CN107316935A - 碲铋基热电材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲铋基热电材料的制备方法，该制备方法先将p型Bi x Sb 2‑x Te 3‑y Se y 合金锭进行一次热压，形成一次合金块，其中0.4≤x≤0.52，0≤y≤0.15；再将一次合金块以其长度方向为轴翻转90°放置，进行二次热压，得到碲铋基热电材料。本发明通过将熔炼后的合金锭直接进行两次热压，得到合格的碲铋基热电材料。本发明制备方法简单，生产效率高，得到的产品的电学性能和机械性能明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料领域，尤其是涉及一种碲铋基热电材料的制备方法。
背景技术
碲铋基固溶体合金作为室温附近性能最好的热电材料，在温差发电和半导体制冷领域应用十分广泛。
目前，生产碲铋基热电材料主要为两种，一种是区域熔炼，另一种是破碎制粉热压处理。第一种方法是将熔炼后得到的合金锭采用区域熔炼工艺制备成取向多晶或单晶棒。该方法具有投资成本低，易规模化生产，产品热电性能优异等一系列优点。区域熔炼工艺虽然有上述优点，但缺点同样明显：一方面生产周期较长，为严格控制区熔棒生长速率，晶棒的生产往往需要历经十几小时，棒头尾性能不合格部分需切割处理，造成了材料浪费；另一方面区域熔炼生产样品的机械加工性能较差，后续加工过程中废品率高。第二种方法是将熔炼的合金锭或者区熔棒进行破碎制粉后，再采用热压处理。该方法能够在不损害原有热电性能的基础上，提高产品的机械性能。但是该方法破碎制粉过程中粉末极易氧化和引入杂质，产生的细小粉尘对人体有害，且压制工艺严格，成本高，工艺流程长，生产效率低。
寻求一种能够直接提高产品机械性能，同时维持产品优异热电性能的简单工艺是热门的研究方向。熔炼合金锭一般作为中间产品被后续区域熔炼或者是破碎制粉热压处理，中国发明专利CN200810038766.3公开了一种碲化铋基烧结材料的制备方法，是以Bi2Te3基区熔棒为起始材料，经过喷砂去除表面氧化物，预压，在真空条件下进行放电等离子烧结晶棒材料，获得烧结材料。中国发明专利CN201410157880.3公开了一种利用冷成型的高性能热电材料制造方法：将热电物质铸锭后，在无氧条件下进行对其进行高达400MPa~2000MPa冷成型、热处理制造热电材料。中国发明专利CN201410562489.1公开了一种提高N型碲化铋基粉末烧结块体热电材料性能的加工方法：是将热压成型的碲化铋基块体置于模具中，在500~550℃、压力条件下进行控制沿高度方向的变化率低速热变形。上述现有技术往往是以热压块体或者是区熔棒为原料，压制过程需经严格的控制，制备成本高，工艺流程长。
因此，需要提供一种新的碲铋基热电材料的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种工艺简单、成本低、产品性能好的碲铋基热电材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案：一种碲铋基热电材料的制备方法，先将p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭进行一次热压，形成一次合金块，其中0.4≤x≤0.52，0≤y≤0.15；再将一次合金块以其长度方向为轴翻转90°放置，进行二次热压，得到碲铋基热电材料。
作为本发明的进一步改进，所述一次热压的温度为250~350℃、压力为5~30MPa。
作为本发明的进一步改进，所述一次热压的升温速率为5~10℃/min。
作为本发明的进一步改进，所述一次热压的时间为50~60min。
作为本发明的进一步改进，所述二次热压的温度为350~450℃、压力为15~45MPa。
作为本发明的进一步改进，所述二次热压的升温速率为10~20℃/min。
作为本发明的进一步改进，所述二次热压的时间为5~60min。
作为本发明的进一步改进，所述一次合金块长度方向的两末端需分别切除0.5~3mm。
作为本发明的进一步改进，所述p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭是通过将纯度为4N及以上的Bi、Sb、Te、Se单质按照化学计量比混合后，真空熔炼而成。
作为本发明的进一步改进，所述p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭制备的具体过程为：按照化学计量比称量纯度为4N及以上的Bi、Sb、Te、Se单质原料置于一端封口的玻璃管内，随后抽真空封口，将装好料的玻璃管固定在摇摆炉内的管架上，摇摆炉升温直至达到设定温度650-710℃后进行熔炼，熔炼时间为10-30 min，熔炼结束，迅速取出管架，在合金完全凝固前敲打管架驱赶玻璃管内的气泡，赶气泡时间为0.5-3min，随后将玻璃管冷却至室温，即可得p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭。
本发明通过将熔炼后的合金锭直接进行两次热压，得到合格的碲铋基热电材料。本发明制备方法简单，生产效率高，得到的产品的电学性能和机械性能明显提高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种碲铋基热电材料的制备方法，先将p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭进行一次热压，形成一次合金块，其中0.4≤x≤0.52，0≤y≤0.15；再将一次合金块以其长度方向为轴翻转90°放置，进行二次热压，得到碲铋基热电材料。
本发明先将p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭进行一次热压过程为：根据热压模具的大小，从合金锭上截取相应的长度，进行一次热压。待一次合金块温度冷却后，将一次合金块长度方向的两末端切除0.5~3mm，再将其沿长度方向为轴翻转90°放置在热压模具中，进行二次热压，得到碲铋基热电材料。
在本发明的某些实施例中，一次热压的温度为250~350℃、压力为5~30MPa。
在本发明的某些实施例中，所述一次热压的升温速率为5~10℃/min。
在本发明的某些实施例中，所述一次热压的时间为50~60min。
在本发明的某些实施例中，所述二次热压的温度为350~450℃、压力为15~45MPa。
在本发明的某些实施例中，所述二次热压的升温速率为10~20℃/min。
在本发明的某些实施例中，所述二次热压的时间为5~60min。
p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭的制备是通过将纯度为4N及以上的Te、Bi、Sb单质按照化学计量比混合后，在真空条件下熔炼而成。
上述p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭的具体成型过程为：按照化学计量比称量纯度为4N及以上的Bi，Sb，Te、Se单质原料置于一端封口的玻璃管内，随后抽真空封口，将装好料的玻璃管固定在摇摆炉内的管架上，摇摆炉升温直至达到设定温度650-710℃后进行熔炼，熔炼时间为10-30 min，熔炼结束，迅速取出管架，在合金完全凝固前敲打管架驱赶玻璃管内的气泡，赶气泡时间为0.5-3min，随后将玻璃管冷却至室温，即可得p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭。
本发明提供的碲铋基热电材料的制备方法，将熔炼后得到的合金锭直接进行两次热压，无需区熔或者破碎制粉，就可得到性能良好的碲铋基热电材料。本发明提供的方法，工艺简单，生产效率高，制备的产品电学性能和机械性能明显提高。
实施例1。
P型Bi0.52Sb1.48Te2.85Se0.15碲铋基热电材料的制备方法，包括如下步骤。
第一步、熔炼合金锭。
按照P型Bi0.52Sb1.48Te2.85Se0.15的化学计量比称量纯度为4N的Bi、Sb、Te、Se单质于玻璃管内，将玻璃管抽真空封口。随后将两端封口后的玻璃管固定于管架上并置于摇摆炉内在710℃温度下熔炼10min。熔炼结束，迅速取出管架，在合金完全凝固前由下往上敲打管架驱赶玻璃管内的气泡，赶气泡时间为3min，随后冷却至室温，砸碎玻璃管取出合金锭，即可得P型Bi0.52Sb1.48Te2.85Se0.15合金锭。
第二步、锻压处理。
将P型Bi0.52Sb1.48Te2.85Se0.15合金锭截取置于模具内热压处理，以5℃/min升温速度上升至250℃进行一次热压形成一次合金块，一次热压的保温时间为50min，压力为30MPa。将一次合金块以其长度方向为轴翻转90°放置，沿长度方向头尾各切割0.5mm，以10℃/min升温速度上升至450℃进行二次热压，二次热压的保温时间为5min，压力为45MPa，即得到P型Bi0.52Sb1.48Te2.85Se0.15碲铋基热电材料。
按照本发明的制备方法所制备得到的样品的热电性能测试结果显示，起始熔炼样品的电导率为940 S/cm，电动势率为180μV/K，经过两次热压后样品的电导率为820 S/cm，电动势率值为206μV/K。样品的抗弯拉强度由热压前的30 MPa提高到了两次热压后的50MPa。
作为对比的是，相同组分原料经过6h球磨，在360℃热压2h后得到的电导率为460S/cm，电动势率为231μV/K。按照本发明的制备方法所制备得到的样品的电性能远好于球磨得到的样品。
实施例2。
P型Bi0.4Sb1.6Te3碲铋基热电材料的制备方法，包括如下步骤。
第一步、熔炼合金锭。
按照P型Bi0.4Sb1.6Te3的化学计量比称量纯度为4N的Bi、Sb、Te单质于玻璃管内，将玻璃管抽真空封口。随后将两端封口后的玻璃管固定于管架上并置于摇摆炉内在680℃温度下熔炼20min。熔炼结束，迅速取出管架，在合金完全凝固前由下往上敲打管架驱赶玻璃管内的气泡，赶气泡时间为1min，随后冷却至室温，砸碎玻璃管取出合金锭，即可得P型Bi0.4Sb1.6Te3合金锭。
第二步、锻压处理。
将P型Bi0.4Sb1.6Te3合金锭截取置于模具内热压处理，以10℃/min升温速度上升至300℃进行一次热压形成一次合金块，一次热压的保温时间为55min，压力为15MPa。将一次合金块以其长度方向为轴翻转90°放置，沿长度方向头尾各切割3mm，以20℃/min升温速度上升至400℃进行二次热压，二次热压的保温时间为30min，压力为30MPa，即得到P型Bi0.4Sb1.6Te3碲铋基热电材料。
按照本发明的制备方法所制备得到的样品的热电性能测试结果显示，起始熔炼样品的电导率为1000 S/cm，电动势率为175μV/K，经过二次热压以后样品的电导率为910 S/cm，电动势率值为196μV/K。样品的抗弯拉强度由热压前的35 MPa提高到两次热压后的60MPa。
作为对比的是，相同组分原料经过6h球磨，在360℃热压2h后得到的电导率为560S/cm，电动势率为217μV/K。按照本发明的制备方法所制备得到的样品的电性能远好于球磨得到的样品。
实施例3。
P型Bi0.48Sb1.52Te2.9Se0.1碲铋基热电材料的制备方法，包括如下步骤。
第一步、熔炼合金锭。
按照P型Bi0.48Sb1.52Te2.9Se0.1的化学计量比称量纯度为4N的Bi、Sb、Te、Se单质于玻璃管内，将玻璃管抽真空封口。随后将两端封口后的玻璃管固定于管架上并置于摇摆炉内在650℃温度下熔炼30min。熔炼结束，迅速取出管架，在合金完全凝固前由下往上敲打管架驱赶玻璃管内的气泡，赶气泡时间为0.5min，随后冷却至室温，砸碎玻璃管取出合金锭，即可得P型Bi0.48Sb1.52Te2.9Se0.1合金锭。
第二步、锻压处理。
将P型Bi0.48Sb1.52Te2.9Se0.1合金锭截取置于模具内热压处理，以8℃/min升温速度上升至350℃进行一次热压得到一次合金块，一次热压的保温时间为60min、压力为5MPa。将一次合金块以其长度方向为轴翻转90°放置，沿长度方向头尾各切割2mm，以15℃/min升温速度上升至350℃进行二次热压，二次热压的保温时间为60min、压力为15MPa，即得到P型Bi0.48Sb1.52Te2.9Se0.1碲铋基热电材料。
按照本发明的制备方法所制备得到的样品的热电性能测试结果显示，起始熔炼样品的电导率为1100 S/cm，电动势率为167μV/K，经过二次压制以后样品的电导率为950 S/cm，电动势率值为193μV/K。样品的抗弯拉强度由热压前的28 MPa提高到两次热压后的55MPa。
作为对比的是，相同组分原料经过6h球磨，在360℃热压2h后得到的电导率为680S/cm，电动势率为227μV/K。按照本发明的制备方法所制备得到的样品的电性能远好于球磨得到的样品。
本发明通过将熔炼后的合金锭直接进行两次热压，得到合格的碲铋基热电材料。本发明制备方法简单，生产效率高，得到的产品的电学性能和机械性能明显提高。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (10)
1.一种碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：
先将p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭进行一次热压，形成一次合金块，其中0.4≤x≤0.52，0≤y≤0.15；
再将一次合金块以其长度方向为轴翻转90°放置，进行二次热压，得到碲铋基热电材料。
2.根据权利要求1所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述一次热压的温度为250~350℃、压力为5~30MPa。
3.根据权利要求2所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述一次热压的升温速率为5~10℃/min。
4.根据权利要求2所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述一次热压的时间为50~60min。
5.根据权利要求1所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述二次热压的温度为350~450℃、压力为15~45MPa。
6.根据权利要求5所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述二次热压的升温速率为10~20℃/min。
7.根据权利要求5所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述二次热压的时间为5~60min。
8.根据权利要求1所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述一次合金块长度方向的两末端需分别切除0.5~3mm。
9.根据权利要求1~8任一所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭是通过将纯度为4N及以上的Bi、Sb、Te、Se单质按照化学计量比混合后，真空熔炼而成。
10.根据权利要求9所述的碲铋基热电材料的制备方法，其特征在于：所述p型Bi x Sb 2- x Te 3-y Se y 合金锭制备的具体过程为：按照化学计量比称量纯度为4N及以上的Bi、Sb、Te、Se单质原料置于一端封口的玻璃管内，随后抽真空封口，将装好料的玻璃管固定在摇摆炉内的管架上，摇摆炉升温直至达到设定温度650-710℃后进行熔炼，熔炼时间为10-30 min，熔炼结束，迅速取出管架，在合金完全凝固前敲打管架驱赶玻璃管内的气泡，赶气泡时间为0.5-3min，随后将玻璃管冷却至室温，即可得p型Bi x Sb 2-x Te 3-y Se y 合金锭。
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