CN107369511A - 一种钕铁硼的烧结工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及永磁材料生产技术领域。本发明提供了一种钕铁硼的烧结工艺，包含如下步骤压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；再将钕铁硼磁体压坯入炉，然后依次在不同的温度环境下进行脱碳；脱气；预烧结和烧结处理，最后经过冷却和回火处理后得到钕铁硼磁体成坯。本发明较现有技术提供一种毛坯粉末颗粒表面吸附气体的排放速度快，烧结过程短，得到的钕铁硼磁体性能高的钕铁硼磁体的烧结工艺，有助于提高生产效率，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料生产技术领域，特别涉及一种钕铁硼的烧结工艺。
背景技术
钕铁硼磁体是具有优异综合性能的第三代稀土永磁材料，该类永磁体相比普通磁体具有非常大的磁能积和矫顽力，性价比高，原材料更加丰富，所以该类材料在计算机，发电，汽车，航天等许许多多的领域都得到了广泛的应用。
目前多采用氢爆工艺对钕铁硼磁体的原料进行处理，该工艺对提高制粉效率及防止磁粉氧化上起到重要的作用。氢爆工艺就是钕铁硼原料在一定氢气压力下进行吸氢过程，当吸氢结束后在真空环境下进行脱氢过程。和非氢爆工艺制备的磁体比较而言，使用氢爆工艺的磁体内部产生裂纹的比例要高，尤其是制备一些尺寸较大的大块磁体，其裂纹发生比例更要高。裂纹产生的主要原因是使用氢爆工艺的压制毛坯在烧结过程中由于烧结炉内高真空环境下，毛坯内部尤其是中心部位未脱氢完全的氢气由于内外压力差会迅速释放，这样在磁体内部形成微裂纹。
因此在烧结过程中要进行脱氢操作。烧结工艺是在减压或真空状态下，按一定的升温速率将温度升到预定的烧结温度进行恒温烧结。针对上述的材料的工艺要求，目前一般还会设置二个放气平台来保证产品在制造过程各阶段粉料表面吸附的气体和混入的有机溶剂的排出，预防产品在烧结过程中的氧化与开裂。其中：一次放气主要是排出在制粉和成型过程中混入的有机溶剂和毛坯外部表面吸附气体；二次放气在主要是排出毛坯内部的表面吸附气体；该过程放气量大，必须合理的设置放气温度来避免炉内真空度急剧下降引起的毛坯氧化开裂。因此，在二次放气阶段，为了达到合适的炉内真空度一般都需保温5～6小时，这样需要的抽真空时间长、能耗大且上层产品长时间处于低真空状态易使产品的性能下降。中国专利CN103000363A公开了一种烧结钕铁硼磁体的分压烧结方法，在烧结过程中各个放气段充入一定的氩气，根据坯料放气速率和真空泵系统排气速率通过真空度控制来调整炉内氩气压力，使之在不同氩气分压下均匀地放气进行升温烧结，但仍保持负压。但该专利二次放气仍需要很长时间，费时而耗能，产品长时间处于低真空状态易使产品性能下降。因此目前需要一种毛坯成型粉末颗粒表面吸附气体的排放速度快，烧结过程短，得到的钕铁硼磁体性能高的钕铁硼磁体的烧结工艺。
发明内容
为了解决目前技术中存在的烧结过程中二次放气耗时长而耗能高，产品长时间处于低真空状态易使产品性能尤其是磁性能下降的问题，提供一种毛坯成型粉末颗粒表面吸附气体的排放速度快，烧结过程短，得到的钕铁硼磁体性能高的钕铁硼磁体的烧结工艺。本发明采用以下技术方案：
一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是包含如下步骤：
(1)压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
(2)入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内；
(3)脱碳步骤：对所述的钕铁硼磁体压坯进行脱碳加热处理；
(4)脱气步骤：对所述的钕铁硼磁体压坯进行脱气加热处理；
(5)预烧结步骤：对所述的钕铁硼磁体压坯进行预烧结处理；
(6)烧结步骤：对所述的钕铁硼磁体压坯进行烧结；
(7)冷却步骤：对所述的炉内的烧结空间进行冷却，得到钕铁硼磁体成坯。
在步骤(1)压坯步骤中将钕铁硼生坯埋入耐高温材料中，通过上述步骤获得钕铁硼磁体压坯，其中耐高温材料包裹在钕铁硼生坯外侧，一方面可以在一定程度上防止钕铁硼生坯与空气接触，另一方面通过将钕铁硼生坯埋入耐高温材料中可以控制所述的脱碳步骤和脱气步骤中气体逸出的速度，否则由于在刚刚开始加热时放气量大，气体逸出速度过快会在磁体内部形成微裂纹，影响钕铁硼磁体的性能，严重时会造成生坯开裂。而将钕铁硼生坯埋入耐高温材料中可以保证气体逸出速度均匀，防止由于短时间内大量气体逸出而造成不良结果。
另外本发明采用了等静压二次成型工序，等静压成型是将毛坯置于高压容器中，利用液体介质不可压缩的性质和均匀传递压力的性质从各个方向对试样进行均匀加压，当液体介质通过压力泵注入压力容器时，根据流体力学原理，其压强大小不变且均匀地传递到各个方向。此时高压容器中的粉料在各个方向上受到的压力是均匀的和大小一致的。由此可以增强最后产品的致密性，同时也可以减慢排气速度，防止产品开裂，同时提高产品的机械性能。
作为优选，所述的耐高温材料采用碳化硼粉末。
碳化硼制造容易、成本低廉，用其作为耐高温材料可以控制成本。碳化硼在烧结过程中可以起到辅助脱氧的作用，帮助改善钕铁硼磁体的性能，减小了钕铁硼生坯中残留空气中带有的氧元素对烧结过程的不良影响，而且其与氧气在高温条件下的产物为二氧化碳和氧化硼，由于碳化硼粉末为包裹在钕铁硼生坯表面，二氧化碳在真空负压烧结过程中可以排出，氧化硼可通过烧结钕铁硼毛坯的后续磨加工除去，不会对钕铁硼磁体的内部结构和性能产生不良影响，而且氧化硼及碳化硼熔点远高于烧结温度，不会发生氧化硼及碳化硼液化包裹钕铁硼磁体的现象。
作为优选，在所述的耐高温材料中加入氧化铈。
通过加入了氧化铈可以改善钕铁硼磁体毛坯表面的防腐蚀性和抗氧化性，减少了钕铁硼磁体成坯在储存运输过程中的损耗，也使钕铁硼磁体毛坯在长时间储存后进行进一步加工时能够保持良好的性能，提高了采用本发明的所制作的钕铁硼磁体作为原料生产的产品质量，同时也节约了成本。
作为优选，在所述的步骤(3)装炉过程中料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙。
在料托与料托之间留下间隙可以使钕铁硼磁体压坯在烧结过程中受热均匀，一方面配合料托和耐高温材料包裹可以进一步控制钕铁硼磁体压坯中气体逸出的速度，同时也保证单个钕铁硼磁体压坯受热均匀，防止在磁体内部形成微裂纹，另一方面使炉内整体均匀稳定升温，防止炉内烧结空间内局部温度过低或过高，各个料托内的钕铁硼磁体烧结不均匀，影响钕铁硼磁体内部结构，降低所得的钕铁硼磁体的性能。
作为优选，在所述的步骤(3)脱碳步骤中，加热温度为380～450℃，炉内气压为0.6～0.05Pa，升温时间为50～70分钟，保温时间为50～70分钟。
作为优选，在所述的步骤(4)脱气步骤中，加热温度为900～980℃，保温时间为3～5小时。
对比现有技术，本发明缩短步骤(3)脱碳步骤中升温时间，升高脱碳步骤中加热温度，缩短脱碳步骤中保温时间。同时本发明还升高步骤(4)脱气步骤中加热温度，缩短了脱气步骤保温时间，提高生产效率，节约生产成本。
作为优选，在所述的步骤(5)预烧结步骤中，加热温度为1000～1060℃，加热时间为25～35分钟。
通过进行预烧结可以防止晶粒长大，获得晶粒细小，密度均匀的磁体，从而显著的提高磁体的磁性能。而且本发明在耐高温材料中加入了氧化铈，通过预烧结可以降低耐高温材料中的氧含量，避免了由于氧化铈中的氧元素对于材料的不良影响。而且对比现有技术减少了加热时间，配合步骤(3)及(4)从整体上减短了烧结前的升温和保温过程，这样同时也缩短了抽真空时间，减少了能耗，同时也解决了产品长时间处于低真空状态导致的产品的性能下降问题。进一步提高生产效率，节约生产成本。
作为优选，在所述的步骤(6)烧结步骤中，为烧结温度1070～1100℃，保温时间为4～5小时。
作为优选，在所述的步骤(7)冷却步骤中，在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，至炉内温度到70～90℃之间为止。
在冷却步骤中加入氩气可以防止钕铁硼磁体压坯在仍处于较高温度的状态时与空气接触导致的钕铁硼磁体被氧化发生开裂的现象。保证了钕铁硼磁体成坯的质量。
作为优选，在所述的步骤(7)冷却步骤中包括：
一级回火：当炉内降温至850～950℃时保温120～150分钟；
二级回火：当炉内降温至500～550℃保温200～240分钟。
通过一级回火和二级回火可以进一步提高所得的钕铁硼磁体成坯的各项性能，提高钕铁硼磁体成坯的质量。
本发明的有益效果在于：本发明成坯成型粉末颗粒表面吸附气体的排放速度快，烧结过程短，得到的钕铁硼磁体性能高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述
以性能牌号为N35SH、规格为76.3*64.5*34(mm)的方块烧结钕铁硼磁性材料为例，分6份以不同的烧结方式进行烧结，最终得到钕铁硼成坯产品。
实施例1
一种钕铁硼成坯产品采取以下步骤烧结：
(1)压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
(2)入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内，料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙；
(3)脱碳步骤：使用抽真空机组抽真空，直至炉内气压为0.5Pa，然后升温使炉内温度到400℃，升温时间为60分钟，保温60分钟；
(4)脱气步骤：升温使炉内温度到930℃，保温240分钟；
(5)预烧结步骤:升温使炉内温度为1050℃，保温30分钟；
(6)烧结步骤：升温使使炉内温度为1075℃，保温270分钟；
(7)冷却步骤：在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，当炉内降温至900℃时，停止降温保温140分钟，然后继续降温，当炉内降温至510℃，停止降温保温210分钟，然后继续降温至炉内温度到80℃。
实施例2
一种钕铁硼成坯产品采取以下步骤烧结：
(1)压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
(2)入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内，料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙；
(3)脱碳步骤：使用抽真空机组抽真空，直至炉内气压为0.5Pa，然后升温使炉内温度到450℃，升温时间为60分钟，保温60分钟；
(4)脱气步骤：升温使炉内温度到980℃，保温240分钟；
(5)预烧结步骤:升温使炉内温度为1050℃，保温30分钟；
(6)烧结步骤：升温使使炉内温度为1075℃，保温270分钟；
(7)冷却步骤：在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，当炉内降温至900℃时，停止降温保温140分钟，然后继续降温，当炉内降温至510℃，停止降温保温210分钟，然后继续降温至炉内温度到80℃。
实施例3
一种钕铁硼成坯产品采取以下步骤烧结：
(1)压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
(2)入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内，料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙；
(3)脱碳步骤：使用抽真空机组抽真空，直至炉内气压为0.5Pa，然后升温使炉内温度到380℃，升温时间为60分钟，保温60分钟；
(4)脱气步骤：升温使炉内温度到900℃，保温240分钟；
(5)预烧结步骤:升温使炉内温度为1050℃，保温30分钟；
(6)烧结步骤：升温使使炉内温度为1075℃，保温270分钟；
(7)冷却步骤：在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，当炉内降温至900℃时，停止降温保温140分钟，然后继续降温，当炉内降温至510℃，停止降温保温210分钟，然后继续降温至炉内温度到80℃。
对比例1
一种钕铁硼成坯产品采取以下步骤烧结：
(1)压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
(2)入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内，料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙；
(3)脱碳步骤：使用抽真空机组抽真空，直至炉内气压为0.5Pa，然后升温使炉内温度到350℃，升温时间为120分钟，保温90分钟；
(4)脱气步骤：升温使炉内温度到850℃，保温360分钟；
(5)预烧结步骤:升温使炉内温度为1050℃，保温60分钟；
(6)烧结步骤：升温使使炉内温度为1075℃，保温270分钟；
(7)冷却步骤：在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，当炉内降温至900℃时，停止降温保温140分钟，然后继续降温，当炉内降温至510℃，停止降温保温210分钟，然后继续降温至炉内温度到80℃。
对比例2
一种钕铁硼成坯产品采取以下步骤烧结：
(1)压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
(2)入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内，料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙；
(3)脱碳步骤：使用抽真空机组抽真空，直至炉内气压为0.5Pa，然后升温使炉内温度到400℃，升温时间为60分钟，保温60分钟；
(4)脱气步骤：升温使炉内温度到850℃，保温360分钟；
(5)预烧结步骤:升温使炉内温度为1050℃，保温60分钟；
(6)烧结步骤：升温使使炉内温度为1075℃，保温270分钟；
(7)冷却步骤：在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，当炉内降温至900℃时，停止降温保温140分钟，然后继续降温，当炉内降温至510℃，停止降温保温210分钟，然后继续降温至炉内温度到80℃。
对比例3
一种钕铁硼成坯产品采取以下步骤烧结：
(1)压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
(2)入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内，料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙；
(3)脱碳步骤：使用抽真空机组抽真空，直至炉内气压为0.5Pa，然后升温使炉内温度到350℃，升温时间为120分钟，保温90分钟；
(4)脱气步骤：升温使炉内温度到900℃，保温240分钟；
(5)预烧结步骤:升温使炉内温度为1050℃，保温60分钟；
(6)烧结步骤：升温使使炉内温度为1075℃，保温270分钟；
(7)冷却步骤：在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，当炉内降温至900℃时，停止降温保温140分钟，然后继续降温，当炉内降温至510℃，停止降温保温210分钟，然后继续降温至炉内温度到80℃。
对比例4
一种钕铁硼成坯产品采取以下步骤烧结：
(1)压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
(2)入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内，料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙；
(3)脱碳步骤：使用抽真空机组抽真空，直至炉内气压为0.5Pa，然后升温使炉内温度到350℃，升温时间为120分钟，保温90分钟；
(4)脱气步骤：升温使炉内温度到850℃，保温360分钟；
(5)预烧结步骤:升温使炉内温度为1050℃，保温30分钟；
(6)烧结步骤：升温使使炉内温度为1075℃，保温270分钟；
(7)冷却步骤：在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，当炉内降温至900℃时，停止降温保温140分钟，然后继续降温，当炉内降温至510℃，停止降温保温210分钟，然后继续降温至炉内温度到80℃。
对上述的实施例及对比例获得的钕铁硼成坯产品进行测试得到结果如下：
我们通过上表结果可以得出通过本发明技术方案可以在很大程度上改善钕铁硼的磁性能，但是可能由于烧结速度快，实施例所得的钕铁硼成坯产品较对比例内裂情况更加严重一些，但是仍旧符合目前的工业生产要求。总体来说本发明提供一种成坯成型粉末颗粒表面吸附气体的排放速度快，烧结过程短，得到的钕铁硼磁体性能高的钕铁硼磁体的烧结工艺。
Claims (10)
1.一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是包含如下步骤：
（1）压坯步骤：将烧结钕铁硼粉末放入成型压机中进行取向成型压制，得到所需的规格毛坯，并进行等静压二次成型工序提高毛坯的密度，在气体保护状态下，将毛坯放入预备好的耐高温材料模型内得到钕铁硼磁体压坯；
（2）入炉步骤：将所述的钕铁硼磁体压坯放入料托中，将所述的钕铁硼磁体压坯连同料托一起放入炉内的烧结空间内；
（3）脱碳步骤：对所述的钕铁硼磁体压坯进行脱碳加热处理；
（4）脱气步骤：对所述的钕铁硼磁体压坯进行脱气加热处理；
（5）预烧结步骤:对所述的钕铁硼磁体压坯进行预烧结处理；
（6）烧结步骤：对所述的钕铁硼磁体压坯进行烧结；
（7）冷却步骤：对所述的炉内的烧结空间进行冷却，得到钕铁硼磁体成坯。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：所述的耐高温材料采用碳化硼粉末。
3.根据权利要求1或2所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：所述的耐高温材料中加入有氧化铈。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：在所述的步骤（3）装炉过程中料托与料托错开放置，料托与料托之间留下间隙。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：在所述的步骤（3）脱碳步骤中，加热温度为380~450℃，炉内气压为0.6~0.05Pa，升温时间为50~70分钟，保温时间为50~70分钟。
6.根据权利要求1或5所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：在所述的步骤（4）脱气步骤中，加热温度为900~980℃，保温时间为3~5小时。
7.根据权利要求6所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：在所述的步骤（5）预烧结步骤中，加热温度为1000~1060℃，加热时间为25~35分钟。
8.根据权利要求7所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：在所述的步骤（6）烧结步骤中，烧结温度1070~1100℃，保温时间为4~5小时。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：在所述的步骤（7）冷却步骤中，在炉内充入氩气，开启风机进行冷却，至炉内温度到70~90℃之间为止。
10.根据权利要求1所述的一种钕铁硼的烧结工艺，其特征是：在所述的步骤（7）冷却步骤中包括：
一级回火：当炉内降温至850～950℃时保温120～150分钟；
二级回火：当炉内降温至500～550℃保温200～240分钟。
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Denomination of invention: A sintering process of Nd-Fe-B Effective date of registration: 20211227 Granted publication date: 20190820 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd. Registration number: Y2021330002688 |
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Date of cancellation: 20230628 Granted publication date: 20190820 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: ZHEJIANG DONGYANG DMEGC RARE EARTH MAGNET Co.,Ltd. Registration number: Y2021330002688 |