CN107201089A - 一种可用于3d打印的柔性导电油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及3D打印材料领域与柔性复合碳材料领域，特别是一种可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法。以碳纳米管为电导材料，通过均质机将其均匀分散于酒精和乙酸乙酯的混合溶液中，并在其中加入柔性材料聚二甲基硅氧烷（PDMS）或柔性共聚酯硅胶（Ecoflex）的前驱体，并进行进一步的分散；在烘干酒精和乙酸乙酯后，在剩余的复合材料中加入固化剂并搅拌均匀，最终得到可用于3D打印的柔性导电油墨。本发明通过改变柔性材料的种类，碳纳米管与柔性材料的比例，柔性材料前驱体与固化剂的比例来调控该柔性导电油墨的结构与性能。该柔性导电油墨兼具高柔性，导电性，高可塑性等特性，可用于3D打印制备柔性电极及各类柔性传感器。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印材料领域与柔性复合碳材料领域，特别是一种可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，柔性可穿戴器件的需求日益凸显。而柔性传感器则是柔性可穿戴器件的基础。通常而言，传统的柔性传感器通常使用光刻法、模板法等方法来制作。这些传统方法一方面没有延伸性，另一方面制作过程复杂，制作成本昂贵，这些都对柔性电子的发展起到了很大的制约作用。因此，未来柔性电子器件发展的关键是找到一个过程简单，成本低廉的制作方法。由于3D打印特有的高度可控性，可构建器件结构的多样性，以及低廉的成本，因而是一种具有潜力的制作柔性可穿戴器件的方法，目前的主要问题是如何调配出可供打印的、具有各种功能性的油墨。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低成本、易工业化、可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，以满足柔性可穿戴器件电极材料的需求。
为达到上述目的，本发明具体提供了如下技术方案：
一种可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，以碳纳米管为电导材料，通过均质机将其均匀分散于酒精和乙酸乙酯的混合溶液中，并在其中加入柔性材料（一般为聚二甲基硅氧烷PDMS或柔性共聚酯硅胶Ecoflex）的前驱体，并进行进一步的分散；在烘干酒精和乙酸乙酯后，在剩余的复合材料中加入固化剂并搅拌均匀，最终得到可用于3D打印的柔性导电油墨，具体步骤如下：
（1）取碳纳米管为原材料，投入酒精和乙酸乙酯的混合溶液，通过均质机分散15分钟，使其均匀分散；
（2）将柔性材料的前驱体以不同的比例加入上述得到的悬浮液中，配成不同浓度的油墨原浆；
（3）将不同浓度的油墨原浆置于烘箱中，在80~120℃下烘干4~8小时，使原浆中的酒精和乙酸乙酯完全挥发；
（4）在得到的复合材料中加入不同比例的固化剂，并搅拌均匀。
所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，碳纳米管为单壁碳纳米管、少壁碳纳米管或多壁碳纳米管，碳纳米管的直径范围为1纳米~8纳米，长度范围为10微米~30微米。
所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，均质机的刀头转速在10000转~30000转，高转速的刀头将碳纳米管非常均匀地分散开，并在本身不导电的柔性材料中形成电导网络。
所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，酒精和乙酸乙酯的质量比为5：1~20：1。作为溶剂，酒精能使碳纳米管较好地分散，且相对容易挥发，而乙酸乙酯能使柔性材料前驱体较好地分散，该混合溶剂使原本很难调匀的碳纳米管和柔性材料相对均匀地混合在一起。
所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，柔性材料前驱体可以用聚二甲基硅氧烷PDMS（sylgard 184）或柔性共聚酯硅胶Ecoflex（Ecoflex 00-20,00-30或00-50中的一种）。
所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，碳纳米管与柔性材料的前驱体质量比为1:10~1:15。本发明柔性油墨中碳纳米管的含量控制在上述范围，使得柔性油墨的导电性能优越而且固化的油墨拉伸性能也能够维持在较高的水平。
所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，聚二甲基硅氧烷PDMS由质量比为1：10~1：15的固化剂和聚二甲基硅氧烷前驱体混合后固化形成，柔性共聚酯硅胶Ecoflex由质量比为1：1.5~1.5：1的固化剂和柔性共聚酯硅胶前驱体混合后固化形成。通过调整柔性材料前驱体与固化剂的比例，有效地调整了油墨的固化速度与固化程度。
所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，油墨凝固后有很好的柔性，可以进行拉伸，扭转，弯折而不改变其内在结构，PDMS的拉伸极限为100%，而Ecoflex则可以轻易地拉伸到300%。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点及有益效果是：
（1）本发明方法可实现碳纳米管、柔性材料复合量的调控。
（2）本发明方法操作简单，工艺过程环境友好、易工业化。
（3）本发明方法所制备的可用于3D打印的柔性导电油墨具有良好的导电性，而且固化的油墨拉伸性能也能够维持在较高的水平。
（4）本发明方法所制备的可用于3D打印的柔性导电油墨在凝固后有良好的柔性，可以进行拉伸，扭转，弯折而不改变其内在结构，可用于柔性可穿戴设备的电极制作。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为可用于3D打印的柔性导电油墨的一般制作过程。
图2为实例1可用于3D打印的柔性导电油墨实物图，碳纳米管与PDMS的质量比为1：12，固化剂与PDMS的质量比为1：10。
图3为实例1中使用图2所示油墨的实际打印过程。
图4为实例1中柔性导电油墨的高倍扫描电镜照片,碳纳米管在PDMS基底中分布均匀，形成了网状结构。
图5A-5C为使用实例1油墨3D打印的三维波浪形柔性可拉伸电极，电极设计有不同的接触角度来实现最佳的拉伸性能。
图6为使用实例1油墨打印得到的柔性电极其电阻随拉伸量的变化。
图7A-7E为使用实例2油墨打印得到平面柔性导电网格的拉伸示意图，打印过程示意图，电极实物图和电极卷曲实物图。
图8A-8B为使用实例2油墨打印得到平面柔性导电网格的拉伸实物图，分别为0%应变与50%应变。
图9为使用实例2油墨打印得到平面柔性导电网格的实物图，这种柔性导电网络具有更复杂的弯曲导电柔性线，可以实现更高的可拉伸性。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。应当明确，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本领域技术人员应当知晓，下述具体实施例或具体实施方式，是本发明为进一步解释具体的发明内容而列举的一系列优化的设置方式，而该些设置方式之间均是可以相互结合或者相互关联使用的，除非在本发明明确提出了其中某些或某一具体实施例或实施方式无法与其他的实施例或实施方式进行关联设置或共同使用。同时，下述的具体实施例或实施方式仅作为最优化的设置方式，而不作为限定本发明的保护范围的理解。
实施例1：
取2克的多壁碳纳米管（直径小于8纳米，长度10-30微米，纯度大于98%）投入60克酒精与30克乙酸乙酯混合溶剂中。使用均质机将混合物分散一小时，转速为20000转每分钟。取22克的聚二甲基硅氧烷（PDMS）加入分散好的悬浮液中并同样用均质机搅拌30分钟。混合物于80摄氏度下烘干6个小时，在其中加入2.2克的PDMS交联剂并充分搅拌，即可得到柔性导电油墨。
使用该油墨打印的柔性电极的打印过程示意图、拉伸效果以及不同的类型展示如图5所示。作为电极，其电阻为200欧每厘米，电阻随拉伸量的变化如图6所示。
实施例2：
取2克的多壁碳纳米管（直径小于8纳米，长度10-30微米，纯度大于98%）投入60克酒精与30克乙酸乙酯混合溶剂中。使用均质机将混合物分散一小时，转速为20000转每分钟。取11克柔性共聚酯硅胶Ecoflex（型号Ecoflex 00-20）组分A，加入分散好的悬浮液中并同样用均质机搅拌30分钟。混合物于80摄氏度下烘干6个小时。在其中加入11克的柔性共聚酯硅胶Ecoflex（型号Ecoflex 00-20）组分B并充分搅拌，即可得到Ecoflex柔性导电油墨。
使用该油墨打印的平面型柔性导电网络如图7所示。我们打印了一种平面型柔性电极，分别具有正方形和平行四边形的交叉网络。这两种平面柔性导电网络都具有良好的拉伸性，在高达50%的拉伸应变下可以保持导电性，如图8所示。另外，我们还制备了具有弯曲波浪线的柔性导电网络，来进一步提高平面电极的可拉伸性，如图9所示。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，以碳纳米管为电导材料，通过均质机将其均匀分散于酒精和乙酸乙酯的混合溶液中，并在其中加入柔性材料的前驱体，并进行进一步的分散；在烘干酒精和乙酸乙酯后，在剩余的复合材料中加入固化剂并搅拌均匀，最终得到可用于3D打印的柔性导电油墨，具体步骤如下：
（1）取碳纳米管为原材料，投入酒精和乙酸乙酯的混合溶液，通过均质机分散15分钟，使其均匀分散；
（2）将柔性材料的前驱体加入上述得到的悬浮液中，配成油墨原浆；
（3）将油墨原浆置于烘箱中，在80~120℃下烘干4~8小时，使原浆中的酒精和乙酸乙酯完全挥发；
（4）在得到的复合材料中加入固化剂，并搅拌均匀。
2.按照权利要求1所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、少壁碳纳米管或多壁碳纳米管，碳纳米管的直径范围为1纳米~8纳米，长度范围为10微米~30微米。
3.按照权利要求1所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，所述均质机的刀头转速在10000转~30000转。
4.按照权利要求1所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，酒精和乙酸乙酯的质量比为5:1~20:1。
5.按照权利要求1所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，碳纳米管与柔性材料的前驱体质量比为1:10~1:15。
6.按照权利要求1所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，所述柔性材料前驱体为聚二甲基硅氧烷（PDMS）或柔性共聚酯硅胶（Ecoflex）。
7.按照权利要求6所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷（PDMS）由质量比为1：10~1：15的固化剂和聚二甲基硅氧烷前驱体混合后固化形成，柔性共聚酯硅胶（Ecoflex）由质量比为1：1.5~1.5：1的固化剂和柔性共聚酯硅胶前驱体混合后固化形成。
8.按照权利要求6所述的可用于3D打印的柔性导电油墨的制备方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷（PDMS）的拉伸极限为100%，柔性共聚酯硅胶（Ecoflex）的拉伸极限为300%。
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