[go: up one dir, main page]

CN107406976A - 具有底部密封布置的硅沉积反应器 - Google Patents

具有底部密封布置的硅沉积反应器 Download PDF

Info

Publication number
CN107406976A
CN107406976A CN201580071050.1A CN201580071050A CN107406976A CN 107406976 A CN107406976 A CN 107406976A CN 201580071050 A CN201580071050 A CN 201580071050A CN 107406976 A CN107406976 A CN 107406976A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ring
lining
sealing ring
annular
inner casing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201580071050.1A
Other languages
English (en)
Inventor
迈克尔·V·斯潘格勒
马修·J·米勒
杰弗里·A·汉森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rec Silicon Inc
Original Assignee
Rec Silicon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rec Silicon Inc filed Critical Rec Silicon Inc
Publication of CN107406976A publication Critical patent/CN107406976A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
    • B01J8/1827—Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1836—Heating and cooling the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1872—Details of the fluidised bed reactor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/029—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/03—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4409—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber characterised by sealing means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4417—Methods specially adapted for coating powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/442—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using fluidised bed process
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00—Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00—Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • F27B15/02—Details, accessories or equipment specially adapted for furnaces of these types
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00—Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • F27B15/02—Details, accessories or equipment specially adapted for furnaces of these types
    • F27B15/04—Casings; Supports therefor
    • F27B15/06—Arrangements of linings
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00—Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • F27B15/02—Details, accessories or equipment specially adapted for furnaces of these types
    • F27B15/08—Arrangements of devices for charging
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00—Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • F27B15/02—Details, accessories or equipment specially adapted for furnaces of these types
    • F27B15/09—Arrangements of devices for discharging
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00—Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • F27B15/02—Details, accessories or equipment specially adapted for furnaces of these types
    • F27B15/10—Arrangements of air or gas supply devices
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B15/00—Fluidised-bed furnaces; Other furnaces using or treating finely-divided materials in dispersion
    • F27B15/02—Details, accessories or equipment specially adapted for furnaces of these types
    • F27B15/14—Arrangements of heating devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00477—Controlling the temperature by thermal insulation means
    • B01J2208/00495—Controlling the temperature by thermal insulation means using insulating materials or refractories
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
    • B01J2208/00893—Feeding means for the reactants
    • B01J2208/00902—Nozzle-type feeding elements

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了用于制造高纯度硅包覆粒子的流化床反应器系统。容器具有外壳、所述外壳内向的绝缘层、所述外壳内向的同心内壳、和定位在所述内壳的内向并限定反应器室的同心衬里。所述内壳和衬里在它们的底部由O形环密封布置密封在一起，以防止所述反应器室中的气体进入所述内壳和所述衬里之间的空间。中央入口喷嘴在所述反应器室中产生竖直的气体羽流。

Description

具有底部密封布置的硅沉积反应器
相关申请交叉参考
本申请要求2014年12月31日提交的美国临时申请No.62/099,057的权益，所述美国临时申请通过引用以其整体并入本文中。
技术领域
本公开涉及用于在流化床中热分解含硅气体以产生硅包覆粒子的反应器。
背景技术
由于优异的质量和热传递、沉积表面增加和连续性生产，含硅气体在流化床中的热分解是制造用于光伏和半导体工业的多晶硅的有吸引力的工艺。与西门子(Siemens)型反应器相比，流化床反应器在一部分的能量消耗下提供明显更高的生产率。流化床反应器可以是连续的和高度自动化的，从而显著减少人工成本。
一种这样的流化床反应器在WO2011063007A2中描述并在图1中显示。在该反应器中，内壳大致竖直延伸穿过反应器，并且大致是圆柱形的，有大致圆形的横截面。衬里，位于所述内壳的内向，大致竖直延伸穿过反应器，并且也大致是圆柱形的，有大致圆形的横截面。所述衬里限定了反应器室并保护内壳免于被硅包覆粒子磨损。所述衬里由选定的材料构造以避免所述硅粒子的污染。所述衬里因而保护流化床中的种晶粒子和产物粒子免于被所述内壳和/或容器壁材料污染。
WO2011063007A2的内壳和衬里被间隙分开，致使在所述内壳和所述衬里之间提供了圆柱形形状的环形空间。在所述内壳的底部提供密封，以阻止气体和颗粒材料从反应室进入所述空间。
因为所述内壳和所述衬里由热膨胀系数不同的材料制成，并且因为在所述反应器的操作期间，反应室中的气压与所述内壳和所述衬里之间的空间中的气压不同，可能发生问题。
这样的系统中的特殊问题是所述内壳和所述衬里之间的密封失效。在这样的系统中，典型的密封布置是位于两个水平的金属平表面之间的平垫片。这种布置是有问题的，因为所述垫片仅仅通过平表面之间的摩擦力固定就位。流化床反应器在操作期间产生显著的振动。结果，所述平垫片随着振动从所述两个金属平表面之间缓慢滑出，并且压力冲击导致在反应器底部的构件在周围移动。
当有工艺扰乱时，平垫片的面向内的边缘表面可以与所述反应器室内部的硅粒子发生直接接触也是个问题。所述垫片因与热的硅粒子直接接触而过热并且损坏。一旦平垫片的最内区域损坏和失去，则所述热的硅粒子作用于下一层并最终“烧”穿整个垫片，从而破坏所述密封的完整性。这也影响产物质量。小块的脱落的垫片材料进入所述反应器室并污染在其中包含的所述硅粒子。
因此，需要一种密封布置，其在用于沉积硅的流化床反应器中存在的条件下能有效工作。
发明内容
公开了用于制造高纯度硅包覆粒子的流化床反应器系统。所述流化床反应器系统包括由在所述流化床中的粒子污染最小化的材料构造的衬里。在该反应器中，内壳大致竖直延伸穿过反应器，并且大致是圆柱形的，有大致圆形的横截面。衬里，位于所述内壳的内向，大致竖直延伸穿过反应器，并且也大致是圆柱形的，有大致圆形的横截面。所述衬里限定了反应器室并保护内壳以免由于与硅包覆粒子接触引起磨损。
一种系统包含容器，所述容器具有外壳、与所述外壳的内表面邻接的绝缘层、位于所述绝缘层内向并定位在多个加热器内向的大致圆柱形的内壳。有利地，所述内壳由高温合金制成。大致圆柱形的衬里位于所述内壳之内，并在所述内壳和所述衬里之间提供圆柱形形状的环形空间。所述衬里限定了反应室，所述反应室含有许多种晶粒子和/或硅包覆粒子。所述衬里可以由非污染性材料制成，所述材料包括但不限于石英、硅、低镍合金、高温合金、钴合金、氮化硅、石墨、碳化硅、钼、或钼合金。
所述内壳和衬里的底端表面支撑在所述反应器底部附近。支撑组件包括被布置成密封所述内壳和衬里之间空间的底部以阻挡气体和颗粒材料进入所述空间的部件。所述组件有利地将包括在相邻的钢制反应器构件的面对表面之间的一个或多个O形环。每个O形环包含在钢制反应器部分的水平表面中限定的环形沟道或沟槽中。O形环位于限定所述反应器室的表面的径向向外的一定距离处，因此所述O形环不被位于所述室内部的热硅粒子触碰。结果，所述硅粒子没有由于与O形环接触引起的污染。因为所述热粒子不能触碰所述O形环并且因为所述钢制部分将吸收大部分的热并将其带走，从而维持了这种O形环的完整性。有利地，O形环提供在位于所述内壳和所述衬里之间的钢制密封环的上下两个表面处。所述钢制密封环有助于散热。因为每个O形环位于环形沟槽中，所以所述O形环无法从位置处滑出。
所述系统还包括反应气体入口喷嘴、一个或多个流化气体入口例如多个流化喷嘴、和至少一个用于除去硅产物的出口。
从下面参考附图进行的详述描述，将更好地了解前述事项。
附图说明
图1是流化床反应器的示意性横截面立视图。
图2是一部分流化床反应器的放大横截面立视图，描绘了外壳、绝缘层、有内壳膨胀装置的内壳、和衬里。
图3是图2的流化床反应器的一部分的放大部分横截面立视图，描绘了用于所述内壳和所述衬里的底部支撑系统的细节。
图4是沿图3的线4--4获取的部分横截面图。
具体实施方式
本文中公开了流化床反应器系统，其用于通过热分解含硅气体和在流化的硅粒子或其他种晶粒子(例如二氧化硅、石墨或石英粒子)上沉积硅而形成多晶硅。
硅包覆粒子通过在反应器室内热分解含硅气体并将硅沉积在所述室中流化床内的粒子上而生长。最初，所述沉积是在小的种晶粒子上。继续沉积，直到粒子生长到适合于商业用途的尺寸，然后收获所述生长粒子。
种晶粒子可以具有适合于用硅包覆的任何期望的组分。合适的组分是在反应器室中存在的条件下不熔化或气化、并且不分解或经历化学反应的那些组分。合适的种晶粒子组分的例子包括但不限于，硅、二氧化硅、石墨和石英。
硅通过分解含硅气体而在所述粒子上沉积，所述含硅气体选自硅烷(SiH4)、二硅烷(Si2H6)、更高级硅烷(SinH2n+2)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)、二溴硅烷(SiH2Br2)、三溴硅烷(SiHBr3)、四溴化硅(SiBr4)、二碘硅烷(SiH2I2)、三碘硅烷(SiHI3)、四碘化硅(SiI4)、及其混合物。所述含硅气体可以与一种或多种含卤素气体混合，所述含卤素气体定义为氯(Cl2)、氯化氢(HCl)、溴(Br2)、溴化氢(HBr)、碘(I2)、碘化氢(HI)及其混合物的任一者。所述含硅气体也可以与一种或多种其他气体混合，所述其他气体包括氢气(H2)或一种或多种选自氮气(N2)、氦气(He)、氩气(Ar)和氖气(Ne)的惰性气体。在特定实施方式中，所述含硅气体是硅烷，并且所述硅烷与氢气混合。
所述含硅气体，与任何伴随的氢气、含卤素气体和/或惰性气体一起，被引入流化床反应器的中央室中并在所述室内热分解而产生硅，硅沉积在所述室内的种晶粒子上。
图1显示了制造包覆粒子的流化床反应器10的总体构造。图1的反应器，与WO2011063007A2的反应器相似，特别好地适合于通过热分解硅烷来产生硅。所述反应器10包括容器12，所述容器大致竖直地从基底170延伸到顶盖172、具有竖直的中心轴A1、并可以具有在不同的高度下不同的横截面尺寸。图1中显示的反应器具有横截面尺寸不同的五个区I-V。
反应器10具有外壳80。一个或多个加热器100定位在IV区中外壳80的内向。在一些系统中，加热器100是辐射加热器。反应器10也可以包括内部床加热器90。绝缘层130沿着外壳80的内表面定位。所述绝缘层130将外壳80与辐射加热器100热绝缘。
内壳140竖直延伸通过反应器10的II-V区。图示的内壳是大致圆柱形的，有大致圆形的横截面。所述内壳可以由能耐受反应器10内的条件并且非常适合所利用的高温的任何合适的材料构造，以将热传递到流化床中。因为所述内壳内部和外部的压力相似，所述内壳可以是薄的。在一些系统中，所述内壳具有5-10mm的厚度，例如6-8mm。
衬里150，其可以是可拆卸的，定位在所述内壳140内距所述内壳140的内表面142的一小段距离处。图示的衬里150是大致圆柱形的，具有大致圆形的水平横截面，与内壳140同心，大致竖直延伸通过II-V区。衬里150具有内表面151，所述内表面至少部分限定反应器室15。
衬里150提供所述流化床的密闭度并将它与所述反应器的其他部件隔离。特别是，衬里150保护内壳140免于被所述流化床中的硅包覆粒子和种晶粒子磨损并且保护所述粒子免于被所述内壳和/或容器壁材料污染。
衬里150由选定的不污染所述粒子的材料构造，并优选由能承受1600°F(870℃)的温度并维持稳定性的材料制成。衬里150的合适的材料包括但不限于非污染性材料，所述非污染性材料包括但不限于石英、硅、低镍合金、高温合金、钴合金、氮化硅、石墨、碳化硅、钼、或钼合金。在特定的系统中，所述衬里由碳化硅、钼或钼合金构造。碳化硅有利地具有2.2-2.4x 10-6/°F或3.9-4.0x 10-6/℃的低热膨胀系数。
图2显示了改进的反应器系统从它的外壳80到它的衬里150的构造，包括改进的底部密封。绝缘层130邻接外壳80布置并支撑在下密封支撑环220和上密封环230之间。内壳140定位在绝缘层130的内向并由下密封支撑环220支撑。内壳140具有外表面141和内表面142。图示的表面141、142是同心的，并且除了内壳140的底部部分处表面岔开之外，是大致圆柱形的。衬里150定位在内壳140的内向。在内壳140和衬里150之间有窄的间隙，例如横向测量为1.5mm，以允许横向热膨胀。由于所述间隙，在内壳140的底部密封和顶部之间存在环形空间240。在图示的实施方式中，环形空间240的侧边界被两个竖直延伸的同心表面142、152限定，所述同心表面是圆筒。底部密封组件的各个部件一起提供了从内壳140延伸到衬里150的密封，以阻挡气体通过反应器室15的底部进入到内壳140和衬里150之间的空间240中。
外壳80、内壳140和下密封支撑环220各自由适合于耐受与加热流化床和冷却产物相关的温度梯度的材料构造。合适的材料包括不限于，奥氏体不锈钢(austeniticstainless steel)、高温金属合金例如合金、合金、和钴合金(例如，41)。
辐射加热器(未显示)可以布置在绝缘层130和内壳140之间。
膨胀接头系统包括内壳膨胀装置160，其从内壳140的上表面向上延伸。内壳膨胀装置160能压缩以允许在反应器10操作期间内壳140的纵向热膨胀。所述装置160不需要提供气密性密封。
图示的内壳膨胀装置160在内壳140和膨胀支撑体之间延伸。所述膨胀支撑体包括牢固附着于上密封环230的构件241、242。所述膨胀接头系统容纳所述反应器的内壳140和外壳80的不均匀膨胀。图示的内壳膨胀装置160是大致圆柱形的弹簧类型装置，内径与内壳140的内径相似。所述内壳膨胀装置160被构造成对内壳140施加向下的压力。在某些系统中，所述内壳膨胀装置160是螺旋的扁钢丝线圈或波形弹簧，即，在钢丝中有波形的圆柱形扁钢丝叠。
随着反应器内温度升高，内壳140膨胀并且内壳膨胀装置160被推向上并压缩。在冷却时，内壳140收缩并且内壳膨胀装置160延长。内壳膨胀装置160也对内壳140施加压力。任选地，膨胀弹簧165可以提供在衬里150上方以容纳所述衬里的热膨胀。
内壳140和衬里150的下端部分受支撑和密封，使得气体不从所述流化床流入所述内壳和所述衬里之间的环形空间240中。衬里150具有环形的底表面154，其被研磨得光滑而平坦以帮助形成良好的底部密封。在图示的系统中，衬里150的底表面154大致水平延伸。
图3更加详细地显示了图2的底部密封布置。在图示的布置中，衬里150由内壳140支撑，并且在衬里150和内壳140之间提供一个或多个垫片以提供气密性密封。支撑构件，例如图示的下密封支撑环220，是环状的，在基底170上方的高度处附着于外壳80，以法兰的方式从外壳80向内延伸，并支撑内壳140。下密封支撑环220具有面向外壳80的外缘表面260和内缘表面262，所述内缘表面262限定图4中指示的穿过所述下密封支撑环220的大致竖直延伸的中央开口264。内壳140具有上部分270和下部分272。图示的下部分272具有安置在密封支撑环220上的平坦底表面。下部分272包括相对于上部分270径向向内突出的法兰274，所述法兰274具有大致水平的、面向上的凸缘表面276。衬里150由所述凸缘表面276支撑。在图3中显示的有利的布置中，按水平测量，内壳140的下部分272比上部分270厚。下部分272的更大厚度给予内壳140更宽的基底来安置在密封支撑环220上。有利地，下部分272将足够厚，使得内壳140的基底能限定孔来接收螺栓或能支撑栓钉以将所述内壳固定于所述容器，例如固定于密封支撑环220。在图示的系统中，外表面141朝着内壳140的底部向外张开以提供附加的厚度。
在图示的系统中，环形构件与内壳140连接以提供衬里150的支撑。图示的环形构件是位于衬里150和凸缘表面276之间的密封环280，所述密封环280由所述凸缘表面276支撑并且所述衬里150由所述密封环280支撑。密封环280具有环形顶表面285和环形底表面286，这两个表面是大致平的并大致水平延伸。密封环280也具有环形内缘表面282，其限定图4中指示的穿过密封环280的大致竖直延伸开口284。密封环280可以是铁素体不锈钢，例如410级不锈钢。
密封环280的顶表面285限定至少一个环形的向上开口沟道。在图3-4显示的系统中，顶表面285限定一个圆形沟道288。O形环290，有时称为“上O形环”，提供在所述环形的向上开口沟道288中。所述O形环啮合位于所述O形环上方和下方的表面以在那些表面之间形成密封。作为备选，在顶表面285中可提供多个沟道；在衬里150和密封环280之间可提供多个O形环。O形环290可以由任何合适的材料制成。特别是，O形环290可以是中空芯不锈钢或可以是全氟弹性体材料，例如DuPontTM 全氟弹性体(FFKM)。
所述系统也可以包括在图3中看的最清楚的环形中间环300。图示的中间环300位于密封环280和凸缘表面276之间，所述中间环300由所述凸缘表面276支撑并且所述密封环280由所述中间环300支撑。图示的中间环具有顶表面304，其限定至少一个环形的向上开口沟道308。O形环310，有时称为“下O形环”，提供在一个或多个所述环形的向上开口沟道308中。所述O形环咬合位于所述O形环上方和下方的表面以在那些表面之间形成密封。在图3-4的实施方式中，在一个沟道308中提供一个O形环310。作为备选，可提供多个通道308；可提供多个O形环。O形环310可以由聚合物例如DuPontTM 含氟弹性体制成或可以是全氟弹性体材料例如DuPontTM 全氟弹性体(FFKM)。
在图示的实施方式中，环形上垫片294位于密封环280和衬里150之间，主要为了保护所述O形环免于因与衬里150的下表面154接触引起的磨损。环形下垫片296位于密封环280和凸缘表面276之间。特别是，环形上垫片294位于密封环280的顶表面285和衬里150之间；并且环形下垫片296位于密封环280的底表面286和凸缘表面276之间。这样的垫片通常不是必需的并可以省略。但可以根据需要提供垫片294、296中的一个或两个。所述垫片可以由石墨材料制成，例如柔性石墨垫片材料，其足够刚性使得所述垫片在所述反应器的操作期间不向旁边滑出。在没有上垫片294的系统中，衬里150的下表面154安置在密封环280的顶表面285上，所述一个或多个O形环290与衬里150和密封环280接触并在这二者之间形成密封。在没有下垫片296的系统中，密封环280的底表面286安置在中间环300的顶部，所述一个或多个O形环310与密封环280和中间环300接触并在二者之间形成密封。
提供入口喷嘴20，用于通过中央通路22注入主要气体并通过中央通路22周围的环形通路24注入次要气体。有利地，将喷嘴20定位成使得硅烷在反应器10的竖直中心线A1附近以羽流180注入。在特定的布置中，中央入口喷嘴20包含两个基本上圆柱形的管，它们的横截面基本上是圆形的。所述主要气体是含硅气体或含硅气体、氢气和/或惰性气体(例如氦气、氩气)的混合物。所述主要气体也可以包括含卤素气体。所述次要气体通常具有与所述主要气体混合物中的氢气和/或惰性气体基本上相同的组成。在特定的布置中，所述主要气体是硅烷和氢气的混合物，而所述次要气体是氢气。
图示的反应器10还包括多个流化气体喷嘴40。另外的氢气和/或惰性气体可通过所述流化喷嘴40输送到所述反应器中，以提供足够的气流来流化所述反应器床内的粒子。
还提供了取样喷嘴50，通过它对产物取样，和一个或多个用于监测所述反应器内压力的压力喷嘴60，所述喷嘴从中央入口喷嘴20横向位移。一个或多个吹扫气体/冷却气体喷嘴70、72位于流化喷嘴40下方，并径向延伸穿过外壳80而进入反应器10。
反应器10具有种晶喷嘴110，种晶粒子可通过其被引入反应器室15中。反应器10还具有一个或多个产物出口120，用于从反应器室15除去硅包覆粒子。
在操作中，种晶粒子床设置在反应器室15内部并由通过所述独一的中央入口喷嘴20和所述补充的流化喷嘴40注入的气体流化。所述反应器室15的内容物被加热。所述含硅气体分解并在所述流化床中的种晶粒子上沉积硅。冷却气体通过冷却气体喷嘴70、72被引入所述室15中。
应该认识到，所说明的反应器只是示例，不应该被认为限制本发明的范围。相反，本发明的范围受权利要求限定。

Claims (21)

1.硅沉积反应器系统，其包含：
容器，其具有基底、顶盖、和在所述基底和所述顶盖之间大致竖直延伸的大致管状外壳；
大致管状内壳，其位于所述外壳内向，所述内壳大致竖直延伸并由所述容器支撑；
大致管状衬里，其位于所述内壳内向，所述衬里大致竖直延伸并由所述内壳支撑，所述衬里具有内表面，所述内表面至少部分限定适合于包含流化床中的许多硅粒子的室；
至少一个喷嘴，其用于将气体注入所述室中；和
至少一个出口，其用于从所述室除去气体。
2.权利要求1的系统，其中：
所述内壳具有上部分和下部分，所述下部分包括相对于所述上部分径向向内突出的法兰，其中所述法兰具有大致水平的面向上的凸缘表面；并且
所述衬里由所述凸缘表面支撑。
3.权利要求2的系统，其还包含位于所述衬里和所述凸缘表面之间的密封环，致使所述密封环由所述凸缘表面支撑并且所述衬里由所述密封环支撑，所述密封环具有环形内缘表面，所述环形内缘表面限定穿过所述密封环的大致竖直延伸开口。
4.权利要求3的系统，其中：
所述密封环具有环形顶表面和环形底表面；
所述密封环的顶表面限定至少一个环形向上开口沟道；并且
位于至少一个环形向上开口沟道中的O形环，以提供所述衬里和所述密封环之间的密封。
5.权利要求3-4任一项的系统，其还包含位于所述密封环和所述衬里之间的上垫片。
6.权利要求3-5任一项的系统，其还包含位于所述密封环和所述凸缘表面之间的下垫片。
7.权利要求6的系统，其中所述下垫片位于所述密封环的底表面和所述凸缘表面之间。
8.权利要求3-7任一项的系统，其还包含位于所述密封环和所述凸缘表面之间的中间环，其中所述中间环由所述凸缘表面支撑并且所述密封环由所述中间环支撑。
9.权利要求8的系统，其中：
所述中间环具有环形顶表面，其限定至少一个环形向上开口沟道；并且
O形环位于至少一个环形向上开口沟道中。
10.权利要求9的系统，其还包含位于所述密封环和所述O形环之间的下垫片，所述O形环位于所述中间环的至少一个环形向上开口沟道中。
11.硅沉积反应器系统，其包含：
容器，其具有基底、顶盖、和在所述基底和所述顶盖之间大致竖直延伸的大致管状外壳；
大致管状的内壳，其位于所述外壳内向，所述内壳大致竖直延伸、由所述容器支撑、并具有内表面；
大致管状的衬里，其位于所述内壳内向，所述衬里大致竖直延伸，所述衬里具有与所述内壳的内表面隔开的外表面，致使在所述内壳和所述衬里之间限定管状的空间，所述衬里具有内表面，所述内表面至少部分限定适合于包含流化床中的许多硅粒子的室，并且所述衬里在所述衬里的底部附近的位置处通过O形环密封被密封至所述内壳，使得气体不能从所述室进入所述空间；
至少一个喷嘴，其用于将气体注入所述室中；和
至少一个出口，其用于从所述室除去气体。
12.权利要求11的系统，其中：
所述衬里由所述内壳支撑或由与所述内壳连接的环形构件支撑；并且
所述O形环密封包含至少一个O形环，所述O形环被定位以提供在所述衬里和所述内壳之间的密封或提供在所述衬里和与所述内壳连接的环形构件之间的密封。
13.权利要求12的系统，其中：
所述内壳具有上部分和下部分，所述下部分包括相对于所述上部分径向向内突出的法兰，其中所述法兰具有大致水平的面向上的凸缘表面；并且
所述衬里由所述凸缘表面支撑。
14.权利要求12-13任一项的系统，其包含与所述内壳连接的环形构件，所述环形构件是位于所述衬里和所述内壳之间的密封环，其中所述衬里由所述密封环支撑，所述密封环具有环形内缘表面，所述环形内缘表面限定穿过所述密封环的大致竖直延伸开口。
15.权利要求14的系统，其中：
所述密封环具有环形顶表面和环形底表面；
所述密封环的顶表面限定至少一个环形向上开口沟道；并且
O形环位于至少一个环形向上开口沟道中以提供所述衬里和所述密封环之间的密封。
16.权利要求14-15任一项的系统，其还包含位于所述密封环和所述衬里之间的上垫片。
17.权利要求14-16任一项的系统，其还包含位于所述密封环和所述内壳之间的下垫片。
18.权利要求14-17任一项的系统，其还包含位于所述密封环和所述内壳之间的中间环，其中所述密封环由所述中间环支撑。
19.权利要求18的系统，其中：
所述中间环具有环形顶表面，其限定至少一个环形向上开口沟道；并且
所述系统还包含O形环，其位于至少一个环形向上开口沟道中以提供所述密封环和所述中间环之间的密封。
20.权利要求19的系统，其还包含位于所述密封环和所述O形环之间的下垫片，所述O形环位于所述中间环的至少一个环形向上开口沟道中。
21.权利要求14-20任一项的系统，其还包含位于所述内壳和所述密封环之间的O形环密封。
CN201580071050.1A 2014-12-31 2015-06-25 具有底部密封布置的硅沉积反应器 Pending CN107406976A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201462099057P 2014-12-31 2014-12-31
US62/099,057 2014-12-31
PCT/US2015/037782 WO2016108955A1 (en) 2014-12-31 2015-06-25 Silicon deposition reactor with bottom seal arrangement

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107406976A true CN107406976A (zh) 2017-11-28

Family

ID=56284871

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201580071050.1A Pending CN107406976A (zh) 2014-12-31 2015-06-25 具有底部密封布置的硅沉积反应器

Country Status (4)

Country Link
KR (1) KR20170101985A (zh)
CN (1) CN107406976A (zh)
TW (2) TWI671421B (zh)
WO (1) WO2016108955A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111072051A (zh) * 2018-10-19 2020-04-28 清华大学 一种生产纳米包覆材料的方法和装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5533736A (en) * 1992-06-01 1996-07-09 Tokyo Electron Kabushiki Kaisha Thermal processing apparatus
US5690795A (en) * 1995-06-05 1997-11-25 Applied Materials, Inc. Screwless shield assembly for vacuum processing chambers
US20020172764A1 (en) * 2001-05-18 2002-11-21 Tokyo Electron Limited Of Tbs Broadcast Center Universal backplane assembly and methods
CN101378989A (zh) * 2006-02-07 2009-03-04 韩国化学研究院 用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器
CN102713001A (zh) * 2009-11-18 2012-10-03 瑞科硅公司 流化床反应器
CN202898011U (zh) * 2012-11-01 2013-04-24 江苏中靖新能源科技有限公司 一种用于制氢剂反应的双层反应器

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5533736A (en) * 1992-06-01 1996-07-09 Tokyo Electron Kabushiki Kaisha Thermal processing apparatus
US5690795A (en) * 1995-06-05 1997-11-25 Applied Materials, Inc. Screwless shield assembly for vacuum processing chambers
US20020172764A1 (en) * 2001-05-18 2002-11-21 Tokyo Electron Limited Of Tbs Broadcast Center Universal backplane assembly and methods
CN101378989A (zh) * 2006-02-07 2009-03-04 韩国化学研究院 用于制备粒状多晶硅的高压流化床反应器
CN102713001A (zh) * 2009-11-18 2012-10-03 瑞科硅公司 流化床反应器
CN202898011U (zh) * 2012-11-01 2013-04-24 江苏中靖新能源科技有限公司 一种用于制氢剂反应的双层反应器

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111072051A (zh) * 2018-10-19 2020-04-28 清华大学 一种生产纳米包覆材料的方法和装置

Also Published As

Publication number Publication date
KR20170101985A (ko) 2017-09-06
TWI671421B (zh) 2019-09-11
WO2016108955A1 (en) 2016-07-07
TWI675118B (zh) 2019-10-21
TW201930631A (zh) 2019-08-01
TW201623671A (zh) 2016-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102713001B (zh) 流化床反应器
US20140174353A1 (en) High-temperature grade steel for fluidized bed reactor equipment
US20110129621A1 (en) Systems and methods for distributing gas in a chemical vapor deposition reactor
KR102137212B1 (ko) 유동층 반응기용 상부 머리부 조립체 및 이를 구비한 유동층 반응기
US20160186319A1 (en) Silicon carbide stack bottom seal arrangement
JP5496721B2 (ja) 成膜装置および成膜方法
CN107406976A (zh) 具有底部密封布置的硅沉积反应器
JP2012224534A (ja) 流動層反応器
JP5319681B2 (ja) カーボン製反応装置
JP5412447B2 (ja) 炭素含有材料からなる反応容器を備える反応装置、その反応装置の腐食防止方法およびその反応装置を用いたクロロシラン類の生産方法
CN104010723A (zh) 螺纹喷嘴和可关闭喷嘴阀组件
CN106999888B (zh) 制备多晶硅颗粒的流化床反应器和组装该流化床反应器的方法
JP5553754B2 (ja) カーボン製反応容器
KR101931188B1 (ko) 증착 장치 및 증착 방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20190211

Address after: Yujia Industrial Park, Yulin City, Shaanxi Province

Applicant after: REC SILICON INC

Address before: Washington State

Applicant before: Rec Silicon Inc.

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20171128