CN107469411B - 一种有机硅消泡剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种有机硅消泡剂的制备方法。本发明以硅油作为基料，使用甲基乙烯基二氯硅烷单体对其进行改性，增加硅油中的硅氧键，再使用马来酸酐进行保护，增加其耐酸碱性能，随后通过与烯丙基聚氧乙烯醚进行接枝反应，形成聚醚改性有机硅消泡剂，同时在甘草酸铵的作用下，舒缓了消泡剂的强疏水疏油性，增加了稳定性，防止消泡剂的分层现象的出现。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种有机硅消泡剂的制备方法。
背景技术
消泡剂是一种应用广泛的精细化学品，主要用于消除和抑制各种有害泡沫。作为消泡剂应具备在起泡液中不溶或难溶、表面张力低于起泡液、与起泡液有一定的亲和性、与起泡液不发生化学反应以及挥发性小等基本特性。消泡剂的种类很多，一般工业上常用的大致可分为三类：有机消泡剂（醇类、脂类、酰胺等），有机硅消泡剂和聚醚消泡剂。其中有机硅和聚醚消泡剂应用领域最为广泛，用量也较大。有机硅消泡剂以其难溶性、低表面张力、较好的化学及热稳定性、出色的消抑泡性能等优点受到广泛关注，不论是在水体系还是在非水体系中都有很好的消泡抑泡性能。但由于其硅氧烷主链在强酸强碱的环境下易断裂及自身的强疏水疏油性使其在生物发酵、抄纸、印染等行业的应用受到一定的限制。聚醚消泡剂由环氧乙烷，环氧丙烷开环聚合制得的一种性能优良的非离子表面活性剂。广泛应用于水体系中，具有良好的亲水性和抑泡性。但其消泡速度欠佳，并且对温度敏感，需在浊点以上使用。抑制这些泡沫常用的方法是添加聚醚消泡剂或有机硅消泡剂，聚醚类消泡剂消泡能力弱，抑泡能力强，有机硅类消泡剂破泡力强、消泡速度快，但抑泡能力弱。但是单独的使用聚醚消泡剂或者有机硅的消泡剂，往往并不能同时兼具即时消泡和抑泡持久性双重性质。因此有的厂家将有机硅消泡剂和聚醚消泡剂混合后出售，以期取得较好的综合效果，但仅仅将两种消泡剂简单混合，不仅综合性能仍不够理想，而且这种消泡剂稳定性往往存在问题，会导致分层等现象的发生，添加时会造成不同时段消泡剂含量和性能不均匀情况。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前消泡剂是将有机硅消泡剂和聚醚消泡剂进行简单混合，易导致消泡剂不稳定，发生分层的问题，本发明提供了一种有机硅消泡剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取80～90份硅油、30～35份亚麻酸、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、8～11份马来酸酐、4～7份催化剂及1～3份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在60～65℃下预热；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至90～95℃下进行反应，冷却，收集反应混合物；
（3）将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，使用二氧化碳升压至1.2～1.5MPa,在80～95℃下搅拌：
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，升温至108～115℃下，进行反应，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
所述步骤（1）中催化剂为硅酸铝、路易斯酸中的任意一种。
所述步骤（1）为添加剂为二氧化钛、磷钼酸中的任意一种。
所述步骤（3）反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯的质量比为8～11：3～5：13。
所述步骤（4）中乳化剂的加入量为反应混合物质量的1～1.2％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.6～1.0％，乳化剂为硬脂酰乳酸钠或硬脂酰乳酸钙中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以硅油作为基料，使用甲基乙烯基二氯硅烷单体对其进行改性，增加硅油中的硅氧键，再使用马来酸酐进行保护，增加其耐酸碱性能，随后通过与烯丙基聚氧乙烯醚进行接枝反应，形成聚醚改性有机硅消泡剂，同时在甘草酸铵的作用下，舒缓了消泡剂的强疏水疏油性，增加了稳定性，防止消泡剂的分层现象的出现。
具体实施方式
催化剂的选择为硅酸铝、路易斯酸中的任意一种。
添加剂的选择为二氧化钛、磷钼酸中的任意一种。
乳化剂的选择为硬脂酰乳酸钠或硬脂酰乳酸钙中的任意一种。
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取80～90份硅油、30～35份亚麻酸、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、8～11份马来酸酐、4～7份催化剂及1～3份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在60～65℃下预热30～35min；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至90～95℃下进行反应2～4h，冷却，收集反应混合物；
（3）按质量比为8～11：3～5：13，将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，使用二氧化碳升压至1.2～1.5MPa,在80～95℃下搅拌1～3h：
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，乳化剂的加入量为反应混合物质量的1～1.2％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.6～1.0％，升温至108～115℃下，进行反应4～6h，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
实例1
催化剂的选择为硅酸铝。
添加剂的选择为磷钼酸。
乳化剂的选择为硬脂酰乳酸钙。
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取85份硅油、33份亚麻酸、23份甲基乙烯基二氯硅烷、10份马来酸酐、5份催化剂及2份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在63℃下预热33min；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至93℃下进行反应3h，冷却，收集反应混合物；
（3）按质量比为9：4：13，将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.3，使用二氧化碳升压至1.3MPa,在85℃下搅拌2h：
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，乳化剂的加入量为反应混合物质量的1.1％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.8％，升温至140℃下，进行反应5h，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
实例2
催化剂的选择为硅酸铝、路易斯酸中的任意一种。
添加剂的选择为二氧化钛、磷钼酸中的任意一种。
乳化剂的选择为硬脂酰乳酸钠或硬脂酰乳酸钙中的任意一种。
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取90份硅油、35份亚麻酸、25份甲基乙烯基二氯硅烷、11份马来酸酐、7份催化剂及3份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在65℃下预热35min；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至95℃下进行反应4h，冷却，收集反应混合物；
（3）按质量比为11：5：13，将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，使用二氧化碳升压至1.5MPa,在95℃下搅拌3h：
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，乳化剂的加入量为反应混合物质量的1.2％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的1.0％，升温至115℃下，进行反应6h，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
实例3
催化剂的选择为硅酸铝。
添加剂的选择为二氧化钛。
乳化剂的选择为硬脂酰乳酸钠。
一种有机硅消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取80份硅油、30份亚麻酸、20份甲基乙烯基二氯硅烷、8份马来酸酐、4份催化剂及1份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在60℃下预热30min；
（2）在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至90℃下进行反应2h，冷却，收集反应混合物；
（3）按质量比为8：3：13，将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，使用二氧化碳升压至1.2MPa,在80℃下搅拌1h；
（4）在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，乳化剂的加入量为反应混合物质量的1％，甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.6％，升温至108℃下，进行反应4h，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
对比例：常州某化工公司生产的有机硅消泡剂
方法：将实施例1、2、3和对比例制备的有机硅消泡剂进行对比试验，在100ml的量筒中加入50ml的发泡液，再加入0.2g的消泡液，盖上盖子，摇晃，观察对比。
消泡剂检测情况表如表1
表1
| 检测项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 消泡时间/s | 18.2 | 19.6 | 22.5 | 15.4 |
| 抑泡时间/min | 16.8 | 18.5 | 20.0 | 12.3 |
| 高温稳定性 | 有漂油 | 有浮油 | 稳定 | 漂油明显 |
| 低温稳定性 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 有析出物 |
| 离心稳定性 | 不分层 | 不分层 | 不分层 | 略微分层 |
由上可知，本发明所生产的消泡剂性能稳定，不易发生分层的问题，值得推广和使用。
Claims (5)
1.一种有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤（1）：按重量份数计，取80～90份硅油、30～35份亚麻酸、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、8～11份马来酸酐、4～7份催化剂及1～3份添加剂，首先将硅油、亚麻酸及添加剂放入反应器中，使用氮气保护，在60～65℃下预热；
步骤（2）：在预热结束后，加入甲基乙烯基二氯硅烷、马来酸酐、催化剂，升温至90～95℃下进行反应，冷却，收集反应混合物；
步骤（3）：将反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯放入反应釜中，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，使用二氧化碳升压至1.2～1.5MPa,在80～95℃下搅拌：
步骤（4）：在搅拌结束后，加入乳化剂及甘草酸铵，所述甘草酸铵的加入量为反应混合物质量的0.6～1.0％；升温至108～115℃下，进行反应，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液，并对过滤液进行蒸馏，回收二甲苯，收集蒸馏剩余物，即得有机硅消泡剂。
2.根据权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中催化剂为硅酸铝、路易斯酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）添加剂为二氧化钛、磷钼酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）反应混合物、烯丙基聚氧乙烯醚及二甲苯的质量比为8～11：3～5：13。
5.根据权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中乳化剂的加入量为反应混合物质量的1～1.2％，乳化剂为硬脂酰乳酸钠或硬脂酰乳酸钙中的任意一种。
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