CN107555807A - 一种制备耐摩擦疏水二氧化硅增透膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于SiO2薄膜技术领域，具体涉及一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法。具体步骤为：将正硅酸乙酯（TEOS）、乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、蒸馏水和氨水按质量比8.0‑15.6：1.0‑7.6：120‑150：1‑10：0.1‑5.5加入到密闭的玻璃瓶中混合均匀，25‑60 ℃恒温磁力搅拌0.5‑24 h，之后在室温下陈化3‑30天，用浸渍‑提拉法将制备的溶胶在玻璃基片上均匀成膜，然后将膜层用质量分数为0.5‑20%的含氢硅油/正己烷/催化剂混合液中浸泡，后取出热处理。该法可以实现对相邻SiO2粒子的化学交联，制得兼具耐摩擦和疏水性的SiO2增透膜。
Description
技术领域
本发明属于SiO2薄膜技术领域，具体涉及一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法。
背景技术
随着我国社会主义现代化进程的加快，国家能源面临严峻挑战。发展清洁能源已成为我国能源结构调整的主攻方向。太阳能作为一种新能源，因其可再生和清洁环保的特性，受到各国的广泛重视。太阳能电池需要封装玻璃来保护；但其封装玻璃表面对光的反射是影响光电转化效率的一个重要因素。因此在太阳能电池封装玻璃上镀制增透膜可以有效减少光的损失，提高太阳能电池的光电转换效率。然而，SiO2增透膜表面大量羟基和粒子间丰富孔隙的存在，使得SiO2增透膜面临着吸水性强，膜光学性质受损等耐环境性等问题。同时，由于太阳能电池的使用环境及人工清洗条件，要求其封装玻璃表面的增透膜具有较好的耐摩擦性能。碱催化条件下，原料正硅酸乙酯水解缩聚形成球状的 SiO2 粒子，其膜层内分子间作用力弱，薄膜的耐摩擦性差。为了提高SiO2增透膜的耐环境性及耐摩擦性等问题，本方法提出了用乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯为共前驱体，通过二者共水解-缩聚过程，将疏水的乙烯基团引入到SiO2粒子上，减少SiO2增透膜表面的极性基团，然后用含氢硅油表面修饰，使引入的乙烯基双键交联，从而大大提高其耐环境性及耐摩擦性，该法新颖简便高效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，方法简便高效，在提高增透膜的耐环境性及耐摩擦性的同时拓宽其在户外的应用范围。
为了实现上述目的。本发明的技术方案是：
一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法具体步骤如下：
（1）制备SiO2溶胶：将正硅酸乙酯（TEOS）、乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、蒸馏水和氨水按质量比8.0-15.6：1.0-7.6：120-150：1-10：0.1-5.5加入到密闭的玻璃瓶中混合均匀，恒温磁力搅拌，之后在室温下陈化；
（2）镀膜：采用浸渍-提拉法，将制备的溶胶在玻璃基片表面均匀成膜；
（3）增透膜交联固化：将镀有薄膜的玻璃基片置于含氢硅油/正己烷/催化剂中浸泡，再进行热处理。
其中步骤（1）的恒温搅拌温度为25-60 ℃，时间为0.5-24 h。
其中步骤（1）的室温陈化时间为3-30天。
其中步骤（2）的提拉速度为50-300 mm/min。
其中步骤（3）的含氢硅油的质量为相对于正己烷质量的0.05-20%，浸泡时间为2-36 h。
其中步骤（3）的催化剂为Kastredt催化剂或二月桂酸二丁基锡，催化剂的浓度按照所加含氢硅油的质量计为30-500 ppm。
其中步骤（3）的热处理温度为120~300 ℃，热处理时间为1~5 h
本发明的显著优点：通过有机-无机杂化向二氧化硅粒子表面引入可供交联的乙烯基，并进一步通过含氢硅油对含有乙烯基的增透膜进行交联固化，提高其疏水性的同时，又提高其耐摩擦性，方法新颖简单高效。
附图说明
图1为实施例中SiO2增透膜的接触角图。
具体实施方式
本发明用下列实验例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实验例。
对比例
（1）将正硅酸乙酯（TEOS）、乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、蒸馏水和氨水按质量比15.6：0：137.4：4：0.91加入到密闭的玻璃瓶中混合均匀，30 ℃恒温磁力搅拌2 h，之后在室温下陈化9天。
（2）用浸渍-提拉法以100 mm/min的提拉速度将制备的溶胶在玻璃基片上成膜。
（3）镀上膜层的玻璃基片放于160 ℃中2 h烘干，后自然冷却。
实施例1
（1）将正硅酸乙酯（TEOS）、乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、蒸馏水和氨水按质量比13.90：2.54：137.4：4：0.91加入到密闭的玻璃瓶中混合均匀，30 ℃恒温磁力搅拌2 h，之后在室温下陈化6天。
（2）用浸渍-提拉法以150 mm/min的提拉速度将制备的溶胶在玻璃基片上成膜。
（3）配置含氢硅油质量浓度为5%的含氢硅油/正己烷/混合液中，并加入相对于含氢硅油质量计50 ppm的Kastredt催化剂；将镀有薄膜的玻璃基片置于上述混合液中22 h后取出，于120 ℃温度下热处理1 h。
实施例2
（1）将正硅酸乙酯（TEOS）、乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、蒸馏水和氨水按质量比11.9：4.34：137.4：4：0.91加入到密闭的玻璃瓶中混合均匀，25 ℃恒温磁力搅拌2 h，之后在室温下陈化9天。
（2）用浸渍-提拉法以200 mm/min的提拉速度将制备的溶胶在玻璃基片上成膜。
（3）配制含氢硅油质量浓度为5%的含氢硅油/正己烷混合液，并加入相对于含氢硅油质量计500 ppm的催化剂二月桂酸二丁基锡；将镀有薄膜的玻璃基片置于上述混合液中浸泡5 h后取出，于160 ℃温度下热处理3 h。
实施例3
（1）将正硅酸乙酯（TEOS）、乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、蒸馏水和氨水按质量比9.27：6.78：137.4：4：0.91加入到密闭的玻璃瓶中混合均匀，30 ℃恒温磁力搅拌5 h，之后在室温下陈化12天。
（2）用浸渍-提拉法以100 mm/min的提拉速度将制备的溶胶在玻璃基片上成膜。
（3）配制含氢硅油质量浓度为8%的含氢硅油/正己烷混合液，并加入相对于含氢硅油质量计100 ppm的 Kastredt催化剂；将镀有薄膜的玻璃基片置于上述混合液中浸泡36 h后取出，于300℃温度下热处理3 h。
表1 透过率下降比较
表1是用无尘布反复擦拭100次前后的透过率比较。由上表可知，对比例透过率下降4.84%，各实施例中增透膜的透过率下降很少，分别下降1.58%，0.55% ，0.56%，耐摩擦性得到很大程度上的提高，其原因在于，含氢硅油的表面修饰使得相邻SiO2粒子发生化学交联，从而大大提高了分子间作用力。
从图1可以发现，对比例的增透膜未经改性，其表现出很好的亲水性能，经含氢硅油表面修饰的乙烯基三乙氧基硅烷改性制备的SiO2增透膜，疏水性能大大增强，实施例2中的接触角达到了126.1°。
Claims (8)
1.一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于：用乙烯基三乙氧基硅烷与正硅酸乙酯为共前驱体，经水解和共聚后得到纳米SiO2粒子，其表面含有乙烯基；再通过含氢硅油的-Si-H键与SiO2粒子表面的乙烯基发生加成反应，实现对相邻SiO2粒子的化学交联，制得兼具耐摩擦和疏水性的SiO2增透膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）制备SiO2溶胶：将正硅酸乙酯（TEOS）、乙烯基三乙氧基硅烷、无水乙醇、蒸馏水和氨水按质量比8.0-15.6：1.0-7.6：120-150：1-10：0.1-5.5加入到密闭的玻璃瓶中混合均匀，恒温磁力搅拌，之后在室温下陈化；
（2）镀膜：采用浸渍-提拉法，将制备的溶胶在玻璃基片表面均匀成膜；
（3）增透膜交联固化：将镀有薄膜的玻璃基片置于含氢硅油/正己烷/催化剂混合溶液中浸泡，再进行热处理。
3.根据权利要求2所述的一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于：步骤（1）的恒温搅拌温度为25-60 ℃，时间为0.5-24 h。
4.根据权利要求2所述的一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于：步骤（1）的室温陈化时间为3-30天。
5.根据权利要求2所述的一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于：步骤（2）的提拉速度为50-300 mm/min。
6.根据权利要求2所述的一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于：步骤（3）的含氢硅油的质量为相对于正己烷质量的0.05-20%，浸泡时间为2-36 h。
7.根据权利要求2所述的一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于：步骤（3）的催化剂为Kastredt催化剂或二月桂酸二丁基锡，催化剂的浓度按照所加含氢硅油的质量计为30-500 ppm。
8.根据权利要求2所述的一种制备耐摩擦疏水SiO2增透膜的方法，其特征在于：步骤（3）的热处理温度为120~300 ℃，热处理时间为1~5 h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180109 |
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