CN107306986A - 一种氟啶虫胺腈热雾剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟啶虫胺腈热雾剂，包括以下重量百分比的组分：氟啶虫胺腈0.5～12％、表面活性剂3～13％、渗透剂1～5％、磷酸三苯酯1～10％，余量为有机溶剂，所述有机溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或几种。采用本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂的防治效果要高于微乳剂、乳剂、水分散颗粒剂、乳油、可湿性粉剂和悬浮剂，而且持续性更长。本发明实施例的效果表明，本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂药后3天，对农作物虫害的防治效果达到86％以上，最高可达94％；药后15天，防治效果仍能达到80％以上，最高可达88％。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种氟啶虫胺腈热雾剂及其制备方法和应用。
背景技术
氟啶虫胺腈属于砜亚胺杀虫剂，作用于昆虫的神经系统。氟啶虫胺腈适用于防治棉花盲蝽、蚜虫、粉虱，飞虱和蚧壳虫等所有刺吸式口器害虫。目前市面上氟啶虫胺腈的剂型主要为悬浮剂、乳油剂、可湿性粉剂、水乳剂和水分散粒剂，通过兑水稀释后喷雾施药，但是这些剂型达到的防治效果不高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种氟啶虫胺腈热雾剂，能够提高对虫害的防治效果。
本发明提供了一种氟啶虫胺腈热雾剂，包括以下重量百分比的组分：
余量为有机溶剂，所述有机溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或几种。
优选的，包括以下重量百分比的组分：
余量为有机溶剂。
优选的，所述表面活性剂包括聚氧乙烯醚类表面活性剂和/或十二烷基苯磺酸钙。
优选的，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种。
优选的，所述渗透剂包括氮酮、噻酮和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠中的一种或几种。
优选的，所述芳烃类溶剂包括C10芳烃、邻二氯苯和甲基萘中的一种或几种。
优选的，所述植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯和油酸乙酯中的一种或几种。
优选的，所述极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种。
本发明还提供了上述技术方案提供的氟啶虫胺腈热雾剂的制备方法，包括以下步骤：
用溶剂将氟啶虫胺腈溶解后，再将得到的氟啶虫胺腈溶液与表面活性剂、渗透剂和磷酸三苯酯混合，即得氟啶虫胺腈热雾剂。
本发明还提供了上述技术方案提供的的氟啶虫胺腈热雾剂在防治农作物虫害中的应用。
本发明提供了一种氟啶虫胺腈热雾剂，包括以下重量百分比的组分：氟啶虫胺腈0.5～12％、表面活性剂3～13％、渗透剂1～5％、磷酸三苯酯1～10％，余量为有机溶剂，所述有机溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或几种。农药常规制剂使用时需要兑水，本申请的热雾剂使用时一般不兑水，或者兑水稀释在5倍以内，这就使热雾剂颗粒相比传统药剂有更低的表面张力，利于在靶标作物和昆虫体表铺展，另外本申请的热雾剂颗粒的粒度为5～10μm，远远小于传统药滴颗粒粒剂的200～500μm，使得药剂能充分覆盖靶标作物或昆虫，提高了防治效果。采用本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂的防治效果要高于微乳剂、乳剂、水分散颗粒剂、乳油、可湿性粉剂和悬浮剂，而且持续性更长。本发明实施例的效果表明，本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂药后3天，对农作物虫害的防治效果达到86％以上，最高可达94％；药后15天，防治效果仍能达到80％以上，最高可达88％。
具体实施方式
本发明提供了一种氟啶虫胺腈热雾剂，包括以下重量百分比的组分：氟啶虫胺腈0.5～12％、表面活性剂3～13％、渗透剂1～5％、磷酸三苯酯1～10％，余量为有机溶剂；所述有机溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或几种。
在本发明中，所述氟啶虫胺腈热雾剂中的颗粒的粒度优选为5～10μm，更优选为6～9μm，最优选为7～8μm。
本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂包括质量百分含量为0.5～12％氟啶虫胺腈，优选为2～10％，更优选为3～8％。本发明对所述氟啶虫胺腈的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规配制农药的市售商品即可。
本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂包括质量百分含量为3～13％表面活性剂，优选为5～10％，更优选为7～8％。在本发明中，所述表面活性剂包括聚氧乙烯醚类表面活性剂和/或十二烷基苯磺酸钙。当为聚氧乙烯醚类表面活性剂和十二烷基苯磺酸钙时，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂与十二烷基苯磺酸钙的质量比为(2.5～8):(0.5～5)，优选为(3～7):(1～4.5)，更优选为(4～6):(1.5～4)。
在本发明中，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂优选包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种，具体为两种、三种、四种或五种。当所述聚氧乙烯醚类表面活性剂为两种、三种、四种或五种时，各组分等比例混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常用的市售产品即可。在本发明中，所述表面活性剂的作用为作为乳化剂和润湿剂，使用时可乳化制剂，并使热雾剂颗粒在靶标昆虫体表润湿铺展。
本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂包括1～5渗透剂，优选为1.5～4.5％，更优选为2～4％。在本发明中，所述渗透剂优选包括氮酮、噻酮和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠中的一种或几种，具体为两种或三种。在本发明中，当为两种或三种时，各组分等比例混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常用的市售产品即可。在本发明中，所述渗透剂的作用为使热雾剂颗粒润湿渗透入靶标作物叶片内或昆虫体内。
本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂包括1～10％磷酸三苯酯，优选为3～8％，更优选为4～7％。本发明对所述磷酸三苯酯的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员常用的市售商品即可。在本发明中，所述磷酸三苯酯的作用为为阻燃剂，防止热雾剂在使用时出现火苗，造成潜在安全隐患。
本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂包括余量的有机溶剂，所述有机溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或几种，具体为两种或三种。当所述溶剂为两种或三种时，各组分以任意比例混合。
在本发明中，所述芳烃类溶剂优选包括C10芳烃、邻二氯苯和甲基萘中的一种或几种，具体为两种或三种，当所述芳烃类溶剂为两种或三种时，各组分以等比例混合。
在本发明中，所述植物油类溶剂优选包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯和油酸乙酯中的一种或几种，具体为两种、三种、四种或五种，当所述植物油类溶剂为两种、三种、四种或五种时，各组分以等比例混合。
在本发明中，所述极性溶剂优选包括苯乙酮、苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种，具体为两种、三种或四种，当所述极性溶剂为两种、三种或四种时，各组分以等比例混合。本发明对上述试剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员常规选用的市售产品即可。在本发明中，所述溶剂的作用为溶解有效成分。
本发明还提供了上述方案提供的氟啶虫胺腈热雾剂的制备方法，包括以下步骤：
用溶剂将氟啶虫胺腈溶解后，再将得到的氟啶虫胺腈溶液与表面活性剂、渗透剂和磷酸三苯酯混合，即得氟啶虫胺腈热雾剂。
在本发明中，所述溶解和混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的条件没有特殊限定，采用本领域技术人员常规采用的搅拌条件即可。
本发明还提供了上述技术方案提供的氟啶虫胺腈热雾剂在防治农作物虫害中的应用，所述虫害具体为斜纹夜蛾、柑橘木虱、甘蔗蚜虫、玉米蚜和烟草烟蓟马。
本发明对所述氟啶虫胺腈热雾剂的使用方法没有特殊限定，具体为以常规药剂使用方式使用或者使用热雾机使用本药剂。
下面结合实施例对本发明提供的一种氟啶虫胺腈热雾剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
氟啶虫胺腈0.5kg，氮酮1kg，蓖麻油聚氧乙烯醚2.5kg，十二烷基苯磺酸钙0.5kg，磷酸三苯酯1kg，苯乙酮10kg，甲基萘补足至100kg。
制备方法：在带搅拌的容器中，先用溶剂苯乙酮和甲基萘将氟啶虫胺腈搅拌溶解后，再加入表面活性剂蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙，渗透剂氮酮和磷酸三苯酯搅拌混合，即得氟啶虫胺腈热雾剂。
实施例2
氟啶虫胺腈1kg，氮酮2kg，脂肪醇聚氧乙烯醚6kg，十二烷基苯磺酸钙3kg，磷酸三苯酯4kg，N-甲基吡咯烷酮5kg，大豆油15kg，甲基萘补足至100kg。
按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。
实施例3
氟啶虫胺腈2kg，氮酮2kg，脂肪醇聚氧乙烯醚8kg，十二烷基苯磺酸钙5kg，磷酸三苯酯10kg，苯甲醇12kg，油酸甲酯20kg，甲基萘补足至100kg。
按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。
实施例4
氟啶虫胺腈3kg，噻酮2kg，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚4kg，十二烷基苯磺酸钙2.5kg，磷酸三丁酯3kg，N-甲基吡咯烷酮10kg，棉籽油10kg，C10芳烃补足至100kg。
按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。
实施例5
氟啶虫胺腈5kg，快渗T5kg，烷基酚聚氧乙烯醚7kg，十二烷基苯磺酸钙3kg，磷酸三苯酯5kg，二甲亚砜10kg，邻二氯苯补足至100kg。
按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。
实施例6
氟啶虫胺腈8kg，氮酮2kg，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸钙3kg，磷酸三苯酯6kg，二甲亚砜12kg，甲基萘补足至100kg。
按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。
实施例7
氟啶虫胺腈10kg，氮酮3kg，苯乙基酚聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸钙2.5kg，磷酸三苯酯5kg，二甲亚砜15kg，甲基萘补足至100kg。
按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。
实施例8
氟啶虫胺腈12kg，快渗T2kg，脂肪醇聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸钙2kg，磷酸三苯酯5kg，N，N-二甲基甲酰胺10kg，松节油10kg，C10芳烃补足至100kg。
按照与实施例1相同的制备方法制备本实施例的制剂。
试验例1 防治大棚茄子黄蓟马的田间试验
将本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂与20％氟啶虫胺腈水分散颗粒剂进行防治大棚茄子黄蓟马的田间药效试验。试验方法：氟啶虫胺腈热雾剂用热雾机施药，施药后密闭大棚30分钟后开棚通风；20％氟啶虫胺腈水分散颗粒剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录黄蓟马数量，并计算防治效果，结果见表1。计算公式如下：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。
表1 防治大棚茄子黄蓟马的田间试验结果
从表1中可以得出，氟啶虫胺腈热雾剂对大棚黄蓟马的防效比水分散粒剂好，并且持效性更长。
试验例2 防治柑橘木虱的田间试验
将本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂与20％氟啶虫胺腈悬浮剂进行防治柑橘木虱的田间药效试验。试验方法：氟啶虫胺腈热雾剂用热雾机施药；20％氟啶虫胺腈悬浮剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录柑橘木虱数量，计算防治效果，结果见表2。计算公式如下：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。
表2 防治柑橘木虱的田间试验结果
从表2中可以得出，氟啶虫胺腈热雾剂对柑橘木虱的防效比悬浮剂好，并且持效性更长。
试验例3 防治甘蔗蚜虫的田间试验
将本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂与20％氟啶虫胺腈可湿性粉剂进行防治甘蔗蚜虫的田间药效试验。试验方法：氟啶虫胺腈热雾剂用热雾机施药；20％氟啶虫胺腈可湿性粉剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录甘蔗蚜虫数量，计算防治效果结果见表3。计算公式如下：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。
表3 防治甘蔗蚜虫的田间试验结果
从表3中可以得出，田间试验结果表明:氟啶虫胺腈热雾剂对甘蔗蚜虫的防效比可湿性粉剂好，并且持效性更长。
试验例4 防治玉米蚜的田间试验
将本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂与5％氟啶虫胺腈乳油进行防治玉米田玉米蚜的田间药效试验。试验方法：氟啶虫胺腈热雾剂用热雾机施药；5％氟啶虫胺腈乳油兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录玉米蚜数量，计算防治效果，结果见表4。计算公式如下：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。
表4 防治玉米田玉米蚜的田间试验结果
| 供试药剂 | 活性成分用量(g/亩) | 药后3d防效(％) | 药后15d防效(％) |
| 实施例7 | 5 | 92.80 | 84.54 |
| 实施例8 | 5 | 89.63 | 81.66 |
| 5％氟啶虫胺腈EC | 5 | 85.17 | 77.59 |
| 清水对照 | ---- | / | / |
从表4中可以得出，氟啶虫胺腈热雾剂对玉米田玉米蚜的防效比乳油好，并且持效性更长。
试验例5 防治大棚茄子斜纹夜蛾的田间试验
将本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂与20％氟啶虫胺腈水分散颗粒剂进行防治大棚茄子斜纹夜蛾的田间药效试验。试验方法：氟啶虫胺腈热雾剂用热雾机施药，施药后密闭大棚30分钟后开棚通风；20％氟啶虫胺腈水分散颗粒剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录斜纹夜蛾数量，计算防治效果结果见表5。计算公式如下：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。
表5 防治大棚茄子斜纹夜蛾的田间试验结果
从表5中可以得出，田间试验结果表明:氟啶虫胺腈热雾剂对大棚斜纹夜蛾的防效比水分散粒剂好，并且持效性更长。
试验例6 防治烟草烟蓟马的田间试验
将本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂与5％氟啶虫胺腈微乳剂进行防治烟草烟蓟马的田间药效试验。试验方法：氟啶虫胺腈热雾剂用热雾机施药；20％氟啶虫胺腈微乳剂兑水稀释后用常规手动喷雾器喷雾施药；清水作对照。每个小区面积为200m2，重复4次，药后3天、15天调查防效。调查药效的方法为：每个小区按东、南、西、北、中取5个点，每点定株调查2株，记录烟草烟蓟马数量，计算防治效果，结果见表6。计算公式如下：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
防治效果(％)＝(施药虫口减退率-对照虫口减退率)×100/(100-对照虫口减退率)。
表6 防治烟草烟蓟马的田间试验结果
| 供试药剂 | 活性成分用量(g/亩) | 药后3d防效(％) | 药后15d防效(％) |
| 实施例2 | 5 | 93.74 | 83.52 |
| 实施例6 | 5 | 90.55 | 80.67 |
| 5％氟啶虫胺腈ME | 5 | 86.04 | 76.65 |
| 清水对照 | ---- | / | / |
从表6中可以得出，氟啶虫胺腈热雾剂对烟草烟蓟马的防效比微乳剂好，并且持效性更长。
由以上实施例可知，采用本发明提供的氟啶虫胺腈热雾剂的防治效果要高于微乳剂、乳剂、水分散颗粒剂、乳油、可湿性粉剂和悬浮剂，而且持续性更长。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氟啶虫胺腈热雾剂，包括以下重量百分比的组分：
余量为有机溶剂，所述有机溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的氟啶虫胺腈热雾剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
余量为有机溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的氟啶虫胺腈热雾剂，其特征在于，所述表面活性剂包括聚氧乙烯醚类表面活性剂和/或十二烷基苯磺酸钙。
4.根据权利要求3所述的氟啶虫胺腈热雾剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚类表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚和蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的氟啶虫胺腈热雾剂，其特征在于，所述渗透剂包括氮酮、噻酮和顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的氟啶虫胺腈热雾剂，其特征在于，所述芳烃类溶剂包括C10芳烃、邻二氯苯和甲基萘中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的氟啶虫胺腈热雾剂，其特征在于，所述植物油类溶剂包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯和油酸乙酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的氟啶虫胺腈热雾剂，其特征在于，所述极性溶剂包括苯乙酮、苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种。
9.权利要求1～8任意一项所述的氟啶虫胺腈热雾剂的制备方法，包括以下步骤：
用有机溶剂将氟啶虫胺腈溶解后，再将得到的氟啶虫胺腈溶液与表面活性剂、渗透剂和磷酸三苯酯混合，得氟啶虫胺腈热雾剂。
10.权利要求1～8任意一项所述的氟啶虫胺腈热雾剂和权利要求9所述方法制备的氟啶虫胺腈热雾剂在防治农作物虫害中的应用。
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