CN107737569A - 去除溶胶中离子的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种去除溶胶中离子的装置及方法，其中去除溶胶中离子的装置包括：第一仓室，第一仓室内部形成有容纳液体的第一容纳腔，第一仓室设有与第一容纳腔相通的进液口和排出液体的出液口；第二仓室，第二仓室设置在第一仓室的第一容纳腔内，第二仓室内部形成有容纳液体的第二容纳腔，第二仓室的侧壁设有滤膜，在电场作用下第二容纳腔内的液体离子能够穿过滤膜进入第一容纳腔内；正负电极，正负电极分别安装在第一仓室上，正负电极的一端伸入第一仓室的第一容纳腔内且另一端用于与直流电源连接。根据本发明的去除溶胶中离子的装置，能够有效地除去氧化物溶胶中的杂质离子，且处理周期较短，重复性好，成本低。

Description

去除溶胶中离子的装置及方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，更具体地，涉及一种去除溶胶中离子的装置及方法。

背景技术

多孔纳米材料如氧化硅、氧化钛、氧化锆等，由于具有很好的绝缘，隔热、保温和催化等优越性能，一直是人们研究的热点。目前多采用溶胶凝胶法制备各种多孔纳米材料，为了节省成本，采用无机盐作为前驱体时，制备的溶胶中会含有多种水性杂质离子，如钠离子，氯离子，钾离子等，这些无机离子的存在对所制备的多孔材料的性能有很大的影响，常规的去除方法为采用离子交换膜将上述溶胶进行多次交换处理。然而，采用这种方法净化时，不仅耗时较长，使整个制备周期大幅增加并且难以保证杂质离子含量降低到合适的范围内，此过程中使用的离子交换树脂价格较昂贵且重复性能较差，使用效率低，不适合大规模使用。

申请号为200810121218.8，名称为“一种纳米氧化物中水溶性杂质离子的去除方法”的中国发明申请，将纳米氧化物分散液放置在带搅动的隔膜一侧，隔膜的另一侧放有带有离子交换树脂的去离子水，利用离子交换树脂不断的将透过隔膜的水溶性杂质离子除去，处理后的纳米氧化物，水溶性杂质离子的含量小于0.001％。虽然采用此种方法提高了效率，但处理周期仍相对较长，重复性差，不适合大范围使用。

申请号为201310738614.5，名称为“去除水体或多孔介质中污染离子的方法”的中国发明申请，公开了一种去除水体或多孔介质中污染离子的方法，采用两个超级电容的电极为正负极，以多孔介质或水体为电解质，采用电极吸附多孔介质或水体中的阴阳离子，通过取出电极并放电实现将离子去除的目的。这种方法的效率较高，但其净化效果依赖于所采用的电极，需反复进行充放电操作，且可控性差。

另一方面，对于气凝胶材料，采用无机盐作为前驱体时，往往会将杂质粒子引入到所制得的气凝胶中，使得到的材料性能下降，为了避免这种现象，通常利用离子交换树脂处理几天以除去体系中的杂质离子，但这种方法使整个制备周期变长且增加了成本，降低了效率。因此，迫切期望能够开发出一种能使溶胶中杂质离子快速去除，且成本低，效率高的方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种去除溶胶中离子的装置。

本发明还提出一种去除溶胶中离子的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

根据本发明第一方面实施例的去除溶胶中离子的装置包括：

第一仓室，所述第一仓室内部形成有容纳液体的第一容纳腔，所述第一仓室设有与所述第一容纳腔相通的进液口和排出液体的出液口；

第二仓室，所述第二仓室设置在第一仓室的所述第一容纳腔内，所述第二仓室内部形成有容纳液体的第二容纳腔，所述第二仓室的侧壁设有滤膜，在电场作用下所述第二容纳腔内的液体离子能够穿过所述滤膜进入所述第一容纳腔内；

正负电极，所述正负电极分别安装在所述第一仓室上，所述正负电极的一端伸入所述第一仓室的第一容纳腔内且另一端用于与直流电源连接。

优选地，所述滤膜由高分子化学合成材料或天然高分子材料制成。

优选地，所述滤膜具有预定尺寸的孔径。

优选地，所述滤膜设置在所述第二仓室的侧壁的与所述电极相对应位置处。

优选地，所述第一仓室内部设有用于支撑所述第二仓室的支撑板，所述支撑板将所述第一容纳腔分为上腔室和下腔室，所述支撑板上设有通孔以连通所述上腔室和所述下腔室。

优选地，所述去除溶胶中离子的装置还包括搅拌装置，所述搅拌装置设置在所述第一容纳腔的下腔室内。

优选地，所述第一仓室设有上盖，所述上盖用于密封所述进液口。

优选地，所述上盖上设有能够开启和关闭的通气阀。

优选地，所述第二仓室与所述第一仓室大小比例为20％-80％。

进一步地，所述第二仓室与所述第一仓室大小比例为45％-65％。

优选地，所述第一仓室和所述第二仓室均由绝缘材料制成。

进一步地，所述绝缘材料包括陶瓷、塑料或玻璃。

优选地，所述正负电极为石墨电极。

根据本发明第二方面实施例的一种去除溶胶中离子的方法，使用上述实施例所述的去除溶胶中离子的装置，包括以下步骤：

1)在所述第二仓室的第二容纳腔内加入含杂质离子的氧化物溶胶并将所述第二仓室置于所述第一仓室的所述第一容纳腔内部；

2)在所述第一容纳腔内加入所述含杂质离子的氧化物溶胶，以使所述第一容纳腔内的液体的液面不高于所述第二容纳腔内的液体的液面；

3)将所述正负电极分别连接直流电源的正负极以对所述氧化物溶胶进行通电；

4)待接通电源预定时间后，关闭电源，打开排液口排除所述第一容纳腔内的液体，回收位于所述第二容纳腔内的所述氧化物溶胶。

重复所述步骤2)-步骤4)，直至所述第二容纳腔内的所述氧化物溶胶的导电率为预定范围内。

优选地，所述步骤3)中对所述氧化物溶胶进行通电的同时进行搅拌。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

根据本发明实施例的去除溶胶中离子的装置，通过设置第一仓室、第二仓室、正负电极，以及各部件的连接结构，可以简单、有效地除去氧化物溶胶中的杂质离子，且处理周期较短，重复性好，成本低。不仅可以去除气凝胶材料制备过程中杂质离子，而且克服了传统方法成本高，耗时长的缺点，能够适应气凝胶材料的大规模工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例的去除溶胶中离子的装置的结构示意图；

图2为本发明实施例的去除溶胶中离子的方法的流程图。

附图标记：

去除溶胶中离子的装置100；

第一仓室10；进液口11；出液口12；第一容纳腔13；上腔室131；下腔室132；上盖14；通气阀141；

第二仓室20；第二容纳腔21；滤膜22；

正负电极30；

支撑板40；

搅拌装置50。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面首先结合附图具体描述根据本发明实施例的去除溶胶中离子的装置100。

如图1所示，根据本发明实施例的去除溶胶中离子的装置100包括第一仓室10、第二仓室20和正负电极30。

具体而言，第一仓室10内部形成有容纳液体的第一容纳腔13，第一仓室10设有与第一容纳腔13相通的进液口11和排出液体的出液口12，第二仓室20设置在第一仓室10的第一容纳腔13内，第二仓室20内部形成有容纳液体的第二容纳腔21，第二仓室20的侧壁设有滤膜22，在电场作用下第二容纳腔21内的液体离子能够穿过滤膜22进入第一容纳腔13内，正负电极30分别安装在第一仓室10上，正负电极30的一端伸入第一仓室10的第一容纳腔13内且另一端用于与直流电源连接。

换言之，第一仓室10内部设有第一容纳腔13，且第一仓室10同时设有进液口11和出液口12，溶胶溶液可通过进液口11进入第一容纳腔13内，在经过处理后，通过出液口12将溶液排出。第二仓室20可通过进液口11装进第一仓室10的第一容纳腔13内，第二仓室20内部设有第二容纳腔21，第二容纳腔21用于盛装溶胶液体或其他液体，在第二仓室20的侧壁上设有滤膜22。第一仓室10内部设有正负电极30，当正负电极30与直流电源连接后并与第一容纳腔13与第二容纳腔21内的液体形成电连接，此时第二容纳腔21内的液体离子在电场作用下，阴阳离子穿过滤膜22分别向第一容纳腔13内的正负电极30移动，从而将第二容纳腔21内液体中的离子去除。本发明的实施例中优选的正负电极30外接220V直流电源，其工作电压可调，最大电流≤2A，也可以根据实际情况接通适宜的电压或调节工作电流的大小。

本发明的出液口12可通过阀门进行控制，阀门由不导电塑料制成，例如聚丙烯塑料制成。

由此，根据本发明实施例的去除溶胶中离子的装置100，通过设置第一仓室10，设置在第一仓室10内的第二仓室20，第二仓室20侧壁设有滤膜22，第一仓室10内设有正负电极30，正负电极30在接通电源的情况下使第一仓室10和第二仓室20内形成有电场，电场为离子迁移提供动力，将第二仓室20内液体中的阴阳离子通过滤膜22移出至第一仓室10的正负电极30处，进而去除了第二仓室20内液体中的离子，该装置不仅结构简单，而且能使溶胶中杂质离子快速去除，成本低，效率高。

根据本发明的优选实施例，滤膜22由高分子化学合成材料或天然高分子材料制成，滤膜22具有预定尺寸的孔径，通过该滤膜22能让水溶性小分子或离子透过，不能让纳米氧化物或胶体大分子透过，滤膜22的孔径可根据实际情况进行选择，如孔径优选为20nm，即20nm以上的溶胶分子不能透过滤膜22，而带电离子可自由通过滤膜22，从而将溶胶和溶胶中的离子分离。

根据本发明的一个实施例，滤膜22设置在第二仓室20的侧壁的与电极相对应位置处，滤膜22与正负电极30对应设置便于离子迁出，提高离子去除效率。

根据本发明的一个实施例，第一仓室10内部设有用于支撑第二仓室20的支撑板40，支撑板40将第一容纳腔13分为上腔室131和下腔室132，支撑板40上设有通孔以连通上腔室131和下腔室132。

也就是说，在第一仓室10的第一容纳腔13内设有支撑板40，支撑板40可以支撑第二仓室20，同时将第一容纳腔13分为上腔室131和下腔室132，支撑板40上的通孔将上腔室131和下腔室132连通，以保持上腔室131和下腔室132内的液体成分一致。本发明的实施例中支撑板40由氧化铝陶瓷材料制成，使用一段时间后，能够便于清洗。

本发明的一种去除溶胶中离子的装置100还包括搅拌装置50，搅拌装置50设置在第一容纳腔13的下腔室132内并与出液口12相对设置。进一步的搅拌装置50包括动力源和与动力源连接的叶片，在下腔室132内动力源驱动叶片旋转以使第一容纳腔13和第二容纳腔21内液体中的离子加快移动，大大提高了去除离子的速度。本发明的优选实施例中搅拌装置50的转数可以调节，转速范围优选为60-2000r/min。

优选地，如图1所示，第一仓室10设有上盖14，具体地，该上盖14由不导电材料例如塑料制成，其与第一仓室10组成完整仓体，使整个装置处于一种常压环境。上盖14用于密封进液口11，第二仓室20可通过进液口11放入第一容纳腔13内。上盖14上设有能够开启和关闭的通气阀141，通常情况下由于自身重力作用，通气阀141处于密闭状态，既能防止灰尘等外来异物进入装置，又能防止装置运行过程中液体飞溅。当装置中产生气体使压强升高时，通气阀141门会在压力作用下自动打开以降低装置内的压力，起到保护作用。

在本发明的一些具体实施方式中，第二仓室20与第一仓室10大小比例为20％-80％，优选地，第二仓室20与第一仓室10大小比例为30％-70％，更优选为45％-65％，通过该比例能够更好的利用第一容纳腔13和第二容纳腔21的空间使用比例，以在较短的时间内去除第二容纳腔21内液体中的离子。

优选地，第一仓室10和第二仓室20均由绝缘材料制成。绝缘材料包括陶瓷、塑料或玻璃。本发明的优选实施例中，第一仓室10采用聚丙烯塑料制成，既能保证整个装置不产生漏电现象，又具有一定的强度，保证在一定温度下，杂质离子去除过程能够顺利的进行。第二仓室20采用聚四氟乙烯塑料，具有较好耐腐蚀性能且有一定的强度，便于清洗，可以反复使用。

本发明的实施例中，正负电极30为石墨电极，价格便宜，降低成本。

本发明的一种去除溶胶中离子的方法，使用上述去除溶胶中离子的装置100，如图2所示，包括以下步骤：

S1，在第二仓室20的第二容纳腔21内加入含杂质离子的氧化物溶胶并将第二仓室20置于第一仓室10的第一容纳腔13内部；

具体地，将一定体积的含有杂质离子的溶胶溶液倒入第二仓室20中，并将装有溶胶溶液的第二仓室20内置于第一仓室10的第一容纳腔13内的支撑板40上。

S2，在第一容纳腔13内加入含杂质离子的氧化物溶胶，以使第一容纳腔13内的液体的液面不高于第二容纳腔21内的液体的液面；

具体地，向第一仓室10中注入一定体积的与第二仓室20成分相同的溶胶，使液面不能浸没第二仓室20的上端面，盖好第一仓室10上盖14。

S3，将正负电极30分别连接直流电源的正负极以对氧化物溶胶进行通电；

S4，待接通电源预定时间后，关闭电源，打开排液口排除第一容纳腔13内的液体，回收位于第二容纳腔21内的氧化物溶胶。

优选地，重复步骤S2-步骤S4，直至第二容纳腔21内的氧化物溶胶的导电率为预定范围内。

优选地，步骤S3中对氧化物溶胶进行通电的同时进行搅拌。具体地，通过搅拌装置对第一容纳腔13内液体进行搅拌。

下面结合具体实施例具体描述根据本发明实施例的去除溶胶中离子的方法。

实施例1

使用图1所示的去除溶胶中离子的装置对含有钠离子和氯离子的氧化硅溶胶中杂质离子去除，具体过程如下：

实验前，采用MP256电导率测试仪测试溶胶溶液电导率，并记录数据。

如图1所示的装置，打开第一仓室上盖，取出第二仓室，向第二容纳腔内倒入一定体积的氧化硅溶胶，然后将第二仓室放回第一仓室内，再向第一仓室的第一容纳腔中倒入一定体积的氧化硅溶胶溶液，使液面不能浸没第二仓室的上端，盖上第一仓室的上盖。

将石墨电极与直流电源连接，打开电源开关，调节电流输出值为1.2A，使装置开始运行。

打开搅拌装置开关，调节合适的转速，达到机械搅拌的效果。

30min后，关闭直流电源和搅拌装置，然后打开出液口，将第一仓室中的液体排出，打开第一仓室上盖，取出第二仓室，采用MP256电导率测试仪测试第二容纳腔内溶胶溶液电导率。

重复上述过程三次后，得到的电导率数据如下表1所示。

表1经过不同时间处理后氧化硅溶胶电导率

可以看出，经过一定时间处理后，溶胶导电率在1us/cm以下，几乎不导电，表明溶胶中的杂质离子基本被除去。

实施例2

使用如图1所示的去除溶胶中离子的装置对氧化锆气凝胶材料进行制备，其制备过程中将溶胶中杂质离子去除。具体过程如下：

氧化锆溶胶的制备：以无机前驱体ZrOCl₂为前驱体，乙酸为螯合剂，制备ZrO₂溶胶，1)将0.3gNaOH溶于20ml去离子水中，然后在搅拌状态下加入1.6ml乙酸制成缓冲溶液，搅拌状态下加入96ml乙醇溶液，最后向溶液中加入6gZrOCl₂,搅拌30min后置于50℃烘箱中1.5h即可制得氧化锆溶胶。

实验前，采用MP256电导率测试仪测试溶胶溶液电导率，并记录数据。

如图1所示，打开第一仓室上盖，取出第二仓室，向第二容纳腔内倒入一定体积上述制得的氧化锆溶胶，然后将第二仓室放回第一仓室内，再向第一仓室的第一容纳腔内倒入一定体积的氧化锆溶胶溶液，使液面不能浸没第二仓室，盖上第一仓室上盖。

将石墨电极与直流电源连接，打开电源开关，调节电流输出值为1.2A，使装置开始运行。

打开搅拌装置，调节合适的转速，达到机械搅拌的效果。

30min后，关闭直流电源和搅拌装置，打开出液口，将第一仓室中的液体排出，打开第一仓室上盖，取出第二仓室，采用MP256电导率测试仪测试第二容纳腔内的溶胶溶液电导率。

重复上述过程三次后，得到的电导率数据如下表2所示。

表2经过不同时间处理后氧化锆溶胶电导率

由此可见，经过一定时间处理后，溶胶导电率在1us/cm以下，几乎不导电，表明溶胶中的杂质离子基本被去除。

总而言之，根据本发明实施例的去除溶胶中离子的装置，通过设置第一仓室、第二仓室、正负电极，以及各部件的连接结构，并通过该装置来去除溶胶中离子的方法，可以简单、有效地除去氧化物溶胶中的杂质离子，且处理周期较短，重复性好，成本低，克服了传统方法成本高，耗时长的缺点，能够适应气凝胶材料的大规模工业化生产。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (16)

1.一种去除溶胶中离子的装置，其特征在于，包括：

第一仓室，所述第一仓室内部形成有容纳液体的第一容纳腔，所述第一仓室设有与所述第一容纳腔相通的进液口和排出液体的出液口；

第二仓室，所述第二仓室设置在第一仓室的所述第一容纳腔内，所述第二仓室内部形成有容纳液体的第二容纳腔，所述第二仓室的侧壁设有滤膜，在电场作用下所述第二容纳腔内的液体离子能够穿过所述滤膜进入所述第一容纳腔内；

正负电极，所述正负电极分别安装在所述第一仓室上，所述正负电极的一端伸入所述第一仓室的第一容纳腔内且另一端用于与直流电源连接。

2.根据权利要求1所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述滤膜由高分子化学合成材料或天然高分子材料制成。

3.根据权利要求2所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述滤膜具有预定尺寸的孔径。

4.根据权利要求1所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述滤膜设置在所述第二仓室的侧壁的与所述电极相对应位置处。

5.根据权利要求1所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述第一仓室内部设有用于支撑所述第二仓室的支撑板，所述支撑板将所述第一容纳腔分为上腔室和下腔室，所述支撑板上设有通孔以连通所述上腔室和所述下腔室。

6.根据权利要求2所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，还包括搅拌装置，所述搅拌装置设置在所述第一容纳腔的下腔室内。

7.根据权利要求1所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述第一仓室设有上盖，所述上盖用于密封所述进液口。

8.根据权利要求7所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述上盖上设有能够开启和关闭的通气阀。

9.根据权利要求1所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述第二仓室与所述第一仓室大小比例为20％-80％。

10.根据权利要求9所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述第二仓室与所述第一仓室大小比例为45％-65％。

11.根据权利要求1所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述第一仓室和所述第二仓室均由绝缘材料制成。

12.根据权利要求11所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述绝缘材料包括陶瓷、塑料或玻璃。

13.根据权利要求1所述的去除溶胶中离子的装置，其特征在于，所述正负电极为石墨电极。

14.一种去除溶胶中离子的方法，其特征在于，使用权利要求1-14中任一项所述的去除溶胶中离子的装置，包括以下步骤：

1)在所述第二仓室的第二容纳腔内加入含杂质离子的氧化物溶胶并将所述第二仓室置于所述第一仓室的所述第一容纳腔内部；

2)在所述第一容纳腔内加入所述含杂质离子的氧化物溶胶，以使所述第一容纳腔内的液体的液面不高于所述第二容纳腔内的液体的液面；

3)将所述正负电极分别连接直流电源的正负极以对所述氧化物溶胶进行通电；

4)待接通电源预定时间后，关闭电源，打开排液口排除所述第一容纳腔内的液体，回收位于所述第二容纳腔内的所述氧化物溶胶。

15.根据权利要求14所述的去除溶胶中离子的方法，其特征在于，重复所述步骤2)-步骤4)，直至所述第二容纳腔内的所述氧化物溶胶的导电率为预定范围内。

16.根据权利要求15所述的去除溶胶中离子的方法，其特征在于，所述步骤3)中对所述氧化物溶胶进行通电的同时进行搅拌。