CN107129758A - 一种钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料及其制备方法，属于涂料技术领域。该水性带锈自润滑涂料由水性聚合物乳液、极压抗磨润滑剂、复合带锈转化剂、消泡剂、分散剂、乳液稳定剂和防锈颜料等组分组成。其中所述水性聚合物乳液由丙烯酸树脂和环氧树脂在一定条件下接枝反应得到，所述的WS2经微胶囊化处理具有良好的分散稳定性和耐磨性。本发明水性带锈自润滑涂料，不含油、不含脂，几乎不含有机溶剂，对环境无害。本发明施工方便，无需打磨直接涂覆，应用前景广泛，可广泛应用于户外或者不适合做涂装前处理的生锈钢铁表面，转化得到的涂层具有优良的抗压、抗磨和良好的自润滑性能。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料及其制备方法。
背景技术
每年由于钢铁腐蚀与磨损给社会带来巨大的经济损失，为了防止钢铁腐蚀与磨损破坏，在众多的防腐抗磨方法中，涂装涂料最为经济简单可行，对于很多要求低摩擦系数的场合，例如导轨、传动装置、转动装置等。最常用的防腐和减摩方法是在其表面涂覆润滑油或润滑脂。但润滑油、润滑脂会造成环境污染，并且应用范围有限。在高低温、失重、重载条件下几乎不能使用。
虽然近年来相关润滑剂的制备有很大的发展，能有效的降低摩擦系数且相对安全环保，例如专利CN103602362A介绍一种二硫化亚铁—石墨烯复合纳米润滑剂的制备方法，专利CN101914409A介绍一种耐高温润滑剂的制备方法。但是能有效作用于易生锈或已生锈设备上的润滑剂并不多。并且在有些传动部位或转动部位易被腐蚀生锈，导致摩擦力增大，传统的润滑油脂不能根本解决这一问题。关于重载条件下，有关防腐抗磨和润滑问题的涂料，相关文献和报道更是较少。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料及其制备方法，以期能带锈转化形成致密的涂层，取代现有繁琐的固体润滑涂装处理工艺，且涂层能具有良好的抗压、抗磨损和自润滑性能。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明一种钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料，该涂料由以下重量份组分组成：
所述水性聚合物乳液为78～85份水性丙烯酸树脂与15～22份水性环氧树脂接枝聚合得到；
所述消泡剂为乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚以及磷酸三丁酯中的一种或多种；
所述乳液稳定剂为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物；
所述防锈颜料为磷酸锌铝、氧化铁红以及钛白粉中的一种或两种；
所述复合带锈转化剂为3.5份单宁酸与1.2份焦性没食子酸复配得到；
所述极压抗磨润滑剂为水、乙醇、六亚甲基四胺、水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒、偏硼酸钠和微胶囊化WS2按一定的质量比复配而成；其中：水38～45份、乙醇11～17份、六亚甲基四胺2～3份、水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒10～13份、偏硼酸钠21～25份、微胶囊化WS2 8～10份。
所述的极压抗磨润滑剂中含有的水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，由以下方法制得：
(1)称取11～13份的FeSO4·7H2O、0.65～0.75份的异丙醇和1.1～1.3份的对苯丙二烯酸溶于47～55份的高纯水中，以转速为100～150rpm的转速搅拌至其溶解，得溶液A；
(2)称取0.5～0.6份浓度为0.5mol·L-1KNO3溶液和26～29份的浓度为0.1mol·L- 1KOH溶液，在N2保护下以转速为100～150rpm的转速搅拌0.5～1h，得溶液B；
(3)在转速为650～850rpm的条件下，将溶液A缓慢加入到溶液B中，常温搅拌1～1.5h，得黑色的溶液C；然后将体系温度设置为87～95℃反应20～24h后,得到黑色均一的Fe3O4溶液；
(4)将步骤(3)中所制得的Fe3O4溶液冷却至室温，在10000～13000rpm的条件下，离心30～40min，得Fe3O4颗粒，然后用超纯水分散Fe3O4颗粒，重复上述离心过程2～3次；再将所得的Fe3O4颗粒置于30℃下真空干燥1.5～2h，即制得水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒。
所述的极压抗磨润滑剂中含有的微胶囊化WS2，由以下方法制得：
(1)KH570改性WS2：将63～72份WS2粉末分散于25～34份无水乙醇中，加入2.5～3.5份的KH570，搅拌均匀后，超声分散0.5～1h，再在沸点处冷凝回流反应4～5h，冷却后，将其置于高速离心机中离心沉降5～8min，转速为3500～4500rpm；去除上层清液，再用无水乙醇对改性后的WS2清洗2～3次，离心，减压抽滤、洗涤，得KH570改性WS2；
(2)原位合成PMMA二次处理WS2：称取37～43份上述KH570改性WS2与12～17份甲基丙烯酸甲酯和3～5份过氧化苯甲酰分散于41～55份二甲苯中，然后在沸点处冷凝回流反应5.5～6h，在转速为3500～4500rpm，时间为5～8min的条件下离心清洗2～3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到所需的复合颗粒：微胶囊化WS2。
本发明同时提供了上述钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)水性聚合物乳液的制备：
a、共溶剂的制备：称取2份正丁醇和1份乙二醇单丁醚磁力搅拌0.5h，得共溶剂备用；
b、称取78～85份水性丙烯酸树脂、0.3～0.5份N,N’-二乙基哌嗪和1.8～5份的上述步骤a中所制得的共溶剂于带有冷凝回流装置、温度计和电动搅拌装置的四口烧瓶中，加热并搅拌升温到105℃左右，在1h内加入14～19份的环氧树脂；同时升温到125℃，再保温反应3～4h，然后降温到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成盐，调节pH至7～8，反应1～1.5h，再将温度降至常温得到水性聚合物乳液备用。
(2)极压抗磨润滑剂的制备：
称取21～25份偏硼酸钠、12～17份微胶囊化WS2、2～3份六亚甲基四胺和10～13份水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至160～200rpm，自转速度调至450～550rpm，研磨4～5h得原料备用，再将其溶于38～45份水和6～9份乙醇中，超声分散3～4h，制得极压抗磨润滑剂备用。
(3)称取步骤(1)制备的32～42份水性聚合物乳液，边搅拌边加入17～25份复合带锈转化剂、26～35份步骤(2)制备的极压抗磨润滑剂和3～12份防锈颜料，超声分散2～3h，再搅拌向其中添加0.2～1.8份乳液稳定剂，0.2～1.2份分散剂和0.2～0.6份消泡剂，最后超声分散1～2h，得到重载用水性带锈自润滑涂料。
本发明的科学原理：
通过水基分散的有机酸带锈转化，配合高分子树脂络合形成稳定带锈转化涂层，其中含有特殊工艺处理的极压抗磨润滑剂。该极压抗磨润滑剂中的WS2经KH550改性和PMMA原位合成二次处理，具有优异的极压耐磨和分散稳定性。极压抗磨润滑剂中的水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒利用对苯丙二烯酸的强配位能力与铁离子形成稳定的复合物，以减少溶液中自由铁离子的含量，从而使Fe3O4以快速成核慢速增长的方式形成水分散性优良的磁性纳米Fe3O4颗粒。通过水分散微胶囊化的WS2和水分散性能优良的磁性纳米Fe3O4颗粒制得具有优异极压抗磨性能的润滑剂。
相对于现有技术，本发明具有以下技术效果：
(1)本发明提供了一种重载用水性带锈自润滑涂料，不含油、不含脂，几乎不含有机溶剂，对环境无害。
(2)本发明自主研发的极压抗磨润滑剂具有优良的抗压、耐磨性能，赋予涂层优良的抗压抗磨性能，并且具有很低的摩擦系数。
(3)本发明施工方便，无需打磨(或仅需稍稍打磨将翘起的锈块去除即可)直接涂覆，应用前景广泛，可广泛应用于户外或者不适合做涂装前处理的生锈钢铁表面，转化得到的涂层具有优良的抗压、抗磨和良好的自润滑性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
一、本发明重载用水性带锈自润滑涂料的制备
实施例1
(1)水性聚合物乳液的制备：
a.成膜助剂的制备：称取2g正丁醇和1g乙二醇单丁醚磁力搅拌0.5h，得成膜助剂备用。
b.称取78g水性丙烯酸树脂、1.8g上述步骤a中所制得的成膜助剂和0.3g N,N’-二乙基哌嗪于带有冷凝回流装置、温度计和电动搅拌装置的四口烧瓶中，加热并搅拌升温到105℃左右，在1h内以一定的速度加入14g环氧树脂。同时升温到125℃，再保温反应3h，然后降温到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成盐，调节pH至7，反应1h，再将温度降至常温得到90.3g水性聚合乳液备用。
(2)微胶囊化WS2的制备：
a.KH570改性WS2：将93g WS2粉末分散于25g无水乙醇中，加入2.5g KH570，搅拌均匀后，超声分散0.5h，再在沸点处冷凝回流反应4h，冷却后，将其置于高速离心机中离心沉降6min，转速为3500rpm。去除上层清液，再用无水乙醇对改性后的WS2清洗2次，离心，减压抽滤洗涤。得到117.8g KH570改性WS2。
b.原位合成PMMA二次处理WS2：称取37g上述KH570处理过的WS2粉体与12g甲基丙烯酸甲酯和3g BPO分散于41g二甲苯中，然后在沸点处冷凝回流反应5.5h，再在同样条件下,离心清洗2次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到90g所需的复合颗粒。
(3)极压抗磨润滑剂的制备：
a.水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒的制备：
①称取11g的FeSO4·7H2O、0.65g的异丙醇、1.1g的对苯丙二烯酸和47g的高纯水于带搅拌装置250ml的四口烧瓶中，以转速为100rpm的转速搅拌至其溶解，得溶液A。
②称取0.5g浓度为0.5mol·L-1KNO3溶液和26g的浓度为0.1mol·L-1KOH溶液，在N2保护下以转速为100rpm的转速搅拌0.5h，得溶液B。
③在转速为650rpm的条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，常温搅拌1h，得黑色的溶液C。然后将体系温度设置为87℃反应20h后,得到黑色均一的Fe3O4溶液。
④将步骤③中所制得的Fe3O4溶液冷却至室温，在10000rpm的条件下，离心30min，得Fe3O4颗粒，然后用超纯水分散Fe3O4颗粒，重复上述离心过程2次。再将所得的Fe3O4颗粒置于30℃下真空干燥1.5～2h，得水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒。
b.称取21g偏硼酸钠、12g上述步骤制得的微胶囊化WS2、2g六亚甲基四胺和10g水分散型磁性纳米颗粒，将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至160rpm，自转速度调至450rpm，研磨4h得原料备用，再将其溶于38g水和6g乙醇中，超声分散3h，制得87g极压抗磨润滑剂备用。
(4)称取16g水性聚合物乳液，边搅拌边加入8.5g复合带锈转化剂、13g极压抗磨润滑剂和1.5g氧化铁红，超声分散2h，再搅拌向其中添加0.2g乳液稳定剂，0.1g分散剂和0.1g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，最后超声分散1h，得36g重载用水性带锈自润滑涂料。
实施例2
(1)水性聚合物乳液的制备：
a.成膜助剂的制备：称取2g正丁醇和1g乙二醇单丁醚磁力搅拌0.5h，得成膜助剂备用。
b.称取78g水性丙烯酸树脂、1.8g上述步骤a中所制得的成膜助剂和0.3g N,N’-二乙基哌嗪于带有冷凝回流装置、温度计和电动搅拌装置的四口烧瓶中，加热并搅拌升温到105℃左右，在1h内以一定的速度加入14g环氧树脂。同时升温到125℃，再保温反应3h，然后降温到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成盐，调节pH至7，反应1h，再将温度降至常温得到90.3g水性聚合乳液备用。
(2)微胶囊化WS2的制备：
a.KH570改性WS2：将93g WS2粉末分散于25g无水乙醇中，加入2.5g KH570，搅拌均匀后，超声分散0.5h，再在沸点处冷凝回流反应4h，冷却后，将其置于高速离心机中离心沉降6min，转速为3500rpm。去除上层清液，再用无水乙醇对改性后的WS2清洗2次，离心，减压抽滤洗涤。得到117.8g KH570改性WS2。
b.原位合成PMMA二次处理WS2：称取37g上述KH570处理过的WS2粉体与12g甲基丙烯酸甲酯和3g BPO分散于41g二甲苯中，然后在沸点处冷凝回流反应5.5h，再在同样条件下,离心清洗2次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到90g所需的复合颗粒。
(3)极压抗磨润滑剂的制备：
a.水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒的制备：
①称取11g的FeSO4·7H2O、0.65g的异丙醇、1.1g的对苯丙二烯酸和47g的高纯水于带搅拌装置250ml的四口烧瓶中，以转速为100rpm的转速搅拌至其溶解，得溶液A。
②称取0.5g浓度为0.5mol·L-1KNO3溶液和26g的浓度为0.1mol·L-1KOH溶液，在N2保护下以转速为100rpm的转速搅拌0.5h，得溶液B。
③在转速为650rpm的条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，常温搅拌1h，得黑色的溶液C。然后将体系温度设置为87℃反应20h后,得到黑色均一的Fe3O4溶液。
④将步骤③中所制得的Fe3O4溶液冷却至室温，在10000rpm的条件下，离心30min，得Fe3O4颗粒，然后用超纯水分散Fe3O4颗粒，重复上述离心过程2次。再将所得的Fe3O4颗粒置于30℃下真空干燥1.5～2h，得水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒。
b.称取21g偏硼酸钠、12g上述步骤制得的微胶囊化WS2、2g六亚甲基四胺和10g水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至160rpm，自转速度调至450rpm，研磨4h得原料备用，再将其溶于38g水和6g乙醇中，超声分散3h，制得87g极压抗磨润滑剂备用。
(4)称取18.5g水性聚合物乳液，边搅拌边加入10.5g复合带锈转化剂、15.25g极压抗磨润滑剂和3.75g氧化铁红，超声分散2h，再搅拌向其中添加0.5g乳液稳定剂，0.35g分散剂和0.2g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，最后超声分散1h，得到51.2g重载用水性带锈自润滑涂料。
实施例3
(1)水性聚合物乳液的制备：
a.成膜助剂的制备：称取2g正丁醇和1g乙二醇单丁醚磁力搅拌0.5h，得成膜助剂备用。
b.称取78g水性丙烯酸树脂、1.8g上述步骤a中所制得的成膜助剂和0.3g N,N’-二乙基哌嗪于带有冷凝回流装置、温度计和电动搅拌装置的四口烧瓶中，加热并搅拌升温到105℃左右，在1h内以一定的速度加入14g环氧树脂。同时升温到125℃，再保温反应3h，然后降温到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成盐，调节pH至7，反应1h，再将温度降至常温得到90.3g水性聚合乳液备用。
(2)微胶囊化WS2的制备：
a.KH570改性WS2：将93g WS2粉末分散于25g无水乙醇中，加入2.5g KH570，搅拌均匀后，超声分散0.5h，再在沸点处冷凝回流反应4h，冷却后，将其置于高速离心机中离心沉降6min，转速为3500rpm。去除上层清液，再用无水乙醇对改性后的WS2清洗2次，离心，减压抽滤洗涤。得到117.8g KH570改性WS2。
b.原位合成PMMA二次处理WS2：称取37g上述KH570处理过的WS2粉体与12g甲基丙烯酸甲酯和3g BPO分散于41g二甲苯中，然后在沸点处冷凝回流反应5.5h，再在同样条件下,离心清洗2次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到90g所需的复合颗粒。
(3)极压抗磨润滑剂的制备：
a.水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒的制备：
①称取11g的FeSO4·7H2O、0.65g的异丙醇、1.1g的对苯丙二烯酸和47g的高纯水于带搅拌装置250ml的四口烧瓶中，以转速为100rpm的转速搅拌至其溶解，得溶液A。
②称取0.5g浓度为0.5mol·L-1KNO3溶液和26g的浓度为0.1mol·L-1KOH溶液，在N2保护下以转速为100rpm的转速搅拌0.5h，得溶液B。
③在转速为650rpm的条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，常温搅拌1h，得黑色的溶液C。然后将体系温度设置为87℃反应20h后,得到黑色均一的Fe3O4溶液。
④将步骤③中所制得的Fe3O4溶液冷却至室温，在10000rpm的条件下，离心30min，得Fe3O4颗粒，然后用超纯水分散Fe3O4颗粒，重复上述离心过程2次。再将所得的Fe3O4颗粒置于30℃下真空干燥1.5h，得水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒。
b.称取21g偏硼酸钠、12g上述步骤制得的微胶囊化WS2、2g六亚甲基四胺和10g水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至160rpm，自转速度调至450rpm，研磨4h得原料备用，再将其溶于38g水和6g乙醇中，超声分散3h，制得87g极压抗磨润滑剂备用。
(4)称取21g水性聚合物乳液，边搅拌边加入12.5g复合带锈转化剂、17.5g极压抗磨润滑剂和6g防锈颜料氧化铁红，超声分散2h，再搅拌向其中添加0.9g乳液稳定剂，0.6g分散剂和0.3g聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚，最后超声分散1h，得56.5g重载用水性带锈自润滑涂料。
实施例4
(1)水性聚合物乳液的制备：
a.成膜助剂的制备：称取4g正丁醇和2g乙二醇单丁醚磁力搅拌0.5h，得成膜助剂备用。
b.称取85g水性丙烯酸树脂、0.5份N,N’-二乙基哌嗪和5g上述步骤a中所制得的成膜助剂于带有冷凝回流装置、温度计和电动搅拌装置的四口烧瓶中，加热并搅拌升温到105℃左右，在1h内以一定的速度加入19g环氧树脂。同时升温到125℃，再保温反应4h，然后降温到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成盐，调节pH至7，反应1.5h，再将温度降至常温得到106g水性聚合乳液备用。
(2)微胶囊化WS2的制备：
a.KH570改性WS2：将72g WS2粉末分散于34g无水乙醇中，加入3.5g KH570，搅拌均匀后，超声分散1h，再在沸点处冷凝回流反应5h，冷却后，将其置于高速离心机中离心沉降8min，转速为4500rpm。去除上层清液，再用无水乙醇对改性后的WS2清洗3次，离心，减压抽滤洗涤。得105.5g KH570改性WS2。
b.原位合成PMMA二次处理WS2：称取43g上述KH570处理过的WS2粉体与17g甲基丙烯酸甲酯和5g BPO分散于55g二甲苯中，然后在沸点处冷凝回流反应6h，再在同样条件下离心清洗3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到105g所需的微胶囊化WS2。
(3)极压抗磨润滑剂的制备：
a.水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒的制备：
①称取13g的FeSO4·7H2O、0.75g的异丙醇和1.3g的对苯丙二烯酸溶于55g的高纯水中，以转速为150rpm的转速搅拌至其溶解，得溶液A。
②称取0.6g浓度为0.5mol·L-1KNO3溶液和29g的浓度为0.1mol·L-1KOH溶液，在N2保护下以转速为150rpm的转速搅拌1h，得溶液B。
③在转速为850rpm的条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，常温搅拌1.5h，得黑色的溶液C。然后将体系温度设置为95℃反应24h后,得到黑色均一的Fe3O4溶液。
④将步骤③中所制得的Fe3O4溶液冷却至室温，在10000～13000rpm的条件下，离心30～40min，得Fe3O4颗粒，然后用超纯水分散Fe3O4颗粒，重复上述离心过程3次。再将所得的Fe3O4颗粒置于30℃下真空干燥2h，即制得水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒。
b.称取25g偏硼酸钠、17g上述步骤制得的微胶囊化WS2、3g六亚甲基四胺和13g水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至200rpm，自转速度调至550rpm，研磨5h得原料备用，再将其溶于45g水和9g乙醇中，超声分散4h，得120g极压抗磨润滑剂备用。
(4)a.消泡剂：称取1g有机乳化硅油和1g磷酸三丁酯，机械搅拌3min，混合均匀后得2g消泡剂备用。
b.防锈颜料：称取1g磷酸锌铝和2g钛白粉，混合后将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至140rpm，自转速度调至460rpm，研磨1h得防锈颜料备用备用。
(5)称取16g水性聚合物乳液，边搅拌边加入8.5g复合带锈转化剂、13g极压抗磨润滑剂和1.5g防锈颜料，超声分散2h，再搅拌向其中添加0.2g乳液稳定剂，0.1g分散剂和0.1g消泡剂，最后超声分散1h，得35.5g重载用水性带锈自润滑涂料。
实施例5
(1)水性聚合物乳液的制备：
a.成膜助剂的制备：称取4g正丁醇和2g乙二醇单丁醚磁力搅拌0.5h，得成膜助剂备用。
b.称取85g水性丙烯酸树脂、0.5份N,N’-二乙基哌嗪和5g上述步骤a中所制得的成膜助剂于带有冷凝回流装置、温度计和电动搅拌装置的四口烧瓶中，加热并搅拌升温到105℃左右，在1h内以一定的速度加入19g环氧树脂。同时升温到125℃，再保温反应4h，然后降温到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成盐，调节pH至7，反应1.5h，再将温度降至常温得到106g水性聚合乳液备用。
(2)微胶囊化WS2的制备：
a.KH570改性WS2：将72g WS2粉末分散于34g无水乙醇中，加入3.5g KH570，搅拌均匀后，超声分散1h，再在沸点处冷凝回流反应5h，冷却后，将其置于高速离心机中离心沉降8min，转速为4500rpm。去除上层清液，再用无水乙醇对改性后的WS2清洗3次，离心，减压抽滤洗涤。得105.5g KH570改性WS2。
b.原位合成PMMA二次处理WS2：称取43g上述KH570处理过的WS2粉体与17g甲基丙烯酸甲酯和5g BPO分散于55g二甲苯中，然后在沸点处冷凝回流反应6h，再在同样条件下离心清洗3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到105g所需的微胶囊化WS2。
(3)极压抗磨润滑剂的制备：
a.水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒的制备：
①称取13g的FeSO4·7H2O、0.75g的异丙醇和1.3g的对苯丙二烯酸溶于55g的高纯水中，以转速为150rpm的转速搅拌至其溶解，得溶液A。
②称取0.6g浓度为0.5mol·L-1KNO3溶液和29g的浓度为0.1mol·L-1KOH溶液，在N2保护下以转速为150rpm的转速搅拌1h，得溶液B。
③在转速为850rpm的条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，常温搅拌1.5h，得黑色的溶液C。然后将体系温度设置为95℃反应24h后,得到黑色均一的Fe3O4溶液。
④将步骤③中所制得的Fe3O4溶液冷却至室温，在10000～13000rpm的条件下，离心30～40min，得Fe3O4颗粒，然后用超纯水分散Fe3O4颗粒，重复上述离心过程3次。再将所得的Fe3O4颗粒置于30℃下真空干燥2h，即制得水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒。
b.称取25g偏硼酸钠、17g上述步骤制得的微胶囊化WS2、3g六亚甲基四胺和13g水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至200rpm，自转速度调至550rpm，研磨5h得原料备用，再将其溶于45g水和9g乙醇中，超声分散4h，得120g极压抗磨润滑剂备用。
(4)a.消泡剂：称取1g有机乳化硅油和1g磷酸三丁酯，机械搅拌3min，混合均匀后得2g消泡剂备用。
b.防锈颜料：称取1g磷酸锌铝和2g钛白粉，混合后将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至140rpm，自转速度调至460rpm，研磨1h得防锈颜料备用备用
(5)称取18.5g水性聚合物乳液，边搅拌边加入10.5g复合带锈转化剂、15.25g极压抗磨润滑剂和3.75g防锈颜料，超声分散2h，再搅拌向其中添加0.5g乳液稳定剂，0.35g分散剂和0.2g消泡剂，最后超声分散1h，得到51.6g重载用水性带锈自润滑涂料。
实施例6
(1)水性聚合物乳液的制备：
a.成膜助剂的制备：称取4g正丁醇和2g乙二醇单丁醚磁力搅拌0.5h，得成膜助剂备用。
b.称取85g水性丙烯酸树脂、0.5份N,N’-二乙基哌嗪和5g上述步骤a中所制得的成膜助剂于带有冷凝回流装置、温度计和电动搅拌装置的四口烧瓶中，加热并搅拌升温到105℃左右，在1h内以一定的速度加入19g环氧树脂。同时升温到125℃，再保温反应4h，然后降温到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成盐，调节pH至7，反应1.5h，再将温度降至常温得到106g水性聚合乳液备用。
(2)微胶囊化WS2的制备：
a.KH570改性WS2：将72g WS2粉末分散于34g无水乙醇中，加入3.5g KH570，搅拌均匀后，超声分散1h，再在沸点处冷凝回流反应5h，冷却后，将其置于高速离心机中离心沉降8min，转速为4500rpm。去除上层清液，再用无水乙醇对改性后的WS2清洗3次，离心，减压抽滤洗涤。得105.5g KH570改性WS2。
b.原位合成PMMA二次处理WS2：称取43g上述KH570处理过的WS2粉体与17g甲基丙烯酸甲酯和5g BPO分散于55g二甲苯中，然后在沸点处冷凝回流反应6h，再在同样条件下离心清洗3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到105g所需的微胶囊化WS2。
(3)极压抗磨润滑剂的制备：
a.水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒的制备：
①称取13g的FeSO4·7H2O、0.75g的异丙醇和1.3g的对苯丙二烯酸溶于55g的高纯水中，以转速为150rpm的转速搅拌至其溶解，得溶液A；
②称取0.6g浓度为0.5mol·L-1KNO3溶液和29g的浓度为0.1mol·L-1KOH溶液，在N2保护下以转速为150rpm的转速搅拌1h，得溶液B；
③在转速为850rpm的条件下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，常温搅拌1.5h，得黑色的溶液C。然后将体系温度设置为95℃反应24h后,得到黑色均一的Fe3O4溶液。
④将步骤③中所制得的Fe3O4溶液冷却至室温，在10000～13000rpm的条件下，离心30～40min，得Fe3O4颗粒，然后用超纯水分散Fe3O4颗粒，重复上述离心过程3次。再将所得的Fe3O4颗粒置于30℃下真空干燥2h，即制得水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒。
b.称取25g偏硼酸钠、17g上述步骤制得的微胶囊化WS2、3g六亚甲基四胺和13g水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至200rpm，自转速度调至550rpm，研磨5h得原料备用，再将其溶于45g水和9g乙醇中，超声分散4h，得120g极压抗磨润滑剂备用。
(4)a.消泡剂：称取1g有机乳化硅油和1g磷酸三丁酯，机械搅拌3min，混合均匀后得2g消泡剂备用。
b.防锈颜料：称取1g磷酸锌铝和2g钛白粉，混合后将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至140rpm，自转速度调至460rpm，研磨1h得防锈颜料备用。
(5)称取21g水性聚合物乳液，边搅拌边加入12.5g复合带锈转化剂、17.5g极压抗磨润滑剂和6g防锈颜料，超声分散2h，再搅拌向其中添加0.9g乳液稳定剂，0.6g分散剂和0.3g消泡剂，最后超声分散1h，得55.7g重载用水性带锈自润滑涂料。
对比例
制备方式和用量与实施例1其它步骤相同，但不添加实施例1所制得的复合带锈转化剂和极压抗磨润滑剂。
二、本发明重载用水性带锈自润滑涂料的性能测试
1.耐盐水性实验：常温下对带锈的Q235钢板进行预除锈处理，使其锈层厚度在30μm左右，然后分别将实施例1、2、3、4、5、6和对比例所制得的涂料涂覆于钢板表面，自然干燥后放入质量分数为5％NaCl溶液中浸泡72h，干燥后对表面进行观察。
2.盐雾实验：将分别涂覆有实施例1、2、3、4、5、6和对比例涂料的钢板置于盐雾箱中；其中用去离子水配成质量分数为5％的盐溶液，在25℃的温度下，用酸度计测量pH在6.5～7.2之间，密度为1.03～1.04g/L；设定中性盐雾箱温度为35±1℃，相对湿度为96±2℃(％)，盐雾沉积速度为：经24h喷雾后，每80㎝2面积上为1～2ml/h。
Q325钢板在盐雾箱中被测面积与垂直方向成15。～30。夹角，可放置在盐雾箱内不同水平面上，不得接触箱体，不能相互接触。规定一个喷盐雾周期为连续喷雾8h，恒温恒湿环境下保温16h。
3.摩擦磨损实验：将实施例1、2、3、4、5、6和对比例所制得的重载用水性带锈自润滑涂料涂覆于钢板表面，在600N载荷、20mm/s速度、300s测试时间的条件下，对涂覆有重载用水性带锈自润滑涂料的钢板表面进行摩擦磨损实验。结果如下表所示。
从表中的数据可以看出，复合带锈转化剂的加入使涂层具有良好的防腐性能，极压抗磨润滑剂的加入使涂层的摩擦系数显著降低，并赋予涂层优良的抗压耐磨性能。
Claims (4)
1.一种钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料，其特征在于，该涂料由以下重量份组分组成：
所述水性聚合物乳液为78～85份水性丙烯酸树脂与15～22份水性环氧树脂接枝聚合得到；
所述消泡剂为乳化硅油、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚以及磷酸三丁酯中的一种或多种；
所述乳液稳定剂为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物；
所述防锈颜料为磷酸锌铝、氧化铁红以及钛白粉中的一种或两种；
所述复合带锈转化剂为3.5份单宁酸与1.2份焦性没食子酸复配得到；
所述极压抗磨润滑剂为水、乙醇、六亚甲基四胺、水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒、偏硼酸钠和微胶囊化WS2按一定的质量比复配而成；其中：水38～45份、乙醇11～17份、六亚甲基四胺2～3份、水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒10～13份、偏硼酸钠21～25份、微胶囊化WS28～10份。
2.如权利要求1所述的一种钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料，其特征在于，所述的极压抗磨润滑剂中含有的水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，由以下方法制得：
(1)称取11～13份的FeSO4·7H2O、0.65～0.75份的异丙醇和1.1～1.3份的对苯丙二烯酸溶于47～55份的高纯水中，以转速为100～150rpm的转速搅拌至其溶解，得溶液A；
(2)称取0.5～0.6份浓度为0.5mol·L-1KNO3溶液和26～29份的浓度为0.1mol·L-1KOH溶液，在N2保护下以转速为100～150rpm的转速搅拌0.5～1h，得溶液B；
(3)在转速为650～850rpm的条件下，将溶液A缓慢加入到溶液B中，常温搅拌1～1.5h，得黑色的溶液C；然后将体系温度设置为87～95℃反应20～24h后,得到黑色均一的Fe3O4溶液；
(4)将步骤(3)中所制得的Fe3O4溶液冷却至室温，在10000～13000rpm的条件下，离心30～40min，得Fe3O4颗粒，然后用超纯水分散Fe3O4颗粒，重复上述离心过程2～3次；再将所得的Fe3O4颗粒置于30℃下真空干燥1.5～2h，即制得水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒。
3.如权利要求1所述的一种钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料，其特征在于，所述的极压抗磨润滑剂中含有的微胶囊化WS2，由以下方法制得：
(1)KH570改性WS2：将63～72份WS2粉末分散于25～34份无水乙醇中，加入2.5～3.5份的KH570，搅拌均匀后，超声分散0.5～1h，再在沸点处冷凝回流反应4～5h，冷却后，将其置于高速离心机中离心沉降5～8min，转速为3500～4500rpm；去除上层清液，再用无水乙醇对改性后的WS2清洗2～3次，离心，减压抽滤、洗涤，得KH570改性WS2；
(2)原位合成PMMA二次处理WS2：称取37～43份步骤(1)得到的KH570改性WS2与12～17份甲基丙烯酸甲酯和3～5份过氧化苯甲酰分散于41～55份二甲苯中，然后在沸点处冷凝回流反应5.5～6h，在转速为3500～4500rpm，时间为5～8min的条件下离心清洗2～3次，最后于110℃真空干燥6h以上，得到所需的复合颗粒：微胶囊化WS2。
4.如权利要求1所述的钢铁表面重载用水性带锈自润滑涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)水性聚合物乳液的制备：
a、共溶剂的制备：称取2份正丁醇和1份乙二醇单丁醚磁力搅拌0.5h，得共溶剂备用；
b、称取78～85份水性丙烯酸树脂、0.3～0.5份N,N’-二乙基哌嗪和1.8～5份的上述步骤a中所制得的共溶剂于带有冷凝回流装置、温度计和电动搅拌装置的四口烧瓶中，加热并搅拌升温到105℃左右，在1h内加入14～19份的环氧树脂；同时升温到125℃，再保温反应3～4h，然后降温到50℃，再向其中加入二甲基乙醇胺中和成盐，调节pH至7～8，反应1～1.5h，再将温度降至常温得到水性聚合物乳液备用；
(2)极压抗磨润滑剂的制备：
称取21～25份偏硼酸钠、12～17份微胶囊化WS2、2～3份六亚甲基四胺和10～13份水分散型磁性纳米Fe3O4颗粒，将其置于XQM-6行星球磨机中，公转速度调至160～200rpm，自转速度调至450～550rpm，研磨4～5h得原料备用，再将其溶于38～45份水和6～9份乙醇中，超声分散3～4h，制得极压抗磨润滑剂备用；
(3)称取步骤(1)制备的32～42份水性聚合物乳液，边搅拌边加入17～25份复合带锈转化剂、26～35份步骤(2)制备的极压抗磨润滑剂和3～12份防锈颜料，超声分散2～3h，再搅拌向其中添加0.2～1.8份乳液稳定剂，0.2～1.2份分散剂和0.2～0.6份消泡剂，最后超声分散1～2h，得到重载用水性带锈自润滑涂料。
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