[go: up one dir, main page]

CN107429195A - 香料组合物 - Google Patents

香料组合物 Download PDF

Info

Publication number
CN107429195A
CN107429195A CN201680008284.6A CN201680008284A CN107429195A CN 107429195 A CN107429195 A CN 107429195A CN 201680008284 A CN201680008284 A CN 201680008284A CN 107429195 A CN107429195 A CN 107429195A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixture
odor
group
inactive
component
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201680008284.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107429195B (zh
Inventor
J·M·彼汉
J·P·彼汉
L·E·费莫尔斯莫尔
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kedao Brand Co ltd
Original Assignee
Johnson and Johnson Consumer Companies LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US15/008,981 external-priority patent/US9796945B2/en
Priority claimed from US15/197,989 external-priority patent/US20160304806A1/en
Application filed by Johnson and Johnson Consumer Companies LLC filed Critical Johnson and Johnson Consumer Companies LLC
Publication of CN107429195A publication Critical patent/CN107429195A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107429195B publication Critical patent/CN107429195B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种香料组合物,所述香料组合物包含具有协同气味特性的组分,所述香料组合物通过以下步骤制备:选择第一混合物中的第一非活性组分,所述第一非活性组分与候选活性组分的气味特性最相似;选择所述第一混合物中的第二非活性组分,所述第二非活性组分与所述候选活性组分的气味特性最不相似;制备第二混合物,其中所述第一非活性组分由等同强度浓度的所述候选活性组分代替,并且所述第二非活性组分由来自与所述第二非活性组分相同的气味等级的已知活性物质代替;然后如果所述第二混合物的气味比所述第一混合物的气味显着更强烈,则选择所述候选活性组分用于制备所述组合物,在这种情况下认为所述候选活性组分表现出弹性活性。

Description

香料组合物
技术领域
本发明涉及具有增强的感官性能的香料组合物、包含此类香料组合物的组合物,以及制备和使用此类组合物的方法。本发明包括使用能够协同共混的材料产生的香料。
背景技术
气味检测是通过位于鼻腔的嗅上皮的神经元中的嗅觉受体实现的。来自这些神经元的信号传递到嗅球中的嗅小体并且传递到脑部的高层中心上以进行进一步判读。每个受体神经元表达一类嗅觉受体,并且此单一类型的嗅觉受体神经元分布在整个嗅上皮上。来自这些散在神经元的输出纤维在嗅球中的单个嗅小体上会聚在一起。因此,来自编码类似的分子特性/携带相同气味信息内容的部分的嗅觉神经元的信号将倾向于会聚在嗅球中的同一嗅小体上。单个气味剂分子将通常激发多于一种类别的嗅觉神经元,并且激发模式将是可再现的且为所述分子所特有。
在此过程中,首先通过气味受体片段化并检测气味剂分子的特征。接着,不同气味分子的类似特征在不同的气味受体处且在嗅球水平上彼此增强。然后将整体重新整合以提供气味感知,这可以像单一感知那样简单。以此方式,从一朵花中散发出来的许多有气味的分子可激发多个神经元,所述神经元的信号重组产生单一嗅觉体验,观察者可将所述嗅觉体验识别为特定花朵所特有的。不同的花朵可发出许多相同的物质,但是水平和组成的差异将重新整合以产生不同的感官感知,其可被识别为来自不同的花朵。
先前已提出了这种组合方法,但是所涉及的详细过程远远未知。组合机制的复杂性已经是嗅觉研究的再重复的特征。气味混合物的早期研究试图对气味混合时的感官现象进行作图和分类,并且发展术语以描述所观察到的总强度的所观察到的变化。由于所涉及的现象的复杂性,这些研究仅限于二元混合物。
在生物学水平上的进展已被证明同样棘手。已经观察到,单个嗅觉神经元同时整合若干化学信号。然而,研究者们强调,在组分之间发生复杂的相互作用,并且嗅觉神经元的应答不可由它们的组分的应答简单地推测得到。他们发现,在受体神经元自身处发生的,不促进嗅球处的随后事件的事件可与感知气味的变化相关,例如由于一种气味剂占主导地位或甚至掩盖了另一种气味剂的作用。天然气味将在嗅觉受体神经元处诱导多化学整合,其可等效于它们的气味编码特性的偏移,使得它们可在感知过程中整体起到主要作用。
因此,研究人员尝试了解气味的挑战所潜在的问题变得更加清晰,而所观察到的现象的复杂性和非线性使得甚至难以进行可靠的分类。
在自然界中,由气味分子的复杂混合物引起气味体验是常见的并且这一混合物常被感知为单一感知。这种情况可在其中嗅觉信号可驱动关键行为的动物和昆虫中观察到。例如,蛾可鉴别出发出多于60种物质的花,通过嗅觉系统检测出其中的9种。这些已经被显示表现为能够驱动花觅食行为的单一感知。通过被认为将分子刺激物的不同特征组合成单一感知(通过未知机制)的一群嗅小体编码单元组织编码。
在人类研究中,此类气味混合的具体结果是可变且不可预测的,但是经常观察到一些广义分类的应答。
在嗅觉加工的高层中心发生的过程的趋同性质必然意味着气味混合物并非总是它们的组分的简单组合。这就是说,人通常可能把复杂的气味混合物感知为单一整体,同时还能够将该体验分解成感觉亚单位。例如,当恶臭和香味混合时,通常可以将该体验划分,使得可判断相对于总体气味来说每种气味类型的相对分布。因此,存在一个悖论:混合物可被感知为单一感性体验,而该体验可内省细分。
内省的结果可能不反映组分刺激的相对强度,或甚至它们的气味特征。然而,该过程可以是完全可重现的,其可用于设计递送可用益处的新产品,例如除臭香料。
在此类掩盖情景中,常见的是一种气味用于减少第二较不期望气味的感知。这是已经开发的用以优化该过程的常见做法和途径。气味之间的协同相互作用的示例比较之下极其罕见。
在基于来自520种二元混合物的结果的编译研究中,在高于阈值的水平下气味混合的最可能的结果是混合物的总强度低于组分强度的总和,并且低于根据斯蒂文斯定律(Stevens’Law)由自动加成将预期的强度。单一材料的强度倾向于作为其浓度的对数函数而增加(斯蒂文斯定律),因此这些发现中的第一条并不出乎意料,然而第二条发现更加令人惊讶。还发现,两种组分中的一种降低另一种组分的强度,多于相反的情况。他们还发现,添加第三、第四或第五同等强度组分不导致总体强度的任何增加。这指示了在起作用的强压缩机制。
如上文所指出,据发现,协同增强效应较少见。当发现时,它们被认为与“合成现象”相关联,其中当将两种组分混合时,产生新的不同的气味品质。当将亚阈值水平的气味剂混合时,感知到一些气味,但是不能够合理地说明所述观察。由此得出结论,这些效应的任何研究均将需要同时测量强度和气味特征两者。
协同性已经被描述为比基于未混合组分的影响将预期的更高水平的感官影响。一个示例是添加亚阈值量的一种气味剂,从而导致另一种(饮料)气味的感知强度或超阈值蔗糖的感知甜度的小的但可测量的增加。认为添加少量的一种物质偶尔可导致芳香或香味的强度的显著增加。然而,这些示例可能不被视为协同性的确定示例,除非亚阈值刺激物自身没有气味。由于阈值测量的统计学性质(例如,50%的受试者可检测其存在且因此50%的受试者不可检测其存在的水平),所添加的材料对于许多受试者将为超阈值的。
考虑到此类问题,示出了在人类中的气味检测的协同性的第一个清楚的无歧义的说明。材料为与挥发性羧酸、乙酸和丁酸混合的枫树内酯。一般来讲,在二元混合物的检测阈值下,各个组分的阈值浓度倾向于低于单独嗅闻的组分的阈值,这一现象被称为激动作用(Agonism)。
研究者们将他们的研究延伸至3组分混合物,但是没有出现普遍性的主题。他们推断,混合物相互作用的规则是使得必须单独且根据经验对每种混合物进行处理。
在另一个超阈值研究中,检验了使用鼻前和鼻后刺激的果香和木香气味的二元混合物。根据木香组分的水平,果香强度在混合物中可增加或减小。基于脑电图测量报道协同性,其中在一些混合物中发现放大的N1峰值幅度。鼻后嗅闻到的其它混合物在脑电图扫描期间显示出增加的P2幅度。这些结果可以是感官和认知过程在气味感知期间同时起作用的证据。
烷基硫化物和硫醇的研究得到这样的结论,即具有类似的化学结构的此类材料的混合可通过在所有组分上的平均效应来表征。
L-香芹酮(藏茴香气味)和丁香酚(丁香气味)的二元混合物在一个鼻孔处作为一种物理混合物存在,相对于各气味剂在各个鼻孔处单独存在(二嗅混合)。记录心理物理学和脑电图响应。二嗅混合物被感知为比物理混合物更浓烈。所感知的气味特征在两种评估方法之间也是不同的。二嗅混合物的脑电图响应显示出P1和N1(更多感官)峰值之间的差异。所有结果合在一起显示,在大脑的高层中心(或至少嗅小体后)发生了显著的左-右半球交互作用,并且外周也是显著交互作用的发生场所。
在一个新近公布中,显示出混合物质量(特征)与任何特定单一组分无关,表明我们或多或少地将气味混合物合成地感知为单一感知。在其研究中,混合物的气味及其愉悦度通常介于单个组分中的每一个之间。
以引用的方式全文并入本文的WO2002049600公开了具有特定组分以促进放松的情绪状态的香料组合物。
本发明试图解决上述问题中的至少一些。具体地讲,为了鉴定可用于产生协同性气味或香料组合物的气味成分的组以及由其得到的香料组合物。
发明内容
本发明涉及使用能够在气味或香味混合物中协同共混的材料产生的香料。本发明还包括通过掺入此类香料形成的产品。
在本发明的一个方面,可存在一种通过包括材料来制备香料组合物的方法,所述材料当替换本文所述的多组分实施例中的任一个中的具有类似气味特征的组分时,相对于所公开的非弹性成分的类似使用为这些新混合物提供强度的增加。
附图说明
图1为示出阈值近似的图。
图2为示出实施例1-12的标准化强度分数的条形图。
图3为示出实施例A-F的平均强度分数的条形图。
图4为示出实施例G-O的平均强度分数的条形图。
图5为示出奇数气味组的柱状图。
图6为示出偶数气味组的柱状图。
图7为示出香料的平均样品强度的图。
具体实施方式
本发明惊讶地发现,可使用成分的特定组合以产生协同效应,其中混合物中成分的感官影响、或作为一个整体的混合物的感官影响大于基于未混合组分的影响所预期的。此外,本发明涉及包括协同效应的组合物,以及使用此类组合物在使用者诸如人中实现期望响应的方法。
在混合物中比预期更突出的那些成分在本文称为“弹性”材料,并且不受理论的限制,已发现香料组合物的某些组分比其它组分更具弹性。本发明鉴定了这些弹性气味组分,包括如何鉴定此类弹性气味组分并确定阈值水平,并且进一步概括可如何将它们与其它香料组分有利地组合。弹性材料也可将它们的气味与存在的其它成分组合,以在混合物中产生新的且不同的气味特征。
在本发明的第一方面,香料组合物包含来自特定组的组分。下文描述的组称为组1A、组1B和组1C。本发明的香料组合物可包含来自组1A、组1B和组1C中的一个、两个或所有三个的一种或多种组分。
第一组分(组1A)选自由以下项构成的组:乙酰基雪松烯、合成樟脑粉、雪松油、桉树脑、肉桂醛(10)、岩蔷薇劳丹脂、柠檬醛二甲基缩醛、天籁麝香、女贞醛、β-二氢大马酮(10)、δ-二氢大马酮(10)、黑檀醇(10)、乙基香兰素(10)、丁香酚、Galbanone(10)、γ-十一烷酸内酯、胡椒醛、己基肉桂醛、龙涎酮、α-异甲基紫罗兰酮、五月铃兰醇、甲基胡椒酚、肉桂酸甲酯、乙基2丁酸甲酯、Silvanone、Silvial、α-松油醇、己酸烯丙基酯、雷冰诺星(10)、大茴香醛(10)、黑胡椒油、聚檀香醇(10)、Habanolide、二氢丁香酚、甜瓜醛、Violetyne(10)、苯甲酸甲酯、覆盆子酮、以及它们的混合物。组1A包括为本发明的香料组合物中的活性或弹性组分的组分。
在本说明书通篇,当各个组分包括“(10)”时,其表示所述材料在溶剂中的10%溶液,优选地为无味溶剂,包括例如双丙二醇。
第二组分(组1B)选自由以下项构成的组:烷基醇、苯基烷基醇、萜烯烃或它们的混合物。组1B的组分可作为天然油类的一部分添加。组1B的组分在本文描述为“促进剂”。
组1B组分的具体示例包括:芳樟醇、橙萜烯、苯基丙醇、苯基乙醇、α-松油醇、五月铃兰醇、玫瑰花醇、香茅醇、四氢香叶醇、四氢芳樟醇、香叶醇、以及它们的混合物。已发现组1B的组分进一步增强组1A的组分的协同效应。
第三组分(组1C)可选自由以下项构成的组:醛C12(10)、茴香脑、Ambermax(10)、乙酸异冰片酯、西瓜酮1951(10)、香豆素、枯茗醛(10)、生姜油、合成橡苔、绿叶油、甲基癸烯醇、香根草油;以及它们的混合物。来自组1C的材料也可作为天然油类的一部分添加。来自组1C的材料在组合物中是任选的。
如上文所指出的,一个、两个或三个组中的一种或多种组分可用于本发明。来自组1A的一种或多种组分以如下量存在于组合物中:按所述组合物的重量计约20%至约80%、或按所述组合物的重量计约30%至约80%、或按所述组合物的重量计约40%至约80%、或按所述组合物的重量计约50%至约80%、或按所述组合物的重量计约30%至约60%或约50%至约60%。来自组1A的各个组分的数量可为一、二、三、四或多于四种。当存在时,来自组1B的一种或多种组分以如下量存在于组合物中:按所述组合物的重量计约5%至约50%、或按所述组合物的重量计约15%至约50%、或所述组合物的约25%至约50%、或按所述组合物的重量计约15%至约25%或约10%至约20%。当包括在组合物中时,来自组1B的各个组分的数量可为一、二、三、四或多于四种。当存在时,来自组1C的组分以如下量存在于组合物中:所述组合物的至多约35%或按所述组合物的重量计约18%或更少。当包括在组合物中时,来自组1C的各个组分的数量可为一、二、三、四或多于四种。
因此,本发明的一个方面包括前述组1A、组1B和组1C的组合。
本发明的第二方面包括它们在组合物中的使用受到限制的材料,或者被排除在外的材料。在本发明中存在两组这些材料。组2A和组2B。
组2A包括丙酸烯丙基环己基酯、白檀醇(Bangalol)、对叔丁基苯丙醛(Bourgeonal)、黑醋栗碱、乙基甲基苯基缩水甘油酸酯、乙烯基十三酸酯、铃兰吡喃、薰衣草噁烷(Herboxane)、顺式3碳酸己烯基甲基酯、Jasmatone、柠檬腈、铃兰醛、氨茴酸甲酯、甲基内酯(Methyl Laitone)、苯基乙酸苯基乙酯、玫瑰氧化物(Rose oxide)、乙酸苏合香酯、特拉斯麝香、香荚兰醇、依兰油(Ylang oil)以及它们的混合物。
组2B包括乙酸异壬酯、乙酸芳樟酯、以及它们的混合物。
当存在时,组2A或组2B中的材料以按所述组合物的重量计不超过约1.0%,并且更优选地按所述组合物的重量计不超过约0.6%(除了作为天然油的组分)独立地存在于组合物中。因此,组2A的材料,当独立于存在于天然油中使用时,可以按所述香料组合物的重量计0%至约1.0%或至多约0.6%的量存在。类似地,组2B的材料,当独立于存在于天然油中使用时,可以按所述香料组合物的重量计0%至约1.0%或至多约0.6%的量存在。
来自组2A和组2B的材料的非精油添加的总浓度占总香料组合物的少于2重量%,并且更有利地占总香料组合物的少于约1重量%。在一些实施方案中,本发明的香料组合物不含来自组2A的任何材料,并且在一些实施方案中,本发明的香料组合物不含来自组2B的任何材料。
所有百分比均基于香料组合物中材料的总重量(除了作为天然精油的一部分添加的材料),精油或类似物(其中其为指定成分)的总百分比,并且是纯材料的实际浓度的10倍,其中其被标记为后面跟着(10),诸如醛C12(10)。在材料出现在两个或更多个组的情况中,其分布应视为在组之间分配(例如,五月铃兰醇、α-松油醇);例如在两个组之间50:50。
本发明惊讶地发现,可使用成分的特定组合产生协同气味或香料组合物。不受理论的限制,已发现香料组合物的某些组分比其它组分更具弹性。弹性气味组分是为整个组合物提供比基于单一材料的气味特性将预期的原本所提供的更大的特征的气味组分。本发明鉴定了弹性气味组分,所述组分在混合物中更容易鉴定并且它们的气味特征变成作为一个整体的混合物的气味特征的清晰组分。本发明的另一个益处是弹性材料的存在可导致在混合物中产生的新的且不同的气味特征。本发明是相当有用的,因为其实现了提供更浓烈、或更复杂、或独特的香料,同时避免在组合物中添加更多成分的需要。例如,当在香料组合物中使用更少弹性组分的情况下,弹性组分可赋予更高的感知强度。
当由相等比例的同等强度成分产生气味混合物时,包含相当大比例的“弹性材料”的混合物通常与比其中它们不存在的混合物更高的感知强度相关联。
第二组材料“非弹性材料”的气味特征贡献在与更多弹性材料混合时降低。在某些组合物中,这些非弹性材料可被完全掩盖。因此,组合物中非弹性材料诸如组2A和组2B中列出的那些的量应限于上述水平,如果使用的话。弹性组分,诸如组1A中的那些,应以比组2A和/或组2B中的组分显著高的量存在。
因此,本发明的前述方面包括香料组合物,该香料组合物包含与来自组2A和组2B中的一个或多个的组分组合的选自组1A、1B和1C中的至少一个的一种或多种组分。
当弹性材料和/或包含所述弹性材料的混合物增强时,第三组材料倾向于存在,但是它们自身通常不表现出这一突出的嗅觉贡献。这些是组1B促进剂。组1B促进剂中的许多是醇,其为常用共混材料。本发明惊讶地发现,组1B材料促进香料组合物中弹性材料的贡献。组1B促进剂增加弹性组分的强度。组1B促进剂将增加组1A材料的强度,而组1B促进剂的气味不明显地散发出来。组1B促进剂任选地被包含在本发明的香料中。
气味组分的阈值浓度是气味被感知的最小浓度。这些行为可在混合物中表现出来,其中所有组分在阈值浓度下以相等份作为同等强度刺激物存在。阈值浓度可视为用于产生同等强度浓度的标准水平,可对于所有材料相对清楚地鉴定所述阈值浓度。如果在混合物的同等强度组分之间不发生相互作用,那么每种材料将被同等地感知到。如果一些材料变得在嗅觉上更为突出和/或强烈,那么判断为已经通过其它材料的存在增强了它们的气味。因此,利用同等强度材料形成混合物给出用以鉴定在混合物内或对于作为一个整体的混合物何时和如何可发生增强的可用方法。在气味组分的感知的阈值水平,此类增强更容易鉴定。
用于制备阈值浓度的液相样品的可用溶剂是双丙二醇(dpg)。香料材料的浓度在此类组合物中通常很小,使得在阈值下材料之间的物理效应将非常小,并且主要效应将是感官性的。
本发明包括香料组合物,所述香料组合物包含在混合物中在高于阈值的强度下被始终感知到而它们的浓度保持在阈值浓度水平的组分。因此,通过本发明增加了一种或多种组分的气味的强度,即使一种或多种组分的实际量处于阈值浓度水平。
注意,可以通过使用小量添加(trivial addition)来增加气味特征的特定香调的强度,但是本发明超越了仅使用本文所述的小量添加。小量添加包括添加具有相同气味香调的材料以实现更大的气味。例如,可以在阈值浓度或低于阈值浓度下组合材料,使得在组合时它们产生高于阈值感知水平的气味。这可通过仅组合各自部分或全部作用于相同受体的材料来实现。此类材料组将通常是可鉴定的,因为它们具有类似的气味或共有的气味香调。例如,将亚阈值量的不同玫瑰味材料组合可产生具有玫瑰气味的超阈值混合物。然而,仅此并不是本发明的机制。本发明的组合物中的弹性气味组分产生增强的效应和气味强度益处。这可在不同时存在具有共有气味特征的其它材料的情况下实现。当然,本发明不排除它们与此类材料的结合使用。上文以举例的方式描述了仅共混具有类似气味特征的材料的方法,以将该替代方法与基于小量加成效应的“明显增强”区分开。
除了本发明使用的弹性气味组分之外,可添加第二组分。所添加的第二组分材料自身可不在混合物的总体气味特征中起到这一突出嗅觉作用。当在最强烈组分之中时,它们可能不被感知到,然而,它们不会强烈稀释,也不会减损包含弹性材料的混合物的强度性能。已经惊讶地发现,弹性气味组分与第二组分的组合产生具有可用的、增强性能的混合物(例如,具有弹性气味组分的混合物的更高的感知强度)。
根据本发明的香料或芳香剂组合物可在多种产品中使用。如本文所用,术语“产品”应指包括上文所述的香料组合物的产品,并且包括消费产品、医用产品等。此类产品可呈多种形式,包括粉末、条状、棒状、片剂、霜膏、摩丝、凝胶、洗剂、液体、喷剂以及片材。此类产品中香料组合物的量可在按其重量计0.05%(如例如在气味小的皮肤霜膏中)至30%(如例如在精细芳香剂中)的范围内。将香料组合物掺入这些类型的产品中是已知的,并且现有技术可用于掺入用于本发明的香料。在将香料组合物掺入产品中的各种方法中包括将香料组合物直接混合到产品中或产品上,但是另一种可能性是将香料组合物吸附在载体材料上,然后将香料-加-载体混合物掺混到产品中。
为了提供更简明的描述,本文给出的一些定量表述没有用术语“约”来限制。应当理解,无论是否明确地使用了术语“约”,本文所给出的每个量都意在指代实际的给定值,并且还意在指代由本领域的普通技术人员可合理推测出的这些给定值的近似值,包括这些给定值的由实验和/或测量条件所引起的近似值。
本发明包括香料组合物和含有此类香料组合物的产品,以及使用此类香料组合物和产品的方法。使用方法包括向人提供如本文所述的香料组合物或产品并且使人嗅闻所得气味以实现期望效果。期望效果可包括例如,向使用者(诸如人)提供情感益处、认知益处、和/或与其它感知模式的改善的相互作用。
本发明还提供了一种评价某些香料/气味并且确定可用于鉴定本发明的益处的香料或芳香剂的阈值浓度的方法。该评价然后可用于产生具有期望阈值量的期望芳香剂的香料组合物(或含有香料组合物的产品)。因此,提供了一种确定芳香剂的阈值量并且使用评价结果制备香料组合物的方法。该方法还可包括形成具有香料组合物的产品。
在以下实施例和描述中,该方法包括溶剂的使用。实施例中的溶剂为双丙二醇,有时在本文称为dpg,但是也可使用其它气味小或无气味的溶剂。
在这些实施例中,首先确定每种成分在dpg中的阈值,然后在所述水平下将每种成分掺入香料中。还利用以大约0.3倍阈值存在的所有成分产生香料,并且另一组利用以0.1倍阈值浓度存在的所有成分产生。为了说明的目的,以下实验使用香料的10ml等分试样在125ml棕色玻璃广口瓶中进行。
阈值测量
用于探知来自液体溶液的每种气味成分的检测和/或识别阈值的一种合适的方法衍生自极限法(Method of Limits)(描述于ASTM'Manual on Sensory Testing Methods',STP 434(1968),American Soc for Testing Materials,Philadelphia,Pa.19103,USA中,其全部内容以引用方式并入本文)。进行初始实验以确定近似阈值水平。制备样品的浓度系列并且稀释,直到不可分辨香料气味。然后,将以低于阈值水平开始的上升浓度系列的在双丙二醇中的香料成分呈现给每位评估员,评估员则判断在每个样品中指定气味品质的存在或不存在。继续该系列,直到判断改变(从“不存在”至“存在”)。将来自多于15次评估的数据合并,并且分析,以内推出在50%的评估中目标气味将被检测到(和/或识别到)的系列中的浓度。
假设检出率与log10浓度之间的关系为S形,因此对于每种成分预测50%的检出率,遵循以下函数得到拟合线:
其中y为检出率百分比,x为成分在双丙二醇中的浓度百分比的log10,k为确定S型函数的梯度的常数,并且阈值是S形曲线的拐点处的浓度值(而且因此,在50%检出率下的浓度)。
对k和阈值的值取近似,然后使用Microsoft XL 2007的solver add-in模块拟合,使得观察点与预测点之间的均方根误差(RMSE)最小。所有拟合线的所得RMSE低于10%并且被认为是可接受的。图1示出一种样品香料成分的阈值近似。
气味强度测量的评估
在样品强度的评价中使用男性和女性评估员团队。在此项工作中,评估员介于25岁和65岁之间。基于他们将香料成分的系列稀释液(在dpg中)的气味强度正确排序的能力来选择他们进行评价。气味评估会议中使用的标准香料成分为在下表中列出的系列稀释液中制备的乙酸苄酯。各稀释液与气味强度分数相关联。可以类似方式使用其它材料。
如上标准稀释液在评价期间给出并且被提供用于用以在评价期间帮助评估员的参考。
所测试的实施例如本文所述进行制备。实施例由处于或高于它们各自的阈值浓度的材料的混合物在dpg中的稀释液组成。一般来讲,将大约10g每种溶液放置在加盖的125ml广口瓶中并且使其在室温下平衡最少2小时。由评估员去除盖子并嗅闻内含物来进行评估。以随机顺序评估广口瓶。评估员给每个样品分配介于0和8之间的分数,其中0对应于没有气味,8表示非常强烈的气味。此后,对于每个样品获得至少15次评估。
在样品的评估经若干次会议和/或以不同受试者进行的情况中,可以通过将每个样品的结果在会议和评估员之间归一化来有利于样品之间的比较。这可例如在评估员可获得过多有待在一次会议中可靠地评估的样品时发生。实施例1至12的数据以此方式进行分析,如下文所述。
在一系列会议中向评估员呈现一个区段的样品,以便减少与大量样品相关的评估疲劳和不一致。如下将每个评估员的分数标准化:对于每个评估员,计算该会议内所有单独分数的平均值并且计算相同分数组的样品标准偏差(s(评估员,会议))。使用这些统计值,将评估员的数据点中的每一个转化为标准化分数,即将每个评估员的第i个分数(xi)重新计算为(xstd,i),如下:
使用方差分析对数据进行进一步分析。然后针对每个样品计算所有评估员的所有标准化分数的平均值
使用表A中列出的多种芳香剂成分制备实施例。根据向小瓶中添加已知少量每种贮备溶液(在dpg中)并且利用另外的干净的dpg稀释至所需量的原则定容地制备所有示例性混合物。理想的贮备溶液使得20μL的每种成分贮备溶液,当在总计20mL溶液中进一步稀释时将递送处于每种成分的估算阈值浓度的所有成分的溶液。
在系列稀释步骤中通过重量分析制备贮备溶液:例如,为了制备一种成分的0.0005%溶液,将0.50g添加到9.50g dpg中,得到总计10.00g的5%溶液;然后将0.15g的此溶液稀释于14.85g dpg中,得到总计15g的0.05%溶液;接着通过将0.15g的0.05%溶液添加到14.85g dpg中来以相同稀释因子稀释此第二溶液,得到15g的0.0005%溶液。
将混合物原液储存在冰箱中,储存于在溶液上方具有非常小的剩余顶部空间的容器中(使挥发物损失最小)。
通过将目标量的每种贮备溶液添加到小瓶中并且补足至总计20.0g来制备各实施例。然后搅拌各混合物并且使其平衡。各混合物按原样使用,并且以3/10和1/10的因子进一步稀释,以产生亚阈值混合物。以此方式,制备3个浓度的各混合物:(1)每种组分处于阈值浓度,(2)每种组分处于0.3*阈值浓度,以及(3)每种组分处于0.1*阈值浓度。
表A
实施例1:将141.5μL的0.10%的顺式-3-己烯醇的dpg溶液、50.7μL的5.00%的雪松油的dpg溶液、6.1μL的9.93%的甲基丹提力士的dpg溶液、44.6μL的1.00%的藏红花酸乙酯的dpg溶液、以及18.4μL的3.34%的香茅醇的dpg溶液添加到19.74mL的dpg中并混合。
实施例2:将18.4μL的3.50%的芳樟醇的dpg溶液、15.1μL的0.98%的黑檀醇的dpg溶液、18.9μL的7.32%的肉桂酸甲酯的dpg溶液、18.9μL的7.01%的乙酸苄酯的dpg溶液、以及18.4μL的3.34%的香茅醇的dpg溶液添加到19.91mL的dpg中并混合。
实施例3:将189.3μL的3.25%的柠檬醛二甲基缩醛的dpg溶液、8.9μL的5.00%的甲基胡椒酚的dpg溶液、20μL的1.50%的肉豆蔻油的dpg溶液、以及6.9μL的0.01%的母菊酯的dpg溶液添加到19.77mL的dpg中并混合。
实施例4:将195.5μL的2.10%的α-松油醇的dpg溶液、18.2μL的1.15%的二氢月桂烯醇的dpg溶液、19.5μL的1.00%的丁香酚的dpg溶液、6.9μL的0.05%的甲基-2-丁酸乙酯的dpg溶液、以及88.7μL的0.50%的苯基乙基醇的dpg溶液添加到19.67mL的dpg中并混合。
实施例5:将18.4μL的3.50%的芳樟醇的dpg溶液、8.9μL的0.04%的桉树脑的dpg溶液、9.9μL的5.21%的开司米酮的dpg溶液、以及9.2μL的0.55%的δ-二氢大马酮的dpg溶液添加到19.95mL的dpg中并混合。
实施例6:将5μL的1.01%的女贞醛的dpg溶液、15.1μL的4.99%的岩蔷薇劳丹脂油的dpg溶液、13.8μL的10.00%的肉桂酸甲酯的dpg溶液、6.9μL的0.01%的母菊酯的dpg溶液、以及126.2μL的0.05%的香叶油的dpg溶液添加到19.83mL的dpg中并混合。
实施例7:将10μL的0.02%的对甲苯基甲基醚的dpg溶液、19.2μL的13.11%的乙酸异壬酯的dpg溶液、20μL的0.0010%的甲基内酯的dpg溶液、18.2μL的1.20%的乙基甲基苯基缩水甘油酸酯的dpg溶液、以及66.3μL的0.05%的吲哚的dpg溶液添加到19.87mL的dpg中并混合。
实施例8:将17μL的0.12%的仙客来醛的dpg溶液、19.2μL的13.11%的乙酸异壬酯的dpg溶液、18.2μL的0.42%的香豆素的dpg溶液、18.3μL的9.49%的丙酸烯丙基环己基酯的dpg溶液、以及103μL的1.00%的玫瑰花醇的dpg溶液添加到19.82mL的dpg中并混合。
实施例9:将17.8μL的0.00012%的铃兰吡喃的dpg溶液、141.5μL的0.00071%的顺式-3-碳酸己烯基甲基酯的dpg溶液、19.4μL的0.00053%的绿叶油的dpg溶液、以及186.9μL的0.0075%的苯基乙酸苯乙基酯的dpg溶液添加到19.63mL的dpg中并混合。
实施例10:将17.1μL的1.02%的Galbanone的dpg溶液、17.1μL的2.48%的香根草油的dpg溶液、19.5μL的1.00%的丁香酚的dpg溶液、以及17.7μL的1.21%的氨茴酸甲酯的dpg溶液添加到19.93mL的dpg中并混合。
实施例11:将183.3μL的0.011%的乙酸芳樟酯的dpg溶液、19.2μL的0.013%的乙酸异壬酯的dpg溶液、18.5μL的0.0025%的乙基香兰素的dpg溶液、18.3μL的0.0087%的丙酸烯丙基环己基酯的dpg溶液、以及126.2μL的0.00032%的香叶油的dpg溶液添加到19.63mL的dpg中并混合。
实施例12:将17.8μL的0.14%的铃兰吡喃的dpg溶液、22μL的5.00%的乙酸异冰片酯的dpg溶液、18.5μL的2.68%的乙基香兰素的dpg溶液、29.7μL的5.04%的苯基乙酸苯乙基酯的dpg溶液添加到19.91mL的dpg中并混合。
根据本发明可获得的气味的范围极宽,并且不限于任何特定区段。以下表3中的香料组合物的气味描述示出根据本发明可获得的气味类型的宽度的非限制性示例。强度结果在表4中示出。
表3
表4
对数据组进行双因素方差(two-way ANOVA)分析:将所选的两个定性预测因素称为“实施例”,对应于所评估的样品,以及“浓度”,对应于三个样品强度;阈值、0.3×阈值和0.1×阈值。
ANOVA确定双因素模型对于95%置信水平的数据显著拟合(F=23.440,d.f.=13,p<0.05,R2=0.706)。I型平方和分析展现出实施例(F=9.703,d.f.=11,p<0.05)和浓度(F=98.993,d.f.=2,p<0.05)因素对数据变化性的显著促进作用,因为在处于阈值附近浓度的样品之间展现出此类显著差异。模型拟合统计值在表5和表6中示出。
表5
表6
图2示出实施例的标准化分数的平均值和95%置信区间;应注意,实施例1-6被示出为可信得分>0,而实施例7-12具有负平均值。
样品的事后邓肯分析(Post-hoc Duncan analysis)展现出根据本发明的实施例(实施例1-6)和比较例7-12之间的显著差异。在表7中,在具有相同字母的组的成员之间不存在平均差,而在不同组的样品的平均值之间存在显著差异(临界p=0.05)。未发现同时属于组A和组B的样品。因此,可以说实施例1-6显著优于比较例7-12。
表7
实施例A至O
在一系列另外的实施例A至O中,由受试者在单独实验中使用单向评价等级评估各混合物的强度(评价等级及其用途的描述可见于ASTM'Manual on Sensory TestingMethods',STP 434(1968),具体参见第19-22页,American Soc for Testing Materials,Philadelphia,Pa.19103,USA,其全文以引用的方式并入本文)。在此等级中,“无强度”评为0,并且如先前所述对其它强度进行评级。按照上文针对实施例1至12所描述的一般规程制备香料组合物。组合物中每种成分的重量百分比在表8-13中示出。将10ml的每种香料溶液置于125ml棕色玻璃广口瓶中并使其平衡。受试者评估广口瓶内含物并且对感知到的气味强度进行评级。经3次会议重复该规程,直到进行了15次评估。
实施例A至O示出了本发明的益处:根据本发明的混合物当以阈值浓度存在时将闻起来比使用根据本发明的活性较低或没有活性的材料的类似混合物浓烈。在实施例中,活性较低或没有活性的组分被标记为“非活性”。为本发明的一部分的组分被标记为“弹性或活性”。此外,组1a材料和组1b材料(或类似的烷基醇)的组合,均以阈值浓度存在,可以其强度递送感官刺激。实施例A-O的平均值或平均分在图3和图4中示出。黑色条形指示95%的置信区间。
表8
表9
表10
表11
表12
表13
使用上文所述的测试方法,与比较香料相比,根据本发明产生的香料表现出较高的气味强度,并且在一些方面,显著更高的气味强度。出于说明的目的,应小心香料不包含其主要气味特征与香料中的其它材料共有的材料。由处于阈值或阈值周围的两种类似的气味导致的这种有效地最小化(或被排除在外)的附加效应激发相同的受体并且因此在所述受体处得到以上阈值活性水平。因此,本发明的香料被示出为具有更高强度,其是由成分之间的协同相互影响造成的。传统上认为这一现象是罕见的。本发明允许以可靠的可重复方式配制具有内部协同性的香料。本发明提供了一种用于配制此类香料的方法,另外,香料自身覆盖宽气味范围并且提供益处。香料通常是消费产品的较昂贵的组分中的一种,因此任何此类可广泛获得的强度增加对于配制商来说都是有价值的。
弹性的快速测试
在本发明的另一方面,存在用于鉴定新材料是否表现出弹性的方法,所述方法简单且相对快速地进行。在其它方法中,在平衡实验设计中包括许多组分混合物的多个评估,然而,如果可设计一种测试,其中可将新材料添加到标准混合物中,存在测试材料的弹性特性变得明显的高可能性,则该测试是优选的。这是确定弹性的该另选的快速测试方法的目的。如下所用,该方法将被称为“快速测试”。
所采取的方法是形成两种混合物,其中所有成分都是非弹性的并以阈值浓度存在。每种成分之间也存在极小的气味特性重叠。然后这些成分可由测试材料代替。弹性材料部分地由增加包含所述弹性材料的混合物的强度的趋势来限定。新成分可通过测量当已知的非弹性材料被替换时发生的感知强度变化来分类。
如果通过用新测试材料代替非活性组分,混合物的强度显著增加,则将引入协同相互作用,并且测试材料展示出“弹性”活性,如本文所用的术语。
试验混合物的组成
使用与上述相同的气味类别来设计非活性物质的混合物。气味谱被细分为十个宽的气味类别。这些类别为:花香、醛香、柑橘香/清新、青草香/水样、草药香、木香/琥珀香、粉样/麝香、辛香、果香-淡的、果香-浓郁的。这些描述语常用于香料领域中,并且是本领域技术人员所熟知的。它们被分配到两种混合物,使得一种混合物包含以下气味组:醛香、青草香/水样、木香/琥珀香、辛香和果香-浓郁的;并且另一混合物包含柑橘香/清新、草药香、粉样/麝香、果香-淡的和花香。新的测试材料应该替换适当测试混合物中非活性材料中的一种,优选替换气味特性与测试材料最相似的非活性物质。
本发明人已经发现,当混合物中存在两种活性物质时,快速测试最有效。与不存在活性物质的混合物相比,该方法通常实现强度的显着增加。
快速测试规程的概述
优选的快速测试规程概述于下文。
已经证明优选使用其中非活性材料中的一种已经由活性物质替换的测试材料。因此,两种“标准”活性物质已被提名与非活性物质的混合物中的每一种一起使用。标准活性物质是将连同测试材料一起都以阈值浓度掺入测试混合物中的材料。两种取代物应产生具有比不存在活性物质的原始混合物显著更高强度的混合物。两种“标准”活性物质具有不同气味并属于不同气味类别。它们在下文实验部分中列出。
本发明包括用于鉴定和选择新活性物质的方法,由此在第二非活性材料由或不由已知的活性材料取代的情况下,当候选材材料代替出于该目的所述两种测试材料中的一种中的非活性材料时,其递送增强的强度(在本文所述的标准标度上,大于或等于一个单位)。优选的活性物质和非活性物质在说明书中描述。本发明包括制备使用取代的非活性材料或非活性材料制备香料组合物。
测试的第一阶段是鉴定测试材料属于哪种类别并选择具有与其最类似类型的非活性物质的混合物。未知物将代替来自相同气味组的非弹性材料。这种混合物将用作进一步探索的基础。接着,应当选择被判断为在气味方面与未知材料最不同的非弹性材料。该非-弹性材料将被来自相同气味类别的弹性材料取代。每种气味类别的弹性材料的示例在上述文本中给出。
考虑到确定取代的有效效益的期望结果,和制备具有适宜弹性组分的组合物的最终目标,本发明包括快速测试方法。所述方法可用于鉴定和选择新活性物质,由此当候选材材料代替出于该目的所述两种测试材料中的一种中的非活性材料时,其递送增强的强度(例如,在本文所述的标准标度上,大于或等于一个单位)。这可在第二非活性材料由或不由已知活性材料取代的情况下进行。上文描述了优选的活性物质和非活性物质。
方法可包括下列过程。首先,使用者鉴定并考虑两种测试混合物中的非活性组分中的每一种。在步骤1中,选择非活性组分,其在气味特征方面与候选材料最相似。这种所鉴定的组分被称为“最相似”非活性物质。这将鉴定两种测试混合物中哪一种将用于以下步骤中。下一个步骤(步骤2)为鉴定选自步骤1的测试混合物中的哪种非活性材料与候选材料最不同。最不同非活性材料的鉴定是任选的,然而,优选鉴定该组分以便使差别最大化。鉴定的“最不同”材料将由来自相同气味类别的已知活性物质代替。
第三步骤是通过取代上述步骤1和2中鉴定的两种非活性物质中的至少一种,并且有利地两种(最相似非活性物质和最不同非活性物质)来重新配制所选的测试混合物。例如,可移除最相似非活性物质(由步骤1鉴定的)并用同等强度浓度的候选材料代替,并且可移除最不相似的物质,并用来自步骤2的同等强度浓度的已知活性物质代替。上文描述了活性物质的适宜浓度的示例。可使用上述方法发现候选材料的阈值浓度。
在步骤四中,可使用下段中所述的优选方法评估来自步骤3的新混合物的强度。如果新混合物显著更强于非活性物质的初始测试混合物(例如,强度为一个单位或更多),则认为候选材料已经展示出弹性活性。该结论可用于开发包含候选材料的香料组合物。因此,使用本发明的方法开发改性的香料组合物可能是有用的,由此,至少一种组分已经被取代,例如活性组分取代非活性组分或反之亦然。
“弹性活性”的评估:掺入新测试材料和标准活性物质的新混合物的强度应当相对于五种非活性材料的相关混合物的强度来进行评估。优选使用用于下文实验部分中的强度标度。这是感官标度,其中感官分数由二丙二醇中的乙酸苄酯的标准浓度示出。如果新混合物显著强于非活性物质的共混物(例如,使用该标度,多于1个单位),则可认为新测试材料展示“弹性”活性。然后可制备包含弹性材料的组合物。
两种测试混合物的配方,以及与每一种一起使用的两种标准活性物质在实验部分中给出。
实验部分1:弹性成分的快速测试
样品制备
所有样品和参考溶液由稀释液组成,以dpg为单位。将10g的每种溶液置于封盖的100ml广口瓶中并且使其在室温下平衡最少2小时。通过移除盖并嗅闻内容物,且更换盖来进行评估。
以一系列会议向评估者呈现样品的片段,以便减少与大量样品相关联的评估疲劳和不一致。样品呈现的顺序为从假定的最弱强度到假定的最强强度,以使强样品的残留最小化。首先呈现基线混合物,此后所有其它测试混合物随机化。
评估规程
在评价样品强度时,使用25岁和65岁之间的男性和女性评估者队伍。基于其对香料成分的一系列稀释物(二丙二醇中,dpg)的气味强度的正确评级的能力,选择他们进行评价。
强度测量以标准浓度的乙酸苄酯为基准。在评估会议之前,向小组成员呈现乙酸苄酯,乙酸苄酯以一系列稀释物的形式制备(以dpg计),如下表中所列出的。每种稀释物与气味强度分数相关联。
i:以dpg计的乙酸苄酯的标准稀释物,具有相应的分数
如上标准稀释液在评价期间给出并且被提供用于用以在评价期间帮助评估员的参考。
实验样品
制备并评估两组实验混合物:组1:1a、1b、1c、1d和1e;和组2:2a、2b、2c、2d和2e。
在开发这些样品时,选择一种非活性成分用于气味组中的每一种:1,醛香;2,柑橘香/清新;3,青草香,水样;4,草药香;5,木香,琥珀香;6,粉样,麝香;7,辛香;8,果香浓郁的;9,果香淡的;10,花香。然后将这些材料用于制备两种5组分混合物,其形成每组中的基线样品。
仅由奇数气味组制成组1样品;仅由偶数气味组制成组2样品。这种预防措施确保所有样品均由选自不相邻的气味组的成分制成,从而最小化每种混合物中非活性组分之间的气味特性的任何重叠。所有成分均使用上述方法以其估计的阈值浓度掺入(以dpg计)。
每个组由5个样品组成
(a)基线混合物仅由5种已知非活性成分制成,每种选自不同的不相邻气味组。
(b)在一种非活性成分被来自相同气味组的已知活性成分代替的情况下制成的基线混合物型式,得到4种非活性成分和1种活性材料的混合物(例如,混合物1b包含来自下页表中组7,7act的活性材料)。
(c)这种第二,“b”混合物形成第三混合物(c)的基础,其中第二非活性成分由已知的活性成分取代,从而产生3种非活性成分和2种活性成分的混合物(例如,混合物1c包含来自下页表中的组7和9,7act和9act的活性材料)。
(d)和(e)制备两种后续混合物(d)和(e),每种混合物包含3种非活性成分和2种活性成分,其使用混合物“c”作为其起始点。在这些混合物中,来自“c”的两种活性成分中的一种由相同气味组中的另选的已知活性成分代替。
用于(d)和(e)混合物的新活性物质提供虚拟测试材料以证明测试方法的有用性(或无用性)。
所得的10种样品在下表中描述。
ii:组1和组2样品的配方
感官分析
参考乙酸苄酯-固定强度标度评估上述所有混合物的感知强度。记录平均强度并比较,以评估与非活性物质的相应的5组分混合物相比,包含测试材料和已知活性物质是否导致感知强度的显著增加。
数据分析
平均强度分数,n=15:
iii:平均数表:组1(奇数气味组)
iv:平均数表:组1(奇数气味组)
输入每种样品组的强度分数作为双向方差分析(ANOVA)的因变量。每个分析具有相同的两个因素:1)“观察”,具有15级,对应于每组小组成员评级,2)“样品”,具有5级,对应于相应样品混合物组中的样品a-c。
图5示出组1中混合物的强度的平均值图。在该图中,用不同字母标记的柱(例如,A、B、或AB对C,但不是A对AB)显著不同。发现ANOVA模型显着预测数据集的变化(F=13.4,df(模型)=18,p<0.01)。I型SS分析揭示了观察和样品因素的显著主要影响,揭示了样品以及个体小组成员的使用规模之间相关但一致的差异。
v:I型平方和分析(组1)
事后多重比较揭示三个级别下样品之间的显着差异(远端右侧列中不共享相同组的样品显着不同,p<0.05):
vi:事后Duncan分析(组1)
结论ANOVA(组1):雷冰诺星和丁香酚是活性的,即弹性的,在上文所示定义内。
ANOVA,组2(偶数组)
图6示出组2中混合物的强度的平均值图。在该图中,用不同字母标记的柱(例如,A、B、或AB对C,但不是A对AB)显著不同。发现ANOVA模型显着预测数据集的变化(F=13.4,df(模型)=18,p<0.01)。I型SS分析(下页)揭示了观察和样品因素的显著主要影响,从而揭示了观察者和样品之间相关但一致的差异。
vii:I型平方和分析(组2)
事后多重比较(Duncan方法)揭示四个级别下样品之间的显着差异(远端右侧列中不共享相同组的样品显着不同,p<0.05):
viii:事后Duncan分析(组2)
结论(ANOVA组2):覆盆子酮和苦橙叶油两者在上文所示定义内均是活性的,即弹性的。
基于两种ANOVA的结果,证明了以下原理:在存在两种活性成分的情况下,所得混合物显著地强于基线混合物。证明两种活性混合物一致地显著强于基线混合物。
通过本发明,可通过用不同气味特性的其它非弹性材料取代混合物中的已知活性物质来测试未知材料的弹性特性,所有材料均以阈值浓度存在。如果取代导致气味强度相对于5种非活性材料的混合物的显著增加大于一个单位(以标准乙酸苄酯标度计),则未知材料可根据上文所示的定义被指定为弹性材料。
香料配方
上述方法不仅可用于测试成分而且可用于测试香料。所谓“香料”,是指展示均匀的(如果多面的)气味特性的材料的平衡共混物。存在用作单一成分的多种气味混合物,例如天然油;这些具有组合的气味特性主题,尽管由涵盖一系列不同的气味特性的单独成分组成。商购香料还通常具有清楚的气味主题,就这个意义来说,其可置于“香料家谱”中并相对于它们由此演变的历史和实践进行讨论。讨论以下方面的香料是常见的,诸如:甜向、花果香;或清新的、辛香、麝香等。气味更复杂且气味具有多主体,但气味特性也趋于用均匀等级构建。如果香料具有太多同样显著性的气味面,则其将丧失香料的消费者价值的直觉。因此,问题是如果香料作为香料成分来处理将发生什么。
商业相关的香料趋于示出正好高于阈值的气味特性和处于较高浓度的气味特性之间的合理的均匀性。因此,可如其是一种成分诸如精油那样来处理它们,并且观察其是否可用作弹性材料。
香料不被认为是十种成分的复杂组合,而是作为具有多个面的单一气味。短暂的暴露足以允许接收关于气味特征的足够的信息使得受试者能够在首次感知之后的某个时间进行香料之间的有用比较。初始暴露可通过对感知特性的更深检查和内省来增强以将整个事件分解成潜在的感知组分。这个过程类似于感知紫色,然后评估组成其的红色和蓝色的相对含量。解析颜色的能力分析地绝对不减损以单一感知形式来感知共混物的能力。
香料行为:香料弹性的测量
可使用上文概述的规程来鉴定弹性材料。该规程是有用的,因为所述规程使用以其阈值浓度掺入混合物中的材料。所得香料本身可使用其阈值浓度来评估,如可对于精油成分所进行的。因此,可将香料以阈值浓度掺入测试混合物中。
与以低于香料的主嗅觉气息的浓度的浓度检测与最小成分相关的任何问题可通过使用递减浓度系列测量阈值来最小化。例如,测试受试者以高于阈值的浓度开始并且评估连续的稀释物直至香料特性不再被检测到。感知到目标气味特性的最后浓度记录为该评估的阈值。受试者应注意通过使用短时间嗅探来避免适应气味,2秒应该足够,并经常休息。受试者可通过对接近阈值的一些样品重复该过程来确认阈值。然后计算一致阈值作为可实现50%检测率的浓度。然后将稀释至一致阈值的香料用于如对其它香料成分的新活性物质的测试中。
所述方法则类似于上文用于测试新成分的方法。
实验部分2
评估规程
该板块等同于实验部分1,并且仅基于相同的8分标度并将乙酸苄酯的标准稀释物用作参照来评估样品的浓度。
样品制备
样品由10mL的混合物溶液组成,置于100mL琥珀色粉末罐中,封盖并平衡2+小时,如实验部分1所述。
实验样品
制备四种实验样品:t、u、v和w,其由下列组成:
(t)基线混合物(t)仅由5种已知非活性成分制成,每种选自不同的不相邻气味组。
(u)基本混合物的型式(u)在一种非活性成分由来自相同气味组的已知活性成分(δ-二氢大马酮)取代的情况下制备,得到4种非活性成分和1种活性物质的混合物。
(v)和(w)混合物u基于第三(v)和第四(w)形成,其中第二非活性成分由两种模型香料中的一种取代:模型5,与主要粉状甜香特性一致的美学上令人愉悦的,其由青草香调增强,和模型R1,其由模型5开发,并适于适配如上所述协同气味的配制规则。
所得的4种样品在下表ix中描述。
ix:混合物t、u、v和w的配方
感官结果
对数据进行单向、受试者内ANOVA。图7示出混合物t、u、v和x的强度的平均值图,其中误差条表示平均值的95%置信区间。显著的主要影响(F=23.95,df=3,p<0.05)示出样品平均值之间的差异显著不同。Duncan方法的事后平均比较示出,所有样品强度平均值彼此显著不同(p<0.05)。混合物w(由模型R1制成)是性能最好的样品,并且显著强于v(由模型5制成,相同香料的变体)。
x:事后Duncan分析
讨论和结论
该实验示出混合物w显著更强于所有其它混合物,并且比混合物u强多于1个单位,且比混合物t强多于2个单位。尽管掺入混合物中的模型R1香料的浓度显著低于模型5的浓度(混合物v中)的事实,这也如此。两种模型香料共享相似的气味和基本成分;然而,模型R1已调节为符合上述弹性香料的规则。感官结果与表现为弹性成分的模型R1一致。因此,落入上文说明内的香料已经示为上文定义内的弹性香料。
如其为单一成分掺入该测试中的香料已示出不同程度的弹性,从而导致总体强度的显著增加。如果这些香料为精油,则其被鉴定为弹性和非弹性成分。作为香料,可认为它们共享与弹性成分相似的特性,并且基于其在该测试中的性能,已经鉴定出弹性香料和非弹性香料的存在。这可用于形成可接受并适合于预期目的的香料。
虽然上文已参考本发明的具体实施方案描述了本发明,但明显的是,在不脱离本文所公开的发明构思的条件下,可作出多种变化、修改和变型。因此,本文旨在涵盖属于所附权利要求书的实质和广义范围内的所有此类变化、修改和变型。

Claims (4)

1.一种用于制备包含候选活性组分的组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
a.选择第一混合物中的第一非活性组分,所述第一非活性组分与所述候选活性组分的气味特性最相似;
b.选择所述第一混合物中的第二非活性组分,所述第二非活性组分与所述候选活性组分的气味特性最不相似;
c.制备第二混合物,其中所述第二混合物与所述第一混合物相同,不同的是所述第一非活性组分由等同强度浓度的所述候选活性组分代替,并且所述第二非活性组分由来自与所述第二非活性组分相同的气味等级的已知活性物质代替;
d.评估所述第二混合物的强度以确定所述第二混合物是否比所述第一混合物显着更强烈,其中如果所述第二混合物比所述第一混合物显着更强烈,则认为所述候选活性组分具有经证明的弹性活性;以及e.制备包含所述候选活性组分的香料组合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述第二混合物具有比所述第一混合物大至少一个强度分数单位的强度。
3.一种测定候选活性组分的弹性活性水平的方法,所述方法包括以下步骤:
a.选择第一混合物中的第一非活性组分,所述第一非活性组分与所述候选活性组分具有最相似的气味特性;
b.选择所述第一混合物中的第二非活性组分,所述第二非活性组分与所述候选活性组分的气味特性最不相似;
c.制备第二混合物,其中所述第二混合物与所述第一混合物相同,不同的是所述第一非活性组分由等同强度浓度的所述候选活性组分代替,并且所述第二非活性组分由来自与所述第二非活性组分相同的气味等级的已知活性物质代替;
d.评估所述第二混合物的强度以确定所述第二混合物是否比所述第一混合物显着更强烈,其中如果所述第二混合物比所述第一混合物显着更强烈,则认为所述候选活性组分具有经证明的弹性活性。
4.根据权利要求3所述的方法,其中所述第二混合物具有比所述第一混合物大至少一个强度分数单位的强度。
CN201680008284.6A 2016-01-28 2016-07-27 香料组合物 Active CN107429195B (zh)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15/008,981 US9796945B2 (en) 2015-02-02 2016-01-28 Perfume compositions
US15/008,981 2016-01-28
US15/197,989 2016-06-30
US15/197,989 US20160304806A1 (en) 2015-02-02 2016-06-30 Perfume compositions
PCT/US2016/044199 WO2017131818A1 (en) 2016-01-28 2016-07-27 Perfume compositions

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107429195A true CN107429195A (zh) 2017-12-01
CN107429195B CN107429195B (zh) 2022-05-03

Family

ID=59398530

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201680008284.6A Active CN107429195B (zh) 2016-01-28 2016-07-27 香料组合物

Country Status (11)

Country Link
EP (1) EP3274434B1 (zh)
KR (1) KR102643754B1 (zh)
CN (1) CN107429195B (zh)
AU (1) AU2016385484B2 (zh)
BR (1) BR112017016520B8 (zh)
CA (1) CA2977301C (zh)
ES (1) ES2694975T3 (zh)
HK (1) HK1248269B (zh)
MX (1) MX375207B (zh)
RU (1) RU2725509C2 (zh)
WO (1) WO2017131818A1 (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108761002A (zh) * 2018-04-25 2018-11-06 上海应用技术大学 一种基于s曲线法分析菊花精油中醇类与萜烯类物质香气协同作用的方法
CN108918791A (zh) * 2018-04-26 2018-11-30 上海应用技术大学 一种基于s曲线法分析苹果汁酯类物质香气协同作用的方法
CN108982755A (zh) * 2018-04-26 2018-12-11 上海应用技术大学 一种基于s曲线法分析樱桃酒酯类物质香气协同作用的方法
CN110609119A (zh) * 2019-08-27 2019-12-24 上海应用技术大学 一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法
CN110672787A (zh) * 2019-08-27 2020-01-10 上海应用技术大学 一种研究玫瑰花中香气物质相互作用的方法
CN114270444A (zh) * 2019-10-04 2022-04-01 弗门尼舍有限公司 香氛组合调调性确定方法、香氛组合调确定方法及相应的系统

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220074052A (ko) 2020-11-27 2022-06-03 김양우 향기 예측 시스템 및 이를 이용한 향기 예측 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030008788A1 (en) * 2000-12-27 2003-01-09 Steffen Sonnenberg Selection method for odorants
CN101501169A (zh) * 2006-08-05 2009-08-05 奇华顿荷兰服务有限责任公司 香料组合物
US20130303434A1 (en) * 2011-03-24 2013-11-14 International Flavors & Fragrances Inc. High performance fragrance formulation
US20150346176A1 (en) * 2012-09-10 2015-12-03 Mars, Incorporated Methods

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3208203C1 (de) 1982-03-06 1983-07-28 Dragoco Gerberding & Co Gmbh, 3450 Holzminden Gemisch von Dimethyl-tricyclo [5.2.1.0?] decyl-methyl-ethern und Gemisch von Dimethyl-tricyclo [5.2.1.0?] decenyl-methyl-ethern,Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre verwendung als Riech- bzw. Aromastoffe
RU2022001C1 (ru) * 1991-09-19 1994-10-30 Акционерное общество "Дзинтарс" Композиция душистых веществ
GB0031047D0 (en) * 2000-12-20 2001-01-31 Quest Int Perfume compositions
WO2006051597A1 (ja) 2004-11-12 2006-05-18 Takasago International Corporation 光学活性ムスコン組成物、およびそれを含有する香粧品
DE102011082464A1 (de) * 2011-09-09 2011-12-01 Symrise Ag Riechstoffmischungen enthaltend bestimmte Isolongifolenylmethylether

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030008788A1 (en) * 2000-12-27 2003-01-09 Steffen Sonnenberg Selection method for odorants
CN101501169A (zh) * 2006-08-05 2009-08-05 奇华顿荷兰服务有限责任公司 香料组合物
US20130303434A1 (en) * 2011-03-24 2013-11-14 International Flavors & Fragrances Inc. High performance fragrance formulation
US20150346176A1 (en) * 2012-09-10 2015-12-03 Mars, Incorporated Methods

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108761002A (zh) * 2018-04-25 2018-11-06 上海应用技术大学 一种基于s曲线法分析菊花精油中醇类与萜烯类物质香气协同作用的方法
CN108918791A (zh) * 2018-04-26 2018-11-30 上海应用技术大学 一种基于s曲线法分析苹果汁酯类物质香气协同作用的方法
CN108982755A (zh) * 2018-04-26 2018-12-11 上海应用技术大学 一种基于s曲线法分析樱桃酒酯类物质香气协同作用的方法
CN110609119A (zh) * 2019-08-27 2019-12-24 上海应用技术大学 一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法
CN110672787A (zh) * 2019-08-27 2020-01-10 上海应用技术大学 一种研究玫瑰花中香气物质相互作用的方法
CN110672787B (zh) * 2019-08-27 2021-11-09 上海应用技术大学 一种研究玫瑰花中香气物质相互作用的方法
CN110609119B (zh) * 2019-08-27 2021-11-09 上海应用技术大学 一种研究天然花果中香气物质相互作用的方法
CN114270444A (zh) * 2019-10-04 2022-04-01 弗门尼舍有限公司 香氛组合调调性确定方法、香氛组合调确定方法及相应的系统

Also Published As

Publication number Publication date
AU2016385484A1 (en) 2017-08-17
CA2977301C (en) 2023-09-19
BR112017016520B1 (pt) 2022-04-19
RU2725509C2 (ru) 2020-07-02
CN107429195B (zh) 2022-05-03
RU2017130916A (ru) 2020-02-28
RU2017130916A3 (zh) 2020-02-28
CA2977301A1 (en) 2017-07-28
MX375207B (es) 2025-03-06
KR20180102991A (ko) 2018-09-18
MX2017009945A (es) 2017-12-07
WO2017131818A1 (en) 2017-08-03
HK1248269B (zh) 2019-10-11
AU2016385484B2 (en) 2022-09-22
KR102643754B1 (ko) 2024-03-07
ES2694975T3 (es) 2018-12-28
EP3274434A1 (en) 2018-01-31
BR112017016520B8 (pt) 2022-07-26
BR112017016520A2 (en) 2018-04-10
EP3274434B1 (en) 2018-08-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107429195A (zh) 香料组合物
CN107250333A (zh) 香料组合物
RU2691986C2 (ru) Улучшенные композиции на основе терпенов, способы, методы получения и соответствующие продукты
WO2013035070A1 (en) Olfactory signature and odorant mixture having the same
HK1248269A1 (zh) 香水組合物
CN114026418A (zh) 有机化合物中或与之相关的改进
Zarzo Relevant psychological dimensions in the perceptual space of perfumery odors
US20160304806A1 (en) Perfume compositions
JP6949061B2 (ja) 賦香性組成物
HK40083826A (zh) 香水组合物
Kumar Perfumes and Health: Unveiling the Chemical Hazards and Environmental Concerns
Dixit THE FLAVOUR AND FRAGRANCE INDUSTRY TODAY–A PERSPECTIVE

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20220505

Address after: new jersey

Patentee after: JOHNSON & JOHNSON CONSUMER COMPANIES, Inc.

Address before: Delaware

Patentee before: Johnson & Johnson consumer Co.,Ltd.

Effective date of registration: 20220505

Address after: Delaware

Patentee after: Johnson & Johnson consumer Co.,Ltd.

Address before: new jersey

Patentee before: JOHNSON & JOHNSON CONSUMER COMPANIES, Inc.

CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 1 Kodo Road, Summit, New Jersey 07901, USA

Patentee after: Kedao Brand Co.,Ltd.

Country or region after: U.S.A.

Address before: new jersey

Patentee before: JOHNSON & JOHNSON CONSUMER COMPANIES, Inc.

Country or region before: U.S.A.