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CN107540005B - 一种连续沉锂槽及电池级碳酸锂连续沉锂工艺 - Google Patents

一种连续沉锂槽及电池级碳酸锂连续沉锂工艺 Download PDF

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武文焕
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Shandong Lubei Enterprise Group Co
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Abstract

本发明公开了一种连续沉锂槽及电池级碳酸锂连续沉锂工艺，所述的连续沉锂槽包括通过过料管连接的沉锂槽和过料槽，其中，沉锂槽包括通过隔板隔开的A槽和B槽，隔板上设置有上下两个通口，A槽、B槽和过料槽内都设置有搅拌器，沉锂反应时首先将纯碱液送入A槽中，通蒸汽加热，开启搅拌，然后加浓缩硫酸锂净化液。本发明的设备和沉锂工艺解决了该行业一直以来间歇式生产和二次沉锂工艺，既保障产品质量又能实现连续沉锂，解决了生产效率低、工艺路线长和投资大的难题，大大提高了生产效率，缩短了工艺流程，降低了投资和生产成本。

Description

一种连续沉锂槽及电池级碳酸锂连续沉锂工艺
技术领域
本发明公开了电池级碳酸锂生产连续沉锂工艺，具体为一种锂辉石—硫酸法生产电池级碳酸锂连续沉锂的工艺，该工艺解决了该行业一直以来间歇式生产和二次沉锂工艺，大大提高了生产效率，缩短了工艺流程，降低了投资和生产成本。
背景技术
由于当前新材料、新能源行业的快速发展，高端锂产品需求强劲，特别是动力电池和汽车行业等领域需求旺盛，成为锂产品行业主要增长点，碳酸锂作为锂产品的基础原料每年将以10-20％的速度增长，特别是电池级和高纯碳酸锂增长速度迅猛。我国目前大部分电池级碳酸锂生产采用锂辉石—硫酸法，其工艺为锂辉石精矿高温转型、粉磨、酸化、浸取、净化除杂、沉锂、过滤分离、碳酸锂洗涤、干燥、气流粉碎、包装等流程。由于电池级碳酸锂杂质含量＜0.25％，对SO4 2-和金属阳离子要求极为严格，为了保证产品品质，目前所有的沉锂工序都采用间歇式生产，反向加料、二次沉锂工艺，造成工艺流程长、投资大，生产效率极低。
发明内容
本发明公开了一种连续沉锂槽及电池级碳酸锂连续沉锂工艺，本发明的设备和沉锂工艺解决了该行业一直以来间歇式生产和二次沉锂工艺，既保障产品质量又能实现连续沉锂，解决了生产效率低、工艺路线长和投资大的难题，大大提高了生产效率，缩短了工艺流程，降低了投资和生产成本。
本发明的一种连续沉锂槽及电池级碳酸锂连续沉锂工艺是通过以下技术方案实现的：一种连续沉锂槽，包括通过过料管连接的沉锂槽和过料槽，其中，沉锂槽包括相邻的A槽和B槽，A槽和B槽之间通过隔板隔开，隔板上设置有两个通口，两个通口分别位于隔板的上部和下部，A槽、B槽和过料槽内都设置有搅拌器，A槽顶部设置有浓缩硫酸锂净化液入口、吸钠母液入口、纯碱液入口，A槽侧壁上部设置有蒸汽入口，B槽侧壁下部设置有冷凝水出口,B槽侧壁上部设置有溢流口，与过料槽连接的过料管设置于溢流口上，B槽顶部设置有蒸汽出口；沉锂槽和过料槽外都设置有保温层，沉锂槽侧壁与保温层之间设置有加热管。
优选的，A槽和B槽的内腔均为圆柱体。
A槽搅拌器为桨式搅拌器且为下推式搅拌，B槽搅拌器为桨式搅拌器且为上推式搅拌，过料槽搅拌器为桨式搅拌器且为下推式搅拌。
所有接触介质的设备均为无磁性不锈钢。
纯碱液入口位于A槽内的一端均匀设置有2-6根末端伸入液面以下300-500mm的纯碱液管；浓缩硫酸锂净化液入口位于A槽内的末端设置有离心喷头。
一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，包括以下步骤：
(1)将深度净化的硫酸锂溶液浓缩得到浓缩硫酸锂净化液；
(2)将工业级纯碱用冷冻析钠母液配制成295-315g/L纯碱液，精密过滤储存；
(3)采用上述的连续沉锂槽，将步骤(2)得到的纯碱液从纯碱液入口通入A槽，通蒸汽加热，开启搅拌，然后加浓缩硫酸锂净化液，加至B槽溢流口；该反应槽设计创新为大量的返浆与均匀的加料混合降低结晶过饱和度，不存在Li2SO4包晶现象，提高了产品品质，实现了连续生产；
(4)沉锂后的碳酸锂混合液溢流至C槽用泵打入离心机进行分离，分离后的湿碳酸锂进入下道工序进行搅洗，溶于水的Na+和SO42-离子被热无离子水洗去，获得符合YS/T582-201X的电池级碳酸锂产品；分离后的沉锂母液去换热降温再冷冻析钠；
(5)冷冻析钠：用盐水冷冻液将沉锂母液进行间接冷冻结晶，温度达到-3-5℃，用离心机进行分离，固相为十水硫酸钠，得到析钠母液；(6)析钠母液与沉锂母液换热升温后与纯净的工业级纯碱进行配碱，过剩的析钠母液回到沉锂A槽，稀释硫酸锂净化液浓度，使反应更加均质。
步骤(1)中浓缩硫酸锂净化液符合以下指标：Li2O计75±5g/L；Ca2+≤2PPm；Mg2+≤2PPm；pH 11～12；Fe2O3/Li2O≤2×10-4。
步骤(3)中，加至B槽溢流口时纯碱液过量4—6％，通过加热管和保温套作用，槽内温度控制在90—100℃，反应时间1.5-2.5h，搅拌器运行时，B槽的物料20-50倍返回A槽。
步骤(4)中，分离后的沉锂母液符合Li2O 6.5±0.5g/L，SO4 2-＜200g/L、CO3 2-15±2g/L、pH＝8-10。
步骤(6)中，析钠母液符合Li2O 8±0.5g/L、SO4 2-35±5g/L、CO3 2-18±2g/L。
本发明的有益效果为：本发明缩短了工艺流程，提高了生产效率，降低了热耗和生产成本，并创造性的利用了均匀反应特点，实现了连续操作。
附图说明：
图1所示为。
其中，1-沉锂槽，2-蒸汽入口，3-加热管，4-A槽，5-通口，6-B槽，7-冷凝水出口，8-过料槽，9-保温层，10-蒸汽出口，11-纯碱液入口，12-吸钠母液入口，13-浓缩硫酸锂净化液入口，14-隔板，15.纯碱液管。
具体实施方式：
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
实施例1
一种连续沉锂槽，包括通过管道连接的沉锂槽1和过料槽8，其中，沉锂槽1包括相邻的A槽4和B槽6，A槽4和B槽6之间通过隔板14隔开，隔板14上设置有两个通口5，两个通口5分别位于隔板14的上部和下部，A槽4、B槽6和过料槽8内都设置有搅拌器，A槽4顶部设置有浓缩硫酸锂净化液入口13、吸钠母液入口12、纯碱液入口11，A槽4侧壁上部设置有蒸汽入口10，B槽6侧壁下部设置有冷凝水出口7,B槽6侧壁上部设置有溢流口，与过料槽8连接的管道设置于溢流口上，B槽6顶部设置有蒸汽出口10；沉锂槽1和过料槽8外都设置有保温层9，沉锂槽1侧壁与保温层9之间设置有加热管3。
优选的，A槽4和B槽6的内腔均为圆柱体。
A槽4搅拌器为下推桨式搅拌，B槽6搅拌器为上推桨式搅拌，过料槽8搅拌器为下推桨式搅拌。
所有接触介质的设备均为无磁性不锈钢。
纯碱液入口11位于A槽4内的一端均匀设置有2-6根末端伸入液面以下300-500mm的纯碱液管15；浓缩硫酸锂净化液入口13位于A槽4内的末端设置有离心喷头。
实施例2
连续沉锂槽采用实施例1的结构，另外：A槽4与B槽6高径比均为1.5:1，两槽上部与下部连通为1/4槽径的通口5，上通口5位置低于B槽6溢流口位置。A槽4与B槽6都为单层搅拌桨，浆叶长度为槽径的2/3，转速50转/分钟。
去过料槽8的过料管安装在B槽6距槽顶300mm处，过料管管径300mm。纯碱液管15在A槽4内进入液面400mm，4根均布。A槽4与B槽6顶部均有φ500mm蒸汽出口10，过料槽8高径比1:1，过料槽8搅拌桨转速50r/min。
一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，包括以下步骤：
(1)浓缩硫酸锂净化液制备：Li2O 73g/L、Ca2+1.8ppm、Mg2+2.0ppm、Fe3+0.1ppm
(2)用冷冻析钠母液配制成300g/L纯碱溶液，精密过滤后无0.8μm以上杂质及胶体。
(3)先用泵将纯碱经计量加入A槽4，然后打开沉锂槽1外加热管3上的蒸汽阀进行加热，同时开启A槽4、B槽6、过料槽8搅拌，再用泵将浓缩硫酸锂净化液计量后均匀加入A槽4，控制B槽6内纯碱过量5％，沉锂槽1内温度达到90-95℃时，调节蒸汽阀门保持温度，停止加料，保温两小时，然后再同时加纯碱液和浓缩硫酸锂净化液，沉锂混合液溢流至过料槽8，然后用过料泵打入离心机进行分离。固相湿碳酸锂经无离子水两次搅洗、干燥、粉碎，包装出厂(电池级碳酸锂质量见表1)。
(4)分离后沉锂母液为：
Li2O 7.0g/L SO4 2-190g/L CO3 2-16g/L pH＝9
经板式换热器与冷冻母液逆流换热，降温后进入冷冻析钠结晶器。
(5)冷冻析钠结晶器控制0℃，十水硫酸钠结晶后，送入离心机进行分离，固相为十水硫酸钠，液相为析钠母液：
Li2O 8.0g/L SO4 2-35g/L CO3 2-18g/L
(6)析钠母液与纯净的工业级纯碱进行配碱得到纯碱液，然后精密过滤后回到A槽4沉锂，过剩的析钠母液进入A槽4，维持反应平衡。
实施例3
连续沉锂槽采用实施例1的结构，另外：A槽4与B槽6高径比均为1.0:1，两槽上部与下部连通为1/4槽径的通口5，上通口5位置低于B槽6溢流口位置。A槽4与B槽6都为单层搅拌桨，浆叶长度为槽径的2/3，转速70转/分钟。
去过料槽8的过料管安装在B槽6距槽顶300mm处，过料管管径300mm。纯碱液管15在A槽4内进入液面500mm，4根均布。A槽4与B槽6顶部均有φ500mm蒸汽出口10，过料槽8高径比1:1，过料槽8搅拌桨转速60r/min。
一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，包括以下步骤：
(1)浓缩硫酸锂净化液制备：Li2O 77g/L、Ca2+1.0ppm、Mg2+1.2ppm、Fe3+0.08ppm
(2)用冷冻析钠母液配制成300g/L纯碱溶液，精密过滤后无0.1μm以上杂质及胶体。
(3)先用泵将纯碱经计量加入A槽4，然后打开沉锂槽1外加热管3上的蒸汽阀进行加热，同时开启A槽4、B槽6、过料槽8搅拌，再用泵将浓缩硫酸锂净化液计量后均匀加入A槽4，控制B槽6内纯碱过量5％，沉锂槽1内温度达到95-100℃时，调节蒸汽阀门保持温度，停止加料，保温1.8小时，然后再同时加纯碱液和浓缩硫酸锂净化液，沉锂混合液溢流至过料槽8，然后用过料泵打入离心机进行分离。固相湿碳酸锂经无离子水两次搅洗、干燥、粉碎，包装出厂(电池级碳酸锂质量见表1)。
(4)分离后沉锂母液为：
Li2O 6.5g/L SO4 2-195g/L CO3 2-19g/L pH＝9.2
经板式换热器与冷冻母液逆流换热，降温后进入冷冻析钠结晶器。
(5)冷冻析钠结晶器控制0℃，十水硫酸钠结晶后，送入离心机进行分离，固相为十水硫酸钠，液相为析钠母液：
Li2O 7.5g/L SO4 2-33g/L CO3 2-20g/L
(6)析钠母液与纯净的工业级纯碱进行配碱得到纯碱液，然后精密过滤后回到A槽4沉锂，过剩的析钠母液进入A槽4，维持反应平衡。
实施例4
连续沉锂槽采用实施例1的结构，另外：A槽4与B槽6高径比均为1.3:1，两槽上部与下部连通为1/4槽径的通口5，上通口5位置低于B槽6溢流口位置。A槽4与B槽6都为单层搅拌桨，浆叶长度为槽径的2/3，转速60转/分钟。
去过料槽8的过料管安装在B槽6距槽顶300mm处，过料管管径300mm。纯碱液管15在A槽4内进入液面500mm，4根均布。A槽4与B槽6顶部均有φ500mm蒸汽出口10，过料槽8高径比1:1，过料槽8搅拌桨转速60r/min。
一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，包括以下步骤：
(1)浓缩硫酸锂净化液制备：Li2O 75g/L、Ca2+0.8ppm、Mg2+1.0ppm、Fe3+0.02ppm
(2)用冷冻析钠母液配制成300g/L纯碱溶液，精密过滤后无0.1μm以上杂质及胶体。
(3)先用泵将纯碱经计量加入A槽4，然后打开沉锂槽1外加热管3上的蒸汽阀进行加热，同时开启A槽4、B槽6、过料槽8搅拌，再用泵将浓缩硫酸锂净化液计量后均匀加入A槽4，控制B槽6内纯碱过量5％，沉锂槽1内温度达到95-100℃时，调节蒸汽阀门保持温度，停止加料，保温1.5小时，然后再同时加纯碱液和浓缩硫酸锂净化液，沉锂混合液溢流至过料槽8，然后用过料泵打入离心机进行分离。固相湿碳酸锂经无离子水两次搅洗、干燥、粉碎，包装出厂(电池级碳酸锂质量见表1)。
(4)分离后沉锂母液为：
Li2O 6.2g/L SO4 2-190g/L CO3 2-17g/L pH＝9.0
经板式换热器与冷冻母液逆流换热，降温后进入冷冻析钠结晶器。
(5)冷冻析钠结晶器控制5℃，十水硫酸钠结晶后，送入离心机进行分离，固相为十水硫酸钠，液相为析钠母液：
Li2O 7.2g/L SO4 2-38g/L CO3 2-19g/L
(6)析钠母液与纯净的工业级纯碱进行配碱得到纯碱液，然后精密过滤后回到A槽4沉锂，过剩的析钠母液进入A槽4，维持反应平衡。
表1 电池级碳酸锂产品质量表

Claims (9)

1.一种连续沉锂槽，其特征在于，包括通过过料管连接的沉锂槽和过料槽，其中，沉锂槽包括相邻的A槽和B槽，A槽和B槽之间通过隔板隔开，隔板上设置有两个通口，两个通口分别位于隔板的上部和下部，A槽、B槽和过料槽内都设置有搅拌器，A槽顶部设置有浓缩硫酸锂净化液入口、析钠母液入口、纯碱液入口，A槽侧壁上部设置有蒸汽入口，B槽侧壁下部设置有冷凝水出口,B槽侧壁上部设置有溢流口，与过料槽连接的过料管设置于溢流口上，B槽顶部设置有蒸汽出口；沉锂槽和过料槽外都设置有保温层，沉锂槽侧壁与保温层之间设置有加热管。
2.根据权利要求1所述的一种连续沉锂槽，其特征在于，A槽搅拌器为下推桨式搅拌器，B槽搅拌器为上推桨式搅拌器，过料槽搅拌器为下推桨式搅拌器。
3.根据权利要求1所述的一种连续沉锂槽，其特征在于，所有接触介质的设备均为无磁性不锈钢。
4.根据权利要求1所述的一种连续沉锂槽，其特征在于，纯碱液入口位于A槽内的一端均匀设置有2-6根末端伸入液面以下300-500mm的纯碱液管；浓缩硫酸锂净化液入口位于A槽内的末端处设置有离心喷头。
5.一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将深度净化的硫酸锂溶液浓缩得到浓缩硫酸锂净化液；
(2)将工业级纯碱用冷冻析钠母液配制成295-315g/L纯碱液，精密过滤储存；
(3)采用权利要求1所述的连续沉锂槽，将步骤(2)得到的纯碱液从纯碱液入口通入A槽，通蒸汽加热，开启搅拌，然后加浓缩硫酸锂净化液，加至B槽溢流口；
(4)沉锂后的碳酸锂混合液溢流至过料槽，用泵打入离心机进行分离，分离后的湿碳酸锂进入下道工序进行搅洗，溶于水的Na+和SO42-离子被热无离子水洗去，获得符合YS/T582-201X的电池级碳酸锂产品；分离后的沉锂母液去换热降温再冷冻析钠；
(5)冷冻析钠：用盐水冷冻液将沉锂母液进行间接冷冻结晶，温度达到-3-5℃，用离心机进行分离，固相为十水硫酸钠，得到析钠母液；
(6)析钠母液与沉锂母液换热升温后与纯净的工业级纯碱进行配碱，过剩的析钠母液回到沉锂A槽，稀释硫酸锂净化液浓度，使反应更加均质。
6.根据权利要求5所述的一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，其特征在于，步骤(1)中浓缩硫酸锂净化液符合以下指标：Li2O计75±5g/L；Ca2+≤2ppm ；Mg2+≤2ppm ；pH 11～12；Fe2O3/Li2O≤2×10-4。
7.根据权利要求5所述的一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，其特征在于，步骤(3)中，加至B槽溢流口时纯碱液过量4—6％，通过加热管和保温套作用，槽内温度控制在90—100℃，反应时间1.5-2.5h。
8.根据权利要求5所述的一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，其特征在于，步骤(4)中，分离后的沉锂母液符合Li2O 6.5±0.5g/L，SO4 2-＜200g/L、CO3 2-15±2g/L、pH＝8-10。
9.根据权利要求5所述的一种电池级碳酸锂连续沉锂工艺，其特征在于，步骤(6)中，析钠母液符合Li2O 8±0.5g/L、SO4 2-35±5g/L、CO3 2-18±2g/L。
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