CN107623056A - 一种反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，包括步骤：(1)反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面损伤层去除及表面微修饰：配置HF臭氧混合溶液，将经反应离子刻蚀处理后的硅片放于HF臭氧混合溶液中，使硅片表面形成氧化硅层；(2)在纳米绒面制备完成后，将硅片放于由HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液中，去除硅片表面的氧化硅层及金属离子，然后烘干，进入多晶电池片正常流程。该方法可以精准控制所去除损伤层的厚度，使得去损伤后反射率范围集中，电池片颜色外观均一；与现有去损伤层工艺相比，化学品耗用量低；O3不但可去除表面损伤层，而且对硅片表面的有机物及金属离子也有较好的清除能力。
Description
技术领域
本发明属于太阳能制造技术领域，具体涉及一种反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法。
背景技术
光伏发电作为新兴的清洁可再生能源，可将太阳能直接转换成电能。电池片的光电转换效率是降低光伏发电成本的关键之一。金刚线切割技术的发展，可有效降低切片成本。但经金刚线切割形成的多晶硅片，使用常规酸制绒工艺，无法形成良好的表面陷光结构，电池表面陷光结构对于电池的转换效率至关重要，反应离子体刻蚀方法(RIE)可形成均一的纳米级绒面，有效降低硅片表面的反射率，增加光的吸收，提升太阳能电池的光生电流。但RIE制绒过程中，离子轰击会对硅片的表面造成一定的损伤，损伤层会进一步形成复合中心，降低太阳能电池的开压及转化效率。因此，RIE制绒后需要增加去损伤工艺，RIE纳米级绒面深度在100-200nm范围内，需要去除5-20nm厚的损伤层，需要精准的控制，否则破坏绒面，导致反射率升高，光吸收变差；现有的去损伤工艺有HF-HNO3体系、HF-H2O2体系、KOH体系均无法做到精准的控制，导致去损伤后的表面反射率分布控制难度较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服去损伤工艺难以精准控制、硅片在去损伤后反射率范围较宽等的问题，提供一种反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，包括步骤：
(1)反应离子刻蚀方法形成的损伤层去除及表面微修饰：配置HF臭氧混合溶液，将经RIE处理后的硅片放置于所述HF臭氧混合溶液中，使得硅片表面形成氧化硅层；
(2)在绒面制备完成后，将硅片放置于由HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液中，去除硅片表面的氧化硅层及金属离子，然后烘干，进入多晶电池片正常流程。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述HF臭氧混合溶液的质量浓度为1％-10％。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述HF臭氧混合溶液在常温条件下，O3浓度在30-150ppm范围内。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述臭氧使用臭氧发生器制得。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(1)中所述经RIE处理后的硅片与所述HF臭氧混合溶液的反应时间为5min-15min。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液中HF的质量浓度为1％～2.5％。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液中HCl的质量浓度为2％～5％。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述硅片与所述HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液的反应时间为500s-700s。
作为本发明的一个优选的实施例，步骤(2)中所述硅片与所述HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液的反应时间为600s。
本发明的有益效果是：
(1)可以精准控制所去除反应离子刻蚀形成的损伤层的厚度，使得去损伤后反射率范围集中，电池片颜色外观均一；
(2)与常规HF-HNO3体系、HF-H2O2体系去损伤层工艺相比，化学品耗用量更低；
(3)O3不但可去除表面损伤层，而且其对硅片表面的有机物及金属离子也有较好的清除能力，硅片表面的洁净度增加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明的实施例一中的硅片表面经反应离子刻蚀处理后形成的纳米绒面的SEM图；
图2为本发明的实施例一中的硅片表面经过缺陷修复后的纳米绒面的SEM图；
图3为本发明的实施例一中的硅片的缺陷层修复前后硅片表面的反射率对比；
图4为本发明的实施例一中的电池在500W/m2和1000W/m2光照下的伏安曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明一种反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法包括如下步骤三和步骤四两个步骤，为了便于理解，现将前道工序的步骤也一并表达：
步骤一，去除硅片表面损伤层；
具体的，使用HF：HNO3：H2O2溶液体系，去除硅片切割所带来的损伤层及表面脏污；此过程硅片刻蚀量为0.1-0.3g之间。
步骤二，纳米小绒面制备；
具体的，损伤层去除后，使用RIE方式制备纳米级小绒面，反应气体为SF6、O2、Cl2，气体体积比约为2：3：1.2，射频功率范围为8kw-15kw，其中，所制备的绒面深度为100-200nm，宽度为200-500nm。
步骤三，RIE损伤层去除及表面微修饰；
具体的，配置1％-10％质量浓度的HF臭氧混合溶液，使用臭氧发生器产生臭氧溶液，保证溶液中O3浓度在30-150ppm范围内，常温；将RIE后的硅片，放置在此溶液中，反应时间为5min-15min。
步骤四，绒面制备完成后，将硅片置于HF(质量浓度1％～2.5％)、HCL(质量浓度2％～5％)和去离子水的混合溶液中，反应时间500s-700s，去除表面氧化层及金属离子，烘干，进入多晶电池片正常流程。
上述方法利用臭氧的强氧化性特点，采用臭氧加HF的溶液体系，取代传统HF/HNO3溶液体系或者碱溶液(如KOH)的损伤层去除方案。工艺可控性强，表面腐蚀均匀，技术成本低。
下面结合反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法介绍三个能够充分体现本发明内容的实施例：
实施例一：
(1)去除硅片表面损伤层：使用HF：HNO3：H2O＝1：16：5(质量比)溶液体系，去除硅片切割所带来的损伤层及表面脏污。此过程硅片减薄量为5～10μm。
(2)纳米小绒面制备：损伤层去除后，使用RIE方式制备纳米级小绒面，反应气体为SF6、O2、Cl2，气体体积比约为2：3：1.2，射频功率范围为8kW-15kW。制备的绒面深度约100-200nm，宽度约200-500nm，表面反射率可控制在4％～8％。
(3)RIE损伤层去除及表面微修饰：配置5％(质量浓度)的HF臭氧混合溶液，使用臭氧发生器产生臭氧溶液，保证溶液中O3浓度在70ppm，常温；将RIE后的硅片，放置在此溶液中，反应时间可以调整，保证腐蚀后的表面反射率达到目标值，反射率范围控制在10％～18％。
(4)绒面制备完成后，将硅片置于HF(质量浓度2％)、HCl(质量浓度3％)、去离子水的混合溶液中，反应时间600s，去除表面氧化层及金属离子，烘干，进入多晶电池片正常流程。
上述方法的测试情况请参阅图1至图4。图1为本发明的实施例一中的硅片表面经RIE处理后形成的纳米绒面的SEM图；图2为本发明的实施例一中的硅片表面经过缺陷修复后的纳米绒面的SEM图。经图1和图2对比可知：硅片表面经过缺陷修复后，凹凸表面更光滑，更易在后续步骤中精准控制。图3为本发明的实施例一中的硅片的缺陷层修复前后硅片表面的反射率对比。由图3可知，缺陷修复后的反射率更集中。图4为本发明的实施例一中的电池在500W/m2和1000W/m2光照下的伏安曲线图。由图4可知，经缺陷修复后的太阳能电池的开压及转化效率更高。
实施例二：
(1)去除硅片表面损伤层：使用HF：HNO3：H2O＝1：16：5(质量比)溶液体系，去除硅片切割所带来的损伤层及表面脏污。此过程硅片减薄量为5～10μm。
(2)纳米小绒面制备：损伤层去除后，使用RIE方式制备纳米级小绒面，反应气体为SF6、O2、Cl2，气体体积比约为2：3：1.2，射频功率范围为8kW-15kW。制备的绒面深度约100-200nm，宽度约200-500nm，表面反射率可控制在4％～8％。
(3)RIE损伤层去除及表面微修饰：配置1％(质量浓度)的HF臭氧混合溶液，使用臭氧发生器产生臭氧溶液，保证溶液中O3浓度在30ppm，常温；将RIE后的硅片，放置在此溶液中，反应时间可以调整，保证腐蚀后的表面反射率达到目标值，反射率范围控制在10％～18％。
(4)绒面制备完成后，将硅片置于HF(质量浓度1％)、HCl(质量浓度2％)、去离子水的混合溶液中，反应时间500s，去除表面氧化层及金属离子，烘干，进入多晶电池片正常流程。
实施例三：
(1)去除硅片表面损伤层：使用HF：HNO3：H2O＝1：16：5(质量比)溶液体系，去除硅片切割所带来的损伤层及表面脏污。此过程硅片减薄量为5～10μm。
(2)纳米小绒面制备：损伤层去除后，使用RIE方式制备纳米级小绒面，反应气体为SF6、O2、Cl2，气体体积比约为2：3：1.2，射频功率范围为8kw-15kw。制备的绒面深度约100-200nm，宽度约200-500nm，表面反射率可控制在4％～8％。
(3)RIE损伤层去除及表面微修饰：配置10％(质量浓度)的HF臭氧混合溶液，使用臭氧发生器产生臭氧溶液，保证溶液中O3浓度在150ppm，常温；将RIE后的硅片，放置在此溶液中，反应时间可以调整，保证腐蚀后的表面反射率达到目标值，反射率范围控制在10％～18％。
(4)绒面制备完成后，将硅片置于HF(质量浓度2.5％)、HCl(质量浓度5％)、去离子水的混合溶液中，反应时间700s，去除表面氧化层及金属离子，烘干，进入多晶电池片正常流程。
所属领域内的普通技术人员应该能够理解的是，本发明的特点或目的之一在于：该方法利用O3的强氧化性，在硅片表面形成薄的氧化硅，同时配以HF溶液与氧化硅反应，从而达到去除损伤层的目的；本方法的优势在于O3浓度精准控制，氧化硅的厚度与HF溶液浓度无强相关性，故去除的损伤层厚度精准控制且均一；同时，利用O3的良好的清洗能力，可有效去除硅片表面的金属离子及有机物。另外，O3清洗过程只需微量化学品，降低了化学品的耗用量，具有一定的成本优势及环保优势。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于，包括步骤：
(1) 反应离子刻蚀方法损伤层去除及表面微修饰：配置HF臭氧混合溶液，将经RIE处理后的硅片放置于所述HF臭氧混合溶液中，使得硅片表面形成氧化硅层；
(2)在纳米绒面制备完成后，将硅片放置于由HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液中，去除硅片表面的氧化硅层及金属离子，然后烘干，进入多晶电池片正常流程。
2.根据权利要求1所述的反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于：步骤(1)中所述HF臭氧混合溶液的质量浓度为1%-10%。
3.根据权利要求1所述的反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于：步骤(1)中所述HF臭氧混合溶液在常温条件下，O3浓度在30-150ppm范围内。
4.根据权利要求1所述的反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于：步骤(1)中所述臭氧使用臭氧发生器制得。
5.根据权利要求1所述的反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于：步骤(1)中所述经RIE处理后的硅片与所述HF臭氧混合溶液的反应时间为5min-15min。
6.根据权利要求1所述的反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于：步骤(2)中所述HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液中HF的质量浓度为1%~2.5%。
7.根据权利要求1所述的反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于：步骤(2)中所述HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液中HCl的质量浓度为2%~5%。
8.根据权利要求1所述的反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于：步骤(2)中所述硅片与所述HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液的反应时间为500s-700s。
9.根据权利要求1所述的反应离子刻蚀方法形成的纳米绒面表面缺陷修复方法，其特征在于：步骤(2)中所述硅片与所述HF、HCl和去离子水混合而成的混合溶液的反应时间为600s。
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