CN107188831A - 一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,具体包括下述步骤:1)将生石灰和氨水按一定比例投入水解釜中后,升高水解釜内的温度保温1h;2)将石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯保温1h;3)滴加pH调节剂调节pH后生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作得到最终产品;本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及多菌灵合成工艺领域,尤其一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺。
背景技术
氰胺基甲酸甲酯为无色或有少许淡蓝色水溶液,呈弱碱性,有臭味,也是合成多菌灵的重要的中间体,现有的在合成氰胺基甲酸甲酯的工艺中,常利用光气与甲醇等相关化学物质进行合成,但光气具有高毒性,会对环境造成污染,对人体造成伤害。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术存在的问题,提供一种工艺简单,环保且产品具有高纯度的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺。
本发明所采用的技术方案是:一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,所述合成工艺包括下述步骤:
1)将生石灰:氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至30-50℃保温1h后得石灰氨水混合液,备用;
2)将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.7-1.2重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;
3)将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至1-4后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;
4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5-15℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;
5)当淡室酯化液中钙离子含量降至500-1500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
进一步地,所述步骤2中在保温之前先用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物。
进一步地,所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为2-5。
进一步地,所述工业废水的温度为10℃-50℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
进一步地,所述步骤1中的生石灰与氨水的比例为0.62:1.34。
进一步地,所述步骤1中升高水解釜内的温度至45℃。
进一步地,所述步骤2中的石灰氮为0.96的重量份。
本发明提供的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺的有益效果是:本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,是将生石灰:氨水按0.62:1.34的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至45℃,接着用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物后保温1h,得石灰氨水混合液,备用;接着将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.96重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;接着将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至2后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;接着将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至11℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;最后当淡室酯化液中钙离子含量降至1000ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为3,且所述工业废水的温度为30℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
实施例2
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,是将生石灰:氨水按0.5:1.1的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至30℃,接着用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物后保温1h,得石灰氨水混合液,备用;接着将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.7重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;接着将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至1后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;接着将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;最后当淡室酯化液中钙离子含量降至500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为2,且所述工业废水的温度为10℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
实施例3
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,是将生石灰:氨水按0.9:1.5的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至50℃,接着用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物后保温1h,得石灰氨水混合液,备用;接着将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入1.2重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;接着将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至4后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;接着将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至15℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;最后当淡室酯化液中钙离子含量降至1500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为5,且所述工业废水的温度为50℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括下述步骤:
1)将生石灰:氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至30-50℃保温1h后得石灰氨水混合液,备用;
2)将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.7-1.2重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;
3)将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至1-4后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;
4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5-15℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;
5)当淡室酯化液中钙离子含量降至500-1500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述步骤2中在保温之前先用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物。
3.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为2-5。
4.根据权利要求3所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述工业废水的温度为10℃-50℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
5.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述步骤1中的生石灰与氨水的比例为0.62:1.34。
6.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述步骤1中升高水解釜内的温度至45℃。
7.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述步骤2中的石灰氮为0.96的重量份。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170922 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |