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CN107188831A - 一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺 - Google Patents

一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺 Download PDF

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CN107188831A
CN107188831A CN201710566927.5A CN201710566927A CN107188831A CN 107188831 A CN107188831 A CN 107188831A CN 201710566927 A CN201710566927 A CN 201710566927A CN 107188831 A CN107188831 A CN 107188831A
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CN
China
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lime
methyl formate
base methyl
synthesis technique
carbendazim
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Withdrawn
Application number
CN201710566927.5A
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English (en)
Inventor
袁树林
孔德明
沈龙
刘长庆
杨亚民
黄显超
税路明
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Anhui Guangxin Agrochemcial Co Ltd
Original Assignee
Anhui Guangxin Agrochemcial Co Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C269/00Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C269/06Preparation of derivatives of carbamic acid, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups by reactions not involving the formation of carbamate groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)

Abstract

本发明涉及一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,具体包括下述步骤:1)将生石灰和氨水按一定比例投入水解釜中后,升高水解釜内的温度保温1h;2)将石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯保温1h;3)滴加pH调节剂调节pH后生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作得到最终产品;本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。

Description

一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺
技术领域
本发明涉及多菌灵合成工艺领域,尤其一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺。
背景技术
氰胺基甲酸甲酯为无色或有少许淡蓝色水溶液,呈弱碱性,有臭味,也是合成多菌灵的重要的中间体,现有的在合成氰胺基甲酸甲酯的工艺中,常利用光气与甲醇等相关化学物质进行合成,但光气具有高毒性,会对环境造成污染,对人体造成伤害。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术存在的问题,提供一种工艺简单,环保且产品具有高纯度的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺。
本发明所采用的技术方案是:一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,所述合成工艺包括下述步骤:
1)将生石灰:氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至30-50℃保温1h后得石灰氨水混合液,备用;
2)将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.7-1.2重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;
3)将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至1-4后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;
4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5-15℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;
5)当淡室酯化液中钙离子含量降至500-1500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
进一步地,所述步骤2中在保温之前先用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物。
进一步地,所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为2-5。
进一步地,所述工业废水的温度为10℃-50℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
进一步地,所述步骤1中的生石灰与氨水的比例为0.62:1.34。
进一步地,所述步骤1中升高水解釜内的温度至45℃。
进一步地,所述步骤2中的石灰氮为0.96的重量份。
本发明提供的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺的有益效果是:本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,是将生石灰:氨水按0.62:1.34的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至45℃,接着用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物后保温1h,得石灰氨水混合液,备用;接着将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.96重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;接着将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至2后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;接着将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至11℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;最后当淡室酯化液中钙离子含量降至1000ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为3,且所述工业废水的温度为30℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
实施例2
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,是将生石灰:氨水按0.5:1.1的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至30℃,接着用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物后保温1h,得石灰氨水混合液,备用;接着将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.7重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;接着将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至1后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;接着将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;最后当淡室酯化液中钙离子含量降至500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为2,且所述工业废水的温度为10℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
实施例3
一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,是将生石灰:氨水按0.9:1.5的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至50℃,接着用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物后保温1h,得石灰氨水混合液,备用;接着将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入1.2重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;接着将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至4后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;接着将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至15℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;最后当淡室酯化液中钙离子含量降至1500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为5,且所述工业废水的温度为50℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
本发明的氰胺基甲酸甲酯合成工艺中用石灰氨水代替光气,不仅减少了对环境的污染和对人体的伤害,且使产品的纯度提高至99%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述合成工艺包括下述步骤:
1)将生石灰:氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后,升高所述水解釜内的温度至30-50℃保温1h后得石灰氨水混合液,备用;
2)将得到的石灰氨水混合液进行过滤得过滤液,接着将所述过滤液投入合成釜中,加入0.7-1.2重量份的石灰氮,接着滴加氨甲酸甲酯直至pH等于7后,保温1h后得石灰氨水解酯化液,备用;
3)将得到的石灰氨水解酯化液加入pH调节剂,调节pH至1-4后,生成带有副产物钙盐的氰胺基甲酸甲酯;
4)将酸化后的石灰氨水解酯化液降温至5-15℃后引入电渗析器的淡室,将乙醇引入电渗析器的浓室,分别在电渗析器中循环,打开并调节直流电源,使得电渗析器工作;
5)当淡室酯化液中钙离子含量降至500-1500ppm后,得到最终的氰胺基甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述步骤2中在保温之前先用潜水搅拌器搅拌反应液直至反应液无沉淀物。
3.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述pH调节剂为工业废水用合成树脂的膜处理后的上清液,所述工业废水的pH值为2-5。
4.根据权利要求3所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述工业废水的温度为10℃-50℃,化学需氧量含量为16000mg/L以下,悬浮物含量为350mg/L以下。
5.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述步骤1中的生石灰与氨水的比例为0.62:1.34。
6.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述步骤1中升高水解釜内的温度至45℃。
7.根据权利要求1所述的多菌灵中间体氰胺基甲酸甲酯合成工艺,其特征在于,所述步骤2中的石灰氮为0.96的重量份。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111718283A (zh) * 2020-07-28 2020-09-29 安徽东至广信农化有限公司 一种医药中间体氰胺基甲酸甲酯的生产方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3897448A (en) * 1972-11-30 1975-07-29 Rhone Progil Process for the manufacture of alkyl benzimidazolylcarbamates
CN106565609A (zh) * 2016-09-28 2017-04-19 江苏扬农化工集团有限公司 一种多菌灵的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3897448A (en) * 1972-11-30 1975-07-29 Rhone Progil Process for the manufacture of alkyl benzimidazolylcarbamates
CN106565609A (zh) * 2016-09-28 2017-04-19 江苏扬农化工集团有限公司 一种多菌灵的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
庄海燕: "多菌灵的合成研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技I辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111718283A (zh) * 2020-07-28 2020-09-29 安徽东至广信农化有限公司 一种医药中间体氰胺基甲酸甲酯的生产方法

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