CN107353008B - 一种层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种层状金属‑陶瓷复合材料零件的制备方法，属于金属‑陶瓷复合材料复杂零件近净成形技术领域。采用的技术方案为：通过光固化快速成型技术来制备内部具有层状结构的陶瓷浆料凝胶注模用树脂模具，凝胶注模、冷冻干燥、脱脂烧结制备零件陶瓷坯体，气相沉积界面层材料来控制界面结合情况或改善浸渗金属熔体与陶瓷间的润湿性，最后无压金属浸渗来实现金属与陶瓷的复合。该方法可拓展零件的可设计性，并对金属‑陶瓷复合材料零件取得良好的层状金属定向增韧效果。
Description
技术领域
本发明属于金属-陶瓷复合材料复杂零件近净成形技术领域，涉及一种层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有低密度、耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度、高耐磨性等优良性能，在航空航天等领域具有良好前景的应用前景，但是其固有的低韧性限制了陶瓷材料的广泛应用。将金属与陶瓷复合形成的金属-陶瓷复合材料可以通过材料设计，将金属与陶瓷的特性综合起来，使材料兼具陶瓷的优良性能及金属的良好韧性。
目前，层状金属-陶瓷复合材料主要采用预制的陶瓷层片与金属层片交替叠层后热压烧结的合成方法。在此方法制备过程中，需要对材料施加一定压力来完成制备，因此适合制备块状材料。对于零件，则只能制备形状简单，层片取向方向一致的零件，并且在制备过程中还需要准备相应的模具，增加了时间及制备成本。然而，此方法对复杂结构零件的近净成形存在困难，并且难以实现同种材料层与层间的互通，以及层结构的取向变化或者变层厚设计。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，该方法基于光固化快速成型技术，通过凝胶注模、无压熔渗制造出层状金属—陶瓷复合材料零件，有利于定向提高陶瓷复合材料韧性，解决具有结构复杂结构金属-陶瓷复合材料零件的制造难题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，包括以下步骤：
1)通过光固化快速成型技术制备内部有层状结构的零件树脂模具；
2)采用凝胶注模法配制陶瓷浆料，通过真空注型工艺得到零件陶瓷素坯；
3)将零件陶瓷素坯进行冷冻干燥处理，并去除树脂模具外壳；
4)将经过步骤3)处理的零件陶瓷素坯在600～900℃下进行真空脱脂处理，烧失素坯内部残留的有机物，得到内部具有树脂片层形成的层状结构陶瓷坯体；
5)采用金属浸渗工艺对经过步骤4)处理的陶瓷坯体进行金属熔渗，再经过表面加工，得到内部具有微米至毫米尺度的层状金属-陶瓷复合材料零件。
步骤1)通过光固化快速成型技术制备内部有层状结构的零件树脂模具，具体包括以下步骤：
(1)按照零件外形、壁厚及工作载荷，使用三维造型软件对零件模型内部的树脂片层结构的厚度、形状及间距进行设计，得到树脂模具三维模型；
其中，设计树脂片层间的连接结构及通孔，连接结构用来保持树脂层间距，烧失后为金属熔渗通道，用来连接金属层；通孔用来供陶瓷浆料流通，连接陶瓷层；
(2)将树脂模具三维模型转换为STL格式并分层切片及加支撑处理后导入SL成型设备中进行制备，清洗掉表面液态残余树脂并去除支撑，固化后得到内部有层状结构的零件树脂模具。
优选地，树脂片层厚度设计最小值为100μm。
优选地，步骤2)所述凝胶注模法采用丙烯酰胺水基凝胶体系，陶瓷固相含量40％～60％，浆料粘度小于1Pa·s。
优选地，步骤2)所述陶瓷浆料中所含陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、碳化硅、碳化钛、碳化钨、碳化硼、硼化钛、硼化锆或氮化硅。
优选地，步骤4)和步骤5)之间还包括如下操作：
采用化学气相沉积法在层状结构陶瓷坯体表面沉积界面层材料。
更进一步优选地，所述气相沉积界面层材料为碳、硅、碳化硅、氮化硅、硼、氮化硼或金属镍。
步骤5)所述的金属浸渗工艺为无压浸渗，具体以氩气作为保护气体，以铝、镁、铜、铁、钛、镍及锆中的两种或两种以上的合金作为浸渗金属。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，基于层状增韧具有良好效果的原理，首先通过光固化快速成型技术来制备内部具有层状结构的陶瓷浆料凝胶注模用树脂模具，然后采用凝胶注模、冷冻干燥、脱脂烧结制备零件陶瓷坯体，再通过气相沉积界面层材料来控制界面结合情况或改善浸渗金属熔体与陶瓷间的润湿性，最后无压金属浸渗来实现金属与陶瓷的复合，得到内部具有微米至毫米尺度的层状金属增韧的金属-陶瓷复合材料零件。本发明方法引入高柔性、高精度的光固化快速成型技术可对金属增韧层进行层内及层间设计，实现对复合材料内部金属与陶瓷复合方式的控制，且同种材料单层可根据要求设计为闭合或非闭合曲面，并且同种材料层与层之间可相互连接，实现金属层与陶瓷层的交联互通结构，提高层状结构的力学性能。该方法可拓展零件的可设计性，并对金属-陶瓷复合材料零件取得良好的层状金属定向增韧效果。
附图说明
图1为树脂模具内部层状结构的示意图；
图2为单层树脂片层示意图；
图3为图2的横截面示意图；
图4为实施例1的零件结构示意图；其中，(a)为立体图；(b)为横截面；
图5为实施例2的零件结构示意图；其中，(a)为立体图；(b)为横截面；
图6为实施例2的树脂片层结构示意图；
其中，1为树脂片层；2为树脂模具外壳；3为通孔；4为层间连接结构。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，包括以下步骤：
1)制备内部有层状结构的零件树脂模具
使用UG三维造型对零件模型内部的树脂片层结构的厚度、形状及间距按图4的形式进行设计，树脂片层厚度150μm，片层间距500μm，树脂片层连接结构和通孔按照图2和图3设计；然后将设计好的树脂模具三维模型转换为STL格式，使用Magics软件对模型分层切片及加支撑处理。将Magics处理后数据导入SPS600光固化快速成型机RP制造程序，进行叶片光固化树脂模具的制备。用酒精清洗掉表面液态残余树脂并去除支撑，置入紫外线固化箱进一步固化后得到内部具有层状结构的树脂模具，如图1所示，图中1为树脂片层；2为树脂模具外壳。
2)凝胶注模
采用丙烯酰胺水基凝胶体系，按照24:1质量比将丙烯酰胺(AM)和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，溶解到去离子水中，配制成质量分数为15％的预混液。按照陶瓷浆料用量称取预混液倒入球磨罐中，并缓慢加入碳化硅(SiC)陶瓷粉体(粒径1～50μm级配)，然后加入固相成分2wt％的四甲基氢氧化铵溶液作为分散剂，使用行星式球磨机，刚玉磨球，料球质量比1:2.5，转速为360r/min，球磨30分钟，制备固相含量为60％，浆料粘度小于1Pa·s的陶瓷浆料。向制备好的陶瓷浆料中加入预先配置好的催化剂TEMED(质量分数为25％的四甲基乙二胺溶液)、引发剂APS(质量分数为30％过硫酸铵溶液)，催化剂的质量与引发剂的质量比为1:6～7。在真空注型机内搅拌均匀后浇注到树脂模具中，待真空浇注完成后，在大气环境常温静置40min完成单体交联固化得到零件素坯。
3)冷冻干燥处理
将固化后的零件陶瓷素坯放置于-30℃冷冻柜内冷冻，使零件陶瓷素坯中的水分完全冷冻结晶后取出，并使用液氮剥离树脂模具外壳，再将零件陶瓷素坯放入冷冻干燥机，在1Pa～10Pa真空环境下冷冻干燥72h。
4)脱脂
将干燥零件陶瓷素坯放入真空烧结炉内，将零件陶瓷素坯进行900℃真空脱脂处理，烧失素坯内部残留的有机物，得到内部具有树脂片层形成的层状结构的陶瓷坯体。
5)化学气相沉积
将脱脂后的陶瓷坯体置于化学气相沉积设备中，在陶瓷坯体表面化学气相沉积Si界面层，厚度5～10μm。
6)金属熔渗
将化学气相沉积处理后的陶瓷坯体放入无压浸渗炉中，以氩气作为保护气，浸渗金属的主要成分为Al-Si-Mg合金，在950℃，保温2小时浸渗。经表面精加工后得到内部具有微米至毫米尺度的层状-陶瓷复合材料零件。
实施例2
一种层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，包括以下步骤：
1)制备内部有层状结构的零件树脂模具
使用UG三维造型对零件模型内部的树脂片层结构的厚度、形状及间距按图5形式进行设计，树脂片层厚度200μm，片层间距500μm，树脂片层连接结构和通孔按照图6设计，图中，3为通孔，4为层间连接结构。然后将设计好的树脂模具三维模型转换为STL格式，使用Magics软件对模型分层切片及加支撑处理。将Magics处理后数据导入SPS600光固化快速成型机RP制造程序，进行叶片光固化树脂模具的制备。用酒精清洗掉表面液态残余树脂并去除支撑，置入紫外线固化箱进一步固化后得到内部具有层状结构的树脂模具。
2)凝胶注模
采用丙烯酰胺水基凝胶体系，将丙烯酰胺(AM)和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，按照24:1质量比溶解到去离子水中，配制成质量分数为15％的预混液。按照陶瓷浆料用量称取预混液倒入球磨罐中，并缓慢加入氧化铝(Al2O3)陶瓷粉体(粒径1～100μm级配)，然后加入固相成分2wt％的四甲基氢氧化铵溶液作为分散剂，使用行星式球磨机，刚玉磨球，料球质量比1:2.5，转速为360r/min，球磨30分钟，制备固相含量为60％，浆料粘度小于1Pa·s的陶瓷浆料。向制备好的陶瓷浆料中加入预先配置好的催化剂TEMED(质量分数为25％的四甲基乙二胺溶液)、引发剂APS(质量分数为30％过硫酸铵溶液)，催化剂的质量与引发剂的质量比为1:6～7。在真空注型机内搅拌均匀后浇注到树脂模具中，待真空浇注完成后，在大气环境常温静置40min完成单体交联固化得到零件素坯。
3)冷冻干燥处理
将固化后的零件陶瓷素坯放置于-30℃冷冻柜内冷冻，使零件陶瓷素坯中的水分完全冷冻结晶后取出，并使用液氮剥离树脂模具外壳，再将零件陶瓷素坯放入冷冻干燥机，在1Pa～10Pa真空环境下冷冻干燥72h。
4)脱脂
将干燥零件陶瓷素坯放入真空烧结炉内，将零件陶瓷素坯进行900℃真空脱脂处理，烧失素坯内部残留的有机物，得到内部具有树脂片层形成的层状结构的陶瓷坯体。
5)金属熔渗
将陶瓷坯体放入无压浸渗炉中，以氩气作为保护气，浸渗金属的主要成分为Al-Si-Mg合金，在950℃，保温2小时浸渗。经表面精加工后得到内部具有微米至毫米尺度的层状金属增韧的金属-陶瓷复合材料零件。
Claims (7)
1.一种层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)通过光固化快速成型技术制备内部有层状结构的零件树脂模具，具体包括：
(1)按照零件外形、壁厚及工作载荷，使用三维造型软件对零件模型内部的树脂片层结构的厚度、形状及间距进行设计，得到树脂模具三维模型；
其中，设计树脂片层间的连接结构及通孔，连接结构用来保持树脂层间距，烧失后为金属熔渗通道，用来连接金属层；通孔用来供陶瓷浆料流通，连接陶瓷层；
(2)将树脂模具三维模型转换为STL格式并分层切片及加支撑处理后导入SL成型设备中进行制备，清洗掉表面液态残余树脂并去除支撑，固化后得到内部有层状结构的零件树脂模具；
步骤2)采用凝胶注模法配制陶瓷浆料，通过真空注型工艺得到零件陶瓷素坯；
步骤3)将零件陶瓷素坯进行冷冻干燥处理，并去除树脂模具外壳；
步骤4)将经过步骤3)处理的零件陶瓷素坯在600～900℃下进行真空脱脂处理，烧失素坯内部残留的有机物，得到内部具有树脂片层形成的层状结构陶瓷坯体；
步骤5)采用金属浸渗工艺对经过步骤4)处理的陶瓷坯体进行金属熔渗，再经过表面加工，得到内部具有微米至毫米尺度的层状金属增韧的金属-陶瓷复合材料零件；
步骤1)的光固化快速成型技术能够对金属增韧层进行层内及层间设计，实现对复合材料内部金属与陶瓷复合方式的控制，且同种材料单层能够根据要求设计为闭合或非闭合曲面，并且同种材料层与层之间能够相互连接，实现金属层与陶瓷层的交联互通结构。
2.根据权利要求1所述的层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，其特征在于，树脂片层厚度设计最小值为100μm。
3.根据权利要求1所述的层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，其特征在于，步骤2)所述凝胶注模法采用丙烯酰胺水基凝胶体系，陶瓷固相含量40％～60％，浆料粘度小于1Pa·s。
4.根据权利要求1所述的层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，其特征在于，步骤2)所述陶瓷浆料中所含陶瓷粉体为氧化铝、氧化锆、碳化硅、碳化钛、碳化钨、碳化硼、硼化钛、硼化锆或氮化硅。
5.根据权利要求1所述的层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，其特征在于，步骤4)和步骤5)之间还包括如下操作：
采用化学气相沉积法在层状结构陶瓷坯体表面沉积界面层材料。
6.根据权利要求5所述的层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，其特征在于，所述气相沉积界面层材料为碳、硅、碳化硅、氮化硅、硼、氮化硼或金属镍。
7.根据权利要求1所述的层状金属-陶瓷复合材料零件的制备方法，其特征在于，步骤5)所述的金属浸渗工艺为无压浸渗，具体以氩气作为保护气体，以铝、镁、铜、铁、钛、镍及锆中的两种或两种以上的合金作为浸渗金属。
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