CN107417908A - 聚脲制备方法 - Google Patents
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Abstract
聚脲制备方法：(1)将空气注入反应釜一内，同时将纯净水注入纯净水电离装置内，反应釜一内设有纯净水电离装置，纯净水电离后产生的氧气和氢气进入反应釜一，然后向反应釜一内放电，(2)活性炭的气化：活性炭装入反应釜二内，将反应釜二内的温度调至850℃，将反应釜二内的真空度控制在0.04‑0.08MPa，(3)将(1)中制得的中间产物和(2)中制得的气化活性炭置入聚脲反应器中在170℃～180℃、9MPa～13MPa高温高压下发生聚合反应，生成聚脲。本发明方法制备聚脲具有无毒和环保的特点；在使用后抗拉强度、抗拉强度保持率、断裂伸长率比现有的聚脲都高，低温弯折性能好，且喷涂过程中容易形成光滑的涂层表面；工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及高分子领域，特别涉及一种聚脲的制备方法。
背景技术
聚脲是一种弹性体物质，聚脲的最基本的特性就是防腐、防水、耐磨。主要用于喷涂、防水和防腐等领域。聚脲疏水性强，对环境湿度不敏感，聚脲涂层兼顾较好的刚性和柔韧性，能完全隔绝空气中水分和氧气的渗入，防腐性能优异，其同时还具有耐磨、防水、抗冲击、抗疲劳、耐高温等性能，因此应用领域极为广泛，如应用于混凝土防腐、钢筋结构防腐、卡车耐磨衬里和高速铁路地基等领域。现有的聚脲制备方法主要是：二胺或多胺与异氰酸酯反应形成，其缺陷在于：(1)由于合成聚脲的反应速率快，在极短的时间内固化成型(凝胶时间通常小于3-5秒)，因此很难在聚脲喷涂过程中得到光滑的涂层表面。(2)聚脲抗张抗冲击能力较差、柔韧性欠佳、热稳定性差，而且制备工艺较复杂。(3)异氰酸酯是剧毒物质，而且是吸入有毒，很容易影响操作工人的身体健康，而且部分反应过程需要使用大量有机溶剂，产物有有机溶剂残留，从而对环境造成污染。因此，研制一种使用原料毒性低且不需用有机溶剂的聚脲制备方法具有很大的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种原料安全廉价无毒、且产物无有机溶剂残留的聚脲及其制备方法。使用本方法制得的聚脲抗张抗冲击能力强、柔韧性佳、热稳定性好，喷涂过程中容易形成光滑的涂层表面。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
(1)使空气中的氮气/氧气和水蒸气在特定的条件下反应生成一系列中间物质：将空气注入反应釜内，反应釜上设有放电装置、空气导入管、纯净水导入管和电离装置，空气中的氮气和氧气在电流作用下生成一氧化氮，一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮和纯净水反应生成硝酸。纯净水电离后产生氢气和氧气，氢气和氮气在特定条件下反应生产氨气。其中，氨气作为(3)中反应原料，硝酸作为催化剂，促进反应向正方向进行。
(2)活性炭的气化：这一过程在反应釜二内进行，反应釜二上设有真空系统和加热系统。活性炭装入反应釜二内，同时在反应釜二内加入碱金属盐作为催化剂，将反应釜二内的温度调至800℃-900℃，(800℃下无催化剂的气化反应率在3％左右，有催化剂碳气化率大约在10％左右。)催化剂催化作用在于改变C—C化学键的作用程度，即减弱C—C化学键的结合强度，使碳的气化反应更易于进行。不同的催化剂改变C—C化学键的强度不同，因此改变反应速度的效果也不一样。添加剂的催化效果与阳离子的种类有关，且阳离子的金属性越强，对碳气化反应的催化效果越明显。不同的碳酸盐对碳气化反应速度的影响不同。
(3)将(1)中制得的中间产物H NO3、NH3、NO2、H2、O2等和(2)中制得的气化活性炭置入聚脲反应器中在170℃～180℃、9MPa～13MPa的高温高压下发生聚合反应生成聚脲，其中硝酸作为催化剂，促进反应向正反向进行。其反应方程式如下：
优选的，(2)中反应温度是850℃。
优选的，(2)中所述碱金属盐为KNO3。
优选的，(2)中所述碱金属盐为K2CO3。
优选的，(2)中所述碱金属盐为KF。
优选的，(3)中反应温度为180℃。
优选的，(3)中反应压力为13MPa。
制备上述聚脲的具体步骤是：
(1)检查各反应釜内是否有残留物，检查所有阀门和电器是否处于正常的工作状态，将空气注入反应釜一内，反应釜一内设有纯净水电离装置，将纯净水注入纯净水电离装置内，纯净水电离后产生的氧气和氢气进入反应釜一。然后向反应釜一内放电，反应釜一内各种物质在高温高压及电流作用下发生下述化学反应：N2+O2＝2NO，2NO+O2＝2NO2,H2O＝H2+O2，N2+3H2＝2NH3，NO2+H2O＝H NO3。
(2)向反应釜二内加入活性炭和KNO3，开启加热系统，使反应釜内的温度达到800℃-900℃，开启真空系统，真空脱气10-12min，真空度控制在0.04-0.08MPa。
(3)待反应釜一/反应釜二内物质充分反应后，将反应釜一和反应釜二内的中间产物输送至反应釜三。反应釜三内反应温度为160℃-190℃，反应压力为0.6-1.0MPa。此过程所发生的反应如下：
本发明的有益效果为：由上述方案可知，本发明提供的聚脲制备方法是高温高压的密闭反应体系中制备聚脲，本发明不使用异氰酸酯，空气廉价无毒；且反应体系不使用有机溶剂，产物无溶剂残留。因此采用本发明提供的方法制备聚脲具有无毒和环保的特点；本发明的制备方法工艺简单，因此成本低；在使用后抗拉强度、抗拉强度保持率、断裂伸长率比现有的聚脲都高，低温弯折性能好，且喷涂过程中容易形成光滑的涂层表面。
附图说明：
图1为本发明所用装置结构示意图
图中标记：1-反应釜一，2-反应釜二，3-反应釜三，4-纯净水电离装置，5-加热装置，6-导管，7单向阀，8-真空系统，9-空气入口，10-纯净水入口。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1。
所用装置如图1，聚脲的制备步骤是：
(1)检查各反应釜内是否有残留物，检查所有阀门和电器是否处于正常的工作状态。确认一切正常后，经空气入口9以2L/S的速度向反应釜一1内输送空气，经纯净水入口10以0.1L/S的速度向纯净水电离装置4内输送纯净水，纯净水电离装置4设于反应釜一1内，纯净水被电离后产生的氢气和氧气进入反应釜一1。然后向反应釜一1内放电。反应釜一中的各种物质在电流作用下发生下述一系列化学反应：N2+O2＝2NO，2NO+O2＝2NO2，2NO2+2H2O＝2H NO3+H2，2H2O＝2H2+O2，N2+3H2＝2NH3。
(2活性炭的气化：以50kg/m的速度向反应釜二2内加入活性炭，以10kg/m的速度向反应釜二2内加入KNO3，打开加热装置5将反应釜二2内的温度调至850℃，打开真空系统8真空脱气10min，使反应釜二2内真空度控制在0.04MPa。
(3)待反应釜一1/反应釜二2内物质充分反应后，打开单向阀7使反应釜一1和反应釜二2内的中间产物经导管6进入反应釜三3。将反应釜三3内的反应温度调至160℃，反应压力设为1.0MPa。此过程所发生的化学反应如下：
实施例2：
聚脲的制备步骤是：
(1)检查各反应釜内是否有残留物，检查所有阀门和电器是否处于正常的工作状态。确认一切正常后，经空气入口9以2.5L/S的速度向反应釜一1内输送空气，经纯净水入口10以0.1L/S的速度向纯净水电离装置4内输送纯净水，纯净水电离装置4设于反应釜一1内，纯净水被电离后产生的氢气和氧气进入反应釜一1。然后向反应釜一1内放电。反应釜一中的各种物质在电流作用下发生一系列化学反应：N2+O2＝2NO，2NO+O2＝2NO2，2NO2+2H2O＝2H NO3+H2，2H2O＝2H2+O2，N2+3H2＝2NH3。
(2活性炭的气化：以52kg/m的速度向反应釜二2内加入活性炭，以10kg/m的速度向反应釜二2内加入KCO3，打开加热装置5将反应釜二2内的温度调至820℃，打开真空系统8真空脱气12min，使反应釜二2内真空度控制在0.08MPa。
(3)待反应釜一1/反应釜二2内物质充分反应后，打开单向阀7使反应釜一1和反应釜二2内的中间产物经导管6进入反应釜三3。将反应釜三3内的反应温度调至170℃，反应压力设为0.9MPa。此过程所发生的化学反应如下：
实施例3：
聚脲的制备步骤是：
(1)检查各反应釜内是否有残留物，检查所有阀门和电器是否处于正常的工作状态。确认一切正常后，经空气入口9以2.5L/S的速度向反应釜一1内输送空气，经纯净水入口10以0.1L/S的速度向纯净水电离装置4内输送纯净水，纯净水电离装置4设于反应釜一1内，纯净水被电离后产生的氢气和氧气进入反应釜一1。然后向反应釜一1内放电。反应釜一中的各种物质在电流作用下发生一系列化学反应：N2+O2＝2NO，2NO+O2＝2NO2，2NO2+2H2O＝2H NO3+H2，2H2O＝2H2+O2，N2+3H2＝2NH3。
(2活性炭的气化：以55kg/m的速度向反应釜二2内加入活性炭，以10kg/m的速度向反应釜二2内加入K2SiO3，打开加热装置5将反应釜二2内的温度调至830℃，打开真空系统8真空脱气12min，使反应釜二2内真空度控制在0.06MPa。
(3)待反应釜一1/反应釜二2内物质充分反应后，打开单向阀7使反应釜一1和反应釜二2内的中间产物经导管6进入反应釜三3。将反应釜三3内的反应温度调至180℃，反应压力设为0.8MPa。此过程所发生的化学反应如下：
实施例4：
聚脲的制备步骤是：
(1)检查各反应釜内是否有残留物，检查所有阀门和电器是否处于正常的工作状态。确认一切正常后，经空气入口9以2.5L/S的速度向反应釜一1内输送空气，经纯净水入口10以0.1L/S的速度向纯净水电离装置4内输送纯净水，纯净水电离装置4设于反应釜一1内，纯净水被电离后产生的氢气和氧气进入反应釜一1。然后向反应釜一1内放电。反应釜一中的各种物质在电流作用下发生一系列化学反应：N2+O2＝2NO，2NO+O2＝2NO2，2NO2+2H2O＝2H NO3+H2，2H2O＝2H2+O2，N2+3H2＝2NH3。
(2活性炭的气化：以50kg/m的速度向反应釜二2内加入活性炭，以10kg/m的速度向反应釜二2内加入K3PO4，打开加热装置5将反应釜二2内的温度调至840℃，打开真空系统8真空脱气12min，使反应釜二2内真空度控制在0.07MPa。
(3)待反应釜一1/反应釜二2内物质充分反应后，打开单向阀7使反应釜一1和反应釜二2内的中间产物经导管6进入反应釜三3。将反应釜三3内的反应温度调至175℃，反应压力设为0.7MPa。此过程所发生的化学反应如下：
实施例5：
聚脲的制备步骤是：
(1)检查各反应釜内是否有残留物，检查所有阀门和电器是否处于正常的工作状态。确认一切正常后，经空气入口9以2.5L/S的速度向反应釜一1内输送空气，经纯净水入口10以0.1L/S的速度向纯净水电离装置4内输送纯净水，纯净水电离装置4设于反应釜一1内，纯净水被电离后产生的氢气和氧气进入反应釜一1。然后向反应釜一1内放电。反应釜一中的各种物质在电流作用下发生一系列化学反应：N2+O2＝2NO，2NO+O2＝2NO2，2NO2+2H2O＝2H NO3+H2，2H2O＝2H2+O2，N2+3H2＝2NH3。
(2活性炭的气化：以50kg/m的速度向反应釜二2内加入活性炭，以10kg/m的速度向反应釜二2内加入KCL，打开加热装置5将反应釜二2内的温度调至810℃，打开真空系统8真空脱气12min，使反应釜二2内真空度控制在0.07MPa。
(3)待反应釜一1/反应釜二2内物质充分反应后，打开单向阀7使反应釜一1和反应釜二2内的中间产物经导管6进入反应釜三3。将反应釜三3内的反应温度调至180℃，反应压力设为0.65MPa。此过程所发生的化学反应如下：
实施例6：
聚脲的制备步骤是：
(1)检查各反应釜内是否有残留物，检查所有阀门和电器是否处于正常的工作状态。确认一切正常后，经空气入口9以2.2L/S的速度向反应釜一1内输送空气，经纯净水入口10以0.12L/S的速度向纯净水电离装置4内输送纯净水，纯净水电离装置4设于反应釜一1内，纯净水被电离后产生的氢气和氧气进入反应釜一1。然后向反应釜一1内放电。反应釜一中的各种物质在电流作用下发生一系列化学反应：N2+O2＝2NO，2NO+O2＝2NO2，2NO2+2H2O＝2H NO3+H2，2H2O＝2H2+O2，N2+3H2＝2NH3。
(2活性炭的气化：以50kg/m的速度向反应釜二2内加入活性炭，以10kg/m的速度向反应釜二2内加入KF，打开加热装置5将反应釜二2内的温度调至860℃，打开真空系统8真空脱气12min，使反应釜二2内真空度控制在0.08MPa。
(3)待反应釜一1/反应釜二2内物质充分反应后，打开单向阀7使反应釜一1和反应釜二2内的中间产物经导管6进入反应釜三3。将反应釜三3内的反应温度调至190℃，反应压力设为0.6MPa。此过程所发生的化学反应如下：
下表是利用本发明的技术方案进行实验的比对数据。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对于所公开的实施例的上述说明，本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是包括与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。
Claims (7)
1.聚脲制备方法，其特征在于：(1)将空气注入反应釜一内，同时将纯净水注入纯净水电离装置内，反应釜一内设有纯净水电离装置，纯净水经纯净水电离装置电离后产生的氧气和氢气进入反应釜一，然后向反应釜一内放电，(2)活性炭的气化：活性炭装入反应釜二内，同时在反应釜二内加入碱金属盐作为催化剂，将反应釜二内的温度调至800℃-900℃，将反应釜二内的真空度控制在0.04-0.08MPa，(3)将(1)中制得的中间产物H NO3、NH3、NO2、H2、O2和(2)中制得的气化活性炭置入聚脲反应器中在170℃～180℃、9MPa～13MPa条件下发生聚合反应，其反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的聚脲制备方法，其特征在于：反应釜二内温度是850℃。
3.根据权利要求1所述的聚脲制备方法，其特征在于：(2)中所述碱金属盐为KNO3。
4.根据权利要求1所述的聚脲制备方法，其特征在于：(2)中所述碱金属盐为K2CO3。
5.根据权利要求1所述的聚脲制备方法，其特征在于：(2)中所述碱金属盐为KF。
6.根据权利要求1所述的聚脲制备方法，其特征在于：(3)中反应温度为180℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的聚脲制备方法，其特征在于：优选的，(3)中反应压力为13MPa。
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