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CN107195938A - 一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法 - Google Patents

一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法 Download PDF

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CN107195938A
CN107195938A CN201710527408.8A CN201710527408A CN107195938A CN 107195938 A CN107195938 A CN 107195938A CN 201710527408 A CN201710527408 A CN 201710527408A CN 107195938 A CN107195938 A CN 107195938A
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anode
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孙克宁
乐士儒
宋雪芹
秦龙
靳超
朱晓东
张乃庆
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Harbin Institute of Technology Shenzhen
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Abstract

一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法，属于燃料电池领域。所述方法如下：（1）流延SSZ电解质层；（2）在步骤一SSZ电解质层上流延阳极功能层和阳极支撑层，形成素坯A；（3）流延阴极功能层，并在阴极功能层上流延阴极支撑层，形成素坯B；（4）将素坯A的SSZ电解质层面和素坯B的阴极功能层面叠加在一起，通过层压得到一个完整的全电池素坯；（5）将步骤四所得全电池素坯放入高温炉中进行烧结处理。本发明的优点是：层压技术可以保证素坯受力均匀，从而减少界面应力，消除裂纹和分层；通过层压将素坯A和素坯B共压成全电池素坯，然后利用一步共烧结技术制备成全电池，能够减少SOFC制备工艺步骤，降低生产成本，节约时间。

Description

一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法。
背景技术
燃料电池是一种可以将内部的化学能转换为电能的发电装置，它是除了火力发电、水力发电和太阳能发电等方案之外的一项创新的思路。在众多类型的燃料电池中，固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，SOFC）存在很明显的优势，它对燃料的要求不高，氢气、煤气和各种烃类化合物都可以作为燃料加以利用。整个电池的阳极、电解质和阴极采用的都是固体，不需要像其它类型的电池需要进行防漏和防腐操作。此外，它转化能量的效率很高，节约燃料。目前，SOFC的发展已成为国际上的研究热点。
燃料电池的制备问题一直是影响燃料电池原料选择、电池性能、寿命的重要因素。因为燃料电池的电解质、阳极、阴极和连接体的要求和应用环境均不相同，所以在制备方法上也有较大的差异。制备 SOFC电极的方法很多，主要分为物理方法、化学方法以及陶瓷成型方法。中国专利公开号CN 104779409A、名称为“一种固体氧化物燃料电池及其制备方法”的专利申请，介绍了以钙钛矿型氧化物为阳极材料的多孔阳极支撑体上依次沉积多孔阳极功能层、致密电解质层和多孔阴极功能层，经还原处理后在多孔阴极功能层上沉积多孔阴极层的电池制备方法，其中多孔钙钛矿阳极支撑体、多孔阳极功能层内沉积有纳米掺杂氧化铈，多孔阴极功能层内依次沉积有纳米掺杂氧化铈和纳米阴极材料。该方法所制备的固体氧化物燃料电池长期结构稳定，可经受多次氧化-还原循环，抗积碳，并具有耐硫性能，但制备过程复杂，周期长，多次用到丝网印刷，条件可重复性差。中国专利公开号CN103811788A，名称为“中低温固体氧化物燃料电池的制备方法”的专利申请，介绍了另一种固体氧化物燃料电池的制备方法：采用溶胶-凝胶法或固相法合成阴极材料、氧离子导体电解质和质子导体电解质粉体，复合后加入松油醇和乙基纤维素研磨制成阴极浆料，利用丝网印刷法将阴极浆料涂在烧结好的半电池的电解质表面上，在高温烧结后获得多孔阴极结构的中低温固体氧化物燃料电池。该制备方法解决了中低温固体氧化物燃料电池阴极材料的极化电阻较高的问题。以上两个专利都需要多个烧结步骤，既耗时又耗能。因此，减少电池制备的烧结步骤是必要的，可以通过一步共烧结技术降低 SOFC的制造成本。
经过现有技术检索发现，目前大多数研究主要是关于阳极支撑层和电解质层双层半电池素坯的共烧结，如Electrochemical Performance of Anode-Supported SolidOxide Fuel Cells by A Single-Step Co-sintering Process（一步共烧结阳极支撑固体氧化物燃料电池电化学性能，Journal of the American Ceramic Society, 2008, 91(10): 3303-3307.《美国陶瓷学会杂志》，公开日期2008.08.20）。然而，像阳极支撑层、电解质层和阴极层这样的多层全电池的共烧结研究还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的SOFC制备步骤复杂，既耗时又耗能，制造成本高的问题，利用一步共烧结技术，提供一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：流延SSZ电解质层；
步骤二：在步骤一SSZ电解质层上流延阳极功能层和阳极支撑层，形成素坯A；
步骤三：流延阴极功能层，并在阴极功能层上流延阴极支撑层，形成素坯B；
步骤四：将素坯A的SSZ电解质层面和素坯B的阴极功能层面叠加在一起，通过层压得到一个完整的全电池素坯；
步骤五：将步骤四所得全电池素坯放入高温炉中进行烧结处理。
燃料电池的I-U曲线测试是采用氢气为燃料气，空气为氧化气，氢气流量用质量流量计来控制，用银导电胶作集流体，用微晶玻璃密封隔离空气和氧气，测试结果由燃料电池测试系统获得。
本发明相对于现有技术具有的有益效果是：
（1）层压技术可以保证素坯受力均匀，从而减少界面应力，消除裂纹和分层；
（2）通过层压将素坯A和素坯B共压成全电池素坯，然后利用一步共烧结技术制备成全电池，能够减少SOFC制备工艺步骤，降低生产成本，节约时间。
附图说明
图1是本发明流延制备简单的固体氧化物燃料电池的素坯流程示意图；
图2是本发明制备得到的简单的固体氧化物燃料电池的断面扫描电镜图；
图3是本发明制备得到的简单的固体氧化物燃料电池的断面扫描电镜放大图；
图4是本发明制备得到的简单的固体氧化物燃料电池的电解质表面扫描电镜图；
图5是本发明制备得到的简单的固体氧化物燃料电池的阴极表面扫描电镜图；
图6是本发明制备得到的简单的固体氧化物燃料电池在不同温度下的电流-电压（I-U）和电流-功率（I-P）曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法，所述方法如图1所示，具体包括以下步骤：
步骤一：流延SSZ电解质层；
步骤二：在步骤一SSZ电解质层上流延阳极功能层和阳极支撑层，形成素坯A；
步骤三：流延阴极功能层，并在阴极功能层上流延阴极支撑层，形成素坯B；
步骤四：将素坯A的SSZ电解质层面和素坯B的阴极功能层面叠加在一起，通过层压得到一个完整的全电池素坯；
步骤五：将步骤四所得全电池素坯放入高温炉中进行烧结处理。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法，所述燃料电池依次由阳极支撑层、阳极功能层、电解质层、阴极功能层及阴极支撑层制为一体构成，制得的固体氧化物燃料电池的断面扫描电镜图及其放大图如图2、3所示；其中：
所述阳极支撑层由NiO相和SSZ相组成，阳极支撑层厚度为500~700μm；
所述阳极功能层由NiO相和SSZ相组成，阳极功能层厚度为20~35μm；
所述电解质层由SSZ相组成，电解质层厚度为10~20μm；
所述阴极功能层由LSM相和SSZ相组成，阴极功能层厚度为20~35μm；
所述阴极支撑层由LSM相和SSZ相组成，阴极支撑层厚度为20~50μm；
所述的SSZ为Sc2O3稳定的ZrO2，即Zr0.92Sc0.08O2；所述的LSM为La0.8Sr0.2MnO3。
具体实施方式三：具体实施方式一或二所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤一中，所述SSZ电解质层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入80~120g SSZ粉末，先球磨12~24小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨12~24小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延SSZ电解质层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。制得的简单的固体氧化物燃料电池的电解质表面扫描电镜图如图4所示。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤二中，所述阳极支撑层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入200-220克的NiO和SSZ，其中NiO和SSZ的质量比为6:1~4，加入NiO和SSZ粉体总质量10~20%的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延阳极支撑层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
具体实施方式五：具体实施方式一所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤二中，所述阳极功能层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入200-220克的NiO和SSZ，其中，NiO和SSZ的质量比为5:2~5，加入NiO和SSZ粉体总质量5~10%的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延阳极功能层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
具体实施方式六：具体实施方式一所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤三中，所述阴极功能层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入200-220克的LSM和SSZ，其中，LSM和SSZ的质量比为5:2~5，加入NiO和SSZ粉体总质量10~20%的淀粉作为造孔剂，球磨18小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延阴极功能层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
具体实施方式七：具体实施方式一所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤三中，所述阴极支撑层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入200-220克的LSM和SSZ，其中，LSM和SSZ的质量比为6:2~4，加入NiO和SSZ粉体总质量10~25%的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延阴极支撑层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。制备得到的简单的固体氧化物燃料电池的阴极支撑层表面扫描电镜图如图5所示。
具体实施方式八：具体实施方式一所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤一、二、三中所述流延的参数分别为：
（1）流延机行进速度为0.5~3cm·s-1；
（2）刮刀每次增加的厚度为200~300μm；
（3）每刀时间间隔为0.5~1小时；
（4）流延在室温下进行，无需加压。
具体实施方式九：具体实施方式一所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤四中，层压条件为，60~80℃下2~5MPa压力下保压10分钟。
具体实施方式十：具体实施方式一所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，步骤五中，高温处理条件为：以0.25~3℃/min的升温速率，在1250~1400℃下保温4~8小时。
实施例1：
本实施例提供了一种SSZ电解质层的流延方法，具体步骤如下：
将0.5mL的分散剂三乙醇胺溶解在100mL乙醇和100mL丁酮的混合溶剂中，加入100gSSZ粉末，先球磨18小时，再依次添加1.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及1.0g的聚乙二醇和1.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，设置流延机行进速度为0.5-3 cm·s-1，刮刀高度为200-300 μm，放置0.5-1小时，流延SSZ电解质层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
实施例2：
本实施例提供了一种阳极支撑层的流延方法，具体步骤如下：
将0.5mL的分散剂三乙醇胺溶解在100mL乙醇和100mL丁酮的混合溶剂中，加入60g NiO和40g SSZ，加入15g的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加1.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及1.0g的聚乙二醇和1.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，设置流延机行进速度为0.5-3 cm·s-1，刮刀高度为200-300μm，放置0.5-1小时，流延阳极支撑层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
实施例3：
本实施例提供了一种阳极功能层的流延方法，具体步骤如下：
将0.5mL的分散剂三乙醇胺溶解在100mL乙醇和100mL丁酮的混合溶剂中，加入50g NiO和50g SSZ，加入5g的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加1.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及1.0g的聚乙二醇和1.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，设置流延机行进速度为0.5-3 cm·s-1，刮刀高度为200-300μm，放置0.5-1小时，流延阳极功能层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
实施例4：
本实施例提供了一种阴极功能层的流延方法，具体步骤如下：
将1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在100mL乙醇和100mL丁酮的混合溶剂中，加入50g LSM和50g SSZ，加入10g的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加1.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及1.0g的聚乙二醇和1.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，设置流延机行进速度为0.5-3 cm·s-1，刮刀高度为200-300μm，放置0.5-1小时，流延阴极功能层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
实施例5：
本实施例提供了一种阴极支撑层的流延方法，具体步骤如下：
将0.5mL的分散剂三乙醇胺溶解在100mL乙醇和100mL丁酮的混合溶剂中，加入60g LSM和40g SSZ，加入20g的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加1.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及1.0g的聚乙二醇和1.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，设置流延机行进速度为0.5-3 cm·s-1，刮刀高度为200-300μm，放置0.5-1小时，流延阴极支撑层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
实施例6
本实施例提供一种简单的固体氧化物燃料电池制备及表征方法，具体步骤如下：
（1）按实施例1所述步骤流延SSZ电解质层，按实施例2所述步骤在SSZ电解质上依次流延阳极功能层和阳极支撑层，得到素坯A。
（2）按实施例3、4所述步骤依次流延阴极功能层和阴极支撑层，得到素坯B。
（3）将素坯A裁切为直径为15 mm的圆片，素坯B裁切为直径为5 mm的圆片。
（4）将上述裁切成固定尺寸的素坯A的SSZ电解质层面和素坯B的阴极功能层面叠加在一起，在 75 ℃下 3 Mpa 压力下保压 10 min，得到一个完整的全电池素坯。
（5）将上述全电池素坯置于高温炉中，以0.25-3 ℃/min的升温速率，在1300 ℃下保温6小时，制备得到全电池。
燃料电池的电流-电压（I-U）曲线测试是采用氢气为燃料气，空气为氧化气，氢气流量用质量流量计来控制，用银导电胶作集流体，用微晶玻璃密封隔离空气和氧气，测试范围为650~800 ℃，每隔50 ℃测试一次，测试结果见图6。

Claims (10)

1.一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一：流延SSZ电解质层；
步骤二：在步骤一SSZ电解质层上流延阳极功能层和阳极支撑层，形成素坯A；
步骤三：流延阴极功能层，并在阴极功能层上流延阴极支撑层，形成素坯B；
步骤四：将素坯A的SSZ电解质层面和素坯B的阴极功能层面叠加在一起，通过层压得到一个完整的全电池素坯；
步骤五：将步骤四所得全电池素坯放入高温炉中进行烧结处理。
2.根据权利要求1所述的一种简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：所述燃料电池依次由阳极支撑层、阳极功能层、电解质层、阴极功能层及阴极支撑层制为一体构成；
所述阳极支撑层由NiO相和SSZ相组成，阳极支撑层厚度为500~700μm；
所述阳极功能层由NiO相和SSZ相组成，阳极功能层厚度为20~35μm；
所述电解质层由SSZ相组成，电解质层厚度为10~20μm；
所述阴极功能层由LSM相和SSZ相组成，阴极功能层厚度为20~35μm；
所述阴极支撑层由LSM相和SSZ相组成，阴极支撑层厚度为20~50μm；
所述的SSZ为Sc2O3稳定的ZrO2，即Zr0.92Sc0.08O2；所述的LSM为La0.8Sr0.2MnO3。
3.根据权利要求1或2所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：步骤一中，所述SSZ电解质层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入80~120g SSZ粉末，先球磨12~24小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨12~24小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延SSZ电解质层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
4.根据权利要求1所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：步骤二中，所述阳极支撑层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入200-220克的NiO和SSZ，其中NiO和SSZ的质量比为6:1~4，加入NiO和SSZ粉体总质量10~20%的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延阳极支撑层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
5.根据权利要求1所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：步骤二中，所述阳极功能层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入200-220克的NiO和SSZ，其中，NiO和SSZ的质量比为5:2~5，加入NiO和SSZ粉体总质量5~10%的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延阳极功能层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
6.根据权利要求1所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：步骤三中，所述阴极功能层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入200-220克的LSM和SSZ，其中，LSM和SSZ的质量比为5:2~5，加入NiO和SSZ粉体总质量10~20%的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延阴极功能层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
7.根据权利要求1所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：步骤三中，所述阴极支撑层流延方法如下：
将0.2~1.0mL的分散剂三乙醇胺溶解在80~120mL乙醇和50~150mL丁酮的混合溶剂中，加入200-220克的LSM和SSZ，其中，LSM和SSZ的质量比为6:2~4，加入NiO和SSZ粉体总质量10~25%的淀粉作为造孔剂，先球磨18小时，再依次添加0.5~2.0g的聚乙烯醇缩丁醛增塑剂以及0.5~2.0g的聚乙二醇和0.5~2.0g的聚甲基丙烯酸甲酯增韧剂，继续球磨18小时，取出浆料，真空脱泡，去除里面的空气，流延阴极支撑层，涉及到的原料及试剂纯度均为分析纯。
8.根据权利要求1所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：步骤一、二、三中所述流延的参数分别为：
（1）流延机行进速度为0.5~3cm·s-1；
（2）刮刀每次增加的厚度为200~300μm；
（3）每刀时间间隔为0.5~1小时；
（4）流延在室温下进行，无需加压。
9.根据权利要求1所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：步骤四中，层压条件为，60~80℃下2~5MPa压力下保压10分钟。
10.根据权利要求1所述的简单的固体氧化物燃料电池制备方法，其特征在于：步骤五中，高温处理条件为：以0.25~3℃/min的升温速率，在1250~1400℃下保温4~8小时。
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