CN107540703A - 一种2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺制备催化剂混合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工产品生产领域，尤其是2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺生产领域。2，6‑二乙基‑4‑甲基苯胺(以下均简写为DEMA)主要用于：(1)用于玻璃纤维聚酯料中，它能起加速聚合作用；(2)生产离子交换树脂、丙烯酸树脂的助剂；(3)用于不饱和聚酯树脂的清漆生产；(4)在医药方面用于生产血防、青霉素、氯霉素的助剂；(5)高分子聚合引发剂；(6)用于面粉改良剂、油脂的精制和纤维脱色等。2，6‑二异丙基苯胺(以下均简写为DIPA)主要用作乳化剂，以及用于织物处理等。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品生产领域，尤其是2,6-二乙基-4-甲基苯胺生产领域。
背景技术
2，6-二乙基-4-甲基苯胺(以下均简写为DEMA)主要用于：(1)用于玻璃纤维聚酯料中，它能起加速聚合作用；(2)生产离子交换树脂、丙烯酸树脂的助剂；(3)用于不饱和聚酯树脂的清漆生产；(4)在医药方面用于生产血防、青霉素、氯霉素的助剂；(5)高分子聚合引发剂；(6)用于面粉改良剂、油脂的精制和纤维脱色等。2，6-二异丙基苯胺(以下均简写为DIPA)主要用作乳化剂，以及用于织物处理等。
发明内容
工艺流程简述如下：
2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝工艺主要包括2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝粗品合成及2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝产品精制两个部分。
(1) 2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝粗品合成
将对甲苯胺和铝粉加入烷基化反应釜，采用导热油对其进行加热，随着反应温度的升高，对甲苯胺与铝粉缓慢发生反应，生成对甲苯胺铝。待温度升至约285℃、压力升至3-3.55MPa、反应持续约2h后结束。氢气经冷凝降温后通过20m高排气筒排空，放空后通入乙烯，反应温度控制在305℃、压力控制在4.5MPa，对甲苯胺铝与乙烯发生反应持续约17h，生成2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝；物料冷却后转入水解釜，随后加软水于水解釜中，物料发生水解反应，最终生成2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝粗品及氢氧化铝沉淀，等待精制。
(2) 2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝产品精制
水解后的物料进入分相器，水相和有机相经分相器分离后，有机相先在粗料暂存罐暂存；水相和氢氧化铝进入板框压滤机脱水，滤液回水解釜循环利用，滤饼即为铝泥。粗料暂存罐里的粗料连续打入脱水塔脱水，脱水塔脱水原理与邻甲苯胺相同，在此就不再赘述。脱水塔采用导热油进行加热，塔顶采出的水和少量物料经冷凝器冷凝后自流入水解釜回收利用；塔底的物料用泵打入脱轻塔。脱轻塔塔顶脱去的少量2-乙基-4-甲基苯胺和2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝产品等轻组分进入脱氢、脱重回收塔，塔釜的物料用泵打入脱重塔。脱重塔塔顶采出成品2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝产品，塔釜的重组分打入脱氢、脱重回收塔。脱氢、脱重回收塔物料进行精馏后，采出的轻组分回烷基化反应釜循环利用，采出的重组分返回粗料暂存罐，塔底的精馏残渣交有资质部门处置。
DEMA工艺反应方程式如下：
制备催化剂混合物
对甲苯胺与铝反应，得到的对甲苯胺铝为烷基化时催化剂，用铝量为对甲苯胺用量的1.5%(W)左右。
Claims (3)
1.本发明涉及原料成分及配比。
2.本发明涉及工艺流程：2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝粗品合成将对甲苯胺和铝粉加入烷基化反应釜，采用导热油对其进行加热，随着反应温度的升高，对甲苯胺与铝粉缓慢发生反应，生成对甲苯胺铝；待温度升至约285℃、压力升至3-3.55MPa、反应持续约2h后结束；氢气经冷凝降温后通过20m高排气筒排空，放空后通入乙烯，反应温度控制在305℃、压力控制在4.5MPa，对甲苯胺铝与乙烯发生反应持续约17h，生成2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝；物料冷却后转入水解釜，随后加软水于水解釜中，物料发生水解反应，最终生成2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝粗品及氢氧化铝沉淀，等待精制。
3.本发明涉及工艺流程：2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝产品精制水解后的物料进入分相器，水相和有机相经分相器分离后，有机相先在粗料暂存罐暂存；水相和氢氧化铝进入板框压滤机脱水，滤液回水解釜循环利用，滤饼即为铝泥；粗料暂存罐里的粗料连续打入脱水塔脱水，脱水塔脱水原理与邻甲苯胺相同，在此就不再赘述；脱水塔采用导热油进行加热，塔顶采出的水和少量物料经冷凝器冷凝后自流入水解釜回收利用；塔底的物料用泵打入脱轻塔；脱轻塔塔顶脱去的少量2-乙基-4-甲基苯胺和2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝产品等轻组分进入脱氢、脱重回收塔，塔釜的物料用泵打入脱重塔；脱重塔塔顶采出成品2,6-二乙基-4-甲基苯胺铝产品，塔釜的重组分打入脱氢、脱重回收塔；脱氢、脱重回收塔物料进行精馏后，采出的轻组分回烷基化反应釜循环利用，采出的重组分返回粗料暂存罐，塔底的精馏残渣交有资质部门处置。
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Cited By (1)
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| CN117185325A (zh) * | 2023-09-04 | 2023-12-08 | 金塔县海拓化工有限公司 | 一种2,6-二异丙基苯胺废催化剂制备偏铝酸钠的方法 |
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- 2016-06-28 CN CN201610477541.2A patent/CN107540703A/zh active Pending
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| CN117185325A (zh) * | 2023-09-04 | 2023-12-08 | 金塔县海拓化工有限公司 | 一种2,6-二异丙基苯胺废催化剂制备偏铝酸钠的方法 |
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Application publication date: 20180105 |
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