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CN107312177A - 一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法 - Google Patents

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CN107312177A
CN107312177A CN201710652674.3A CN201710652674A CN107312177A CN 107312177 A CN107312177 A CN 107312177A CN 201710652674 A CN201710652674 A CN 201710652674A CN 107312177 A CN107312177 A CN 107312177A
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Abstract

本发明提供了一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法，按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油50‑200份，负载催化剂10‑25份混合均匀，在氮气环境，80‑120℃温度下反应1‑6h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。

Description

一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚改性硅油的制备方法，尤其是一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法。
背景技术
切削液是一种用在金属切削、磨加工过程中，用来冷却和润滑刀具和加工件的工业用液体，切削液由多种超强功能助剂经科学复合配合而成，同时具备良好的冷却性能、润滑性能、防锈性能、除油清洗功能、防腐功能、易稀释特点。克服了传统皂基乳化液夏天易臭、冬天难稀释、防锈效果差的的毛病，对车床漆也无不良影响，适用于黑色金属的切削及磨加工，属当前最领先的磨削产品。 切削液各项指标均优于皂化油，它具有良好的冷却、清洗、防锈等特点，并且具备无毒、无味、对人体无侵蚀、对设备不腐蚀、对环境不污染等特点。聚醚改性硅油由于有着优良的润滑性能，和较为稳定的特性，被广泛作为原料应用于高效切削液的制备中。
CN101434615B 公开了一种聚醚改性硅油及其合成工艺，特别是超低表面张力的聚醚改性硅油及其合成工艺。超低表面张力的聚醚改性硅油，其中：采用活化技术处理催化剂H2PtCl6，由烯丙基聚醚与甲基含氢硅油反应制备得到的聚醚改性硅油的表面张力20-22mN/m。，可以作为农药、化妆品等领域的添加剂。
CN101698705A 公开了一种聚醚硅油的制备方法,包括反应瓶,原料,催化剂,在四口烧瓶中,先将反应原料(低含氢硅油、端烯丙基聚氧烯醚)与质量分数为25%的甲苯共沸脱水,然后以铂质量分数为30×10-6的氯铂酸异丙醇溶液作为催化剂,于氮气氛下加热至100℃,反应4～4.5h,蒸去溶剂后,得聚醚改性聚硅氧烷。
目前生产聚醚改性硅油的工艺大多采用铂作为催化剂，来催化加成反应，容易导致聚醚改性硅油产品颜色发黄，色泽不纯正；并且不同的生产工艺所生产出的产品中易残余催化剂等杂质，在一定程度上影响其性能，尤其是在作为原料生产高效切削液时，对于聚醚改性硅油产品质量的要求更为严格。
发明内容
本发明的目的是：提供一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于步骤包括：
（1）负载催化剂的制备
按重量份计，将空心玻璃微珠100份，氯铂酸30-80份，三甲基硅烷基乙炔锂0.5-1.5份，三(8-羟基喹啉)-镓0.01-0.1份，二氯二乙二胺合铂0.01-0.1份混合均匀，加入到150-450份四氢呋喃中，在50-100℃温度下浸泡18-35h，过滤，洗涤，在真空环境下干燥，得到本发明所述的负载催化剂。
（2）聚醚改性硅油的制备
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油50-200份，负载催化剂10-25份混合均匀，在氮气环境，80-120℃温度下反应1-6h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。
所述含氢硅油包括高含氢硅油，为市售产品，结构式为：
以及低含氢硅油,为市售产品，结构式为：
所述的空心玻璃微珠，三甲基硅烷基乙炔锂，三(8-羟基喹啉)-镓，二氯二乙二胺合铂均为市售产品，所述的聚醚，含氢硅油均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所应用的吸附剂产品为空心玻璃微球负载，易于分离回收，不仅生产出的聚醚改性硅油中杂质含量少，理化性能优良，而且催化剂产品使用寿命长，损耗少，可重复使用多次。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
1.负载催化剂的制备
在2000L反应釜中，加入空心玻璃微珠100Kg，氯铂酸55Kg，三甲基硅烷基乙炔锂1Kg，三(8-羟基喹啉)-镓0.05Kg，二氯二乙二胺合铂0.05Kg，混合均匀，再加入300Kg四氢呋喃，在75℃温度下浸泡26h，过滤，洗涤，在真空环境下干燥，得到本发明所述的负载催化剂的制备。
2.聚醚改性硅油的制备
在1000L反应釜中，加入聚醚100Kg，高含氢硅油125Kg，负载催化剂15Kg，混合均匀，在氮气环境，100℃温度下反应3h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。产品编号M-1。
实施例2
1.负载催化剂的制备
在2000L反应釜中，加入空心玻璃微珠100Kg，氯铂酸30Kg，三甲基硅烷基乙炔锂0.5Kg，三(8-羟基喹啉)-镓0.01Kg，二氯二乙二胺合铂0.01Kg，混合均匀，再加入150Kg四氢呋喃，在50℃温度下浸泡18h，过滤，洗涤，在真空环境下干燥，得到本发明所述的负载催化剂的制备。
2.聚醚改性硅油的制备
在1000L反应釜中，加入聚醚100Kg，高含氢硅油50Kg，负载催化剂10Kg，混合均匀，在氮气环境，8℃温度下反应1h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。产品编号M-2。
实施例3
1.负载催化剂的制备
在2000L反应釜中，加入空心玻璃微珠100Kg，氯铂酸80Kg，三甲基硅烷基乙炔锂1.5Kg，三(8-羟基喹啉)-镓0.1Kg，二氯二乙二胺合铂0.1Kg，混合均匀，再加入450Kg四氢呋喃，在100℃温度下浸泡35h，过滤，洗涤，在真空环境下干燥，得到本发明所述的负载催化剂的制备。
2.聚醚改性硅油的制备
在1000L反应釜中，加入聚醚100Kg，低含氢硅油250Kg，负载催化剂25Kg，混合均匀，在氮气环境，120℃温度下反应6h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。产品编号M-3。
对比例1
步骤1不加入三甲基硅烷基乙炔锂，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
步骤1不加入三(8-羟基喹啉)-镓，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
步骤1不加入二氯二乙二胺合铂，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
不使用本发明所生产的负载催化剂，使用氯铂酸作为催化剂催化加成反应。产品编号M-7。
实施例4
分别检验实施例1-3与对比例1-4所生产出的聚醚改性硅油的收率并检验聚醚改性硅油产品的表面张力。见表1。
表1：不同工艺生产出的聚醚改性硅油产品的收率及表面张力
产品编号 收率/% 表面张力/（mN/m）
M-1 99.0 21.7
M-2 98.8 22.1
M-3 99.1 21.2
M-4 94.3 26.9
M-5 95.0 27.4
M-6 93.9 29.2
M-7 75.4 34.8

Claims (4)

1.一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于步骤包括：
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油50-200份，负载催化剂10-25份混合均匀，在氮气环境，80-120℃温度下反应1-6h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。
2.权利要求1所述的一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于负载催化剂的制备包括以下步骤：
按重量份计，将空心玻璃微珠100份，氯铂酸30-80份，三甲基硅烷基乙炔锂0.5-1.5份，三(8-羟基喹啉)-镓0.01-0.1份，二氯二乙二胺合铂0.01-0.1份混合均匀，加入到150-450份四氢呋喃中，在50-100℃温度下浸泡18-35h，过滤，洗涤，在真空环境下干燥，得到本发明所述的负载催化剂。
3.一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油包括高含氢硅油，结构式为：
。
4.一种制切削液用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油包括低含氢硅油，结构式为：
。
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