CN107502873B - 一种粉末包覆原子层沉积装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末包覆原子层沉积装置，其包括粉末容器和反应腔体，反应腔体的一端设置有进源口，进源口中密封设置有用于输入反应气体或载气的进气管，反应腔体的另一端开设有腔门，粉末容器设置于腔门内侧，在动力装置的驱动下可实现旋转，粉末容器上开设有进气孔，进气管通过进气孔进入粉末容器的内腔，反应腔体的内部设置有超声振动杆，粉末容器通过导向装置进入反应腔体后，粉末容器的外侧壁与超声振动杆接触。本发明将旋转方法和超声振动方法相结合，可以利用旋转增大粉末与反应气体的接触概率，也可以利用振动产生的能量解除粉末团聚，使粉末分散，最终在粉末表面包覆均匀致密的薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种原子层沉积装置，尤其涉及一种基于超声振动分散功能的粉末包覆原子层沉积装置。
背景技术
微纳米尺寸的粉末颗粒，由于相对普通材料比表面积更大，因此其拥有不同于一般宏观尺度上颗粒的物理化学特性，所以被广泛应用于燃料、涂层、电子、催化剂等领域。但纳米粉末由于本身的固有特性也存在一些缺陷：由于其高表面能，纳米粉末易发生团聚现象，使其特有的物理化学特性难以得到完全的发挥；同时由于其具有大的表面活性，导致有些含能纳米材料虽然较一般的含能材料拥有更大的燃烧焓，但也更容易和存储氛围中的空气和水汽等发生反应，使其丧失内部蕴含的活性成分导致这些含能纳米粉末的存储寿命过低。因此，考虑在粉末表面包覆保护膜，以克服上述缺陷。
原子层沉积技术是一种先进纳米薄膜制备手段，被广泛应用于各领域，尤其是在微纳米粉末的表面改性方面，其可以直接运用在基片表面，能够得到很好的包覆效果。但是，对于比表面积相对而言很大的纳米粉末，利用常规原子层沉积方法进行包覆，很难在其表面均匀镀膜，并且存在颗粒团聚现象非常严重的问题，直接降低了粉末表面的包覆率和均匀性，限制了纳米粉末在工业上的进一步利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末包覆原子层沉积装置，克服纳米粉末在反应腔体中容易团聚的缺点，使得粉末包覆层包覆均匀、厚度可控、保形性好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种粉末包覆原子层沉积装置，其包括粉末容器和反应腔体，反应腔体的一端设置有进源口，进源口中密封设置有用于通入反应气体或载气的进气管，反应腔体的另一端开设有腔门，粉末容器设置于腔门内侧，在动力装置的驱动下可实现旋转，粉末容器上开设有进气孔，进气管通过进气孔进入粉末容器的内腔，反应腔体的内部设置有超声振动杆，粉末容器通过导向装置进入反应腔体后，粉末容器的外侧壁与超声振动杆接触。将旋转方法和超声振动方法相结合，可以利用旋转增大粉末与反应气体的接触概率，也可以利用振动产生的能量解除粉末团聚，使粉末分散，在粉末表面形成均匀的包覆层。
其中，动力装置包括驱动电机和磁流体密封装置，腔门的外侧凸出设置有第一法兰接管，磁流体密封装置与第一法兰接管密封连接，腔门的内侧固设有容器支撑架，粉末容器的两端分别通过轴承支架盖固定于容器支撑架上，且粉末容器的一端设置有传动轴，另一端上开设有进气孔形成通孔轴，驱动电机的输出轴、磁流体密封装置的驱动轴和传动轴两两之间分别通过联轴器连接。通过动力装置控制粉末在容器中不停地上下翻滚，与反应气体充分接触并反应，达到很好的沉积效果。
其中，导向装置包括配合设置的直线导轨和滑块，反应腔体的腔门侧设置有安装底座，直线导轨沿着反应腔体的轴向设置于安装底座上，滑块能够沿着直线导轨相对于反应腔体移动，驱动电机和腔门分别通过电机支架和腔门支架固定于滑块上。导向装置用来引导驱动电机、腔门等的直线运动，实现腔门开合。
其中，滑块通过丝杆电机或者气缸驱动。
其中，反应腔体对应超声振动杆设置有第二法兰接管，第二法兰接管与外部超声振动装置密封连接，超声振动杆自第二法兰接管中进入，与粉末容器动态接触。通过振动使纳米粉末解团聚，实现纳米粉末的均匀包覆。
其中，超声振动杆的振动频率为10～60kHz，振动功率大于1kW。
其中，粉末容器的内部沿轴向设置有用于增大粉末与容器接触面积的内网。用于更好的分散纳米粉末且传导超声振动波。
其中，反应腔体上还开设有第三法兰接管，第三法兰接管与外部真空发生装置密封连接。创造真空环境，满足反应条件。
其中，粉末容器上还开有出气孔，出气孔的孔口设置有防止粉末漏出的滤网。为了防止粉末从粉末容器的出气孔漏出，且不阻碍反应产物和载气流出。
本发明的优点在于，与现有技术相比，所述粉末包覆原子层沉积装置将旋转以及振动引入到传统的沉积体系中，将之前静止的容器改成可以旋转的筒形粉末容器，该粉末容器置于真空腔内，在驱动电机带动下不停地旋转，同时将反应气体通入粉末容器中，通过控制旋转产生的离心力小于粉末的重力，这样粉末就可以在容器中不停地上下翻滚，与反应气体充分接触反应，达到很好的沉积效果，另外，引入外部振动器，通过超声振动杆与粉末容器接触，通过振动使纳米粉末解团聚，有效解决了纳米粉末容易团聚的问题，从而实现纳米粉末的均匀包覆，具有反应气体利用率高、反应充分、包覆效果好、成本低的优点。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的粉末包覆原子层沉积装置的总体结构示意图；
图2是本发明具体实施方式提供的粉末包覆原子层沉积装置的粉末容器传动轴端的示意图；
图3是本发明具体实施方式提供的粉末包覆原子层沉积装置的粉末容器通孔轴端的示意图；
图4是本发明具体实施方式提供的粉末包覆原子层沉积装置的粉末容器的内部结构图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
请参阅图1至4所示，本实施例提供一种粉末包覆原子层沉积装置，包括粉末容器1和反应腔体2，反应腔体2的一端设置有进源口3，进源口3中密封设置有用于输入反应气体或载气的进气管4，反应腔体2的另一端开设有腔门5，腔门5的外侧凸出设置有第一法兰接管18，第一法兰接管18处密封连接磁流体密封装置6，磁流体密封装置6由驱动电机7控制旋转，腔门5的内侧固设有容器支撑架8，粉末容器1的两端通过轴承支架盖分别固定于容器支撑架8上，且粉末容器1的一端设置有传动轴9，另一端上开设有进气孔形成通孔轴10，驱动电机7的输出轴、磁流体密封装置6的驱动轴和传动轴9两两之间分别通过联轴器11连接，控制粉末在容器中不停地上下翻滚，与反应气体充分接触反应，实现很好的沉积效果。其中，驱动电机7可以采用步进电机，由于其没有积累误差，因此应用于开环控制中，通过改变定子绕组的通电状态来控制转子的转速和方向，通电状态的改变速度越快，转速越高，改变其通电顺序可以改变旋转方向，保持步进电机的通电状态不变可以使其停在某个位置。
反应腔体2的腔门5侧设置有安装底座12，安装底座12上沿着反应腔体2 的轴向设置有直线导轨13，直线导轨13上对应设置有能够相对于反应腔体2移动的滑块14，驱动电机7和腔门5分别通过电机支架15和腔门支架16固定于滑块14上，滑块14通过丝杆电机或者气缸驱动或者手动等，用来引导驱动电机7、腔门5等的直线运动，实现腔门5的开合。
反应腔体2对应超声振动杆17设置有第二法兰接管19，第二法兰接管19 与外部超声振动装置密封连接，粉末容器1沿着直线导轨13进入反应腔体2后，超声振动杆17自第二法兰接管19中进入，与粉末容器1动态接触，通过振动使纳米粉末解团聚，实现纳米粉末的均匀包覆，超声振动杆17的振动频率为10～ 60kHz，振动功率大于1kW。将旋转方法和超声振动方法相结合，可以利用旋转增大粉末与反应气体的接触概率，也可以利用振动产生的能量克服团聚力，使粉末分散，纳米粉末表面形成均匀的包覆层。
需要说明的是，超声振动杆17将振动加在粉末容器1上，粉末容器1再将振动传递给粉末，这样，振动的能量可以使粉末更好的分散，而由于粉末容器1 是需要振动的，而振动可能会对传动部件产生影响，很可能导致部件的寿命不长，这种影响对电机的影响尤为明显，因此，磁流体密封装置6的驱动轴与粉末容器1的传动轴9的连接选用梅花形弹性联轴器，该联轴器具有减振、缓冲的性能，磁流体密封装置6与步进电机轴的连接选用沟槽式夹持型联轴器。
反应腔体2上还开设有第三法兰接管20，第三法兰接管20与外部真空发生装置密封连接，创造真空环境，满足反应条件。
特别的，为了使振动更充分地从粉末容器1传递给粉末，需要增大粉末容器1与粉末的接触面积，在粉末容器1内部沿轴向焊接有三张孔径介于500um～ 2mm的内网21，这样，振动就可以通过内网21传递给粉末。
粉末容器1上还开有出气孔，为了防止粉末从粉末容器1出气孔漏出，且不阻碍反应产物和载气流出，出气孔的孔口设置有防止粉末漏出的孔径介于 10～50um的滤网，具体的，在出气孔两侧分别设置端网固定板，滤网夹于两个端网固定板中间，端网固定板之间用螺栓固定。
此外，需要补充的是，反应腔体2的形状尺寸应满足能容纳的下粉末容器1 和容器支撑架8的形状与大小，同时也要尽可能小，以减少抽气量并使实际工作过程中前驱体利用率尽可能高，因此采用圆筒卧式结构，最优的，腔门5也选择为圆形，厚度约为10mm。与矩形门相比，圆形门更易制造，密封槽也更容加工。由于此反应腔体2直径较小，直接在腔体或腔门5上安装夹紧机构较复杂，因此决定采用单独的卡钳进行抽真空前的预紧。且由于本装置的工作温度均低于300℃，热负荷较小，因此采用焊水管的方式对密封位置进行冷却。
综上所述，本实施例中的粉末包覆原子层沉积装置将旋转以及振动引入到传统的沉积体系中，将之前静止的容器改成可以旋转的筒形粉末容器，该粉末容器置于真空腔内，在驱动电机带动下不停地旋转，同时将反应气体通入粉末容器中，控制旋转产生的离心力小于粉末的重力，这样粉末就可以在容器中不停地上下翻滚，与反应气体充分接触反应，实现很好的沉积效果，另外，引入外部振动器，通过超声振动杆与粉末容器接触，通过振动使纳米粉末解团聚，有效解决了纳米粉末容易团聚的问题，实现纳米粉末的均匀包覆，具有反应气体利用率高、反应充分、包覆效果好、成本低的优点。
以上实施例只是阐述了本发明的基本原理和特性，本发明不受上述事例限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改变，这些变化和改变都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种粉末包覆原子层沉积装置，包括粉末容器和反应腔体，其特征在于，所述反应腔体的一端设置有进源口，所述进源口中密封设置有用于通入反应气体或载气的进气管，所述反应腔体的另一端开设有腔门，所述粉末容器设置于腔门内侧且在动力装置的驱动下旋转，所述粉末容器上开设有进气孔，所述进气管通过所述进气孔进入所述粉末容器的内腔，所述反应腔体的内部设置有超声振动杆，所述粉末容器通过导向装置进入所述反应腔体后，所述粉末容器的外侧壁与所述超声振动杆接触，所述粉末容器的内部沿轴向设置有用于增大粉末与容器接触面积的内网。
2.根据权利要求1所述的粉末包覆原子层沉积装置，其特征在于：所述动力装置包括驱动电机和磁流体密封装置，所述腔门的外侧凸出设置有第一法兰接管，所述磁流体密封装置与所述第一法兰接管密封连接，所述腔门的内侧固设有容器支撑架，所述粉末容器的两端分别通过轴承支架盖固定于所述容器支撑架上，且所述粉末容器的一端设置有传动轴，另一端上开设有所述进气孔形成通孔轴，所述驱动电机的输出轴、所述磁流体密封装置的驱动轴和所述传动轴两两之间分别通过联轴器连接。
3.根据权利要求2所述的粉末包覆原子层沉积装置，其特征在于：所述导向装置包括配合设置的直线导轨和滑块，所述反应腔体的腔门侧设置有安装底座，所述直线导轨沿着所述反应腔体的轴向设置于所述安装底座上，所述滑块能够沿着所述直线导轨相对于所述反应腔体移动，所述驱动电机和所述腔门分别通过电机支架和腔门支架固定于所述滑块上。
4.根据权利要求3所述的粉末包覆原子层沉积装置，其特征在于：所述滑块通过丝杆电机或者气缸驱动。
5.根据权利要求1所述的粉末包覆原子层沉积装置，其特征在于：所述反应腔体对应所述超声振动杆设置有第二法兰接管，所述第二法兰接管与外部超声振动装置密封连接，所述超声振动杆自所述第二法兰接管中进入，与所述粉末容器动态接触。
6.根据权利要求5所述的粉末包覆原子层沉积装置，其特征在于：所述超声振动杆的振动频率为10～60kHz，振动功率大于1kW。
7.根据权利要求1所述的粉末包覆原子层沉积装置，其特征在于：所述反应腔体上还开设有第三法兰接管，所述第三法兰接管与外部真空发生装置密封连接。
8.根据权利要求1所述的粉末包覆原子层沉积装置，其特征在于：所述粉末容器上还开有出气孔，所述出气孔的孔口设置有防止粉末漏出的滤网。
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