CN107236945A - 一种不锈钢表面磷化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢表面磷化膜的制备方法，涉及不锈钢件技术领域，包括：(1)工件表面离子化处理；(2)工件活化处理；(3)制备磷化液；(4)磷化处理；(5)磷化后处理；通过本发明方法在不锈钢表面形成的磷化膜，不仅具有良好的成膜速度，同时，具有较好的磷化膜厚度和耐腐蚀性，能够更好的提高不锈钢的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于不锈钢件技术领域，具体涉及一种不锈钢表面磷化膜的制备方法。
背景技术
磷化膜具有很多优异的性质，可用于防护、电绝缘、耐磨、冷成型等，还可用于工序间的防护及油漆和粉末等的有机膜的底层，不锈钢的常规磷化过程，经常出现磷化速度减慢、磷化膜结晶粗大甚至不磷化等问题。为解决上述问题，专利CN102146578A提供了一种电场加速的方式来改进磷化工艺，这种方法利用外加电场加速磷化膜沉积，使磷化膜晶粒细小致密，耐蚀性提高。专利CN 105603413 A提供了一种一种低合金钢表面磷化膜的制备方法，这种方法利用对工件先进行表面纳米化，然后进行磷化处理，虽然能一定程度提高磷化膜的性能，但是，磷化膜的与基体的结合力会极大地降低，同时，磷化膜的硬度不佳。这些方法大多从改变磷化配方或工艺来促进合金钢的磷化，很少从改变金属基体表面性质来加速磷化过程，因此不能从根本上解决低合金钢内部结构的组织不均匀对磷化过程的不利影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种不锈钢表面磷化膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种不锈钢表面磷化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)工件表面离子化处理：将不锈钢工件经除油后，表面采用去离子水清洗烘干后，放入真空金属容器中，金属容器中充入低压硫化氢，以不锈钢工件为阴极，以金属容器为阳极，在阴极与阳极之间加上350-400V直流电压，处理45-50s，然后停止，取出不锈钢工件；
(2)工件活化处理：将经步骤(1)处理的不锈钢工件置于活化液中浸泡处理30-40min，然后取出，表面采用无水乙醇清洗2-3min，然后再采用去离子水清洗5-8min，然后烘干；所述活化液按重量份计由以下成分制成：壳聚糖1-3、醋酸2-4、硅烷偶联剂2.5-2.8、去离子水90-100；
(3)制备磷化液：所述磷化液按重量份计由以下成分制成：磷酸2.5-2.8、磷酸钠0.5-1.0、硝酸0.4-0.6、丙氨酸0.1-0.5、氟化钾0.1-0.3、纳米二氧化硅1-3、去离子水80-90；
(4)磷化处理：将经步骤(2)处理的不锈钢工件浸入步骤(3)中配置好的磷化液中进行磷化处理以形成磷化膜；
(5)磷化后处理：磷化后不锈钢工件经无水乙醇浸泡10min，然后采用去离子水清洗后，烘干至恒重，即可。
进一步的：所述步骤(1)中低压硫化氢，低压压力为50-60KPa。
进一步的：所述步骤(2)中活化液中浸泡处理，浸泡温度为80-90℃。
进一步的：所述步骤(3)中活化液制备方法为：将醋酸均匀分散到去离子水中，加热至40℃，然后添加壳聚糖，搅拌溶解后，再添加硅烷偶联剂，继续搅拌溶解后，保温10min，即可。
进一步的：所述步骤(3)中纳米二氧化硅粒度为80-90nm。
进一步的：所述步骤。
进一步的：所述步骤（4）中磷化处理具体为：将制备的磷化液温度调节至3-5℃保温15min，然后将不锈钢工件放入磷化液中，震荡2min，再快速加热至55-60℃，保温5min，然后取出，即可。
进一步的：所述步骤（5）中烘干至恒重，烘干温度为121℃。
本发明相比现有技术具有以下优点：不锈钢因具有优良的耐蚀性而得到广泛的应用，但是不锈钢表面长存在一些破坏磷化膜均匀性的缺陷，如夹杂物、贫路区、晶界、位错等，在这些地方的磷化膜较为薄弱，一些活性阴离子如氯离子、氰根离子等易从缺陷出进入不锈钢表面，破坏 其磷化膜，尤其是氯离子破坏作用最为突出，本本发明通过在不锈钢工件表面分别进行离子化处理和活化处理，能够一定程度上消除不锈钢表面的缺陷，同时，能够使得磷化膜在不锈钢表面生长更加均匀，降低薄弱缺陷发生率，同时，活化了不锈钢表面粒子结构，能够使得在进行磷化时，显著提高磷化的速度和磷化膜的厚度，能够更好的提高磷化膜与不锈钢基体之间的结合力，通过在磷化液中添加丙氨酸与纳米二氧化硅，能够使得磷化膜成为一种非晶态的层状磷化膜，没有晶界，具有良好的自我修复能力，同时，拥有更好的耐氯离子腐蚀性能。
具体实施方式
实施例1
一种不锈钢表面磷化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)工件表面离子化处理：将不锈钢工件经除油后，表面采用去离子水清洗烘干后，放入真空金属容器中，金属容器中充入低压硫化氢，以不锈钢工件为阴极，以金属容器为阳极，在阴极与阳极之间加上350V直流电压，处理45s，然后停止，取出不锈钢工件；
(2)工件活化处理：将经步骤(1)处理的不锈钢工件置于活化液中浸泡处理30min，然后取出，表面采用无水乙醇清洗2min，然后再采用去离子水清洗5min，然后烘干；所述活化液按重量份计由以下成分制成：壳聚糖1、醋酸2、硅烷偶联剂2.5、去离子水90；
(3)制备磷化液：所述磷化液按重量份计由以下成分制成：磷酸2.5、磷酸钠0.5、硝酸0.4、丙氨酸0.1、氟化钾0.1、纳米二氧化硅1、去离子水80；
(4)磷化处理：将经步骤(2)处理的不锈钢工件浸入步骤(3)中配置好的磷化液中进行磷化处理以形成磷化膜；
(5)磷化后处理：磷化后不锈钢工件经无水乙醇浸泡10min，然后采用去离子水清洗后，烘干至恒重，即可。
进一步的：所述步骤(1)中低压硫化氢，低压压力为50KPa。
进一步的：所述步骤(2)中活化液中浸泡处理，浸泡温度为80℃。
进一步的：所述步骤(3)中活化液制备方法为：将醋酸均匀分散到去离子水中，加热至40℃，然后添加壳聚糖，搅拌溶解后，再添加硅烷偶联剂，继续搅拌溶解后，保温10min，即可。
进一步的：所述步骤(3)中纳米二氧化硅粒度为80nm。
进一步的：所述步骤。
进一步的：所述步骤（4）中磷化处理具体为：将制备的磷化液温度调节至3℃保温15min，然后将不锈钢工件放入磷化液中，震荡2min，再快速加热至55℃，保温5min，然后取出，即可。
进一步的：所述步骤（5）中烘干至恒重，烘干温度为121℃。
实施例2
一种不锈钢表面磷化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)工件表面离子化处理：将不锈钢工件经除油后，表面采用去离子水清洗烘干后，放入真空金属容器中，金属容器中充入低压硫化氢，以不锈钢工件为阴极，以金属容器为阳极，在阴极与阳极之间加上400V直流电压，处理50s，然后停止，取出不锈钢工件；
(2)工件活化处理：将经步骤(1)处理的不锈钢工件置于活化液中浸泡处理40min，然后取出，表面采用无水乙醇清洗3min，然后再采用去离子水清洗8min，然后烘干；所述活化液按重量份计由以下成分制成：壳聚糖3、醋酸4、硅烷偶联剂2.8、去离子水100；
(3)制备磷化液：所述磷化液按重量份计由以下成分制成：磷酸2.8、磷酸钠1.0、硝酸0.6、丙氨酸0.5、氟化钾0.3、纳米二氧化硅3、去离子水90；
(4)磷化处理：将经步骤(2)处理的不锈钢工件浸入步骤(3)中配置好的磷化液中进行磷化处理以形成磷化膜；
(5)磷化后处理：磷化后不锈钢工件经无水乙醇浸泡10min，然后采用去离子水清洗后，烘干至恒重，即可。
进一步的：所述步骤(1)中低压硫化氢，低压压力为60KPa。
进一步的：所述步骤(2)中活化液中浸泡处理，浸泡温度为90℃。
进一步的：所述步骤(3)中活化液制备方法为：将醋酸均匀分散到去离子水中，加热至40℃，然后添加壳聚糖，搅拌溶解后，再添加硅烷偶联剂，继续搅拌溶解后，保温10min，即可。
进一步的：所述步骤(3)中纳米二氧化硅粒度为90nm。
进一步的：所述步骤。
进一步的：所述步骤（4）中磷化处理具体为：将制备的磷化液温度调节至5℃保温15min，然后将不锈钢工件放入磷化液中，震荡2min，再快速加热至60℃，保温5min，然后取出，即可。
进一步的：所述步骤（5）中烘干至恒重，烘干温度为121℃。
实施例3
一种不锈钢表面磷化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)工件表面离子化处理：将不锈钢工件经除油后，表面采用去离子水清洗烘干后，放入真空金属容器中，金属容器中充入低压硫化氢，以不锈钢工件为阴极，以金属容器为阳极，在阴极与阳极之间加上380V直流电压，处理46s，然后停止，取出不锈钢工件；
(2)工件活化处理：将经步骤(1)处理的不锈钢工件置于活化液中浸泡处理35min，然后取出，表面采用无水乙醇清洗1.5min，然后再采用去离子水清洗6min，然后烘干；所述活化液按重量份计由以下成分制成：壳聚糖2、醋酸2-4、硅烷偶联剂2.5-2.8、去离子水90-100；
(3)制备磷化液：所述磷化液按重量份计由以下成分制成：磷酸2.5-2.8、磷酸钠0.8、硝酸0.5、丙氨酸0.2、氟化钾0.2、纳米二氧化硅2、去离子水85；
(4)磷化处理：将经步骤(2)处理的不锈钢工件浸入步骤(3)中配置好的磷化液中进行磷化处理以形成磷化膜；
(5)磷化后处理：磷化后不锈钢工件经无水乙醇浸泡10min，然后采用去离子水清洗后，烘干至恒重，即可。
进一步的：所述步骤(1)中低压硫化氢，低压压力为55KPa。
进一步的：所述步骤(2)中活化液中浸泡处理，浸泡温度为85℃。
进一步的：所述步骤(3)中活化液制备方法为：将醋酸均匀分散到去离子水中，加热至40℃，然后添加壳聚糖，搅拌溶解后，再添加硅烷偶联剂，继续搅拌溶解后，保温10min，即可。
进一步的：所述步骤(3)中纳米二氧化硅粒度为85nm。
进一步的：所述步骤。
进一步的：所述步骤（4）中磷化处理具体为：将制备的磷化液温度调节至4℃保温15min，然后将不锈钢工件放入磷化液中，震荡2min，再快速加热至56℃，保温5min，然后取出，即可。
进一步的：所述步骤（5）中烘干至恒重，烘干温度为121℃。
对比例1：与实施例1区别仅在于不经过步骤（1）处理。
对比例2：与实施例1区别仅在于不经过步骤（2）处理。
对比例3：与实施例1区别仅在于磷化液中不添加丙氨酸和纳米二氧化硅。
试验
以301不锈钢材料为试样，随机分成6组，分别采用实施例与对比例方法进行处理，对比各组形成的磷化膜性能：
耐腐蚀性：将1:2盐酸的饱和氯化钠溶液等量滴加到试样表面，以起泡时间长短评价耐腐蚀性；
磷化速度：以单位时间单位面积膜增重衡量；
表1
| 膜厚度μm | 膜增重（mg/cm²·h） | 耐腐蚀性/min | |
| 实施例1 | 35.8 | 1.436 | 12.5 |
| 实施例2 | 35.2 | 1.428 | 12.2 |
| 实施例3 | 35.4 | 1.433 | 12.4 |
| 对比例1 | 26.7 | 1.267 | 12.3 |
| 对比例2 | 29.3 | 1.328 | 12.4 |
| 对比例3 | 33.6 | 1.359 | 10.8 |
由表1可以看出，本发明处理方法能够在不锈钢工件表面形成性能更好的磷化膜。
Claims (8)
1.一种不锈钢表面磷化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)工件表面离子化处理：将不锈钢工件经除油后，表面采用去离子水清洗烘干后，放入真空金属容器中，金属容器中充入低压硫化氢，以不锈钢工件为阴极，以金属容器为阳极，在阴极与阳极之间加上350-400V直流电压，处理45-50s，然后停止，取出不锈钢工件；
(2)工件活化处理：将经步骤(1)处理的不锈钢工件置于活化液中浸泡处理30-40min，然后取出，表面采用无水乙醇清洗2-3min，然后再采用去离子水清洗5-8min，然后烘干；所述活化液按重量份计由以下成分制成：壳聚糖1-3、醋酸2-4、硅烷偶联剂2.5-2.8、去离子水90-100；
(3)制备磷化液：所述磷化液按重量份计由以下成分制成：磷酸2.5-2.8、磷酸钠0.5-1.0、硝酸0.4-0.6、丙氨酸0.1-0.5、氟化钾0.1-0.3、纳米二氧化硅1-3、去离子水80-90；
(4)磷化处理：将经步骤(2)处理的不锈钢工件浸入步骤(3)中配置好的磷化液中进行磷化处理以形成磷化膜；
(5)磷化后处理：磷化后不锈钢工件经无水乙醇浸泡10min，然后采用去离子水清洗后，烘干至恒重，即可。
2.根据权利要求1所述的不锈钢表面磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中低压硫化氢，低压压力为50-60KPa。
3.根据权利要求1所述的不锈钢表面磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中活化液中浸泡处理，浸泡温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的不锈钢表面磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中活化液制备方法为：将醋酸均匀分散到去离子水中，加热至40℃，然后添加壳聚糖，搅拌溶解后，再添加硅烷偶联剂，继续搅拌溶解后，保温10min，即可。
5.根据权利要求1所述的不锈钢表面磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中纳米二氧化硅粒度为80-90nm。
6.根据权利要求1所述的不锈钢表面磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤。
7.根据权利要求1所述的不锈钢表面磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中磷化处理具体为：将制备的磷化液温度调节至3-5℃保温15min，然后将不锈钢工件放入磷化液中，震荡2min，再快速加热至55-60℃，保温5min，然后取出，即可。
8.根据权利要求1所述的不锈钢表面磷化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中烘干至恒重，烘干温度为121℃。
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