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CN107089917A - 多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺 - Google Patents

多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺 Download PDF

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CN107089917A
CN107089917A CN201710382419.1A CN201710382419A CN107089917A CN 107089917 A CN107089917 A CN 107089917A CN 201710382419 A CN201710382419 A CN 201710382419A CN 107089917 A CN107089917 A CN 107089917A
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bed
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骞伟中
魏飞
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Tsinghua University
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Abstract

本发明公开了一种多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，所用催化剂具有双筛分特征(分别以60‑80微米，200‑300微米为峰中心)，在气速作用下使粒径分级，在多段流化床下段形成粗颗粒催化剂堆积床层，在多段流化床上段形成细颗粒催化剂床层。并通过溢流管的设置，保持各段催化剂床层高度稳定。通过独立的换热系统，保持各段温度可控。可实现完成初期快速反应与强移热功能，及后期气体深度转化目的。本发明具有控制简单，操作弹性大，适应气速范围宽，原料转化率高(>99.990％)、产品选择性高(大于99.40％)等优点。

Description

多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺。
背景技术
苯胺是一类非常重要的化工产品。随着聚氨酯在建筑业、汽车、电器及包装材料等领域的广泛应用，聚氨酯的主要原料甲基二异氰酸酯(简称MDI,由苯胺制备而得)的产量迅速提高，导致苯胺消费量的大幅度增加。另外，甲基苯胺是制备另一类异氰酸酯TDI的主要原料。二氨基苯与氯代苯胺是农药、有机颜料和医药领域，橡胶防老剂等的重要原料。这些重要化学品的年需求量约在500万吨左右。
而制备苯胺，甲基苯胺、二氨基苯、氯化苯胺的共性工业化生产方法是硝基苯类化合物的催化剂加氢。其基本原理是将硝基苯类化合物和氢气同时汽化加热到180-200℃左右，通入流化床反应器，在金属负载型催化剂的作用下，在220-320℃时生成苯胺。反应气体从反应器后，经冷凝及除水后，得到苯胺类化合物粗品。然后经精制备工序除去各种有机杂质，得到高纯度的苯胺类化合物产品。
由于MDI、TDI及其他医药中间体等的纯度要求，要求硝基苯类化合物的转化率为大于99.9％,才能保证后面的分离系统正常工作，得到在最张产品中含量小于5ppm。但大多数流化床中气泡很大，气固接触效果差，达不到相应的转化要求，表现为催化剂寿命短，后序分离系统能耗高，精制产品达不到质量要求。已有的多段流化床技术，通过在流化床中形成多个催化剂床层，可以强化原料的转化。但是该技术使用粒径较均一的催化剂，而多段流化床操作依赖于较高的气速。这导致这类流化床结构不但非常复杂，而且适用的气速范围较窄。不能良好地适应生产中生产任务大幅度波动的需要(常导致气速与催化剂空速大幅度波动)。也使得面向大规模设计的装置不能有效地在低负荷下操作。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，采用多段流化床反应器，达到操作弹性大，反应器结构简单，投资少，能耗低等目的；具有控制简单，操作弹性大，适应气速范围宽，原料转化率高(>99.990％)、产品选择性高(大于99.40％)等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，在多段流化床中，装填双筛分催化剂，然后将含硝基苯类化合物的原料通入，在0.3-0.8m/s，180-290℃，绝对压力0.1-1MPa，氢气与硝基苯类化合物摩尔比为6：1～20:1的条件下，将硝基苯化合物转化为苯胺类化合物。
所述双筛分催化剂，活性金属为铜、金、镍、铂、铁中的一种或多种，负载为硅胶、氧化铝、氧化硅、分子筛或硅酸铝中的一种，粒径分布为10-450微米，其中以60-80微米,200-300微米为峰中心，呈现双峰分布，以60-80微米为峰中心的组分在催化剂中的质量分数为10-40％。
所述硝基苯类化合物为硝基苯、二硝基苯、甲基硝基苯、氯代硝基苯以及硝基苯酚中的一种或多种。
所述原料中硝基苯类化合物的纯度为90-99.99％，其余为主要包含水或醇类的杂质。
所述多段流化床包括流化床1，流化床1的下端为气体入口2，上端为气体出口6，在流化床1内沿其轴向设置有两个至四个催化剂堆积区，相邻的催化剂堆积区之间用横向多孔分布板5隔开，最上段催化剂堆积区的上方与最下段催化剂堆积区的下方通过溢流管7连通，每个催化剂堆积区中均有独立的换热系统3与构件系统4，所述溢流管7可布置在流化床1内部或者外部。
所述双筛分催化剂填装至多段流化床的最下面一段，通入高温气体(空气或氮气)将催化剂及多段流化床加热至180℃，再通过惰性气体(氮气或氩气)吹扫，使流化床出口气体中的氧含量小于0.5％，接着通入氢气与氮气的混合物，在气速为0.03-0.1m/s条件下，将催化剂在180-200℃下还原3-24小时，其中氢气体积含量在10-40％，然后再通入硝基苯类化合物和氢气，控制催化剂空速为0.1-2kg硝基苯类化合物/kg催化剂/小时。
将氢气与硝基苯类化合物一起加热到180-200℃，通入多段流化床，调整使第一段中的平均温度为220-290℃，控制气体入口绝对压力和气速，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二段，第三段或第四段，调整使第二段至第四段中的温度在180-260℃，最上段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区，气体产品从顶部出流化床。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)、与以前多段流化床相比，本技术的多段流化床结构大大减化，节省成本约30％。同时控制操作难度降低30％。
2)、采用粒径为双峰分布的催化剂后，使得形成多段流化床操作的气速范围向下拓宽了0.1-0.2m/s，对应稳定操作负荷增加了20-30％，使得在低气速、低负荷下操作的合格产品比例提高了80％。使后续精制系统的过程能耗降低20-30％。
附图说明
图1为本发明提供的多段流化床的结构示意图，共设置两段。
图2为本发明提供的多段流化床的结构示意图，共设置三段。
图3为本发明提供的多段流化床的结构示意图，共设置四段。
图中：1.流化床；2.气体入口；3.换热系统；4.构件系统；5.横向多孔分布板；6.气体出口；7.溢流管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1：
把气体进口2，气体出口6，构件系统4，换热系统3与横向多孔分布板5，溢流管7等按图1组成两段的流化床1。
向两段流化床中装填双筛分催化剂(镍/氧化硅，粒径分布为10-400微米,，双筛分分布以60微米，200微米为峰中心，以60微米为峰中心的组分在催化剂中的质量分数为10％)，用高温气体(空气)将催化剂及多段流化床加热至180℃，通过惰性气体(氮气)吹扫，将流化床出口气体中的氧含量小于0.5％。通入氢气与氮气的混合物(氢气体积含量在10％)，在气速为0.03m/s条件下，将催化剂在180℃下还原10小时。将氢气与硝基苯一起加热到190℃，通入流化床，控制催化剂空速为0.4kg硝基苯/kg催化剂/小时。反应放热，调节流化床中换热系统，使流化床第一段中的平均温度为220℃。控制流化床气体入口2(绝对)压力为1MPa，氢气与硝基苯的摩尔比为6:1。控制气速为0.8m/s，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二段。调节设在第二段中的换热系统，使第二段温度在180℃。
第二段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区。气体产品从顶部出流化床。硝基苯转化率为99.998％，苯胺选择性为99.60％。
实施例2：
把气体进口2，气体出口6，构件系统4，换热系统3与横向多孔分布板5，溢流管7等按图2组成三段的流化床1。
向三段流化床中装填双筛分催化剂(铜-镍/硅胶，粒径分布为10-350微米，双筛分分布以70微米，250微米为峰中心，以70微米为峰中心的组分的在催化剂总体中的质量分数为30％)，用高温气体(氮气)将催化剂及多段流化床加热至180℃，通过惰性气体(氮气)吹扫，将流化床出口气体中的氧含量小于0.5％。通入氢气与氮气的混合物(氢气体积含量在10％)，在气速为0.05m/s条件下，将催化剂在180℃下还原24小时。将氢气与甲基硝基苯一起加热到180℃，通入流化床，控制催化剂空速为0.7kg甲基硝基苯/kg催化剂/小时。反应放热，调节流化床中换热系统，使流化床第一段中的平均温度为270℃。控制流化床气体入口的绝对压力为0.4MPa，氢气与甲基硝基苯的摩尔比为12:1。控制气速在0.3m/s，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二段与第三段(二、三段各占细颗粒部分的50％)。调节设在各段中的换热系统，使第二、三段温度均为250℃。
在第三段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区。气体产品从顶部出流化床。甲基硝基苯转化率为99.992％，甲基苯胺选择性为99.60％。
实施例3：
把气体进口2，气体出口6，构件系统4，换热系统3与横向多孔分布板5，溢流管7等按图3组成四段的流化床1。
向四段流化床中装填双筛分催化剂(金-铜/氧化铝，粒径分布为15-450微米，双筛分分布以80微米，300微米为峰中心，以80微米为峰中心的组分在催化剂中的质量分数为40％)，用高温气体(空气)将催化剂及多段流化床加热至195℃，通过惰性气体(氮气或氩气)吹扫，将流化床出口气体中的氧含量小于0.5％。通入氢气与氮气的混合物(氢气体积含量在20％)，在气速为0.03m/s条件下，将催化剂在200℃下还原12小时。将氢气与氯代硝基苯一起加热到200℃，通入流化床，控制催化剂空速为0.9kg氯代硝基苯/kg催化剂/小时。反应放热，调节流化床中换热系统中冷却介质的量，使流化床第一段中的平均温度为290℃。控制流化床气体入口绝对压力为0.5MPa，氢气与氯代硝基苯的摩尔比为20:1。控制气速在0.6m/s，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二段，第三段与第四段(二、三、四段分别占细颗粒部分的50％，30％，20％)。调节设在各段中的换热系统，使第二、三及四段温度分别在260，250与240℃。
第四段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区。气体产品从顶部出流化床。氯代硝基苯转化率为99.994％，氯代苯胺选择性为99.60％。
实施例4：
把气体进口2，气体出口6，构件系统4，换热系统3与横向多孔分布板5，溢流管7等按图1组成两段的流化床1。
向两段流化床中装填双筛分催化剂(Fe-Pt/分子筛，粒径分布为10-380微米，双筛分分布以70微米，200微米为峰中心，以70微米为峰中心的组分在催化剂中的质量分数为20％)，用高温气体(空气)将催化剂及多段流化床加热至189℃，通过惰性气体(氮气或氩气)吹扫，将流化床出口气体中的氧含量小于0.5％。通入氢气与氮气的混合物(氢气体积含量在30％)，在气速为0.1m/s条件下，将催化剂在180℃下还原3小时。将氢气与二硝基苯(含5％硝基苯)一起加热到200℃，控制催化剂空速为0.1kg二硝基苯(含5％硝基苯)/kg催化剂/小时。通入流化床，反应放热，调节流化床中换热系统中冷却介质的量，使流化床第一段中的平均温度为260℃。控制流化床气体入口(2)(绝对)压力为0.1MPa，氢气与二硝基苯(含5％硝基苯)的摩尔比为15:1。控制气速在0.5m/s，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二段。调节设在各段中的换热系统，使第二段温度在260℃。
第二段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区。气体产品从顶部出流化床。二硝基苯转化率为99.992％，二苯胺选择性为99.60％。其中硝基苯转化率为99.997％，苯胺选择性为99.45％。
实施例5：
把气体进口2，气体出口6，构件系统4，换热系统3与横向多孔分布板5，溢流管7等按图1组成两段的流化床1。
向两段流化床中装填双筛分催化剂(铁-铂/硅酸铝，粒径分布为10-450微米，双筛分分布以75微米，300微米为峰中心，以75微米为峰中心的组分在催化剂中的质量分数为20％)，用高温气体(空气)将催化剂及多段流化床加热至185℃，用惰性气体(氩气)吹扫，将流化床出口气体中的氧含量小于0.5％。通入氢气与氮气的混合物(氢气体积含量在25％)，在气速为0.2m/s条件下，将催化剂在190℃下还原13小时。将氢气与硝基苯酚一起加热到190℃，通入流化床，控制催化剂空速为1.4kg硝基苯酚/kg催化剂/小时。反应放热，调节流化床中换热系统中冷却介质的量，使流化床第一段中的平均温度为275℃。控制流化床气体入口2(绝对)压力为0.7MPa，氢气与硝基苯酚的摩尔比为13:1。控制气速在0.4m/s，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二段。调节设在各段中的换热系统，使第二段温度在240℃。
第二段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区。气体产品从顶部出流化床。硝基苯酚转化率为99.996％，氨基苯酚选择性为99.50％。
实施例6：
把气体进口2，气体出口6，构件系统4，换热系统3与横向多孔分布板5，溢流管7等按图2组成三段的流化床1。
向两段流化床中装填双筛分催化剂(铜/氧化硅，粒径分布为20-430微米,，双筛分分布以60微米，240微米为峰中心，以60微米为峰中心的组分在催化剂中的质量分数为10％)，用高温气体(氮气)将催化剂及多段流化床加热至180℃，通过惰性气体(氮气)吹扫，将流化床出口气体中的氧含量小于0.5％。通入氢气与氮气的混合物(氢气体积含量在20％)，在气速为0.1m/s条件下，将催化剂在180℃下还原10小时。将氢气与硝基苯(含10％二硝基苯)一起加热到180℃，通入流化床，控制催化剂空速为2kg硝基苯(含10％二硝基苯)/kg催化剂/小时。反应放热，调节流化床中换热系统，使流化床第一段中的平均温度为270℃。控制流化床气体入口2(绝对)压力为1MPa，氢气与硝基苯(含10％二硝基苯)的摩尔比为6:1。控制气速为0.8m/s，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二、三段(二、三段分别占细颗粒部分的70％,30％)。调节设在第二、三段中的换热系统，使第二、三段温度分别为240、220℃。
第三段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区。气体产品从顶部出流化床。硝基苯转化率为99.998％，苯胺选择性为99.60％。其中二硝基苯转化率为99.991％，二苯胺选择性为99.45％。

Claims (10)

1.一种多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，在多段流化床中，装填双筛分催化剂，然后将含硝基苯类化合物的原料通入，在0.3-0.8m/s，180-290℃，绝对压力0.1-1MPa，氢气与硝基苯类化合物摩尔比为6：1～20:1的条件下，将硝基苯化合物转化为苯胺类化合物。
2.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述双筛分催化剂，活性金属为铜、金、镍、铂、铁中的一种或多种，负载为硅胶、氧化铝、氧化硅、分子筛或硅酸铝中的一种。
3.根据权利要求1或2所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述双筛分催化剂，粒径分布为10-450微米，其中以60-80微米,200-300微米为峰中心，呈现双峰分布。
4.根据权利要求3所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述双筛分催化剂，以60-80微米为峰中心的组分在催化剂中的质量分数为10-40％。
5.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述硝基苯类化合物为硝基苯、二硝基苯、甲基硝基苯、氯代硝基苯以及硝基苯酚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述原料中硝基苯类化合物的纯度为90-99.99％，其余为主要包含水或醇类的杂质。
7.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述多段流化床包括流化床(1)，流化床(1)的下端为气体入口(2)，上端为气体出口(6)，在流化床(1)内沿其轴向设置有两个至四个催化剂堆积区，相邻的催化剂堆积区之间用横向多孔分布板(5)隔开，最上段催化剂堆积区的上方与最下段催化剂堆积区的下方通过溢流管(7)连通，每个催化剂堆积区中均有独立的换热系统(3)与构件系统(4)。
8.根据权利要求7所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述溢流管(7)布置在流化床(1)内部或者外部。
9.根据权利要求1所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，所述双筛分催化剂填装至多段流化床的最下面一段，通入高温气体将催化剂及多段流化床加热至180℃，再通过惰性气体吹扫，使流化床出口气体中的氧含量小于0.5％，接着通入氢气与氮气的混合物，在气速为0.03-0.1m/s条件下，将催化剂在180-200℃下还原3-24小时，其中氢气体积含量在10-40％，然后再通入硝基苯类化合物和氢气，控制催化剂空速为0.1-2kg硝基苯类化合物/kg催化剂/小时。
10.根据权利要求1或9所述多段流化床中硝基苯类化合物加氢制备苯胺类化合物的工艺，其特征在于，将氢气与硝基苯类化合物一起加热到180-200℃，通入多段流化床，调整使第一段中的平均温度为220-290℃，控制气体入口绝对压力和气速，将双筛分催化剂中的细颗粒部分吹至多段流化床的第二段，第三段或第四段，调整使第二段至第四段中的温度在180-260℃，最上段催化剂堆积区的催化剂过量时，通过溢流管返回最下段的催化剂堆积区，气体产品从顶部出流化床。
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