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CN107142034A - 一种包含物理剥离石墨烯的导热压敏胶及制备方法 - Google Patents

一种包含物理剥离石墨烯的导热压敏胶及制备方法 Download PDF

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CN107142034A
CN107142034A CN201710319552.2A CN201710319552A CN107142034A CN 107142034 A CN107142034 A CN 107142034A CN 201710319552 A CN201710319552 A CN 201710319552A CN 107142034 A CN107142034 A CN 107142034A
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何勇
王伟丽
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Shanghai Duoxi Graphene Mstar Technology Ltd
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Shanghai Duoxi Graphene Mstar Technology Ltd
Beijing University of Chemical Technology
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Abstract

本发明公开一种包含物理剥离石墨烯的导热压敏胶及制备方法，压敏胶的组成包括基材，导热胶粘层，离型纸层。基材下表面涂覆有导热胶粘层；所制备的导热胶粘层由以下组分组成：0.4％‑1.6％石墨烯和30.4％‑49％聚丙烯酸酯线性聚合物，50％‑68％的溶剂；导热胶粘剂层下面是离型纸层。本发明在实现大大提高了导热性的同时，又使得压敏胶具有了较好的初粘性能和持粘性能，能长时间保持与电子器件的剥离强度和粘结性能，实现了散热性能的稳定性，从而进一步提高压敏胶的导热性能。

Description

一种包含物理剥离石墨烯的导热压敏胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有导热性能的压敏胶的设计及制备，特别是基于微波剥离方法获得的石墨烯和自由基共聚方法获得的丙烯酸酯压敏胶而制备的导热压敏胶，属于导热胶黏剂技术领域。
背景技术
随着电子产品的快速发展，人们对便携度、功能度的要求也越来越高，特别是超薄平板化的设计，现在从手机到电脑，体积越来越小，功能越来越强大，这就导致了集成度越来越高，进而对电子线路板上的电子元器件的散热要求越来越严格。传统的电子产品采用风扇散热系统，但是这种系统体积大，噪音大，已经不再适用于现在电子产品的需求而逐渐被淘汰。并且，单纯的散热材料不能有效的对电子元器件起到散热效果，而导热压敏胶贴覆在电子元器件与散热材料之间，起到连接的作用，能够减小两者之间的阻隔，有效提高散热效果。因此广泛应用于LCD，半导体，集成电路等电子元器件中。随着人类需求的不断加大，进而产生了其它的散热材料，如铜箔、铝箔等，但是由于这类散热材料价格昂贵，散热效果也不能达到生产需求，慢慢的，一类新的高效的散热材料出现了，这类材料包括碳纤维，纳米碳管，石墨烯，金刚石膜等。这类材料的导热率很高，尤其是高导热碳纤维沿着轴向具有最高1200W/m·k的导热率，金刚石膜的最高导热系数为2200W/m·k，高导热石墨烯沿着平面方向最高3000-5600W/m·k。
石墨烯(Graphene)是一个原子厚的sp2杂化碳层，紧密堆积成的二维蜂窝状结构[4]，是一种二维材料，是所有其他维度的石墨材料的基本建筑单元。它可以翘曲成零维的富勒烯，卷成一维的碳纳米管或者堆叠成三维的石墨。石墨烯具有独特的载流子特性，在室温条件下，电子迁移率高达200000cm2/V·S，可应用于具有弹道电子输运特性的领域；具有很大的比表面积(2600m2/g)和较高的热导率(5000W/(m K)；电阻率很小(约为10-6Ω·cm)，被作为世界上电阻率最小的材料而广泛使用；具有独特的力学特性，是世界上力学性能最好的材料之一，强度可达130GPa，比钢铁还要硬，是钢的100倍。
石墨烯可分为物理剥离石墨烯、还原氧化石墨烯、改性石墨烯和氧化石墨烯。然而，不同种类的石墨烯都具有各自的优缺点，其中氧化石墨烯含有大量的官能团，因此可以稳定分散在有机溶剂中并且也能够进行规模化生产，但是大量的含氧官能团会导致结构缺陷，使其导热性能下降。改性石墨烯有很好的分散性，但其生产工艺复杂，效率低。还原氧化石墨烯同样存在大量的结构缺陷降低其导热性能。然而物理剥离石墨烯结构缺陷小，可大规模生产，生产工艺简单，能有效提高导电导热性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是调整石墨烯的用量和在聚合物溶液中的分散情况，克服了石墨烯复合材料中因为石墨烯层间的结构缺陷以及不能均匀分散在聚合物中造成的导热性能的降低，开发新型高导热石墨烯复合膜。
一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：包括基材，导热胶粘层，离型纸层。基材下表面涂覆有导热胶粘层；所制备的导热胶粘层由以下组分组成：0.4％-1.6％石墨烯和30.4％-49％聚丙烯酸酯线性聚合物，50％-68％的溶剂；导热胶粘剂层下面是离型纸层。
进一步的，所述的基材是棉纸、PET膜、PVA膜、PVC膜、TAC膜或无纺布。
进一步的，所述的聚丙烯酸酯线性聚合物由含双键的丙烯酸类单体共聚得到，其特征在于分子量为20-100万，玻璃化转变温度为-80-50℃。所用的共聚单体由以下重量份组分的三种或多种组成：
5-10的丙烯酸十八酯；
5-10的丙烯酸月桂酯；
30-90的丙烯酸羟乙酯；
30-90的丙烯酸异辛酯；
4-60的丙烯酸丁酯；
4-60丙烯酸甲酯；
1-5的丙烯酸。
其制备方法如下：
将共聚所用的三种或多种单体按照一定的比例混合，加入引发剂和溶剂投入到四口烧瓶中，所用单体总质量与溶剂的质量比为1:1-3，所用引发剂质量为单体总质量的1‰-5％，加热搅拌升温至一定温度65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加引发剂再反应2h，补加的引发剂质量为单体总质量的1‰-3％，进行共聚反应得到不同分子量的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
进一步的，所述的石墨烯的粒径为6-35μm，碳的质量百分含量为85-99.5％，层数为2-30层；
进一步的，所述的导热压敏胶的制备方法如下：
将聚丙烯酸酯线性聚合物、石墨烯和溶剂按照不同的配比通过超声分散的方法混合，使石墨烯能够稳定分散在聚合物溶液中。将超声分散后的石墨烯聚丙烯酸酯混合溶液用线棒涂布器涂在离型纸上，放在烘箱里烘干溶剂然后贴在基材上。
进一步的，所述的聚丙烯酸酯线性聚合物的制备所用的溶剂为乙酸乙酯，甲苯，纯苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿中的一种或多种。要想得到特定分子量的聚丙烯酸酯聚合物，则所用单体总量与溶剂的适宜的质量比为1:1-3；
进一步的，所述的导热压敏胶，其特征在于制备聚丙烯酸酯线性聚合物时单体聚合所需的引发剂为偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，偶氮二异丁脒盐酸盐，二叔丁基过氧化物，过硫酸盐，过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酸叔丁酯，过氧化碳酸二异丙酯中的一种或多种，引发剂质量为单体总质量的1‰-5％，反应过程中补加的引发剂质量为单体总质量的1‰-3％；
进一步的，所述的导热压敏胶所用到的基材的最优厚度为10-100μm，在不影响压敏胶性能的前提下胶粘层最适宜的厚度为20-100μm；
进一步的，所述的导热压敏胶的制备采用的是分散速度为2000-3000r/min的高速分散和超声功率为300-800W，频率为2000-3000Hz的高频超声分散的方法。
本发明的有益技术效果：
(1)利用本发明所述方法制备的导热压敏胶在不影响压敏胶自身初粘力、持粘力和剥离强度性能的前提下可以有效提高导热效果。
(2)本发明所述方法工艺简单，所用的导热填料石墨烯含碳量高，缺陷少，可以稳定分散在聚合物中。
(3)以往的石墨烯导热压敏胶是石墨烯层与基材直接通过胶黏剂层复合而成。而本发明所述的导热压敏胶是直接将石墨烯与胶黏剂混合的方法来制备的，此方法能够将石墨烯均匀分散在聚合物溶液中，能有效提高导热性。
(4)本发明用石墨烯为导热填料来制备的导热压敏胶与与通过金属材料(金属离子)、非金属材料(石墨、炭黑、碳纳米管)、高导热填料(Al、Cu、Ag等金属粉类填料)、金属氧化物类填料(Al2O3、MgO等)、非金属导热填料(SiC、AIN、Si3N4等)等制备的导热压敏胶相比，具有分散均匀的特点，最主要的是能够有效提高压敏胶的导热性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。以下实施例中的份数没有特别说明的均为质量份数。
实施例1
取5份丙烯酸月桂酯，90份丙烯酸异辛酯，5份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入5份引发剂过氧化苯甲酰和200份溶剂甲苯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加1份引发剂过氧化苯甲酰再反应2h，进行共聚反应得到分子量为40万，玻璃化转变温度为-50℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取39.6份分子量为40万的聚丙烯酸酯线性聚合物于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到30份乙酸乙酯中高频超声2min，频率为2000Hz，超声功率300W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为60μm，然后用厚度为10μm的PET膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例2
取5份丙烯酸月桂酯，90份丙烯酸异辛酯，5份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入5份引发剂过氧化苯甲酰和200份溶剂甲苯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加1份引发剂过氧化苯甲酰再反应2h，进行共聚反应得到分子量为40万，玻璃化转变温度为-50℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取49份分子量为40万的聚丙烯酸酯压敏胶于25份的乙酸乙酯中。取1份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层物理剥离石墨烯粉体加入到25份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2500Hz，超声功率500W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2500r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为20μm，然后用厚度为10μm的PET膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例3
取5份丙烯酸月桂酯，90份丙烯酸异辛酯，5份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入5份引发剂过氧化苯甲酰和200份溶剂甲苯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加1份引发剂过氧化苯甲酰再反应2h，进行共聚反应得到分子量为40万，玻璃化转变温度为-50℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取30.4份分子量为40万的聚丙烯酸酯压敏胶于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到34份乙酸乙酯高频超声2min，频率为3000Hz，超声功率800W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度3000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为100μm，然后用厚度为10μm的PET膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例4
取5份丙烯酸十八酯，50份丙烯酸异辛酯，44份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入4份引发剂偶氮二异丁腈和150份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加2份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为50万，玻璃化转变温度为-40℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取39.6份分子量为50万的聚丙烯酸酯压敏胶于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到30份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2000Hz，超声功率300W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为60μm，然后用厚度为50μm的PVA膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例5
取5份丙烯酸十八酯，50份丙烯酸异辛酯，44份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入4份引发剂偶氮二异丁腈和150份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加2份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为50万，玻璃化转变温度为-40℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取49份分子量为50万的聚丙烯酸酯压敏胶于25份的乙酸乙酯中。取1份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到25份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2500Hz，超声功率500W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2500r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为20μm，然后用厚度为50μm的PVA膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例6
取5份丙烯酸十八酯，50份丙烯酸异辛酯，44份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入4份引发剂偶氮二异丁腈和150份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加2份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为50万，玻璃化转变温度为-40℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取30.4份分子量为50万的聚丙烯酸酯压敏胶于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到34份乙酸乙酯高频超声2min，频率为3000Hz，超声功率800W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度3000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为100μm，然后用厚度为50μm的PVA膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例7
取5份丙烯酸十八酯，80份丙烯酸异辛酯，14份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入3份引发剂偶氮二异丁腈和100份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加3份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为60万，玻璃化转变温度为-20℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取39.6份分子量为60万的聚丙烯酸酯压敏胶于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到30份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2000Hz，超声功率300W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为60μm，然后用厚度为100μm的PVC膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例8
取5份丙烯酸十八酯，80份丙烯酸异辛酯，14份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入3份引发剂偶氮二异丁腈和100份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加3份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为60万，玻璃化转变温度为-20℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取49份分子量为60万的聚丙烯酸酯压敏胶于25份的乙酸乙酯中。取1份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到25份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2500Hz，超声功率500W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2500r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为20μm，然后用厚度为100μm的PVC膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例9
取5份丙烯酸十八酯，80份丙烯酸异辛酯，14份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入3份引发剂偶氮二异丁腈和100份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加3份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为60万，玻璃化转变温度为-20℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取30.4份分子量为60万的聚丙烯酸酯压敏胶于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒径为6μm，碳含量为99.5％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到34份乙酸乙酯高频超声2min，频率为3000Hz，超声功率800W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度3000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为100μm，然后用厚度为100μm的PVC膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例10
取5份丙烯酸月桂酯，90份丙烯酸异辛酯，5份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入5份引发剂过氧化苯甲酰和200份溶剂甲苯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加1份引发剂过氧化苯甲酰再反应2h，进行共聚反应得到分子量为40万，玻璃化转变温度为-50℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取39.6份分子量为40万的聚丙烯酸酯线性聚合物于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到30份乙酸乙酯中高频超声2min，频率为2000Hz，超声功率300W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为60μm，然后用厚度为10μm的TVC膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例11
取5份丙烯酸月桂酯，90份丙烯酸异辛酯，5份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入5份引发剂过氧化苯甲酰和200份溶剂甲苯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加1份引发剂过氧化苯甲酰再反应2h，进行共聚反应得到分子量为40万，玻璃化转变温度为-50℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取49份分子量为40万的聚丙烯酸酯压敏胶于25份的乙酸乙酯中。取1份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到25份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2500Hz，超声功率500W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2500r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为40μm，然后用厚度为10μm的TVC膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例12
取5份丙烯酸月桂酯，90份丙烯酸异辛酯，5份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入5份引发剂过氧化苯甲酰和200份溶剂甲苯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加1份引发剂过氧化苯甲酰再反应2h，进行共聚反应得到分子量为40万，玻璃化转变温度为-50℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取30.4份分子量为40万的聚丙烯酸酯压敏胶于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到34份乙酸乙酯高频超声2min，频率为3000Hz，超声功率800W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度3000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为100μm，然后用厚度为10μm的TVC膜贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例13
取5份丙烯酸十八酯，50份丙烯酸异辛酯，44份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入4份引发剂偶氮二异丁腈和150份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加2份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为50万，玻璃化转变温度为-40℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取39.6份分子量为50万的聚丙烯酸酯压敏胶于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到30份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2000Hz，超声功率300W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为60μm，然后用厚度为50μm的无纺布贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例14
取5份丙烯酸十八酯，50份丙烯酸异辛酯，44份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入4份引发剂偶氮二异丁腈和150份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加2份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为50万，玻璃化转变温度为-40℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取49份分子量为50万的聚丙烯酸酯压敏胶于25份的乙酸乙酯中。取1份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到25份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2500Hz，超声功率500W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2500r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为20μm，然后用厚度为50μm的无纺布贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例15
取5份丙烯酸十八酯，50份丙烯酸异辛酯，44份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入4份引发剂偶氮二异丁腈和150份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加2份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为50万，玻璃化转变温度为-40℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取30.4份分子量为50万的聚丙烯酸酯压敏胶于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到34份乙酸乙酯高频超声2min，频率为3000Hz，超声功率800W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度3000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为100μm，然后用厚度为50μm的无纺布贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例16
取5份丙烯酸十八酯，80份丙烯酸异辛酯，14份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入3份引发剂偶氮二异丁腈和100份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加3份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为60万，玻璃化转变温度为-20℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取39.6份分子量为60万的聚丙烯酸酯压敏胶于30份的乙酸乙酯中。取0.4份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到30份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2000Hz，超声功率300W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为60μm，然后用厚度为100μm的棉纸贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例17
取5份丙烯酸十八酯，80份丙烯酸异辛酯，14份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入3份引发剂偶氮二异丁腈和100份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加3份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为60万，玻璃化转变温度为-20℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取49份分子量为60万的聚丙烯酸酯压敏胶于25份的乙酸乙酯中。取1份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到25份乙酸乙酯高频超声2min，频率为2500Hz，超声功率500W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度2500r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为20μm，然后用厚度为100μm的棉纸贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
实施例18
取5份丙烯酸十八酯，80份丙烯酸异辛酯，14份丙烯酸丁酯，1份丙烯酸加入到四口烧瓶中，然后加入3份引发剂偶氮二异丁腈和100份溶剂乙酸乙酯，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加3份引发剂偶氮二异丁腈再反应2h，进行共聚反应得到分子量为60万，玻璃化转变温度为-20℃的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
称取30.4份分子量为60万的聚丙烯酸酯压敏胶于34份的乙酸乙酯中。取1.6份粒径为35μm，碳含量为85％，层数为2-30层的物理剥离石墨烯粉体加入到34份乙酸乙酯高频超声2min，频率为3000Hz，超声功率800W。将聚丙烯酸酯的乙酸乙酯溶液与高频超声后的石墨烯有机溶液混合在一起再用高速分散机分散，分散速度3000r/min，分散时间30min。将分散均匀的混合溶液均匀涂覆在离型纸上，涂覆厚度为100μm，然后用厚度为100μm的棉纸贴覆在胶黏层上进行各种性能的测试。
初粘力使用CZY-G型初粘力测试仪选用GB4852-02标准测试初粘力。
持粘力使用CZY-6S型持粘力测试仪选用GB4851-98标准测试持粘力。
剥离强度使用BLD-200N型180度胶带剥离强度测试机选用GB2792-98标准测试压敏胶在玻璃上的剥离强度。
热导率使用C-THERM TCI仪器采用ASTM D7984标准测试薄膜水平热导率。
表1为各实施例最终产品的初粘力、持粘力、剥离强度和热导率数据

Claims (9)

1.一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：包括基材，导热胶粘层，离型纸层；基材的厚度为10-100μm；导热胶粘层的厚度为20-100μm；基材下表面涂覆有导热胶粘层；所制备的导热胶粘层由以下组分组成：0.4％-1.6％石墨烯和30.4％-49％聚丙烯酸酯线性聚合物，50％-68％的溶剂；导热胶粘剂层下面是离型纸层。
2.根据权利要求1所述的一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：基材是棉纸、PET膜、PVA膜、PVC膜、TAC膜或无纺布。
3.根据权利要求1所述的一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：聚丙烯酸酯线性聚合物由含双键的丙烯酸类单体共聚得到，分子量为20-100万，玻璃化转变温度为-80—50℃；共聚单体至少包括以下重量份组分的三种组成：
5-10的丙烯酸十八酯；
5-10的丙烯酸月桂酯；
30-90的丙烯酸羟乙酯；
30-90的丙烯酸异辛酯；
4-60的丙烯酸丁酯；
4-60丙烯酸甲酯；
1-5的丙烯酸。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：所述的聚丙烯酸酯线性聚合物制备方法如下：
将共聚所用的三种或三种以上单体混合，加入引发剂和溶剂投入到四口烧瓶中，所用单体总质量与溶剂的质量比为1:1-3，所用引发剂质量为单体总质量的1‰-5％，加热搅拌升温至65℃反应5h，再升温至72℃反应2h，然后补加引发剂，补加的引发剂质量为单体总质量的1‰-3％，再反应2h，进行共聚反应得到不同分子量的聚丙烯酸酯线性聚合物，整个反应过程用氮气保护。
5.根据权利要求4所述的一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：制备聚丙烯酸酯线性聚合物时加入的溶剂为乙酸乙酯，甲苯，纯苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：制备聚丙烯酸酯线性聚合物时单体聚合所需的引发剂为偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，偶氮二异丁脒盐酸盐，二叔丁基过氧化物，过硫酸盐，过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酸叔丁酯，过氧化碳酸二异丙酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：石墨烯的粒径为6-35μm，碳质量百分含量为85-99.5％，层数为2-30层。
8.制备如权利要求1-7任意一项所述的一种导热聚丙烯酸酯压敏胶，其特征在于：
将聚丙烯酸酯线性聚合物、石墨烯和溶剂按照不同的配比通过超声分散的方法混合，使石墨烯能够稳定分散在聚合物中；将超声分散后的石墨烯聚丙烯酸酯混合溶液用线棒涂布器涂在离型纸上，放在烘箱里烘干溶剂然后贴在基材上。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：导热胶粘剂的制备采用的是高速分散和高频超声分散的方法；超声功率为300-800W，频率为2000-3000Hz，分散速度为2000-3000r/min。
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Application publication date: 20170908