CN107673839A - 一种聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥，其特征在于，首先聚琥珀酰亚胺引入羟乙基，得到羟乙基聚琥珀酰亚胺；其次羟乙基聚琥珀酰亚胺与丙烯酰氯反应，再在氢氧化钠水溶液中水解，得到改性聚天冬氨酸；然后将农用稀土高温焙烧，在稀盐酸的作用下成为离子态游离于溶液；最后以改性聚天冬氨酸螯合稀土离子，复配作物所需的大量元素及微量元素，得到一种聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥。本发明的叶面肥，通过改性聚天冬氨酸与稀土元素螯合，复配作物所需的大量元素、微量元素和生长调节剂，营养全面，喷施农作物和经济作物叶面后，可显著提高作物产量及作物抗病性，达到理想肥效，使作物品质改善及产量增加的特点。
Description
技术领域
本发明属于肥料领域，具体涉及一种聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的生产方法。
背景技术
随着现代农业的发展，化肥在农业生产中获得了广泛的应用。但是，随着氮、磷、钾等化肥用量的持续增加，农作物从土壤中带走的微量元素亦会持续增加，据不完全统计，我国约70%的土地不同程度的缺乏微量元素。多年的实践证明，获得作物高产和优质产品的关键，在很大程度上取决于养分的平衡供应。微量元素在植物体内扮演着重要角色，如果不重视补充，会降低作物的产量和品质，严重时甚至造成颗粒无收的后果。但通过土壤根施肥补充微量元素不易均匀、易被土壤固定、利用率低且被作物吸收慢。利用叶面喷施微量元素可以克服以上缺点，是补充微量元素最好的方法。
植物苗期一般根系不发达，吸收能力弱，容易出现黄苗、弱苗现象；植物生长后期根系开始衰老，吸收能力逐渐减退，不能为其本身提供足够的肥料养分，造成籽粒秕瘦，产量下降，品质变劣。通过叶面施肥可以起到壮苗、改善产品品质和增加产量的作用。我国调整农业结构后，经济作物、蔬菜、瓜果、果树面积大大增加，叶面肥对这类产品的质量（品质、养分、安全）提高效果显著，所以搞好叶面肥就显得十分重要。
叶面施肥是土壤施肥技术的重要补充。叶面施肥打破了土壤根施肥的传统方式，可以说是最灵活、最便捷的施肥方式。但是近年来，国内生产的多数叶面肥有效含量低、营养作用单一、元素利用率不高、效果不够稳定。叶面肥科技含量高不高，最终要体现在是否能使农民增产增收上，这要求叶面肥尽可能提供较多的营养成分，要有较高的多元微肥，足够量的有效氨基酸和高活性抗硬水腐植酸，当然还要有适量的氮、磷、钾，然而要把这么多的成分复配在一起还要易溶于水而不出沉淀，不言而喻，是需要高科技的。因此，研制浓度高、营养全、利用率高的复合多功能型叶面肥迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种营养全面的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥，其特征在于，首先聚琥珀酰亚胺引入羟乙基，得到羟乙基聚琥珀酰亚胺；其次羟乙基聚琥珀酰亚胺与丙烯酰氯反应，再在氢氧化钠水溶液中水解，得到改性聚天冬氨酸；然后将农用稀土高温焙烧，在稀盐酸的作用下成为离子态游离于溶液；最后以改性聚天冬氨酸螯合稀土离子，复配作物所需的大量元素及微量元素，得到一种聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥。
所述的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将聚琥珀酰亚胺加入到DMF中，室温下磁力搅拌1.5-2h，使其充分溶解，加入乙醇胺，室温下磁力搅拌40-48h，反应结束后，将反应混合液在去离子水中透析4-5d，透析过程中，每隔4-5h，更换一次去离子水，冷冻干燥，得到羟乙基聚琥珀酰亚胺；
（2）将羟乙基聚琥珀酰亚胺、三乙胺和DMF以1：0.7-0.8：12-15的质量比加入到反应容器中，室温下剧烈搅拌1.5-2h，使得羟乙基聚琥珀酰亚胺完全溶解，转移至冰水浴中，控制反应体系温度为0-4℃，逐滴加入5-6倍重量份的丙烯酰氯，滴加完毕后，继续磁力搅拌反应20-24h，过滤，滤液在去离子水中透析3-4d，透析过程中，每隔4-5h，更换一次去离子水，冷冻干燥，得到丙烯酰氧乙氨基聚琥珀酰亚胺；
（3）将丙烯酰氧乙氨基聚琥珀酰亚胺加入到15-18倍重量份的氢氧化钠水溶液中，室温下磁力搅拌使其充分溶解后，继续磁力搅拌水解50-60min，将反应液倒入无水乙醇中沉淀，无水乙醇洗涤2-3次，50-60℃真空干燥箱中干燥，得到改性聚天冬氨酸；
（4）将海泡石和农用稀土以1：0.3-0.4的质量比混合，粉碎研磨成80-100目颗粒，转移至高温回转窑中，升高温度至500-600℃，高温氧化焙烧2-3h，自然冷却，粉碎研磨成120-150目颗粒；将高温氧化焙烧后的产物加入到18-20倍重量份的12-15%的盐酸溶液中，60-65℃恒温磁力搅拌100-120min，静置，过滤，得到上清液；
（5）将硫酸锌、硫酸锰、硼酸、硅酸钠以1：0.7-0.75：1.2-1.5：1.3-1.6的质量比混合，加入8-10倍重量份的去离子水，混合搅拌至澄清透明，得到溶液A；
（6）将改性聚天冬氨酸加入到上清液中，以250-300r/min的搅拌速率混合搅拌50-60min，加入溶液A，继续混合搅拌30-40min，依次加入尿素、磷酸二氢钾、硝酸钾、胺鲜脂和复硝酚钠，继续混合搅拌50-60min，得到聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥。
所述的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的制备方法，其特征在于，步骤（1）中聚琥珀酰亚胺、DMF、乙醇胺的质量比为1：12-15：5-6。
所述的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的制备方法，其特征在于，所述的DMF使用前都必须经过干燥处理。
所述的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的制备方法，其特征在于，步骤（6）中改性聚天冬氨酸、上清液、溶液A、尿素、磷酸二氢钾、硝酸钾、胺鲜脂和复硝酚钠的质量比为1：20-25：30-40：5-6：1-1.2：3-3.2：0.3-0.4：0.6-0.7。
采用上述的技术方案，本发明的有益效果为：
本发明在聚琥珀酰亚胺分子中引入羟乙基，得到羟乙基聚琥珀酰亚胺；羟乙基聚琥珀酰亚胺与丙烯酰氯反应，再在氢氧化钠水溶液中水解，得到改性聚天冬氨酸；相比于聚天冬氨酸，改性后的聚天冬氨酸螯合能力更强，生物活性高，具有类似于蛋白质的长链结构，在叶面上附着力强，易被植物叶面吸收；本发明将农用稀土高温焙烧，在稀盐酸的作用下成为离子态游离于溶液，采用改性聚天冬氨酸螯合，复配具有强力细胞赋活功能的生长调节剂胺鲜脂、复硝酚钠，作物所需的大量元素及微量元素，能够刺激作物生长，提高光合作用和酶活力，促进叶绿素的形成，促进植物对养分的吸收，提高作物的抗病、抗逆性，改善品质，增加产量。本发明的叶面肥，通过改性聚天冬氨酸与稀土元素螯合，复配作物所需的大量元素、微量元素和生长调节剂，营养全面，喷施农作物和经济作物叶面后，可显著提高作物产量及作物抗病性，达到理想肥效，使作物品质改善及产量增加的特点。
具体实施方式
本实施例的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥，其由如下步骤制备而成：
（1）将聚琥珀酰亚胺加入到DMF中，室温下磁力搅拌2h，使其充分溶解，加入乙醇胺，室温下磁力搅拌48h，反应结束后，将反应混合液在去离子水中透析5d，透析过程中，每隔5h，更换一次去离子水，冷冻干燥，得到羟乙基聚琥珀酰亚胺；
（2）将羟乙基聚琥珀酰亚胺、三乙胺和DMF以1：0.75：15的质量比加入到反应容器中，室温下剧烈搅拌2h，使得羟乙基聚琥珀酰亚胺完全溶解，转移至冰水浴中，控制反应体系温度为0℃，逐滴加入6倍重量份的丙烯酰氯，滴加完毕后，继续磁力搅拌反应24h，过滤，滤液在去离子水中透析4d，透析过程中，每隔5h，更换一次去离子水，冷冻干燥，得到丙烯酰氧乙氨基聚琥珀酰亚胺；
（3）将丙烯酰氧乙氨基聚琥珀酰亚胺加入到18倍重量份的氢氧化钠水溶液中，室温下磁力搅拌使其充分溶解后，继续磁力搅拌水解60min，将反应液倒入无水乙醇中沉淀，无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥箱中干燥，得到改性聚天冬氨酸；
（4）将海泡石和农用稀土以1：0.4的质量比混合，粉碎研磨成100目颗粒，转移至高温回转窑中，升高温度至600℃，高温氧化焙烧3h，自然冷却，粉碎研磨成150目颗粒；将高温氧化焙烧后的产物加入到20倍重量份的12%的盐酸溶液中，65℃恒温磁力搅拌120min，静置，过滤，得到上清液；
（5）将硫酸锌、硫酸锰、硼酸、硅酸钠以1：0.75：1.5：1.6的质量比混合，加入10倍重量份的去离子水，混合搅拌至澄清透明，得到溶液A；
（6）将改性聚天冬氨酸加入到上清液中，以300r/min的搅拌速率混合搅拌60min，加入溶液A，继续混合搅拌40min，依次加入尿素、磷酸二氢钾、硝酸钾、胺鲜脂和复硝酚钠，继续混合搅拌60min，得到聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥。
本实施例的步骤（1）中聚琥珀酰亚胺、DMF、乙醇胺的质量比为1：15：6。
本实施例的DMF使用前都必须经过干燥处理。
本实施例的步骤（6）中改性聚天冬氨酸、上清液、溶液A、尿素、磷酸二氢钾、硝酸钾、胺鲜脂和复硝酚钠的质量比为1：25：40：6：1.2：3.2：0.4：0.7。
Claims (5)
1.一种聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥，其特征在于，首先聚琥珀酰亚胺引入羟乙基，得到羟乙基聚琥珀酰亚胺；其次羟乙基聚琥珀酰亚胺与丙烯酰氯反应，再在氢氧化钠水溶液中水解，得到改性聚天冬氨酸；然后将农用稀土高温焙烧，在稀盐酸的作用下成为离子态游离于溶液；最后以改性聚天冬氨酸螯合稀土离子，复配作物所需的大量元素及微量元素，得到一种聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥。
2.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将聚琥珀酰亚胺加入到DMF中，室温下磁力搅拌1.5-2h，使其充分溶解，加入乙醇胺，室温下磁力搅拌40-48h，反应结束后，将反应混合液在去离子水中透析4-5d，透析过程中，每隔4-5h，更换一次去离子水，冷冻干燥，得到羟乙基聚琥珀酰亚胺；
（2）将羟乙基聚琥珀酰亚胺、三乙胺和DMF以1：0.7-0.8：12-15的质量比加入到反应容器中，室温下剧烈搅拌1.5-2h，使得羟乙基聚琥珀酰亚胺完全溶解，转移至冰水浴中，控制反应体系温度为0-4℃，逐滴加入5-6倍重量份的丙烯酰氯，滴加完毕后，继续磁力搅拌反应20-24h，过滤，滤液在去离子水中透析3-4d，透析过程中，每隔4-5h，更换一次去离子水，冷冻干燥，得到丙烯酰氧乙氨基聚琥珀酰亚胺；
（3）将丙烯酰氧乙氨基聚琥珀酰亚胺加入到15-18倍重量份的氢氧化钠水溶液中，室温下磁力搅拌使其充分溶解后，继续磁力搅拌水解50-60min，将反应液倒入无水乙醇中沉淀，无水乙醇洗涤2-3次，50-60℃真空干燥箱中干燥，得到改性聚天冬氨酸；
（4）将海泡石和农用稀土以1：0.3-0.4的质量比混合，粉碎研磨成80-100目颗粒，转移至高温回转窑中，升高温度至500-600℃，高温氧化焙烧2-3h，自然冷却，粉碎研磨成120-150目颗粒；将高温氧化焙烧后的产物加入到18-20倍重量份的12-15%的盐酸溶液中，60-65℃恒温磁力搅拌100-120min，静置，过滤，得到上清液；
（5）将硫酸锌、硫酸锰、硼酸、硅酸钠以1：0.7-0.75：1.2-1.5：1.3-1.6的质量比混合，加入8-10倍重量份的去离子水，混合搅拌至澄清透明，得到溶液A；
（6）将改性聚天冬氨酸加入到上清液中，以250-300r/min的搅拌速率混合搅拌50-60min，加入溶液A，继续混合搅拌30-40min，依次加入尿素、磷酸二氢钾、硝酸钾、胺鲜脂和复硝酚钠，继续混合搅拌50-60min，得到聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥。
3.根据权利要求2所述的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的制备方法，其特征在于，步骤（1）中聚琥珀酰亚胺、DMF、乙醇胺的质量比为1：12-15：5-6。
4.根据权利要求2所述的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的制备方法，其特征在于，所述的DMF使用前都必须经过干燥处理。
5.根据权利要求2所述的聚天冬氨酸螯合稀土叶面肥的制备方法，其特征在于，步骤（6）中改性聚天冬氨酸、上清液、溶液A、尿素、磷酸二氢钾、硝酸钾、胺鲜脂和复硝酚钠的质量比为1：20-25：30-40：5-6：1-1.2：3-3.2：0.3-0.4：0.6-0.7。
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|---|---|---|---|---|
| CN118792369A (zh) * | 2024-08-06 | 2024-10-18 | 辽宁科技学院 | 一种利用微生物复合制剂高效降解植物秸秆的方法 |
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| CN106146146A (zh) * | 2016-06-29 | 2016-11-23 | 山东农业大学 | 一种小麦专用叶面肥 |
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