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CN107256969B - 钠离子电池负极浆料的制备方法 - Google Patents

钠离子电池负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钠离子电池负极浆料的制备方法，该方法包括浸润步骤，在浆料中引入了浸润剂，可提高作为负极活性物质的碳材料在水溶液中的分散效果，提高浆料的均匀性与稳定性，提高涂布面密度一致性，改善极片掉料现象，降低电池的不可逆容量，进而提高电池一致性，使得钠离子电池首次放电容量、循环性能获得较大的改善。

Description

钠离子电池负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及钠离子电池领域，尤其涉及一种钠离子电池的负极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度、高功率密度、高电压、高安全性能和长循环性能等优点，被广泛应用在电动汽车上。但随着电动汽车的大规模应用，锂的需求量必然增加。而锂资源的储量有限，并且在地球上的分布不均匀，如果继续选择锂离子电池作为大规模储能器件，必然会增加电网的成本。众所周知，金属钠元素在地壳中储量相对丰富(地壳中钠含量约为2.75％，而锂含量约为0.065‰)且分布区域广泛(钠分布于全球各地，而约70％的锂却集中分布在南美洲地区)。钠与锂二者同属于碱金属元素，钠原子与锂原子具有非常类似的物理化学性质且脱/嵌机制类似，最重要的是钠资源非常丰富且分布广泛，因此钠离子电池的研究与开发有望在一定程度上缓解由于锂资源短缺而引发的储能电池发展受限问题，所以发展钠离子电池技术对于新能源领域具有非常重要的意义。
当然，除了资源丰富易得、成本低廉、分布广泛的优势之外，在电池体系中钠不会与铝发生电化学合金化反应，因此钠离子电池还可以采用铝箔作为负极集流体(替代锂离子电池体系中铜箔集流体)，这样可以有效避免过放电引起的集流体氧化问题，既有利于电池的安全，又达到了进一步降低电池成本的目的。另外一方面，钠离子二次电池在性能上虽然满足不了电动汽车，但是以其资源丰富，价格便宜，并可以在1C倍率下充放电等性能，完全可以满足低速电动车的使用需求。所以钠离子电池在大规模储能系统，可移动式充电桩和低速电动车这三个方面具有极大的生存和发展空间。
目前锂离子电池采用的负极材料几乎都是石墨，但是由于钠离子半径较大且石墨层间距较小，钠离子无法在石墨层间可逆嵌入/脱出，因此石墨不能用作钠离子电池的负极材料。但无序性的软、硬碳材料由于具备较大层间距及很高的可逆脱/嵌钠容量和低的储钠电位，且兼具良好的循环性能和在电解液中良好的热稳定性等优点，成为了现阶段首选的钠离子电池负极材料。
目前锂离子电池用负极极片一般用水性CMC(羧甲基纤维素钠)+SBR(丁苯橡胶)体系(溶剂为水)或油性PVDF(聚偏氟乙烯)(溶剂为NMP(N-甲基吡咯烷酮))两种体系。钠离子电池油性负极浆料大量使用NMP，使用及回收成本高，并会造成环境污染，不符合钠离子电池关于低成本及绿色环保的定位，且循环性能较差。水性体系由于无定形碳自身特性，其在水中分散效果差，存在浆料均匀性、稳定性差，涂覆于铝箔上存在面密度不均匀，极片掉料，电池充放电循环过程中电极材料易脱落等问题。所以解决钠离子电池负极制作问题是其能否实用化及进一步产业化的关键之一。
发明内容
本发明提供一种钠离子电池负极浆料的制备方法，该方法中加入了浸润步骤，在浆料中引入了浸润剂，可提高作为负极活性物质的碳材料在水溶液中的分散效果，提高浆料的均匀性与稳定性，提高涂布面密度一致性，改善极片掉料现象，降低电池的不可逆容量，进而提高电池一致性，使得钠离子电池首次放电容量、循环性能获得较大的改善。
为了实现上述目的，采用如下技术方案：
本发明提供一种钠离子电池负极浆料的制备方法，具体步骤如下：
S1备料：钠离子电池负极浆料由负极活性物质、导电剂、浸润剂、增稠剂、粘结剂和溶剂组成，所述浸润剂包括乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或多种，所述负极活性物质为硬碳或软碳或软硬碳复合材料，所述导电剂为碳黑、乙炔黑、导电石墨中的一种或多种；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述粘结剂包括丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚四氟乙烯中的一种或多种；所述溶剂为水，以所述负极活性物质的重量为基准，所述导电剂与其的重量比为0.1％-10％，所述浸润剂与其的重量比为30％-100％，所述增稠剂与其的重量比为0.1％-10％，所述粘结剂与其的重量比为0.1％-10％，所述溶剂与其的重量比为80％-180％；
S2浸润：将负极活性物质、导电剂和浸润剂按重量比混合，以公转10-100转/分钟、自转1000-4000转/分钟搅拌20分钟-12小时，之后过滤，滤除浸润剂；
S3配胶：将增稠剂和60％-90％的溶剂混合，以公转10-100转/分钟、自转1000-4000转/分钟搅拌为20分钟-12小时，制得增稠剂胶料；
S4制浆：将步骤S2中浸润好的物料加入步骤S3中制备的增稠剂胶料中，以公转10-100转/分钟、自转1000-4000转/分钟搅拌20分钟-6小时；再加入粘结剂，搅拌20分钟-6小时；之后加入剩余的溶剂，搅拌20分钟-6小时；
S5脱泡：将步骤S4制得的浆料置于真空度为-0.085MPa～-0.1MPa的环境中10分钟～6小时；
S6过筛，将经过步骤S5处理的浆料过50～500目筛，测试浆料粘度及颗粒度，制得所需的钠离子电池负极浆料。
作为上述方案的优选，所述步骤S6过筛中的浆料粘度范围为1500-8000mpas，颗粒度范围为D50<18um。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的钠离子电池负极浆料的制备方法的制备流程图；
图2为实施例1中的电池A1与对比例中的电池B1的循环性能测试曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
负极浆料制备方法：
S1备料：准备硬碳100重量份，导电炭黑1.5重量份，羧甲基纤维素钠2.5重量份，丁苯橡胶2重量份，乙醇40重量份，水80重量份；
S2浸润：将负极活性物质硬碳、导电炭黑和乙醇按重量比混合，以公转10转/分钟、自转1000转/分钟搅拌6小时，之后过滤；
S3配胶：将羧甲基纤维素钠和70％的水混合，以公转30转/分钟、自转2000转/分钟搅拌2小时，制得增稠剂胶料；
S4制浆：将步骤S2中浸润好的物料加入S3中制备的增稠剂胶料中，以公转30转/分钟、自转3000转/分钟搅拌2小时；再加入丁苯橡胶，搅拌3小时；之后加入剩余的水，搅拌1小时，最后进行脱泡、过筛。
S5脱泡：将步骤S4制得的浆料置于真空度为-0.09MPa的环境中30分钟；
S6过筛，将经过步骤S5处理的浆料过150目筛，制得所需的钠离子电池负极浆料。
将该负极浆料均匀地涂覆在铝箔上，经烘干、辊轧，模切制成负极片。
将上述负极片与正极片以及聚丙烯隔膜叠成电极组，装入电池壳中，注入电解液，密封制成软包装钠离子电池A1。电解液含有NaPF6和溶剂，NaPF6的浓度为1摩尔/升，溶剂为碳酸乙烯酯与碳酸二乙酯重量比为1:1的混合溶液。
实施例2
负极浆料按下述方法制备：
S1备料：准备硬碳100重量份，导电炭黑1重量份，羧甲基纤维素钠2.5重量份，丁苯橡胶1.5重量份，乙醇60重量份，水130重量份；
S2浸润：将负极活性物质硬碳、导电炭黑和乙醇按重量比混合，以公转30转/分钟、自转2000转/分钟搅拌4小时，之后过滤；
S3配胶：将羧甲基纤维素钠和80％的水混合，以公转45转/分钟、自转3000转/分钟搅拌1小时，制得增稠剂胶料；
S4制浆：将步骤S2中浸润好的物料加入步骤S3中制备的增稠剂胶料中，以公转45转/分钟、自转3500转/分钟搅拌1.5小时；再加入丁苯橡胶，搅拌2小时；之后加入剩余的水，搅拌1.5小时，最后进行脱泡、过筛。
S5脱泡：将步骤S4制得的浆料置于真空度为-0.09MPa的环境中40分钟；
S6过筛，将经过步骤S5处理的浆料过100目筛，制得所需的钠离子电池负极浆料。
负极片及电池的制备方法均与实施例1相同，制得钠离子电池A2。
实施例3
负极浆料制备方法：
S1备料：准备硬碳100重量份，导电炭黑5重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，丁苯橡胶2重量份，乙醇80重量份，水180重量份；
S2浸润：将负极活性物质硬碳、导电炭黑和乙醇按重量比混合，以公转50转/分钟、自转3000转/分钟搅拌3小时，之后过滤；
S3配胶：将羧甲基纤维素钠和65％的水混合，以公转60转/分钟、自转4000转/分钟搅拌20分钟，制得增稠剂胶料；
S4制浆：将步骤S2中浸润好的物料加入步骤S3中制备的增稠剂胶料中，以公转60转/分钟、自转4000转/分钟搅拌1小时；再加入丁苯橡胶，搅拌1.5小时；之后加入剩余的水，搅拌1小时，最后进行脱泡、过筛。
S5脱泡：将步骤S4制得的浆料置于真空度为-0.085MPa的环境中50分钟；
S6过筛，将经过步骤S5处理的浆料过200目筛，制得所需的钠离子电池负极浆料。
负极片与电池的制备方法均与实施例1相同，制得钠离子电池A3。
实施例4
负极浆料制备方法：
S1备料：准备软碳100重量份，导电炭黑1重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，丁苯橡胶2重量份，N-甲基吡咯烷酮50重量份，水115重量份；
S2浸润：将负极活性物质硬碳、导电炭黑和N-甲基吡咯烷酮按重量比混合，以公转30转/分钟、自转2500转/分钟搅拌3.5小时，之后过滤；
S3配胶：将羧甲基纤维素钠和75％的水混合，以公转45转/分钟、自转3500转/分钟搅拌30分钟，制得增稠剂胶料；
S4制浆：将步骤S2中浸润好的物料加入步骤S3中制备的增稠剂胶料中，以公转50转/分钟、自转4000转/分钟搅拌1.5小时；再加入丁苯橡胶，搅拌2小时；之后加入剩余的水，搅拌1小时，最后进行脱泡、过筛。
S5脱泡：将步骤S4制得的浆料置于真空度为-0.085MPa的环境中40分钟；
S6过筛，将经过步骤S5处理的浆料过150目筛，制得所需的钠离子电池负极浆料。
负极片及电池的制备方法均与实施例1相同，制得钠离子电池A4。
实施例5
负极浆料制备方法：
S1备料：准备软碳100重量份，导电炭黑1.5重量份，羧甲基纤维素钠3重量份，丁苯橡胶2重量份，丙酮50重量份，水130重量份；
S2浸润：将负极活性物质硬碳、导电炭黑和丙酮按重量比混合，以公转40转/分钟、自转2500转/分钟搅拌3.5小时，之后过滤；
S3配胶：将羧甲基纤维素钠和85％的水混合，以公转55转/分钟、自转3500转/分钟搅拌30分钟，制得增稠剂胶料；
S4制浆：将步骤S2中浸润好的物料加入步骤S3中制备的增稠剂胶料中，以公转55转/分钟、自转4000转/分钟搅拌1.5小时；再加入丁苯橡胶，搅拌2小时；之后加入剩余的溶剂，搅拌1小时，最后进行脱泡、过筛。
S5脱泡：将步骤S4制得的浆料置于真空度为-0.085MPa的环境中60分钟；
S6过筛，将经过步骤S5处理的浆料过150目筛，制得所需的钠离子电池负极浆料。
负极片及电池的制备方法均与实施例1相同，制得钠离子电池A5。
实施例6
负极浆料制备方法：
S1备料：准备软碳100重量份，导电炭黑1.5重量份，羧甲基纤维素钠2重量份，丁苯橡胶1.5重量份，乙醇25重量份，异丙醇25重量份，水100重量份；
S2浸润：将负极活性物质硬碳、导电炭黑、乙醇、异丙醇按重量比混合，以公转40转/分钟、自转2500转/分钟搅拌3.5小时，之后过滤；
S3配胶：将羧甲基纤维素钠和80％的水混合，以公转60转/分钟、自转3500转/分钟搅拌20分钟，制得增稠剂胶料；
S4制浆：将步骤S2中浸润好的物料加入步骤S3中制备的增稠剂胶料中，以公转50转/分钟、自转4000转/分钟搅拌2小时；再加入丁苯橡胶，搅拌2小时；之后加入剩余的水，搅拌1小时，最后进行脱泡、过筛。
S5脱泡：将步骤S4制得的浆料置于真空度为-0.085MPa的环境中50分钟；
S6过筛，将经过步骤S5处理的浆料过150目筛，制得所需的钠离子电池负极浆料。
负极片及电池的制备方法均与实施例1相同，制得钠离子电池A6。
对比例1
负极浆料制备：
步骤1备料：准备硬碳100重量份，导电炭黑1.5重量份，羧甲基纤维素钠2.5重量份，丁苯橡胶2重量份，水100重量份；
步骤2制浆：将上述物料一次性加入搅拌机中，以公转30转/分钟、自转3000转/分钟搅拌10小时；
步骤3脱泡：将步骤S2制得的浆料置于真空度为-0.085MPa的环境中60分钟；
步骤4过筛，将经过步骤3处理的浆料过150目筛，制得所需的钠离子电池负极浆料。
负极片及电池的制备方法均与实施例1相同，制得钠离子电池B1。
对上述实施例进行性能测试，性能测试方法具体如下：
1)浆料性能测试
将各实施例以及对比例浆料装入100mL量筒中，置于温度为25℃、相对湿度为40％的恒温恒湿箱中，放置24小时后再对量筒表层1cm位置处浆料进行固含量测试，以放置24小时前后浆料固含量的变化情况来对该浆料的稳定性进行评判，测试结果如表1所示。
固含量测试方法为：
取一小块干净的铝箔，质量为Ml，在铝箔上涂上少量湿浆料，湿浆料和铝箔的质量为M2，将涂有湿浆料的铝箔放置于120℃的烤箱中烘烤至恒重，然后称量铝箔和干料的质量为M3，使用下列公式进行浆料固含量的计算：
浆料固含量＝(M3-M1)/(M2-M1)×100％
表1浆料稳定性测试
实例编号 放置前浆料固含量％ 放置后浆料固含量％
实例1 50.9 50.7
实例2 48.4 48.0
实例3 46.2 45.5
实例4 47.0 46.4
实例5 44.2 43.4
实例6 50.8 50.5
对比例1 51.3 45.1
2)放电容量测试
在25℃条件下，以恒流充电方式进行充电，限制电流为0.1C(100mA)，终止电压为4.0伏；然后再以恒流放电方式进行放电，放电电流为0.1C(100mA)，放电的截止电压为1.5伏，得到电池在室温下，以0.1C电流放电至1.5伏的首次放电容量。结果如表2所示。
3)循环性能测试
在25℃条件下，将电池分别以0.1C电流充电至4.0伏，然后搁置5分钟；电池以0.1C电流放电至1.5伏，搁置5分钟。重复以上步骤100次，得到电池100次循环后0.1C电流放电至1.5伏的容量，由下式计算循环前后容量维持率：
容量维持率＝(第100次循环放电容量/首次循环放电容量)×100％
结果如表2与图2所示。
表2电性能测试
根据表1、表2中的数据可知，本发明提供的负极浆料制备方法能够使负极浆料的均匀性和稳定性大幅提高。采用本发明提供的负极浆料制成的电池的首次放电容量、循环性能也得到明显提高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种钠离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1备料：钠离子电池负极浆料由负极活性物质、导电剂、浸润剂、增稠剂、粘结剂和溶剂组成，所述浸润剂包括乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或多种；所述负极活性物质为硬碳或软碳或软硬碳复合材料，所述导电剂为碳黑、乙炔黑、导电石墨中的一种或多种；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述粘结剂包括丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚四氟乙烯中的一种或多种；所述溶剂为水，以所述负极活性物质的重量为基准，所述导电剂与其的重量比为0.1％-10％，所述浸润剂与其的重量比为30％-100％，所述增稠剂与其的重量比为0.1％-10％，所述粘结剂与其的重量比为0.1％-10％，所述溶剂与其的重量比为80％-180％；
S2浸润：将负极活性物质、导电剂和浸润剂按重量比混合，以公转10-100转/分钟、自转1000-4000转/分钟搅拌20分钟-12小时，之后过滤，滤除浸润剂；
S3配胶：将增稠剂和60％-90％的溶剂混合，以公转10-100转/分钟、自转1000-4000转/分钟搅拌为20分钟-12小时，制得增稠剂胶料；
S4制浆：将步骤S2中浸润好的物料加入步骤S3中制备的增稠剂胶料中，以公转10-100转/分钟、自转1000-4000转/分钟搅拌20分钟-6小时；再加入粘结剂，搅拌20分钟-6小时；之后加入剩余的溶剂，搅拌20分钟-6小时；
S5脱泡：将步骤S4制得的浆料置于真空度为-0.085MPa～-0.1MPa的环境中10分钟～6小时；
S6过筛，将经过步骤S5处理的浆料过50～500目筛，测试浆料粘度及颗粒度，制得所需的钠离子电池负极浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S6过筛中的浆料粘度范围为1500-8000mpas，颗粒度范围为D50<18um。
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