搅拌50min，转速控制为30rpm。
步骤4，在140ºC加热温度下，烘干步骤3制得的粘稠溶液，烘干时间控制为10h，研磨后得到前驱体粉末，在常温下，将前驱体粉末用去离子水反复清洗3次，然后在80°C加热温度下，烘干14h。
步骤5，在空气气氛中，将步骤4制得的粉末在355°C下煅烧3h，得到β-Bi2O3粉末，将一定量的β-Bi2O3粉末放入到H2气氛炉中，抽真空后，通入H2气体，维持H2的分压在60kPa，在260°C下热处理4小时，得到高光催化活性贝塔氧化铋粉末。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均应属本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，在常温下，通过玻璃容器将5.145克的Bi(NO3)3•5H2O溶解在浓度为1～4 mol/L的HNO3溶液中，然后再加入浓度为0.2～2 mol/L柠檬酸形成混合溶液，在溶解过程中磁力搅拌，待上述化学物质完全溶解后，继续搅拌30～90min，然后用浓度为1～4 mol/L的NaOH溶液调节pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～3mL/min，通过逐步测试pH值直到混合溶液的pH＝7；
步骤2，在常温下，通过玻璃容器将2mmol的柠檬酸和2mmol 的Na[Al(OH)4]加入到去离子水中，使其配制浓度为0.2～2 mol/L，同时磁力搅拌，待混合溶液完全溶解后，继续搅拌30～90min后停止；
步骤3，在常温下，通过新的玻璃容器将步骤1制得的溶液滴入到所述的步骤2制得的溶液中，再用浓度为1～4 mol/L的NaOH溶液调整溶液的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～2mL/min，直到溶液的pH＝7，继续搅拌30～90min，然后在70～100ºC的加热温度下水浴4～15h后停止，在水浴过程中采用电动搅拌器搅拌，转速控制为20～90rpm；
步骤4，在120～160ºC加热温度下，烘干步骤3制得的粘稠溶液，烘干时间控制为6～12h，研磨后得到前驱体粉末，在常温下，将前驱体粉末用去离子水反复清洗3～5次，去除前驱体粉末中的Na+离子，然后在60～120°C加热温度下，烘干12～24h；
步骤5，在空气气氛中，将步骤4制得的粉末在315～370°C下煅烧2～7h，得到β-Bi2O3粉末，将一定量的β-Bi2O3粉末放入到H2气氛炉中，抽真空后，通入H2气体，维持H2的分压在20～100kPa，在200～330°C下热处理2～6h，得到高光催化活性贝塔氧化铋粉末。
2.根据权利要求1所述的高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤1中：HNO3溶液的浓度为1～4 mol/L，柠檬酸溶液的浓度为0.2～2 mol/L，磁力搅拌的时间为30～90min，NaOH溶液的浓度为1～4 mol/L，NaOH溶液的滴加速度为0.5～2mL/min。
3. 根据权利要求1所述的高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤2中：柠檬酸溶液的浓度为0.2～2 mol/L，Na[Al(OH)4]溶液的浓度为0.2～2 mol/L，搅拌时间为30～90min，NaOH溶液的浓度为1～4 mol/L，NaOH溶液的滴加速度为0.5～2mL/min，搅拌时间为30～90min。
4.根据权利要求1所述的高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤3中：1～4 mol/L的NaOH溶液滴加速度为0.5～2mL/min，水浴温度为70～100ºC，水浴时间为4～15h，搅拌速度为20～90rpm。
5.根据权利要求1所述的高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤4中：烘干温度为120～160ºC，烘干时间为6～12h。
6.根据权利要求1所述的高光催化活性贝塔氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤5中：步骤4制得的粉末煅烧气氛为空气，煅烧温度为315～370°C，煅烧时间为2～7h，β-Bi2O3粉末的热处理气氛为H2，H2的分压在20～100kPa，热处理温度为200～330°C，热处理时间为2～6h。
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| CN1655869A (zh) * | 2002-03-25 | 2005-08-17 | 住友钛株式会社 | 二氧化钛基光催化剂及其制备方法和应用 |
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2017
- 2017-10-24 CN CN201710998691.2A patent/CN107824179A/zh active Pending
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