CN107739034B - 一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法 - Google Patents
一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107739034B CN107739034B CN201710943380.6A CN201710943380A CN107739034B CN 107739034 B CN107739034 B CN 107739034B CN 201710943380 A CN201710943380 A CN 201710943380A CN 107739034 B CN107739034 B CN 107739034B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- fine particles
- preparing
- magnesium silicide
- thermoelectric material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 title claims abstract description 18
- YTHCQFKNFVSQBC-UHFFFAOYSA-N magnesium silicide Chemical compound [Mg]=[Si]=[Mg] YTHCQFKNFVSQBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 229910021338 magnesium silicide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910019018 Mg 2 Si Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 15
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims description 14
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 5
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 5
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 12
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/06—Metal silicides
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N10/00—Thermoelectric devices comprising a junction of dissimilar materials, i.e. devices exhibiting Seebeck or Peltier effects
- H10N10/01—Manufacture or treatment
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N10/00—Thermoelectric devices comprising a junction of dissimilar materials, i.e. devices exhibiting Seebeck or Peltier effects
- H10N10/80—Constructional details
- H10N10/85—Thermoelectric active materials
- H10N10/851—Thermoelectric active materials comprising inorganic compositions
- H10N10/855—Thermoelectric active materials comprising inorganic compositions comprising compounds containing boron, carbon, oxygen or nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/32—Thermal properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，通过预先球磨Si粉末，增加物料的比表面积，进而增强与Mg的反应活性，可降低熔融合金化过程的温度和减少保温时间；最后将所得的Mg2Si等合金粉末在高压条件下烧结制备成颗粒细小的Mg2Si基块状材料。本发明可以克服Mg、Si两种元素的熔点相差悬殊的制备难点，使熔融合金化过程的温度和保温时间得到降低和减少，达到简化工艺和节能的效果，同时细化块体材料的颗粒尺寸，提高其热电性能。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法。
背景技术
Mg2Si基半导体是重要的中温热电材料，具有原料丰富、价格低、无毒和比重低等优点；其载流子有效质量和迁移率均较高，有望获得优异的电性能，近年来倍受关注。
传统的硅化镁的合成方法是将硅粉与镁粉按比例混合，放入间歇式固定床中，在氩气、氢气气氛或真空下加热到500～650℃左右，使其发生反应合成硅化镁，在生产硅化镁的同时产生大量的热量。
Mg2Si基化合物的制备中存在一系列的困难，主要包括：①制备过程中由于Mg、Si的熔点差异很大，及高温下Mg的蒸气压、化学活性很高，Mg很容易挥发逸散，且容易与02反应生成MgO，影响热电性能，使材料的重现性很差；②成型过程中，Mg2Si如同其他金属间化合物一样，具有严重的晶间碎裂倾向，很难成型。所以一种好的制备方法对Mg2Si基热电材料的制备非常重要。针对以上制备容易出现的问题，需开发选择出相对比较好的Mg2Si制备方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法。
本发明的技术方案如下：
一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，Si粉末的预球磨：称取一定量的Si粉末，装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上球磨；
步骤二，原料称量及混合：将配好的原料装进球磨罐混磨8～15min，再将均匀混合后的粉末装入坩埚中，然后放入准密封熔炼坩埚中；
步骤三，两步固相法来合成Mg2Si基化合物：首先对管式炉进行抽真空后，填入高浓度的Ar气，当气体稳定后，管式炉逐渐升温至合金化温度，保温16～24h后，随炉冷却，取出样品；
步骤四，热压成型：将合金化粉末混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压。
优选的，所述的步骤一中，在高能球磨机上以1300-1500r/min的速度球磨10～60min。
优选的，所述的步骤二中，将预球磨好的细小Si粉和Mg以及掺杂元素等的粉末按化学式Mg2-xAxSi1-yBy(A为Ag、Li、Cu中的任意一种，B为Sn、Ge中的任意一种，0≤x≤0.5，0≤y≤0.7)配比称重。
进一步优选的，由于Mg粉在高温容易气化，所以在称量原料时样品的Mg元素要比理论要求的质量多5％。
优选的，所述的步骤二中，整个过程都要求在充满高纯度的Ar气，水含量和氧含量都要求浓度低于0.1ppm的手套箱中完成。
优选的，所述的步骤三中，管式炉的升温速度为：室温～400℃，速率为5K/min；400～700℃，速率为10K/min。
优选的，所述的的步骤三中，合金化的温度为500～700℃。
优选的，所述的步骤四的热压成型是将合金化粉末在研钵中研磨混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压，在650～750℃，60～75MPa下保压5～10min。
本发明的有益之处在于：本发明提供了一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，通过预先球磨Si粉末，增加物料的比表面积，进而增强与Mg的反应活性，可降低熔融合金化过程的温度和减少保温时间；最后将所得的Mg2Si等合金粉末在高压条件下烧结制备成颗粒细小的Mg2Si块状材料。本发明可以克服Mg、Si两种元素的熔点相差悬殊的制备难点，使熔融合金化过程的温度和保温时间得到降低和减少，达到简化工艺和节能的效果，同时细化块体材料的颗粒尺寸，提高其热电性能。
附图说明
图1为：本发明实施例1中制备的Mg2Si及未球磨Si粉末时按常规方法制备的Mg2Si的X射线衍射图谱；
图2为：按本发明实施例1中的制备工艺(只是Si粉末球磨时间不同)制备的三个Mg2Si样品的ZT图；
图3为：(a)未球磨Si粉末时按常规方法制备的Mg2Si样品及(b)本发明实施例3中制备的Mg1.99Li0.01Si0.3Sn0.7的电镜图。
具体实施方式
实施例1：
一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，Si粉末的预球磨：称取一定量的Si粉末，装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以1400r/min的速度球磨0.5h；
步骤二，原料称量及混合：将预球磨好的细小Si粉和Mg以及掺杂元素等的粉末按化学式Mg2Si配比称重，由于Mg粉在高温容易气化，所以在称量原料时样品的Mg元素要比理论要求的质量多5％；将配好的原料装进球磨罐混磨10min，再将均匀混合后的粉末装入坩埚中，然后放入准密封熔炼坩埚中；整个过程都要求在充满高纯度的Ar气，水含量和氧含量都要求浓度低于0.1ppm的手套箱中完成；
步骤三，两步固相法来合成Mg2Si基化合物：首先对管式炉进行抽真空后，填入高浓度的Ar气，当气体稳定后，设置管式炉的温度和时间；管式炉的升温速度为，室温～550℃，速率为5K/min；550～650℃，速率为10K/min；合金化的温度为650℃，保温时间为18h，随炉冷却后，取出样品；
步骤四，热压成型：将合金化粉末在研钵中研磨混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压，在720℃，65MPa下保压8min。
如图1所示，本实施例1中，获得的粉末其成分为Mg2Si纯相，不存在其他杂质；而且其成分和XRD峰位与未球磨Si粉末时按常规方法制备的样品几乎一致，说明球磨Si粉末后，在较低的合金化温度和更短的合金化时间条件下，也能制备出Mg2Si纯相。从图2的ZT曲线看，按实施例1中的合成工艺(只是Si粉末球磨时间不同)制备的三个Mg2Si样品，随着球磨时间从0min、15min到30min的延长，样品的ZT值不断增加，说明细化颗粒后，热电性能得到了改善。
实施例2：
一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，Si粉末的预球磨：称取一定量的Si粉末，装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以1300r/min的速度球磨1h；
步骤二，原料称量及混合：将预球磨好的细小Si粉和Mg以及掺杂元素等的粉末按化学式Mg2-xAxSi1-yBy(其中A为Ag，B为Ge，x＝0.05，y＝0.4)配比称重，由于Mg粉在高温容易气化，所以在称量原料时样品的Mg元素要比理论要求的质量多5％；将配好的原料装进球磨罐混磨8min，再将均匀混合后的粉末装入坩埚中，然后放入准密封熔炼坩埚中；整个过程都要求在充满高纯度的Ar气，水含量和氧含量都要求浓度低于0.1ppm的手套箱中完成；
步骤三，两步固相法来合成Mg2Si基化合物：首先对管式炉进行抽真空后，填入高浓度的Ar气，当气体稳定后，设置管式炉的温度和时间；管式炉的升温速度为，室温～400℃，速率为5K/min；400～700℃，速率为10K/min；合金化的温度为700℃，保温时间为16h，随炉冷却后，取出样品；
步骤四，热压成型：将合金化粉末在研钵中研磨混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压，在750℃，60MPa下保压10min。
实施例3：
一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，Si粉末的预球磨：称取一定量的Si粉末，装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上以1200r/min的速度球磨15min；
步骤二，原料称量及混合：将预球磨好的细小Si粉和Mg以及掺杂元素等的粉末按化学式Mg2-xAxSi1-yBy(其中A为Li，B为Sn，x＝0.01，y＝0.7)配比称重，由于Mg粉在高温容易气化，所以在称量原料时样品的Mg元素要比理论要求的质量多5％；将配好的原料装进球磨罐混磨15min，再将均匀混合后的粉末装入坩埚中，然后放入准密封熔炼坩埚中；整个过程都要求在充满高纯度的Ar气，水含量和氧含量都要求浓度低于0.1ppm的手套箱中完成；
步骤三，两步固相法来合成Mg2Si基化合物：首先对管式炉进行抽真空后，填入高浓度的Ar气，当气体稳定后，设置管式炉的温度和时间；管式炉的升温速度为，室温～400℃，速率为5K/min；400～500℃，速率为10K/min；合金化的温度为500℃，保温时间为24h，随炉冷却后，取出样品；
步骤四，热压成型：将合金化粉末在研钵中研磨混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压，在650℃，75MPa下保压5min。
从图3的SEM表面形貌看，未球磨的Mg2Si的颗粒多为粗大块体，大小差异较大，分布不均匀。而球磨Si粉末后的按本实施案例3工艺制备的Mg1.99Li0.01Si0.3Sn0.7样品的颗粒细，分布较均匀，大小差异不大。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，Si粉末的预球磨：称取一定量的Si粉末，装入不锈钢球磨罐中，在高能球磨机上球磨；
步骤二，原料称量及混合：将配好的原料装进球磨罐混磨8～15min，再将均匀混合后的粉末装入坩埚中，然后放入准密封熔炼坩埚中；
步骤三，两步固相法来合成Mg2Si基化合物：首先对管式炉进行抽真空后，填入高浓度的Ar气，当气体稳定后，管式炉逐渐升温至合金化温度，保温16～24h后，随炉冷却，取出样品；
步骤四，热压成型：将合金化粉末混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压；
所述的步骤二中，将预球磨好的细小Si粉和Mg以及掺杂元素的粉末按化学式Mg2- xAxSi1-yBy配比称重；其中A为Ag、Li、Cu中的任意一种，B为Sn、Ge中的任意一种，0≤x≤0.5，0≤y≤0.7。
2.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，所述的步骤一中，在高能球磨机上以1300-1500r/min的速度球磨10～60min。
3.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，在称量原料时样品的Mg元素要比理论要求的质量多5％。
4.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，所述的步骤三中，管式炉的升温速度为：室温～400℃，速率为5K/min；400～700℃，速率为10K/min。
5.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，所述的步骤三中，合金化的温度为500～700℃。
6.如权利要求1所述的制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法，其特征在于，所述的步骤四的热压成型是将合金化粉末在研钵中研磨混合均匀后，装入石墨模具中进行高温热压，在650～750℃，60～75MPa下保压5～10min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710943380.6A CN107739034B (zh) | 2017-10-11 | 2017-10-11 | 一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710943380.6A CN107739034B (zh) | 2017-10-11 | 2017-10-11 | 一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107739034A CN107739034A (zh) | 2018-02-27 |
| CN107739034B true CN107739034B (zh) | 2020-10-30 |
Family
ID=61237368
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710943380.6A Expired - Fee Related CN107739034B (zh) | 2017-10-11 | 2017-10-11 | 一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107739034B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117645301B (zh) * | 2024-01-30 | 2024-04-02 | 山东硅纳新材料科技有限公司 | 一种高纯度亚微米级Mg2Si的制备方法及连续真空回转窑 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102874818A (zh) * | 2011-07-11 | 2013-01-16 | 浙江仪和岚新能源科技有限公司 | 一种制备硅化镁粉体的方法 |
| CN102897768A (zh) * | 2012-09-06 | 2013-01-30 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种Mg2Si热电材料的制备方法 |
| CN103436723A (zh) * | 2013-08-16 | 2013-12-11 | 武汉理工大学 | 一种快速制备高性能Mg2Si基热电材料的方法 |
| CN104032194A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-09-10 | 中国科学院上海高等研究院 | 共掺杂Mg-Si-Sn 基热电材料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-10-11 CN CN201710943380.6A patent/CN107739034B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102874818A (zh) * | 2011-07-11 | 2013-01-16 | 浙江仪和岚新能源科技有限公司 | 一种制备硅化镁粉体的方法 |
| CN102897768A (zh) * | 2012-09-06 | 2013-01-30 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种Mg2Si热电材料的制备方法 |
| CN103436723A (zh) * | 2013-08-16 | 2013-12-11 | 武汉理工大学 | 一种快速制备高性能Mg2Si基热电材料的方法 |
| CN104032194A (zh) * | 2014-06-24 | 2014-09-10 | 中国科学院上海高等研究院 | 共掺杂Mg-Si-Sn 基热电材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Synthesis and Spark Plasma Sintering of Mg2Si Nanopowder by Mechanical Alloying and Heat Treatment;Mohammad Khajelakzay et al.;《International Journal of Applied Ceramic Technology》;20161231;第13卷(第3期);摘要部分以及第499页左栏第13行-第500页左栏第4行，第502页左栏第6-11行 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107739034A (zh) | 2018-02-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114807655B (zh) | 一种n型镁锑铋基多晶块体热电材料的制备方法 | |
| CN108531795A (zh) | n-型Mg-Sb基室温热电材料及其制备方法 | |
| CN105695774A (zh) | Mg3Sb2基热电材料的制备方法 | |
| CN105018767B (zh) | 一种微波快速合成‑烧结制备ZrNiSn块体热电材料的方法 | |
| CN106830940A (zh) | 一种GeTe基高性能热电材料及其制备方法 | |
| CN111477736A (zh) | 一种碲化铋基热电材料及其制备方法 | |
| CN104498751B (zh) | 一种方钴矿热电材料的制备方法 | |
| CN102277508A (zh) | 镁基储氢合金的制备方法 | |
| CN109087987B (zh) | 一种α-MgAgSb基纳米复合热电材料及其制备方法 | |
| CN101217178B (zh) | 一类锑化钼基热电材料的制备方法 | |
| CN108374198A (zh) | 一种单晶Bi2Te3热电材料的制备方法 | |
| CN100377378C (zh) | 一种Bi-Sb-Te系热电材料的制备方法 | |
| CN108588521A (zh) | 一种高容量Mg-Cu-Ni三元贮氢合金及其制备方法 | |
| CN107555998A (zh) | 高纯度Fe2AlB2陶瓷粉体及致密块体的制备方法 | |
| CN103909264A (zh) | 一种具有纳米孔结构的高性能Cu2Se块体热电材料及其快速制备方法 | |
| CN107739034B (zh) | 一种制备颗粒细小的硅化镁基块体热电材料的方法 | |
| CN109930019B (zh) | 一种微波快速加热熔融-液氮淬火制备高性能SnTe合金的方法 | |
| CN101338386B (zh) | 一种TiNiSn基热电化合物的制备方法 | |
| CN108950278A (zh) | 一种微波加热制备BiCuSeO热电块体材料的方法 | |
| CN102383023A (zh) | 硅锰铁合金热电材料的制备方法 | |
| CN110760933A (zh) | 一种稀土碲化物基高温热电材料的制备方法 | |
| CN103074529A (zh) | 一种镁-镍-钇储氢合金薄带及其制备方法 | |
| CN113073220B (zh) | 一种室温镁基热电材料的制备方法及产品 | |
| CN103409656B (zh) | 一种热电材料Mg2Sn及其制备方法 | |
| CN110627502A (zh) | 一种低温p型复合热电材料及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20201030 Termination date: 20211011 |