CN107129454A - N‑辛基吡咯烷酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种N‑辛基吡咯烷酮的生产工艺，尤其是一种N‑辛基吡咯烷酮的合成方法。操作流程如下：将2‑吡咯烷酮和季铵盐相转移催化剂投入反应釜，加热至温度为85℃；向反应釜内缓慢滴加氯代正辛烷，滴加时间为9～10小时，反应前2‑吡咯烷酮的加入量是氯代正辛烷摩尔量的0.9～1.20倍，常压条件下，控制反应温度为80～95℃，反应制得N‑辛基吡咯烷酮(NOP)。与现有技术相比，其有益效果是：条件温和转化率高；用常压法替代传统的高压合成法，提高安全性能，减少了消耗；原料来源广，制备工艺简单，环境污染小；一次转化率高，产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种N-辛基吡咯烷酮的生产工艺，尤其是一种N-辛基吡咯烷酮的合成方法。
背景技术
N-辛基吡咯烷酮(NOP)是一种高效选择性溶剂，可以应用于有机原料的回收、润滑油的精制、聚合物和聚合反应的溶剂；在药品、农药、颜料、香精及清洗剂等精细化学品的合成反应中也有广泛应用。
目前，N-辛基吡咯烷酮(NOP)为国际化工专业市场供不应求的产品，在国际市场上需求不断增长，有着广泛的开发前景；该产品技术含量高，有很高的附加值。国内N-辛基吡咯烷酮(NOP)生产基本采用高压合成法，其存在的缺点是：设备要求高，产率低，纯度低，对环境污染严重。
发明内容
针对N-辛基吡咯烷酮(NOP)高压合成法存在的问题，本发明提出了一种转化率高、污染小的常压合成N-辛基吡咯烷酮(NOP)的方法。
一种N-辛基吡咯烷酮的合成方法，操作流程如下：
将2-吡咯烷酮和季铵盐相转移催化剂投入反应釜，加热至温度为85℃；向反应釜内缓慢滴加氯代正辛烷，滴加时间为9～10小时，反应前2-吡咯烷酮的加入量是氯代正辛烷摩尔量的0.9～1.20倍，常压条件下，控制反应温度为80～95℃，反应制得N-辛基吡咯烷酮(NOP)。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其有益效果是：
选用具有高效催化活性的季铵盐相转移催化剂，条件温和转化率高；用常压法替代传统的高压合成法，提高安全性能，减少了消耗；原料来源广，制备工艺简单，环境污染小；一次转化率高，产品纯度高。
进一步的，本发明的优化方案如下：
季铵盐相转移催化剂是四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
季铵盐相转移催化剂的加入量是2-吡咯烷酮质量的2.5～3.0％。
反应前2-吡咯烷酮的加入量是氯代正辛烷摩尔量的1.06～1.15倍。
控制反应温度为85～90℃。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例详述本发明。
实施例1
将0.80kg的2-吡咯烷酮和20.8g四丁基溴化铵投入反应釜中，四丁基溴化铵的加入量是 2-吡咯烷酮质量的2.6％，开启搅拌，加热混合物料至温度为85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反应釜内缓慢滴加，滴加时间为10小时，加入的氯代正辛烷的质量为1.22kg，反应前2-吡咯烷酮的加入量约是氯代正辛烷摩尔量的1.146倍，常压条件下，控制反应温度为90℃，搅拌反应制得N-辛基吡咯烷酮(NOP)。
反应完成后，将粗品物料导入精馏釜，控制精馏釜压力为-0.07Mpa，回流比为3，收集 140～155℃的馏分，精馏时间2小时，一次转化率达85％。
一次转化率主要指合成反应结束后，一个反应周期所得的产品实际产率和理论产率的质量百分比。精馏后剩余溶液可选择二次参与合成反应，或者和下一个精馏周期的反应后溶液混合进行二次精馏。
产品规格：NOP含量≥98％，水分≤1％，杂质≤1％。
实施例2
将0.70kg的2-吡咯烷酮和19.6g四丁基溴化铵投入反应釜中，四丁基硫酸氢铵的加入量是2-吡咯烷酮质量的2.8％，开启搅拌，加热混合物料至温度为85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反应釜内缓慢滴加，滴加时间为9小时，加入的氯代正辛烷的质量为1.09kg，反应前2-吡咯烷酮的加入量约是氯代正辛烷摩尔量的1.12倍，常压条件下，控制反应温度为85～90℃，搅拌反应制得N-辛基吡咯烷酮(NOP)。
反应完成后，将物料导入精馏釜，控制精馏釜压力为-0.07Mpa～-0.08Mpa，回流比为2～ 3，收集140～155℃的馏分，精馏时间2～3小时，一次转化率达85～90％。
一次转化率主要指合成反应结束后，一个反应周期所得的产品实际产率和理论产率的质量百分比。精馏后剩余溶液可选择二次参与合成反应，或者和下一个精馏周期的反应后溶液混合进行二次精馏。
产品规格：NOP含量≥98％，水分≤1％，杂质≤1％。
实施例3
将0.80kg的2-吡咯烷酮和22.4g四丁基溴化铵投入反应釜中，十二烷基三甲基氯化铵的加入量是2-吡咯烷酮质量的2.8％，开启搅拌，加热混合物料至温度为85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反应釜内缓慢滴加，滴加时间为9小时，加入的氯代正辛烷的质量为1.27kg，反应前2-吡咯烷酮的加入量约是氯代正辛烷摩尔量的1.10倍，常压条件下，控制反应温度为87℃，搅拌反应制得N-辛基吡咯烷酮(NOP)。
反应完成后，将物料导入精馏釜，控制精馏釜压力为-0.07Mpa，回流比为2，收集140～ 155℃的馏分，精馏时间3小时，一次转化率达90％。
一次转化率主要指合成反应结束后，一个反应周期所得的产品实际产率和理论产率的质量百分比。精馏后剩余溶液可选择二次参与合成反应，或者和下一个精馏周期的反应后溶液混合进行二次精馏。
产品规格：NOP含量≥98％，水分≤1％，杂质≤1％。
实施例4
将0.65kg的2-吡咯烷酮和19.5g四丁基溴化铵投入反应釜中，四丁基溴化铵的加入量是2-吡咯烷酮质量的3.0％，开启搅拌，加热混合物料至温度为85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反应釜内缓慢滴加，滴加时间为10小时，加入的氯代正辛烷的质量为1.22kg，反应前2-吡咯烷酮的加入量约是氯代正辛烷摩尔量的0.93倍，常压条件下，控制反应温度为88℃，搅拌反应制得N-辛基吡咯烷酮(NOP)。
反应完成后，将物料导入精馏釜，控制精馏釜压力为-0.07Mpa，回流比为2，收集140～ 155℃的馏分，精馏时间2小时，一次转化率达90％。
一次转化率主要指合成反应结束后，一个反应周期所得的产品实际产率和理论产率的质量百分比。精馏后剩余溶液可选择二次参与合成反应，或者和下一个精馏周期的反应后溶液混合进行二次精馏。
产品规格：NOP含量≥98％，水分≤1％，杂质≤1％。
实施例5
将0.70kg的2-吡咯烷酮和21.0g四丁基溴化铵投入反应釜中，四丁基溴化铵的加入量是 2-吡咯烷酮质量的3.0％，开启搅拌，加热混合物料至温度为85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反应釜内缓慢滴加，滴加时间为10小时，加入的氯代正辛烷的质量为1.16kg，反应前2-吡咯烷酮的加入量约是氯代正辛烷摩尔量的1.05倍，常压条件下，控制反应温度为85～90℃，搅拌反应制得N-辛基吡咯烷酮(NOP)。
反应完成后，将物料导入精馏釜，控制精馏釜压力为-0.07Mpa～-0.08Mpa，回流比为2～ 3，收集140～155℃的馏分，精馏时间2～3小时，一次转化率达85～90％。
一次转化率主要指合成反应结束后，一个反应周期所得的产品实际产率和理论产率的质量百分比。精馏后剩余溶液可选择二次参与合成反应，或者和下一个精馏周期的反应后溶液混合进行二次精馏。
产品规格：NOP含量≥98％，水分≤1％，杂质≤1％。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明权利范围，凡运用本发明说明书及内容所作的等效变化，均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (5)
1.一种N-辛基吡咯烷酮的合成方法，操作流程如下：将2-吡咯烷酮和季铵盐相转移催化剂投入反应釜，加热至温度为85℃～87℃；向反应釜内缓慢滴加氯代正辛烷，滴加时间为9～10小时，反应前2-吡咯烷酮的加入量是氯代正辛烷摩尔量的0.9～1.20倍，常压条件下，控制反应温度为80～95℃，反应制得N-辛基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的N-辛基吡咯烷酮的合成方法，其特征在于：季铵盐相转移催化剂是四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的N-辛基吡咯烷酮的合成方法，其特征在于：季铵盐相转移催化剂的加入量是2-吡咯烷酮质量的2.5～3.0％。
4.根据权利要求1所述的N-辛基吡咯烷酮的合成方法，其特征在于：反应前2-吡咯烷酮的加入量是氯代正辛烷摩尔量的1.06～1.15倍。
5.根据权利要求1所述的N-辛基吡咯烷酮的合成方法，其特征在于：控制反应温度为85～90℃。
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