CN107628811A - 大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材。将纯度大于99.99％，平均粒径0.03‑1微米的Ga2O3粉末，99.99％平均粒径0.03‑1微米的Y2O3粉末与99.99％平均粒径0.2‑0.5微米的氧化锌粉末球磨，将混合粉体通过在水溶剂中近净尺寸直接原位固化成型，不添加或添加极少的有机物，产生密度高、强度高、均匀性好、形状不受限制的生坯。本发明采用的方法具有固化时间短，生坯强度高，不容易产生裂纹，成品率高，成分均匀，特别适用于高密度靶材的制备，采用金属铟将陶瓷管靶材绑定到不锈钢背管上形成大尺寸磁控溅射旋转管靶材，贴合率达95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及属于陶瓷领域，特别涉及一种成分均匀、高纯度、高密度、高稳定性的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌(GZO-Y)旋转陶瓷管靶材及其制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(TCO)靶材广泛应用于透明导电薄膜、半导体显示器、触摸屏、透明加热器、电致变色及薄膜太阳能电池等。高密度、高纯度，高稳定性的TCO靶材一直是用户和研发结构关注的热点。此外，由于镀膜设备的快速发展，靶材的形状正在从传统的平面块状向旋转管状发展，这是因为平面靶材的利用率(25％左右)远远落后于旋转管状靶材的利用率(85-90％),值得一提的是，随着电子信息的日新月异，靶材的成分也正在从传统的单一成分向多元成分发展；如GZO旋转靶材，常规的是Ga掺杂ZnO 形成GZO透明导电氧化物，但是其功能远不如Ga和Y共掺杂氧化锌强大。尽管如此，多元素的掺杂比起单元素的掺杂仍然是一项巨大的挑战；从平面靶材到旋转管状靶材的发展，由于形状上的巨大差异，并不是本专业的同行用常规类比的思维能够想到的。同样，随着显示屏向大尺寸发展，靶材的尺寸也要求越来越大。当前制备TCO靶材的方法可归纳为：热压烧结、热等静压、冷等静压加烧结和传统的注浆成型方法。热等静压、冷等静压成本高，成分不均匀而且产品纯度容易受影响，注浆成型(slip casting)虽然成本低并适合于多元素掺杂但是生坯容易开裂，产量低，由于有添加剂产品纯度不高。要形成真正的磁控溅射旋转靶材，所制备的陶瓷靶管必须绑定到不锈钢背管上，陶瓷和不锈钢是不相熔的，因此陶瓷和金属的绑定同样是一种挑战。本发明采用一种近净尺寸的直接原位凝固方法，不添加或添加极少的有机物，产生密度高、均匀性好、形状不受限制的生坯。生坯强度高。烧结成型后的陶瓷靶材纯度大于99.95％，密度大于98％，可达到99.6％。采用金属铟将陶瓷管靶材绑定到不锈钢背管上形成大尺寸磁控溅射旋转管靶材。
发明内容
基于此，有必要提供一种成分均匀、高纯度、高密度、低成本的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌(GZO-Y)旋转陶瓷管靶材，各组份按百分比的含量分别为：
氧化锌95-98.9％，氧化镓1-5％；氧化钇：0.1-0.3％；
其制备方法包括如下步骤：
步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03-1微米的氧化钇粉末，平均粒径为0.02-1微米的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米的氧化锌粉末。
步骤2、将去离子水、聚丙烯酸铵分散剂的重量比例按0.6-1.0％充分溶解组成预制溶液，加入氧化锌粉末、氧化镓粉末、氧化钇粉末的原粉在球磨机中用氧化锆或氧化铝球进行球磨8-12小时，分散剂吸附在浆料的表面，制备成低粘度高固相含量高流动性的浆料，浆料中原粉体的体积为比为55％-70％，聚丙烯酸铵分散剂吸附在浆料的表面；
步骤3、在浆料中加入0.1-1.0wt％固化剂MgO，固化剂MgO中原位产生的Mg离子与吸附在浆料表面的聚丙烯酸铵分散剂发生化学反应产生聚丙烯酸镁，除去浆料表面的分散剂，使浆料失稳导致浆料固化，将浆料浇注到不锈钢模具中，静置12-16小时；
步骤4、将固化的湿坯脱模，在常温下固化15-300分钟，或在60℃烘箱中加热5-90分钟，得到干燥的生坯；
步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至400-600℃，保温0.5-1小时，然后升温1300-1550℃保温5-8小时烧结成致密陶瓷，机加工成型得到镓和钇共掺杂氧化锌管状靶材，靶材成分均匀，平均晶粒为12-50微米，纯度高，密度大于98％。靶管长度在200-400毫米。
步骤6、将陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成大尺寸旋转的镓和钇共掺杂氧化锌管靶材，用于磁控溅射镀膜，长度达到4000毫米。
进一步的，所述氧化钇粉末为Y2O3粉末，所述氧化镓粉末为Ga2O3粉末。
进一步的，近净尺寸原位固化，所述氧化锌和氧化镓的粉末为混合粉末，纯度大于99.97％，可化学共沉淀法制备或两种粉末通过球磨介质球磨混合。
进一步的，所述浆料为球磨或为高速搅拌形成的。
进一步的，所述固化剂为氧化镁。
进一步的，所述球磨介质为氧化锆或氧化镓陶瓷球。
进一步的，所述模具是无孔洞不吸水的塑料、玻璃或金属材料。
本发明提供一种成分均匀、高纯度、高密度、低成本的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌(GZO-Y)旋转陶瓷管靶材及其制备方法，将混合粉体通过在水溶剂中近净尺寸直接原位固化成型，不添加或添加极少的有机物，产生密度高、均匀性好、形状不受限制的生坯。生坯强度高。烧结成型后的陶瓷靶材纯度大于99.95％，密度大于98％，可达到99.6％。本发明采用聚丙烯酸铵作为分散剂，将氧化锌、氧化镓和氧化钇粉末、蒸馏水和分散剂在球磨机中用氧化锆或氧化铝球进行球磨后加入适量的固化剂最终形成有足够强度和可靠性的生坯。将烧结的靶材机加工，通过金属铟绑定到不锈钢背管上形成尺寸可达4米长的磁控溅射靶材。
附图说明
图1为本发明大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材的高强度GZO-Y生 坯的示意图；
图2为本发明大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材的实例2的靶材绑 定C-SCAN图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其制备方法包括如下步骤：
步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03微米99.99％的氧化钇粉末，平均粒径为0.03微米99.99％的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米99.99％的的氧化锌粉末。
步骤2、将聚丙烯酸铵分散剂与去离子水按0.6:99.4比例混合均匀；然后加入步骤1准备的平均粒径0.2微米99.99％的氧化锌粉末、平均粒径0.03微米99.99％的氧化镓和平均粒径0.03微米99.99％的氧化钇粉末，其中ZnO:Ga2O3:Y2O3重量比为98.9:1:0.1。浆料中原粉体的体积为比为55％；将上述浆料放入球磨机中用氧化锆球进行球磨8小时，制备成低粘度高流动性浆料。
步骤3、在浆料中加入0.6wt％固化剂MgO，进行机械搅拌10分钟,浇注到不锈钢模具中，静置12小时。
步骤4、将固化的湿坯脱模，在常温下固化300分钟，得到干燥的生坯。
步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至400℃，保温1小时，然后升温1350℃保温5小时烧结成镓钇掺杂氧化锌致密陶瓷，机加工成型得到所需要的镓和钇共掺杂氧化锌管靶材，管靶长度200毫米，用金相显微镜、阿基米德密度测量仪、四探针电阻测量仪对晶粒尺寸、密度、导电性进行表征。
步骤6、将多节200毫米的陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成长度1000 毫米的镓和钇共掺杂氧化锌旋转管靶材，用C-Scan检测陶瓷管靶与不锈钢背管的贴合率为99％。
表1：实例一GZO-Y绑定旋转管靶的检测结果
实施例2
一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其制备方法包括如下步骤：
步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03微米99.99％的氧化钇粉末，平均粒径为0.03微米99.99％的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米99.99％的的氧化锌粉末。
步骤2、将聚丙烯酸分散剂铵与去离子水按0.7:99.3比例混合均匀；然后加入步骤1准备的平均粒径为0.03微米99.99％的氧化钇粉末，平均粒径为0.03微米99.99％的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米99.99％的的氧化锌粉末，其中ZnO:Ga2O3:Y2O3重量比为94.85：5.0：0.15,浆料中原粉体的体积为比为55％；将上述浆料放入球磨机中用氧化铝球进行球磨10小时，制备成低粘度高流动性浆料。
步骤3、在浆料中加入0.8wt％MgO固化剂，进行机械搅拌10分钟,浇注到不锈钢模具中，静置12小时。
步骤4、将固化的湿坯脱模，在60℃固化90分钟，得到干燥的生坯。
步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至600℃，保温1小时，然后升温 1400℃，保温6小时烧结成镓和钇共掺杂氧化锌致密陶瓷管靶材，机加工成型得到所需要的镓和钇共掺杂氧化锌管靶长度260毫米，用金相显微镜、阿基米德密度测量仪、四探针电阻测量仪的晶粒尺寸、密度、导电性进行表征。
步骤6、将多节260毫米的陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成长度2000 毫米的镓和钇共掺杂氧化锌旋转管靶材，用C-Scan检测陶瓷管靶与不锈钢背管的贴合率为97％。
表2：实例二GZO-Y绑定旋转管靶的检测结果
实施例3
一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其制备方法包括如下步骤：
步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03微米99.99％的氧化钇粉末，平均粒径为0.03微米99.99％的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米99.99％的的氧化锌粉末。
步骤2、将聚丙烯酸铵分散剂与去离子水按1:99比例混合均匀；然后加入步骤1准备的平均粒径0.2微米99.99％的氧化锌粉末、平均粒径0.03微米99.99％的氧化镓和平均粒径0.03微米99.99％的氧化钇粉末，其中ZnO:Ga2O3:Y2O3重量比为97.7:2:0.3，浆料中原粉体的体积为比为60％；将上述浆料放入球磨机中用氧化铝球进行球磨12小时，制备成低粘度高流动性浆料。
步骤3、在浆料中加入1.0wt％MgO固化剂，进行机械搅拌10分钟,浇注到不锈钢模具中，静置12小时。
步骤4、将固化的湿坯脱模，在60℃固化5分钟，得到干燥的生坯。
步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至500℃，保温0.5小时，然后升温1300℃，保温7小时烧结成镓和钇共掺杂氧化锌致密陶瓷管靶材，机加工成型得到所需要的镓和钇共掺杂氧化锌管靶长度300毫米，用金相显微镜、阿基米德密度测量仪、四探针电阻测量仪的晶粒尺寸、密度、导电性进行表征。
步骤6、将多节300毫米的陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成长度2897 毫米的镓和钇共掺杂氧化锌旋转管靶材，用C-Scan检测陶瓷管靶与不锈钢背管的贴合率为97％。
表3：实例三GZO-Y绑定旋转管靶的检测结果
实施例4
一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其制备方法包括如下步骤：
步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为1.0微米99.99％的氧化钇粉末，平均粒径为1.0微米99.99％的氧化镓粉末，平均粒径为0.5微米99.99％的的氧化锌粉末。
步骤2、将聚丙烯酸铵分散剂与去离子水按0.8:99.2比例混合均匀；然后加入平均粒径0.5微米99.99％的氧化锌粉末、平均粒径1.0微米99.99％的氧化镓和平均粒径1.0 微米99.99％的氧化钇粉末，其中ZnO:Ga2O3:Y2O3重量比为95.85:4：0.15，浆料中原粉体的体积为比为70％；将上述浆料放入球磨机中用氧化锆球进行球磨11小时，制备成低粘度高流动性浆料。
步骤3、在浆料中加入0.6wt％MgO固化剂，进行机械搅拌15分钟,浇注到不锈钢模具中，静置10小时。
步骤4、将固化的湿坯脱模，在常温下固化15分钟，得到干燥的生坯。
步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至550℃，保温40分钟，然后升温1450℃，保温8小时烧结成镓和钇共掺杂氧化锌致密陶瓷管靶材，机加工成型得到所需要的镓和钇共掺杂氧化锌管靶长度350毫米，用金相显微镜、阿基米德密度测量仪、四探针电阻测量仪的晶粒尺寸、密度、导电性进行表征。
步骤6、将多节350毫米的陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成长度3500 微米的镓和钇共掺杂氧化锌旋转管靶材，用C-Scan检测陶瓷管靶与不锈钢背管的贴合率为96％。
表4：实例四GZO-Y绑定旋转管靶的检测结果
实施例5
一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其制备方法包括如下步骤：
步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03微米99.99％的氧化钇粉末，平均粒径为0.03微米99.99％的氧化镓粉末，平均粒径为0.2微米99.99％的的氧化锌粉末。
步骤2、将聚丙烯酸铵分散剂与去离子水按0.6:99.4比例混合均匀；然后加入步骤1准备的平均粒径0.2微米99.99％的氧化锌粉末、平均粒径0.03微米99.99％的氧化镓和平均粒径0.03微米99.99％的氧化钇粉末，其中ZnO:Ga2O3:Y2O3重量比为98.4:1.5:0.1，浆料中原粉体的体积为比为65％；将上述浆料放入球磨机中用氧化铝球进行球磨12小时，制备成低粘度高流动性浆料。
步骤3、在浆料中加入1.0wt％MgO固化剂，进行机械搅拌10分钟,浇注到塑料模具中，静置16小时。
步骤4、将固化的湿坯脱模，在60℃固化80分钟，得到干燥的生坯。
步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至500℃，保温70分钟，然后升温1550℃，保温6小时烧结成镓和钇共掺杂氧化锌致密陶瓷管靶，机加工成型得到所需要的镓和钇共掺杂氧化锌管靶材长度400毫米，用金相显微镜、阿基米德密度测量仪、四探针电阻测量仪的晶粒尺寸、密度、导电性进行表征。
步骤6、将多节400毫米的陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成长度4000 毫米的镓和钇共掺杂氧化锌旋转管靶材，用C-Scan检测陶瓷管靶与不锈钢背管的贴合率为95.5％。
表5：实例五GZO-Y绑定旋转管靶的检测结果
本发明提供了一种大尺寸镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材及其制备方法。将纯度大于99.99％，平均粒径0.03-1微米的Ga2O3粉末，99.99％平均粒径0.03-1微米的Y2O3粉末与99.99％平均粒径0.2-0.5微米的氧化锌粉末球磨，将混合粉体通过在水溶剂中近净尺寸直接原位固化成型，不添加或添加极少的有机物，产生密度高、均匀性好、形状不受限制的生坯，生坯强度高(图1)。本发明中的原位固化成型方法就是利用酶或自身催化反应，使浆料内部发生化学反应来增加浆料中的盐离子浓度或调节浆料中的酸碱浓度至等电点，从而实现浆料的固化。悬浮液的制备与固化过程的控制是成型技术的关键。将生坯在推板烧结炉中在1300-1550℃进行烧结并保温5-8小时，制成成本低，成分均匀，晶粒小，纯度高,密度大于98％的各类形状的镓和钇共掺杂氧化锌靶材。本发明采用的方法具有固化时间短，生坯强度高，不容易产生裂纹，成品率高，成分均匀，特别适用于高密度靶材的制备。采用金属铟将陶瓷管靶材绑定到不锈钢背管上形成大尺寸磁控溅射旋转管靶材。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (7)
1.一种大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，各组份按百分比的含量分别为：
氧化锌95-98.9％，氧化镓1-5％；氧化钇：0.1-0.3％；
其制备方法包括如下步骤：
步骤1、准备好粉末原料，包括平均粒径为0.03-1微米的氧化钇粉末，平均粒径为0.03-1微米的氧化镓粉末，平均粒径为0.2-0.5微米的氧化锌粉末。
步骤2、将去离子水、聚丙烯酸铵分散剂的重量比例按0.6-1.0％充分溶解组成预制溶液，加入氧化锌粉末、氧化镓粉末、氧化钇粉末的原粉在球磨机中用氧化锆或氧化铝球进行球磨8-12小时，分散剂吸附在浆料的表面，制备成低粘度高固相含量高流动性的浆料，浆料中原粉体的体积为比为55％-70％，聚丙烯酸铵分散剂吸附在浆料的表面；
步骤3、在浆料中加入0.1-1.0wt％固化剂MgO，固化剂MgO中原位产生的Mg离子与吸附在浆料表面的聚丙烯酸铵分散剂发生化学反应产生聚丙烯酸镁，除去浆料表面的分散剂，使浆料失稳导致浆料固化，将浆料浇注到不锈钢模具中，静置12-16小时；
步骤4、将固化的湿坯脱模，在常温下固化15-300分钟，或在60℃烘箱中加热5-90分钟，得到干燥的生坯；
步骤5、将生坯在空气气氛推板烧结炉中升温至400-600℃，保温0.5-1小时，然后升温1300-1550℃保温5-8小时烧结成致密陶瓷，机加工成型得到镓和钇共掺杂氧化锌管状靶材，靶材成分均匀，平均晶粒为12-50微米，纯度高，密度大于98％。靶管长度在200-400毫米。
步骤6、将陶瓷管靶材用金属铟绑定到不锈钢背管上，形成大尺寸旋转的镓和钇共掺杂氧化锌管靶材，用于磁控溅射镀膜，长度达到4000毫米。
2.根据权利要求1所述的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，所述氧化钇粉末为Y2O3粉末，所述氧化镓粉末为Ga2O3粉末。
3.根据权利要求1所述的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，近净尺寸原位固化，所述氧化锌和氧化镓的粉末为混合粉末，纯度大于99.97％，可化学共沉淀法制备或两种粉末通过球磨介质球磨混合。
4.根据权利要求1所述的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，所述浆料为球磨或为高速搅拌形成的。
5.根据权利要求1所述的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，所述固化剂为氧化镁。
6.根据权利要求3所述的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，所述球磨介质为氧化锆或氧化镓陶瓷球。
7.根据权利要求1所述的大尺寸绑定式镓和钇共掺杂氧化锌旋转陶瓷管靶材，其特征在于，所述模具是无孔洞不吸水的塑料、玻璃或金属材料。
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