CN107476104B - 一种具有憎水功能木质纤维的制备方法及其产物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有憎水功能木质纤维的制备方法，该制备方法是先将木质纤维原料烘干过筛得到木质纤维素粉，采用浓硫酸在80‑120℃下对木质纤维素粉进行酸解，酸解时间为60‑120分钟，再用碱液和松香在120‑160℃下对物料进行碱化和脱脂，碱化和脱脂时间为180‑240分钟，然后将物料降至室温，过滤掉母液，用稀酸调节物料的pH值在6‑8之间，在50‑70℃下对物料进行搅拌洗涤，再用添加有硅氧烷的热水进行洗涤，最后将物料放入110℃的干燥器中烘干，即得产品。本发明的制备方法，操作条件简单、安全，反应时间短，洗涤容易，获得的产品分散性好、抗裂效果好、强度高、憎水效果大大提高。本发明还提供一种由上述制备方法获得的具有憎水功能木质纤维，该木质纤维特别适合于添加到混凝土砂浆或石膏制品中。
Description
技术领域
本发明涉及一种木质纤维的制备方法，尤其涉及一种废木料、木器下脚料、木屑、甘蔗渣、棉短绒、麻类等天然木质纤维的制备方法，更具体是涉及一种具有憎水功能木质纤维的制备方法。本发明还涉及一种由上述制备方法获得的木质纤维。
背景技术
木质纤维是天然可再生木材经过化学处理、机械法加工得到的有机絮状或粉状纤维物质，可广泛用于混凝土砂浆、石膏制品、木浆海棉、沥青道路等领域，对防止涂层开裂、提高保水性、提高生产的稳定性和施工的合宜性、增加强度、增强对表面的附着力等有良好的效果。另外，由于木质纤维具有纤维结构的毛细管作用, 能将系统内部的水分迅速传输到浆料表面和界面, 使得浆料内部的水分均匀分布，可明显减少结皮现象，并使得粘结强度和表面强度明显提高，这个机理也使得砂浆在干燥过程中由于张力的减少而明显起到抗裂的作用，同时木质纤维的尺寸稳定性和热稳定性在保温材料中也起到了很好的保温抗裂作用。但加入了木质纤维以后的砂浆，其吸水量加大，耐水、耐候性降低，因此，研发一种既能保持木质纤维现有的特性、又具有一定憎水功能的新型木质纤维，是本领域技术人员致力研究的课题。
发明内容
为解决以上存在的问题，本发明的目的是提供一种具有憎水功能木质纤维的制备方法，该方法简单、操作安全。
本发明的另一目的是提供一种由上述制备方法获得的产品。
为实现以上目的，本发明的具有憎水功能木质纤维的制备方法，一次包括如下步骤：
（1）将木质纤维原料烘干、粉碎、过60目筛，筛下物在60-130℃下烘干至恒重，再过70目筛，得到木质纤维素粉；
（2）按质量比为1:4-6将木质纤维素粉和水放入反应器内，搅拌均匀后逐步加入木质纤维素粉量2-5%的浓硫酸进行酸化，加浓硫酸过程不断搅拌，防止纤维素粉碳化，将反应器加热至80-120℃并不断搅拌，搅拌过程视反应器内水份蒸发情况补加一定量的水，以保持物料能均匀搅拌，60-120分钟后停止加水，继续搅拌至物料呈淤浆状，停止加热；
（3）缓慢加入木质纤维素粉量4-7倍的碱液进行碱化，边加边搅拌，测得物料的pH值大于8时，加入木质纤维素粉量0.2-1倍的松香进行脱脂，继续加热至120-160℃，反应过程中视浆料稠度适当补加水，以保持物料能均匀搅拌，反应180-240分钟，停止加热；
（4）将物料降至室温，过滤掉母液，加入稀酸溶液调节物料的pH值在6-8之间，加热升温到50-70℃对物料进行搅拌洗涤，洗涤时间大于30分钟，再用添加有硅氧烷的热水进行洗涤，硅氧烷水溶液的质量浓度为5%-10%，热水温度控制在40-70℃；
（5）将物料过滤后放入110℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维。
上述制备方法中，步骤（1）的木质纤维原料为废木料、杂木、木器加工厂的下脚料或木屑。
为了使硅氧烷与木质纤维的混合更加均匀，更好提高木质纤维的憎水性，上述制备方法中，步骤（4）中采用硅氧烷热水洗涤的次数为2-5次，每次硅氧烷热水的用量为500-1000ml，总的洗涤时间大于30分钟。
为了使产品达到一定的白度要求，上述制备方法中，步骤（4）对物料进行硅氧烷热水洗涤前，先加入次氯酸钠进行漂白处理，次氯酸钠的加入量为物料中有效氯在0.05-0.1g/100g之间。
上述制备方法中，步骤（2）的浓硫酸为市售质量浓度为98%的浓硫酸。
上述制备方法中，步骤（3）的碱液是由固体氢氧化钠或氢氧化钾溶解形成，碱液质量浓度为20%-56%。
上述制备方法中，步骤（4）的稀酸为质量浓度为2%-5%的稀硫酸。
本发明还提供了一种由上述制备方法获得的具有憎水功能木质纤维。
本发明的具有憎水功能木质纤维的制备方法，先采用浓硫酸对木质纤维素粉进行酸解，使木质纤维素粉的毛细管充分软化，再用碱液和松香进行碱化和脱脂，而松香与碱反应形成的松香皂，能很好清除木质纤维的杂质，保证木质纤维的纯度，最后用添加有硅氧烷的热水进行洗涤，使硅氧烷聚合物能充分吸附在木质纤维素粉的毛细管表面，达到很好的憎水效果。本发明的制备方法，操作条件简单、安全，反应时间短，洗涤容易，获得的产品分散性好、抗裂效果好、强度高、憎水效果大大提高，特别适合于添加到混凝土砂浆或石膏制品中。
附图说明
图1是添加市售木质纤维的石膏产品开裂情况。
图2是添加本发明木质纤维的石膏产品开裂情况。
具体实施方式
下面是以木屑为原料制备具有憎水功能木质纤维的几个实施例，但这些实施例只是对本发明技术方案的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围，在不脱离本发明理念的前提下，对原料来源的改变或替换，均应属于本发明的保护范围。
一、实施例
实施例1
将木屑烘干、粉碎过60目筛，筛下物继续在70℃下烘干至恒重，再过70目筛，取筛下木屑粉100g放入反应器内，加入400g水，搅拌均匀后逐步加入2g质量浓度为98%的硫酸酸化，加硫酸过程需要不断搅拌，防止纤维素粉碳化，测得其pH值在1-5之间，将反应器加热至80℃，并不断搅拌，视反应器内水份蒸发情况补加一定量水，以保持物料能均匀搅拌，70分钟后停止加水，继续搅拌至反应器内无悬浮水，物料呈淤浆状，停止加热，缓慢加入600g质量浓度为40%的碱液碱化，边加边搅拌，测得物料pH值大于8后，加入20g松香脱脂，继续加热至120℃，反应过程中视浆料稠度补加一定量的水，反应180分钟后停止加热，将物料降至室温，过滤掉母液，加入质量浓度为3%的稀硫酸溶液调酸至浆料的pH值在6-8之间，升温到50℃对物料进行搅拌洗涤（利用松香与碱反应形成的松香皂进行洗涤），洗涤时间大于30分钟，然后加入一定量的次氯酸钠进行漂白处理（次氯酸钠的加入量为物料中有效氯在0.05-0.1g/100g之间，漂白时间视对产品白度要求而定），然后过滤，过滤后的物料每次用600ml加有硅氧烷聚合物的40℃热水分别洗涤5次，总的洗涤时间为30分钟，过滤，将过滤后的物料放入70℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维。
实施例2
将木屑烘干、粉碎过60目筛，筛下物继续在105℃温度下烘干至恒重，取烘干木屑过70目筛，取筛下木屑粉100g放入反应器内，加入500g水，搅拌均匀后逐步加入3g质量浓度为98%的浓硫酸酸化，加硫酸过程需要不断搅拌，防止纤维素粉碳化，测得其ph值在1-5之间，将反应器加热至110℃，并不断搅拌，视反应器内水份蒸发情况补加一定量水，以保持物料能均匀搅拌，100分钟后停止加水，继续搅拌至反应器内无悬浮水，物料呈淤浆状，停止加热，缓慢加入500g质量浓度为50%的碱液碱化，边加边搅拌，测得物料的pH值大于8后，加入松30g香脱脂，继续加热至130℃，反应过程中视浆料稠度补加一定量的水，反应200分钟后停止加热，将物料降至室温，过滤掉母液，加入质量浓度为3%的稀硫酸溶液调节浆料的pH值在6-8之间，升温到60℃对物料进行搅拌洗涤，洗涤时间大于30分钟，然后加入一定量的次氯酸钠进行漂白处理（次氯酸钠的加入量为物料中有效氯在0.05-0.1g/100g之间，漂白时间视对产品白度要求而定），然后过滤，过滤后的物料每次用700ml加有8%硅氧烷聚合物的60℃热水分别洗涤4次，总的洗涤时间为40分钟，过滤，将过滤后的物料放入110℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维。
实施例3
将木屑烘干、粉碎过60目筛，筛下物继续在120℃温度下烘干至恒重，取烘干木屑过70目筛，取筛下木屑粉放入反应器内，每取100g木屑粉加入600g水，搅拌均匀后逐步加入2.5g质量浓度为98%的浓硫酸酸化，加硫酸过程需要不断搅拌，防止纤维素粉碳化，测得其ph值在1-5之间，将反应器加热至100℃，并不断搅拌，视反应器内水份蒸发情况补加一定量水，保持物料能均匀搅拌，80分钟后停止加水，继续搅拌至反应器内无悬浮水，物料呈淤浆状，停止加热，缓慢加入700g质量浓度为36%的碱液碱化，边加边搅拌，测得物料pH值大于8后，加入35g松香脱脂，继续加热至140℃，反应过程中视浆料稠度补加一定量的水，反应240分钟后停止加热，将物料降至室温，过滤掉母液，加入质量浓度为2.5%的稀硫酸溶液调酸至浆料pH值在6-8之间，升温到70℃对物料进行搅拌洗涤，洗涤时间大于30分钟，然后加入一定量的次氯酸钠进行漂白处理（次氯酸钠的加入量为物料中有效氯在0.05-0.1g/100g之间，漂白时间视对产品白度要求而定），然后过滤，过滤后的物料每次用900ml加有9%硅氧烷聚合物的70℃热水分别洗涤3次，总的洗涤时间为30分钟，过滤，将过滤后的物料放入120℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维。
二、性能测试
将没有添加木质纤维的石膏基腻子和分别添加了实施例1、2、3得到的木质纤维、市售木质纤维的石膏基腻子进行各项性能的对比检测，木质纤维的添加量均为干粉总量的0.6%，结果如下表：
表1 木质纤维的测试结果
由上表可以看出，添加本发明实施例1-3得到的木质纤维的石膏产品，抗折、抗压强度更大，吸水量更低，且从图1、图2可以看出，添加有本发明制备方法得到的木质纤维的石膏产品，干燥后开裂更少。本发明的木质纤维同样适合于添加到混凝土砂浆。
Claims (8)
1.一种具有憎水功能木质纤维的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）将木质纤维原料烘干、粉碎、过60目筛，筛下物在60-130℃下烘干至恒重，再过70目筛，得到木质纤维素粉；
（2）按质量比为1:4-6将木质纤维素粉和水放入反应器内，搅拌均匀后逐步加入木质纤维素粉质量2-5%的浓硫酸进行酸化，加浓硫酸过程不断搅拌，防止纤维素粉碳化，将反应器加热至80-120℃并不断搅拌，搅拌过程视反应器内水份蒸发情况补加一定量的水，以保持物料能均匀搅拌，60-120分钟后停止加水，继续搅拌至物料呈淤浆状，停止加热；
（3）缓慢加入木质纤维素粉质量4-7倍的碱液进行碱化，边加边搅拌，测得物料的pH值大于8时，加入木质纤维素粉质量0.2-1倍的松香进行脱脂，继续加热至120-160℃，反应过程中视浆料稠度适当补加水，以保持物料能均匀搅拌，反应180-240分钟，停止加热；
（4）将物料降至室温，过滤掉母液，加入稀酸溶液调节物料的pH值在6-8之间，加热升温到50-70℃对物料进行搅拌洗涤，洗涤时间大于30分钟，再用添加有硅氧烷的热水进行洗涤，硅氧烷水溶液的质量浓度为5%-10%，热水温度控制在40-70℃；
（5）将物料过滤后放入110℃的干燥器中烘干，即得具有憎水功能的木质纤维。
2.根据权利要求1所述的具有憎水功能木质纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的木质纤维原料为废木料或杂木。
3.根据权利要求2所述的具有憎水功能木质纤维的制备方法，其特征在于：其特征在于：所述制备方法中，步骤（4）中采用硅氧烷热水洗涤的次数为2-5次，每次硅氧烷热水的用量为500-1000ml，总的洗涤时间大于30分钟。
4.根据权利要求3所述的具有憎水功能木质纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（4）对物料进行硅氧烷热水洗涤前，先加入次氯酸钠进行漂白处理，次氯酸钠的加入量为物料中有效氯在0.05-0.1g/100g之间。
5.根据权利要求1-4任一具有憎水功能木质纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（2）的浓硫酸为市售质量浓度为98%的浓硫酸。
6.根据权利要求5所述的具有憎水功能木质纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（3）的碱液是由固体氢氧化钠或氢氧化钾溶解形成，碱液质量浓度为20%-56%。
7.根据权利要求6所述的具有憎水功能木质纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（4）的稀酸为质量浓度为2%-5%的稀硫酸。
8.一种由权利要求1-7任一所述具有憎水功能木质纤维的制备方法获得的具有憎水功能木质纤维。
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