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CN107304177A - 一种过氧苯甲酰微粉化的化学制备方法 - Google Patents

一种过氧苯甲酰微粉化的化学制备方法 Download PDF

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Yichang Nuoan Pharmaceutical Co ltd
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WUHAN NUOAN PHARMACY CO Ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C407/00—Preparation of peroxy compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种过氧苯甲酰微粉化的化学制备方法。该方法主要是通过将过氧苯甲酰溶解后与稀释剂进行混合，利用溶剂之间不同的物理化学性质，从而得出微粉化的过氧苯甲酰的方法。此方法操作简单、安全，所用试剂常见、便宜，适宜于规模型工业化生产。

Description

一种过氧苯甲酰微粉化的化学制备方法
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域，涉及一种过氧苯甲酰微粉化的化学制备方法。
背景技术
过氧苯甲酰是一种含有过氧键的化合物，属于有机过氧化物，是一种强氧化剂，极不稳定，易燃烧。当撞击、受热、摩擦时能爆炸，加入硫酸时发生燃烧。一般工业化生产出的过氧苯甲酰为雪珠大小颗粒，直径大小为0.01～0.5cm；或食盐大小颗粒，直径大小为60～150μm。如果这类颗粒大小的过氧苯甲酰用于凝胶或乳膏剂，那么粒径大小必然存在问题，必须通过粉碎的方法将其颗粒大小粉至50μm以下，然而过氧苯甲酰在粉碎时，容易产生摩擦或升温，这样就容易发生爆炸，导致安全事故的发生。为了避免这类安全事故的发生，我司通过多年的研究发现，可以通过化学的方法，将其颗粒控制在50μm以下，一般颗粒大小在2～10μm内，这完全符合这些制剂颗粒度的要求，也不会有安全事故的出现，所以这种制备方法非常适合于工业化长期的发展。过氧苯甲酰颗粒度的微粉化的控制是一个很大的难题，目前没有相关的专利；
过氧苯甲酰。
发明内容
本发明公开了一种过氧苯甲酰微粉化的化学制备方法。该方法主要是通过将过氧苯甲酰溶解后与稀释剂进行混合，利用溶剂之间不同的物理化学性质，从而得出微粉化的过氧苯甲酰的方法。此方法操作简单、安全，所用试剂常见、便宜，适宜于规模型工业化生产。
本发明的方法包括下列步骤：
步骤1：用溶剂a溶解过氧苯甲酰，过滤除去不溶物，得溶液b。在搅拌状态下，将溶液b加入至稀释剂c中，或将稀释剂c加入至溶液b中。然后过滤，即得到微粉化的过氧苯甲酰；
其中步骤1中的稀释剂c为水时，溶剂a则为甲醇、无水乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲亚砜中的一种、多种混合、一种与水混合或多种与水混合；稀释剂c为溶剂a的1～10倍（体积比）；操作温度为2℃～60℃；搅拌时间为1分钟～24小时；
步骤1中的稀释剂c为5～10（包括5和10）个碳原子的烷烃（包括链烷烃和环烷烃）、石油醚（包括30～60℃、60～90℃和90～120℃）中的一种或多种混合时，溶剂a则为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲醇、无水乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲亚砜中的一种或多种混合；稀释剂c为溶剂a的1～10倍（体积比）；操作温度为－20℃～60℃；搅拌时间为1分钟～24小时。
具体实施方式
实例1
取过氧苯甲酰10.0克，加入到500ml烧杯中，加入乙腈130ml，搅拌使溶解，过滤，用少量乙腈清洗烧杯和滤器，合并洗液和滤液于1000ml三口烧瓶中，室温，开启搅拌，滴加260ml水，滴加完毕，继续搅拌20分钟，过滤，抽干，得9.8克固体，收率98.0%。经检测颗粒度为2～6μm。
实例2
取过氧苯甲酰10.0克，加入到500ml烧杯中，加入二氯甲烷120ml，搅拌使溶解，过滤，用少量二氯甲烷清洗烧杯和滤器，合并洗液和滤液于250ml滴液漏斗中，置于1000ml三口烧瓶上，取250ml正己烷于三口烧瓶中，室温，开启搅拌，滴加二氯甲烷的过氧苯甲酰溶解，滴加完毕，继续搅拌25分钟，过滤，抽干，得9.5克固体，收率95.0%。经检测颗粒度为5～10μm。

Claims (1)

1.一种过氧苯甲酰微粉化的化学制备方法，其特征在于：
步骤1：用溶剂a溶解过氧苯甲酰，过滤除去不溶物，得溶液b；在搅拌状态下，将溶液b加入至稀释剂c中，或将稀释剂c加入至溶液b中，然后过滤，即得到微粉化的过氧苯甲酰；
其中步骤1中的稀释剂c为水时，溶剂a则为甲醇、无水乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲亚砜中的一种、多种混合、一种与水混合或多种与水混合；稀释剂c为溶剂a的1～10倍（体积比）；操作温度为2℃～60℃；搅拌时间为1分钟～24小时；
步骤1中的稀释剂c为5～10（包括5和10）个碳原子的烷烃（包括链烷烃和环烷烃）、石油醚（包括30～60℃、60～90℃和90～120℃）中的一种或多种混合时，溶剂a则为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲醇、无水乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲亚砜中的一种或多种混合；稀释剂c为溶剂a的1～10倍（体积比）；操作温度为－20℃～60℃；搅拌时间为1分钟～24小时。
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