CN107536746A - 一种具有防腐作用的植物提取组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有防腐作用的植物提取组合物，包括按照重量百分比计的以下组分：番石榴果提取物10‑25％；互生叶白千层提取物20‑30％；秦椒果提取物10‑25％；朝鲜白头翁提取物10‑25％；须松萝提取物10‑25％；上述各组分的重量百分比之和为100％。该具有防腐作用的植物提取组合物无刺激、不致敏，广谱抑菌，抑菌效果突出，对人体无害，无毒副作用，可安全应用于化妆品中。本发明还公开了一种具有防腐作用的植物提取组合物的制备方法，步骤少，流程简单，操作安全。本发明又公开了一种精华液及其制备方法，抑菌效果好，抑菌范围广，无毒无害无刺激，使用安全性高；制备步骤少，流程简单，操作安全。

Description

一种具有防腐作用的植物提取组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种具有防腐作用的植物提取组合物及其制备方法和应用。

背景技术

化妆品中含有丰富的氨基酸、蛋白质、胶原、维生素、水分等，这些保养成分同时也是细菌、微生物滋生的“营养基”，环境中的微生物一旦进入，即可迅速繁殖，破坏产品的感官品质，损害消费者的健康。近年来，化妆品工业所使用的天然原料和各种功能性添加剂日趋增多，产品更易被微生物所侵蚀。随着社会经济的发展和生活水平的提高，消费者的产品安全意识不断增强，化妆品的防腐问题越来越受到重视。因此，一个良好的抑菌体系，对于化妆品产品来说是必不可少的。

目前化妆品的防腐剂主要以化学合成成分为主，如：甲基异噻唑啉酮、羟苯甲酯、羟苯乙酯、DMDMH乙内酰脲、重氮咪唑烷基脲、碘代丙炔基丁基氨基甲酸酯、苯氧基乙醇、布罗波尔等。化学合成的原料在使用中存在很多问题，其中安全性引起了大家的关注。比如欧盟已经建议不使用甲基异噻唑啉酮，因为临床数据显示甲基异噻唑啉酮对皮肤有刺激作用；在近几年的研究中表明，对羟基苯甲酸酯类防腐剂具有潜在的雌激素活性，存在引起精子活力降低、导致不孕的风险；重氮咪唑烷基脲、布罗波尔等防腐剂是甲醛释放体，甲醛是一种致癌物质。也就是说，人工合成的防腐剂会给消费者带来隐藏的伤害。

此相对应的，植物来源的防腐剂具有可再生、刺激小、安全性高、效果突出的特点。可预见的是，在化妆品中使用植物来源的防腐剂替代石油化工来源的防腐剂将是未来化妆品的发展方向。

但是，现有的植物来源防腐剂存在以下缺陷：在化妆品防腐方面的应用研究较为单一，一部分天然防腐成分颜色太深及原料味重、广谱抗菌性较化学防腐剂差，有些甚至会带来过敏，不能完全取代化学合成防腐剂。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种具有防腐作用的植物提取组合物，无刺激、不致敏，广谱抑菌，抑菌效果突出，对人体无害，无毒副作用，可安全应用于化妆品中。

本发明的目的之二在于提供一种具有防腐作用的植物提取组合物的制备方法，步骤少，流程简单，操作安全。

本发明的目的之三在于提供一种精华液，抑菌效果好，抑菌范围广，无毒无害无刺激，使用安全性高。

本发明的目的之四在于提供一种精华液的制备方法，步骤少，流程简单，操作安全。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：

一种具有防腐作用的植物提取组合物，包括按照重量百分比计的以下组分：

番石榴果提取物10-25％； 互生叶白千层提取物20-30％；

秦椒果提取物10-25％； 朝鲜白头翁提取物10-25％；

须松萝提取物10-25％；

上述各组分的重量百分比之和为100％。

进一步地，包括按照重量百分比计的以下组分：

番石榴果提取物18％； 互生叶白千层提取物29％；

秦椒果提取物18％； 朝鲜白头翁提取物17％；

须松萝提取物18％。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：

一种具有防腐作用的植物提取组合物的制备方法，按照以下方法制备而成：将配方量的番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物加入真空搅拌锅中，搅拌均匀，真空脱气20min，即得所述植物提取组合物。

本发明的目的之三采用如下技术方案实现：

一种精华液，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

进一步地，所述保湿剂包括甘油、丙二醇和丁二醇，甘油、丙二醇和丁二醇在所述精华液中的重量百分比分别如下：甘油1-5％；丙二醇1-5％；丁二醇1-5％；所述营养剂为燕麦蛋白提取物；所述增稠剂为卡波姆；所述pH调节剂为三乙醇胺；所述溶剂为水。

进一步地，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

进一步地，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

进一步地，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

本发明的目的之四采用如下技术方案实现：

一种精华液的制备方法，包括，

灭菌步骤：将配方量的溶剂加入真空搅拌锅中，加热灭菌，然后冷却；

一次加入步骤：在搅拌条件下，加入配方量的保湿剂，得到第一混合物；

二次加入步骤：加入配方量的增稠剂，搅拌，均质，得到第二混合物；

真空脱气步骤：真空脱气，得到第三混合物；

三次加入步骤：在搅拌条件下，加入配方量的营养剂、pH调节剂、香精、番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物，搅拌均匀，得到所述精华液。

进一步地，在所述灭菌步骤中，将配方量的溶剂加入真空搅拌锅中，加热至85-90℃，灭菌30min，然后冷却至30-35℃；

在所述一次加入步骤中，维持搅拌速度55-60r/min，加入配方量的保湿剂，搅拌20-25min，得到第一混合物；

在所述二次加入步骤中，加入配方量的增稠剂，设置搅拌速度为30-35r/min，均质3-5min，得到第二混合物；

在所述真空脱气步骤中，真空脱气20-25min，得到第三混合物；

在所述三次加入步骤中，在搅拌速度为20-25r/min的条件下，加入配方量的营养剂、pH调节剂、香精、番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物，搅拌均匀，得到所述精华液。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明所提供的具有防腐作用的植物提取组合物，包括番石榴(PSIDIUMGUAJAVA)果提取物、互生叶白千层(MELALEUCA ALTERNIFOLIA)提取物、秦椒(ZANTHOXYLUMPIPERITUM)果提取物、朝鲜白头翁(PULSATILLA KOREANA EXTRACT)提取物、须松萝(USNEABARBATA(LICHEN)提取物这5种天然植物提取成分，这5种成分配伍得当，协同发挥抑菌防腐作用：

番石榴果提取物甘温而涩并且含有鞣质，鞣质类是一类结构复杂的酚类化合物，在植物中广泛分布，尤以树皮中为多，番石榴果中的鞣质类对金黄色葡萄球菌、福氏痢疾杆菌、沙门氏菌、大肠杆菌均有明显的抑菌作用，而且对5α还原酶有显著抑制作用，能够抑制油脂的过度分泌，消灭痤疮丙酸杆菌，效果迅速、安全；互生叶白千层提取物可以治疗皮肤伤口感染，具有很好的广谱杀菌抑菌效果；秦椒果提取物含有多种不饱和脂肪酸，具有局部麻醉和对抗大肠杆菌，痢疾杆菌，棒状杆菌，皮肤真菌等的效果；朝鲜白头翁提取物具有抗肿瘤、增强免疫功能、抗炎、抗病原微生物、抗寄生虫、保肝、毒性及治疗内毒素血症等作等作用，在韩国传统医药中被广泛用于抗炎剂，治疗痢疾，痔疮，大肠炎，牙痛和其他细菌一起的症状；须松萝提取物是一种来自地衣树的天然提取物，它的主要成分松萝酸被认为是一种强效的抗生素和抗菌剂，在化妆品和个人护理品中作为天然防腐剂防止细菌和真菌生长，它具有广谱抗菌功效，被认为可以有效对抗所有的革兰氏阳性菌和肺结核菌。

该具有防腐作用的植物提取组合物不含常规化学防腐剂，对人体无刺激、无毒副作用，不会导致过敏，所有成分均来源天然，彻底弥补了市售化妆品产品使用化学防腐剂的明显缺陷。此外，该具有防腐作用的植物提取组合物中的活性成分对光、热、氧气的物理稳定性好，在流通期间能够充分保持其防腐活性，防腐效果好。

(2)本发明所提供的精华液，抑菌防腐效果好，不会对皮肤造成刺激，使用安全性高。

(3)本发明所提供的具有防腐作用的植物提取组合物和精华液的制备方法，步骤少，流程简单，操作安全

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

一种具有防腐作用的植物提取组合物，包括按照重量百分比计的以下组分：

番石榴果提取物10-25％； 互生叶白千层提取物20-30％；

秦椒果提取物10-25％； 朝鲜白头翁提取物10-25％；

须松萝提取物10-25％；

上述各组分的重量百分比之和为100％。

一种具有防腐作用的植物提取组合物的制备方法，按照以下方法制备而成：将配方量的番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物加入真空搅拌锅中，搅拌均匀，真空脱气20min，即得植物提取组合物。

一种精华液，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

作为进一步的实施方式，保湿剂包括甘油、丙二醇和丁二醇，甘油、丙二醇和丁二醇在精华液中的重量百分比分别如下：甘油1-5％；丙二醇1-5％；丁二醇1-5％；营养剂为燕麦蛋白提取物；增稠剂为卡波姆；pH调节剂为三乙醇胺；溶剂为水。

本发明实施例所提供的精华液，包括番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物、须松萝提取物这5种活性成分，这5种成分配伍得当，协同发挥防腐作用：

番石榴果提取物甘温而涩并且含有鞣质，鞣质类是一类结构复杂的酚类化合物，在植物中广泛分布，尤以树皮中为多，番石榴果中的鞣质类对金黄色葡萄球菌、福氏痢疾杆菌、沙门氏菌、大肠杆菌均有明显的抑菌作用，而且对5α还原酶有显著抑制作用，能够抑制油脂的过度分泌，消灭痤疮丙酸杆菌，效果迅速、安全；互生叶白千层提取物可以治疗皮肤伤口感染，具有很好的广谱杀菌抑菌效果；秦椒果提取物含有多种不饱和脂肪酸，具有局部麻醉和对抗大肠杆菌，痢疾杆菌，棒状杆菌，皮肤真菌等的效果；朝鲜白头翁提取物具有抗肿瘤、增强免疫功能、抗炎、抗病原微生物、抗寄生虫、保肝、毒性及治疗内毒素血症等作等作用，在韩国传统医药中被广泛用于抗炎剂，治疗痢疾，痔疮，大肠炎，牙痛和其他细菌一起的症状；须松萝提取物是一种来自地衣树的天然提取物，它的主要成分松萝酸被认为是一种强效的抗生素和抗菌剂，在化妆品和个人护理品中作为天然防腐剂防止细菌和真菌生长，它具有广谱抗菌功效，被认为可以有效对抗所有的革兰氏阳性菌和肺结核菌。

该精华液不含常规化学防腐剂，广谱抑菌，对人体无刺激、无毒副作用，不会导致过敏，所有成分均来源天然，彻底弥补了市售化妆品产品使用化学防腐剂的明显缺陷。此外，该精华液中的活性成分对光、热、氧气的物理稳定性好，在流通期间能够充分保持其防腐活性，防腐效果好。

一种精华液的制备方法，包括，

灭菌步骤：将配方量的溶剂加入真空搅拌锅中，加热灭菌，然后冷却；

一次加入步骤：在搅拌条件下，加入配方量的保湿剂，得到第一混合物；

二次加入步骤：加入配方量的增稠剂，搅拌，均质，得到第二混合物；

真空脱气步骤：真空脱气，得到第三混合物；

三次加入步骤：在搅拌条件下，加入配方量的营养剂、pH调节剂、香精、番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物，搅拌均匀，得到精华液。

作为进一步的实施方式，在灭菌步骤中，将配方量的溶剂加入真空搅拌锅中，加热至85-90℃，灭菌30min，然后冷却至30-35℃；在一次加入步骤中，维持搅拌速度55-60r/min，加入配方量的保湿剂，搅拌20-25min，得到第一混合物；在二次加入步骤中，加入配方量的增稠剂，设置搅拌速度为30-35r/min，均质3-5min，得到第二混合物；在真空脱气步骤中，真空脱气20-25min，得到第三混合物；在三次加入步骤中，在搅拌速度为20-25r/min的条件下，加入配方量的营养剂、pH调节剂、香精、番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物，搅拌均匀，得到精华液。

以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。

实施例1-3

一种精华液，包括番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物、须松萝提取物、甘油、丙二醇、丁二醇、燕麦蛋白提取物、卡波姆、三乙醇胺、香精和水；上述各种成分的用具如下表1所示。

表1 实施例1-3和对比例1精华液的配方表

原料名称	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1
					水	T0 100	T0 100	T0 100	T0 100
甘油	5	5	5	5
					丙二醇	5	5	5	5
丁二醇	3	3	3	3
					燕麦蛋白提取物	0.3	0.3	0.3	0.3
番石榴果提取物	0.3	0.2	0.1	0
					互生叶白千层提取物	0.5	0.3	0.1	0
秦椒果提取物	0.3	0.2	0.1	0
					朝鲜白头翁提取物	0.3	0.2	0.1	0
须松萝提取物	0.3	0.2	0.1	0
					卡波姆	0.2	0.2	0.2	0.2
三乙醇胺	0.2	0.2	0.2	0.2
					香精	0.1	0.1	0.1	0.1

精华液的制备方法如下：

灭菌步骤：将配方量的水加入真空搅拌锅中，加热至88℃，灭菌30min，然后冷却至32℃；

一次加入步骤：维持搅拌速度58r/min，加入配方量的保湿剂，搅拌23min，得到第一混合物；

二次加入步骤：加入配方量的卡波姆，设置搅拌速度为32r/min，均质3.5min，得到第二混合物；

真空脱气步骤：真空脱气22min，得到第三混合物；

三次加入步骤：在搅拌速度为22r/min的条件下，加入配方量的燕麦蛋白提取物、三乙醇胺、香精、番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物，搅拌均匀，得到精华液。

接着，出料，静置，检验合格后，灌装、包装、喷码；检验合格后，入库。

对比例1

对比例1与实施例1的不同之处在于：配方的不同(详见表1)，不含有实施例1-3的植物提取组合物；

其他与实施例1相同。

对比例2

市售某品牌化学防腐剂精华液。

效果评价及性能检测

1、微生物防腐挑战实验

试验对象：E.coli(大肠杆菌)，P.aeruginosa(绿脓杆菌)，C.Albicans(白念珠菌)，S.aureus(金黄色葡萄球菌)，A.niger(黑曲霉菌)；

测试方法：该实验遵循CTFA挑战实验要求。在研究开始的时候，所有样品先进行接种，24h采样，每周接种一次，连续4次，试验周期为28天。在起始挑战后的4周，样品再次进行挑战测试，遵循同样的样品测试方法。

试验样品：实施例1-3和对比例1的精华液。

试验结果如下表2所示：

表2 实施例1-3和对比例1的精华液的微生物防腐挑战实验结果记录表

备注：表格中“***”表示菌太多，不计数；“-”表示重度污染，不做重复挑战。

从表2中的数据可得，本发明实施例1-3所提供的精华液对大肠杆菌、绿脓杆菌、白念珠菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉菌均有很好的抑制效果，起到很好的防腐作用。而对比例1的精华液由于不添加实施例1-3的植物提取组合物，几乎不起到任何抑菌效果，细菌生长快速。

2、皮肤刺激性测试

以鸡胚尿囊绒膜实验作皮肤安全性评估

实验方法：选择北京白鸡种蛋，洗净，用l：1000苯扎溴铵(新洁尔灭)液浸泡3min，置38℃培养箱中孵育。12日龄鸡胚，于检卵灯下标记气室及胎位，并在胎位附近无大血管处画一记号。用碘酒，乙醇消毒气室顶部和记号处，然后在气室顶部钻一小孔，同时用磨卵器在记号处将卵壳磨一个和纵轴平行的裂痕，勿伤及壳膜。将卵平放，轻轻将裂痕处卵壳去掉，勿伤及壳膜，于壳膜上刺破一小缝但不伤及下面的绒毛尿囊膜，滴加无菌生理盐水一滴于壳膜上。用橡皮乳头从气室端小孔处缓缓将气室内空气吸去，造成气室负压，此时可见生理盐水下沉，绒毛尿囊膜下陷，壳膜与尿囊膜之间形成人工气室。揭开人工气室上的壳膜，暴露该处的绒毛尿囊膜，在两条卵黄静脉之间的卵壳投影处放一个消毒后的直径10mm的硅胶固定环，在环中滴加0.5ml样液于绒毛尿囊膜上，用无菌胶布封口。将鸡胚横卧，于38℃培养箱中孵育，不能翻动，以免人工气室移位。30min后取出。用碘酒，乙醇消毒接种部位及四周，撕去封闭处卵壳，用无菌镊子扩大开口处以观察鸡胚绒毛尿囊膜血管损伤程度。为减少随机误差，提高实验的准确度，每组用10只鸡蛋做平衡实验，去掉最大最小值然后取平均值。为防止后期细菌污染，实验产品都是现打现用的。

测试对象：实施例1-3和对比例1-2的精华液。

鸡胚绒毛尿囊膜血管损伤程度NC评分标准：

0分—无反应；

1分—出现鬼影血管；

2分—充血；

3分—环内有可数细小出血点(1-10个)；

4分—环内可数细小血点出血点>10或出血点不可数且覆盖环内区域不足1/8；

5分—环内出血点覆盖面积1/8-1/4或环内没有出血点但红晕覆盖面积不足1/4；

6分—环内出血点覆盖面积1/4-1/2，或环内没有出血点但红晕覆盖面积为1/4-1/2；

7分—环内大量出血点或小区域出血范围达到1/2-3/4.

8分—环内出血点区域>3/4或结痂可能形成。

应激性刺激：0≤NC≤2； 轻微刺激：2<NC≤3；

中度刺激：3<NC≤5； 严重刺激：NC>5

测试结果如下表3所示：

表3 实施例1-3和对比例1-2的精华液的皮肤刺激性测试结果记录表

从表3的记录结果可得，对比例1的精华液由于不含有植物提取组合物，无刺激，但是从表2的记录结果可得，其抑菌防腐效果很差。而实施例1-3的精华液的刺激性远远小于对比例2的精华液(市售的常规化学防腐剂的精华液)，不会对皮肤造成不适，使用舒适，安全性高。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种具有防腐作用的植物提取组合物，其特征在于，包括按照重量百分比计的以下组分：

番石榴果提取物10-25％； 互生叶白千层提取物20-30％；

秦椒果提取物10-25％； 朝鲜白头翁提取物10-25％；

须松萝提取物10-25％；

上述各组分的重量百分比之和为100％。

2.如权利要求1所述的具有防腐作用的植物提取组合物，其特征在于，包括按照重量百分比计的以下组分：

番石榴果提取物18％； 互生叶白千层提取物29％；

秦椒果提取物18％； 朝鲜白头翁提取物17％；

须松萝提取物18％。

3.一种如权利要求1或2所述的具有防腐作用的植物提取组合物的制备方法，其特征在于，按照以下方法制备而成：将配方量的番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物加入真空搅拌锅中，搅拌均匀，真空脱气20min，即得所述植物提取组合物。

4.一种包括如权利要求1所述的具有防腐作用的植物提取组合物的精华液，其特征在于，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

5.如权利要求4所述的精华液，其特征在于，所述保湿剂包括甘油、丙二醇和丁二醇，甘油、丙二醇和丁二醇在所述精华液中的重量百分比分别如下：甘油1-5％；丙二醇1-5％；丁二醇1-5％；

所述营养剂为燕麦蛋白提取物；所述增稠剂为卡波姆；所述pH调节剂为三乙醇胺；所述溶剂为水。

6.如权利要求4所述的精华液，其特征在于，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

7.如权利要求4所述的精华液，其特征在于，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

8.如权利要求4所述的精华液，其特征在于，包括按照重量百分比计的以下组分：

上述各组分的重量百分比之和为100％。

9.一种如权利要求4所述的精华液的制备方法，其特征在于包括，

灭菌步骤：将配方量的溶剂加入真空搅拌锅中，加热灭菌，然后冷却；

一次加入步骤：在搅拌条件下，加入配方量的保湿剂，得到第一混合物；

二次加入步骤：加入配方量的增稠剂，搅拌，均质，得到第二混合物；

真空脱气步骤：真空脱气，得到第三混合物；

三次加入步骤：在搅拌条件下，加入配方量的营养剂、pH调节剂、香精、番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物，搅拌均匀，得到所述精华液。

10.如权利要求9所述的精华液的制备方法，其特征在于，在所述灭菌步骤中，将配方量的溶剂加入真空搅拌锅中，加热至85-90℃，灭菌30min，然后冷却至30-35℃；

在所述一次加入步骤中，维持搅拌速度55-60r/min，加入配方量的保湿剂，搅拌20-25min，得到第一混合物；

在所述二次加入步骤中，加入配方量的增稠剂，设置搅拌速度为30-35r/min，均质3-5min，得到第二混合物；

在所述真空脱气步骤中，真空脱气20-25min，得到第三混合物；

在所述三次加入步骤中，在搅拌速度为20-25r/min的条件下，加入配方量的营养剂、pH调节剂、香精、番石榴果提取物、互生叶白千层提取物、秦椒果提取物、朝鲜白头翁提取物和须松萝提取物，搅拌均匀，得到所述精华液。