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CN107073873A - 夹层结构的制造方法、由此制造的夹层结构及其用途 - Google Patents

夹层结构的制造方法、由此制造的夹层结构及其用途 Download PDF

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CN107073873A
CN107073873A CN201580040050.5A CN201580040050A CN107073873A CN 107073873 A CN107073873 A CN 107073873A CN 201580040050 A CN201580040050 A CN 201580040050A CN 107073873 A CN107073873 A CN 107073873A
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I.克吕佩尔
M.莱姆屈勒
N.毛鲁斯
S.赖泽维茨
G.许勒曼
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ThyssenKrupp Steel Europe AG
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Chemetall GmbH
ThyssenKrupp Steel Europe AG
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Abstract

本发明涉及用于制造基于至少一层金属材料和至少一层有机聚合物的夹层结构的方法，其中为了涂覆要与基于有机聚合物的层接合的至少一个金属层的至少一个金属表面，与基于锌、其它阳离子、聚丙烯酸和任选的硅烷的含水转化组合物接触，其中使由此制备的液体膜干燥，且其中使以这种方式涂覆的金属层与至少一个基于有机聚合物的层接触并且通过在压力或/和温度下压制而接合成夹层结构。此外，本发明涉及这种夹层结构。

Description

夹层结构的制造方法、由此制造的夹层结构及其用途
本发明涉及用于制造基于至少一个基于塑料的层与至少一个基于金属材料例如金属片的层的夹层结构的方法，其中在至少一个表面上进行特定的粘附促进和转化保护的涂覆；本发明还涉及以这种方式制造的夹层结构和以这种方式制造的夹层结构的用途。
在汽车制造和飞机制造中，以及在许多其它建造中，如今使用金属组件，特别是作为支承部件。然而，这种组件的重量大，并且在一些用途中需要进一步降低。
降低重量的一个途径是使用夹层结构，其中通常重的但通常机械上相当稳定的金属材料的一部分被有机材料替代，并且其中可以使用在稳定建造中的良好粘附的复合体。
特别优选的夹层结构例如是基于金属-塑料、金属-塑料-金属或金属-塑料-金属-塑料-金属的夹层结构。
由于腐蚀保护或/和漆粘附的原因，金属表面的涂层基本上从许多出版物中已知。为此，尤其使用转化涂层。在此尤其决定，是否应当使用在较长时间或长期地尤其在没有漆层的情况下保护防止腐蚀的钝化（=处理），或者是否在进一步的涂层例如漆或粘合剂之前应当使用预处理。
EP 1 651 432 B1教导了一种金属层压体，其在两个外金属板之间包括粘合聚合物层，其中该粘合聚合物层包含聚酰胺、乙烯和不饱和羧酸或/和其衍生物的共聚物和含有分子量为1400至10000的苯乙烯-马来酸酐-共聚物的反应性共聚物。
DE 102007046226 A1涉及一种由第一和第二金属板与至少一个布置在它们之间的聚合物泡沫层形成的复合部件。
DE 2627681 A1教导了在具有(甲基)丙烯酸或/和(甲基)丙烯酰胺的单体单元的水溶性聚合物存在下基于酸性金属磷酸盐溶液的磷化方法。
US 3,721,597涉及基于铝板、乙烯-丙烯酸-共聚物和HD-PE作为内层的层压体的制造方法。
与在金属基材上通常具有1-50μm的单个漆层厚度的单层或多层上漆相比，用于夹层结构并且以层形式胶合或/和彼此压制的一层或多层有机聚合物（=聚合物层）需要比漆层显著更大的厚度，例如0.1至5 mm的厚度。
为了制备特别是刚度优化的夹层结构，例如金属-塑料-金属夹层结构，夹层结构的各个层之间的高度粘附是强制性必要的。迄今，这通常通过在金属层的金属表面上湿化学施加薄的表面活化或/和粘附促进的中间层和使特别是聚合物层的热塑性成分熔融来实现。为了将表面活化或/和粘附促进的中间层施加到金属层的金属表面上，需要用于在带式涂覆设备中预处理例如金属板的单独的设备工序。例如，根据制造方法，镀锌钢板，例如热浸镀锌钢板Z或电解镀锌钢板ZE需要不同的过程控制，这导致额外的消耗。其它金属基材可以用迄今的方法制造，有时夹层结构的层的粘附不足。在类似于ZE的金属表面上通过酸性转化组合物实现一定程度的粘附，以形成具有每平方米约30 mg Ti的转化层，而在Z上实现不足的粘附。当通过使用第一碱性转化组合物，此外用水进行额外的冲洗和然后使用第二酸性转化组合物的附加工艺步骤而形成具有每平方米约30 mg Ti的第二转化层时，才能在Z上实现足够高的粘附。当镀锌的方式不时地变换时，这是不可接受的缺点。
此外，迄今使用的技术特别是对于热镀锌钢板具有缺点，即金属-塑料-复合体在剥离强度测试中仅具有有限的粘附。
出于这一原因，应研究另外的湿化学转化组合物。如果用于表面活化或/和粘附促进的传统湿化学涂覆方法可以更强烈地适应于所使用的塑料，这将是有利的。目的是确定用于所有常见金属基材，特别是用于金属涂覆的钢基材的替代性湿化学转化组合物。还有一个目的是为用于夹层结构的金属层提供薄的粘附促进转化涂层，其用作夹层结构的中间层，并且在此实现在4 cm的样品宽度下至少300 N/4cm的夹层复合体-粘附，这在根据ISO11339, 2010的剥离强度测试中得到75 N/cm。
本发明的目的是改进基于有机聚合物的层（例如KTL温度稳定的聚合物层）的表面和金属层（例如作为盖板）的表面之间的粘附，以制造特别是基于金属-塑料、金属-塑料-金属、塑料-金属-塑料、金属-塑料-金属-塑料或金属-塑料-金属-塑料-金属的夹层结构。特别优选是如以商标名Litecor®所规划的夹层结构，特别是刚度优化的金属-塑料-金属-夹层结构。
此外，如果可以通过减少设备工序的数目而改进用于制造夹层结构的现有方法的工艺复杂性、并且如果也可以提高用于准备金属表面或/和用于粘附促进的浴稳定性、并且如果还可以减少在特定金属表面上所需的处理步骤的数目，这将是有利的。
现在令人惊讶地确定，使用特定的转化组合物，可以对技术相关的所有金属表面实施单步的，特别是经济的转化涂覆，这导致足够的或甚至意想不到的金属-塑料-复合体的高度粘附。
该目的通过用于制造由至少一层金属材料和至少一层有机聚合物形成的夹层结构的方法来实现，其特征在于，将要与至少一层有机聚合物接合的至少一个金属层的至少一个表面与含水转化组合物接触，所述含水转化组合物含有：
0.5至20 g/l锌，
0.01至10 g/l锰、0.01至10 g/l铝、0.01至1 g/l铬(III)、0.01至5 g/l铁(II)、0.01至5 g/l铁(III)或/和0.01至5 g/l镁，
0或0.01至5 g/l镍或/和钴的总和，
0或0.01至5 g/l钼、钽、钒或/和钨的总和，
2至100 g/l P2O5，其对应于2.68至133.8 g/l PO4，
0.1至10 g/l聚丙烯酸，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，和
0或0.01至3 g/l硅烷，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，
使由此制备的液体膜干燥，
任选地将以这种方式涂覆的金属层切割——特别是切割成板——并且使以这种方式涂覆的金属层与至少一个基于有机聚合物的层接触并且通过在压力或/和温度下压制而接合成夹层结构。
优选地，所述有机聚合物是热塑性聚合物或/和热塑性共聚物。
在涂覆金属层的表面之前，通常清洁待涂覆的表面，之后用水冲洗。如果金属层被临时存储，则它们通常被涂油。如果要处理经涂油的表面或如果所述设备至少少许被油污染，建议在涂覆前特别用碱性清洁剂清洁表面，然后用水冲洗，以从表面除去附着的清洁溶液。因为不可完全用水润湿的表面可产生不均匀的免冲洗（no rinse）涂层。
在施加本发明的含水转化组合物之前，不使用活化，因为希望产生极细颗粒状的且同时基本上或完全非晶的磷酸盐涂层，并且尽可能不产生结晶磷酸盐涂层。所得到的转化层优选完全是X射线非晶的或是具有少量结晶部分的X射线非晶的，这对磷酸锌层而言是不寻常的。重要的是，用免冲洗转化组合物尽可能完全和尽可能均匀地润湿金属层的表面。在借助于辊作为涂覆辊或/和作为挤压辊施加时，施加辊的状况非常重要，因为其应当产生优选0.5至10 ml/m2的均匀湿膜。
因此，本发明的转化涂覆方法在不存在使用胶体磷酸钛或基于磷酸盐颗粒的表面调整剂的活化步骤的情况下进行，这对于典型的锌系磷化是不寻常的。这也表明，本发明的转化组合物及其涂覆方法不是典型的锌系磷化。
优选地，所述含水转化组合物具有0.01至8 g/l，特别优选0.1至6 g/l、0.2至5 g/l、0.3至4 g/l、0.4至3 g/l、0.5至2 g/l或0.6至1 g/l的锰、铝、铬(III)、铁(II)、铁(III)或/和镁的总含量。
优选地，所述含水转化组合物具有以下组成：
1至10 g/l锌，
0.5至6 g/l锰、0.01至0.5 g/l铝、0.01至0.8 g/l铬(III)、0.01至1 g/l铁(II)、0.01至1 g/l铁(III)或/和0.01至1.5 g/l镁，其中这些不包括锌的元素/阳离子的总和优选为0.01至8 g/l，
0或0.01至2.5 g/l镍、0或0.01至2.5 g/l 钴，其中镍和钴的总和为0或为0.01至4 g/l，
0或0.01至5 g/l钼或/和钒的总和，
8至60 g/l P2O5，其对应于10.72至80.28 g/l PO4，
0.5至5 g/l聚丙烯酸，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，和
0或0.01至3 g/l硅烷，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，并且也不含有钛或锆的络合氟化物（Komplexfluorid）。
特别优选地，所述含水转化组合物具有以下组成：
2至8 g/l锌，
1至5 g/l锰、0.01至0.2 g/l铝、0.01至0.5 g/l铬(III)、0.01至0.5 g/l铁(II)、0.01至0.5 g/l铁(III)或/和0.01至0.8 g/l镁，其中这些不包括锌的元素/阳离子的总和优选为0.01至8 g/l，
0或0.01至2 g/l镍，
0或0.01至2 g/l钴，其中镍和钴的总和不高于2.5 g/l，
0或0.01至5 g/l钼或/和钒的总和，
9.5至50 g/l P2O5，其对应于12.73至66.9 g/l PO4，
0.5至3 g/l聚丙烯酸，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，和
0或0.01至2 g/l硅烷，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，并且也不含有钛或锆的络合氟化物。
在此优选的是如下的初始的含水转化组合物，其中锌:PO4的重量比为0.02:1至0.6:1、0.05:1至0.5:1、0.08:1至0.4:1或0.1:1至0.2:1，基于在接纳可随时间在该酸性溶液中富集的浸蚀出的锌之前的初始组合物计。
在此优选的是如下的含水转化组合物，其中锌:PO4的重量比为0.02:1至8:1、0.05:1至4:1、0.08:1至1.5:1或0.1:1至0.8:1，基于另外在例如镀锌表面上使用时接纳已浸蚀出的锌的组合物计。
所述含水转化组合物或/和由其产生的涂层的总和（Ni和Co）:Zn的重量比优选为0.0001:1至1:1、0.002:1至0.7:1、0.01:1至0.4:1或0.04:1至0.2:1。根据镍或/和钴的含量，在此可以影响由其制备的转化涂层的耐腐蚀性。
优选地，所述含水转化组合物的锌含量为1.5至10 g/l、2至8 g/l或2.5至4.5 g/l。优选地，所述含水转化组合物的锰含量为0.5至6或1至5 g/l。优选地，所述含水转化组合物的镍含量不超过1.5 g/l、不超过1 g/l、不超过0.5 g/l或不超过0.01 g/l。所述含水转化组合物的Zn:Mn重量比可在宽范围内变化，优选为0.1:1至5:1或0.8:1至3:1。
所述含水转化组合物还任选可以含有0.001至1 g/l的NO2、0.01至1 g/l的NO3或/和0.001至2 g/l的H2O2作为加速剂。
已经证明向含水转化组合物中添加聚丙烯酸是有用的，因为由此实现显著改进的粘附结果，这在没有聚丙烯酸的情况下迄今尚未成功过。聚丙烯酸的添加赋予转化涂层更高的粘附强度，其特别是对于基于聚乙烯或/和聚酰胺的材料而言具有积极作用。在此建议，向所述转化组合物中添加水溶性或可水分散的聚丙烯酸。所述聚丙烯酸优选具有5000至120000、30000至90000或50000至70000的分子量。所述转化组合物优选具有0.2至8 g/l、0.3至5 g/l或0.5至3 g/l含量的至少一种水溶性或可水分散的聚丙烯酸。在所有各种金属表面的情况下，聚丙烯酸的添加一方面对粘附到金属表面以及另一方面对粘附到用有机的，特别是热塑性的塑料润湿的表面而言具有积极作用。优选地，干燥的或/和干燥且在压制时经受热负荷的转化涂层的聚丙烯酸或/和其反应产物的含量为所述转化涂层的0.05至15重量％。
如果另外将至少一种硅烷添加到转化组合物中，可以将在此作为剥离强度测量的夹层结构的相邻层之间的粘附还进一步改进最多约25％。
如果所述含水转化组合物的聚丙烯酸含量连续增加，并且最终超过以 g/l表示的P2O5含量的约25％，则可能导致夹层结构的剥离强度没有比在较低含量的情况下进一步增加，或甚至产生少许更低的剥离强度。
如果在所述含水转化组合物中的聚丙烯酸含量低于以 g/l表示的P2O5含量的约2％，则可能导致与更高含量的聚丙烯酸相比，夹层结构的剥离强度显著变差。
为了简单起见，硅烷、硅烷醇和硅氧烷在下文中通常就称为硅烷。因为硅烷/硅烷醇/硅氧烷经常还在水中进行快速的系列反应，以致由于变化并且由于合适地检测状态的巨大消耗而使得测定和更精确的说明是毫无意义的。
作为硅烷，基本上许多类型可以单独地或彼此组合地使用。它们优选以水溶性或溶解在水中的状态使用。特别优选地，它们是部分或完全水解的。
特别优选的是具有一定含量的至少一种具有至少一个氨基的氨基硅烷和至少一种与其不同的具有至少两个氨基的氨基硅烷、至少一种氨基硅烷和至少一种环氧基硅烷、具有一定含量的至少一种氨基硅烷和至少一种双-甲硅烷基-硅烷、具有一定含量的至少一种脲基硅烷和至少一种双-甲硅烷基-硅烷、或者具有一定含量的至少一种环氧基硅烷和至少一种双-甲硅烷基-硅烷的转化组合物。
特别优选的是分别具有至少一个氨基、环氧基、环氧丙氧基、亚氨基或/和脲基的硅烷。特别优选的是单-三烷氧基硅烷、双-三烷氧基硅烷、单-甲硅烷基-硅烷或/和双-甲硅烷基-硅烷，其中这些特别优选分别具有至少一个氨基、环氧基、环氧丙氧基、亚氨基或/和脲基。
所述转化组合物有利地具有0.01至4、0.1至3、0.3至2.5或0.6至2 g/l的至少一种硅烷的总含量。
如果所述含水转化组合物的（一种或多种）硅烷的以g/l表示的含量超过以g/l表示的P2O5含量的约25％，则可能导致粘附变差。如果所述含水转化组合物的（一种或多种）硅烷的以g/l表示的含量低于以g/l表示的P2O5含量的约2％，则可能导致粘附变差。
如果所述含水转化组合物的以g/l表示的聚丙烯酸含量超过以g/l表示的P2O5含量的约25％，则可能导致粘附变差。
如果所述含水转化组合物的以g/l表示的聚丙烯酸含量低于以g/l表示的P2O5含量的约2％，则可能导致粘附变差。
优选地，干燥的或/和干燥且在压制时经受热负荷的转化涂层的至少一种硅烷或/和其反应产物的含量为该转化涂层的0.01至15重量％。
然而，在某些试验中表明，所述含水转化组合物的聚丙烯酸含量应优选不大于所述所述组合物的以g/l表示的P2O5含量的25％、不大于20％、不大于15％或不大于10％。与具有较少聚丙烯酸的组合物相比，有时不能实现剥离强度的进一步改进。
然而，在某些试验中表明，所述含水转化组合物的至少一种硅烷的含量应优选不大于所述组合物的以g/l表示的P2O5含量的25％、不大于20％、不大于15％或不大于10％。与具有较少硅烷的组合物相比，有时不能实现剥离强度的进一步改进。
所述含水转化组合物优选还可以包含0.001至20 g/l或0.2至10 g/l的除聚丙烯酸以外的至少一种其它水溶性或/和可水分散的有机聚合物/共聚物。
此外，如果还将至少一种其它有机聚合物/共聚物添加到所述含水转化组合物中，则其优选选自对酸稳定的聚合物或/和共聚物，其任选是特别稳定化的。这些特别是包括选自基于如下的那些的对酸稳定的聚合物或/和共聚物：聚(甲基)丙烯酸酯、聚丙烯酰胺、聚碳酸酯、聚环氧化物、聚酯、聚醚、聚乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚乙烯基、聚乙烯基吡咯烷酮及其（一种或多种）改性物，例如阳离子聚氨酯树脂、改性的阴离子丙烯酸酯/聚丙烯酸酯、具有氨基和任选还具有磷酸酯基团的环氧树脂或/和基于聚酯-聚氨酯、聚酯-聚氨酯-聚(甲基)丙烯酰基、聚碳酸酯-聚氨酯或/和聚碳酸酯-聚氨酯-聚(甲基)丙烯酰基的阳离子共聚物。
如果所述转化组合物还包含一定含量的至少一种其它有机聚合物/共聚物和至少一种硅烷/硅烷醇/硅氧烷，在此可能是有利的。因为这些添加剂可以有助于例如提高粘附强度。
优选地，所述含水转化组合物和任选相应的转化涂层在许多实施方案中不含有硼、铬(VI)、铪、钛、锆或/和铌，或者不含有特意添加的硼、铬(VI)、铪、钛、锆、铌的化合物或铝、硼、铬(VI)、铪、钛、锆、铌、钽、钒或/和钨的化合物，或者不含有特意添加的硼、铬(VI)、铪、钛、锆、铌、钽或/和钨的化合物。特别地优选，其不含有络合氟化物，特别是铝、硼、硅、铪、钛或/和锆的络合氟化物。在许多变型中，本发明的含水转化组合物不含有除了聚丙烯酸之外的其它有机聚合物和共聚物、交联剂、光引发剂或/和铬(III)化合物。优选地，本发明的转化组合物不含有金属或/和无机的颗粒，特别是大于0.1μm的这类颗粒。
在转化涂覆方法中，所述转化组合物的pH值可以为1至5，优选2.2至4.5，特别优选2.8至4。
特别优选地，在本发明的方法中，选择使得能够与含水转化组合物进行所谓的微磷化的那些作为无机含水基础组合物。当转化涂层的层重量小于或等于0.4 g/m2或者小于或等于0.3 g/m2时，在此特别称为微磷化。因此，在本发明的方法中，优选形成具有最多0.4g/m2的层重量的转化涂层。在此，磷酸锌优选至少部分地以X射线非晶的形式存在，因为不进行典型的锌系磷化。
本发明的富磷酸盐的转化涂层在许多实施变型方案中可以基本上或全部地非晶地形成，并且比典型的细晶磷酸锌层更细致得多。在本发明的转化涂层中，用肉眼不能辨别颗粒以及最细的空隙，因此与典型的“正常”磷酸锌层相比，该涂层具有更均匀和更统一得多的外观。这通常仅当在转化涂覆之前没有使用活化和表面调整时，当在金属层的表面上均匀地形成了含水转化组合物的湿膜时和当与含水转化组合物的接触时间直到完全干燥是相对短的，特别是小于1分钟时才成功。因为在富磷酸盐的转化组合物之前的活化或表面调整用于使用晶种覆盖待涂覆的表面以形成磷酸盐晶体。
典型的锌系磷化是通过金属表面的活化或表面调整开始的，并且导致磷酸锌溶液与金属表面的更长接触时间，即通常取决于通过喷涂或/和浸渍的施加方式和取决于作为带或部件的基材类型而为3秒至约5分钟。在此，通常使用50℃至70℃的浴温度和15℃至40℃的基材温度。对于典型的锌系磷化，除了在带的情况下之外不进行轧断（abgequetscht）。对于典型的锌系磷化，不进行干燥，但进行冲洗。由于所有这些措施，典型的锌系磷化的磷酸盐层通常以约5至40μm的晶体形式形成。它们的层重量在此通常为1至25 g/m2。
在本发明的转化涂覆方法中，优选使本发明的含水转化组合物与金属表面，特别是带的金属表面接触0.1至30秒，直到在干燥时不含水，其中金属表面和带的温度优选为15至40℃。由于省去了活化或表面调整并且由于更短的接触时间和还任选更低的温度，磷酸锌的结晶基本上或完全地被抑制，以使得其主要或完全以非晶的形式且比结晶的磷酸锌层的情况下远更细致地存在。这些性质也表明了微磷化。
此外，在许多实施变型方案中优选将所施加的液体膜干燥，而不在此期间或之后用含水液体冲洗。或者，可以使用水或者使用例如盐或/和另一种化合物的水溶液进行冲洗，例如以还进一步改进粘附。
在本发明的转化涂覆方法中，金属层的表面可以优选在5至50℃，特别是15至40℃的峰值-金属-温度PMT下涂覆。含水转化组合物可以在施加时间点具有15至50℃或20至40℃的温度，其中在高于40℃的温度下应当注意是否任选地在转化组合物中出现沉淀。
在本发明的转化涂覆方法中，在金属层的表面上，尤其是在金属带或金属卷材的情况下，直至在干燥时不含水的接触时间特别是0.2至30秒。在带上辊涂或/和喷涂的情况下，直至不含水的接触时间有时可以减少到小于1秒或减小到最多约0.2秒。特别是在经转化涂覆的金属带或卷材上，所述干燥可以例如在加热的空气流中、通过感应或/和通过IR-或/和NIR-热辐射进行。金属层的转化涂覆在将该层与至少一个聚合物层合并以压制成夹层结构之前进行。
所述聚合物层可以具有例如每层0.1至5 mm、0.2至4 mm、0.4至3 mm、0.6至2 mm、0.7至1.2 mm或约0.8 mm的厚度。它们优选由致密的塑料而不是塑料泡沫构成。
例如，塑料卷材可以用作聚合物层。对于湿气敏感的塑料，其任选地真空封入薄膜中存储。该薄膜在压制时从聚合物层移除。许多基于聚丙烯的塑料没有湿气敏感性。许多类型的聚合物层以及金属层通常不进一步预处理。聚合物层和金属层通常在合并和彼此叠置之后以有利的方式在没有预先加热的情况下进行压制。
例如，在WO 2009/043777 A2中描述了关于可以如何构建层压设备以及它们可以如何起作用的两个实施变型方案。
如果一些金属层和塑料层用于制造夹层结构，优选一方面使用至少两个、至少三个或至少四个由金属或/和金属合金构成的金属层或/和具有至少一个另外的金属层或合金层（例如镀锌钢）的金属层，或/和另一方面使用至少两个或至少三个聚合物层（=聚合物层），这些聚合物层任选还在至少一面上经涂覆或/和特别处理，例如通过火焰灼烧、UV处理、电晕处理或等离子体处理进行极化。在此，特别优选每个金属层与聚合物层交替。
在此，例如可以出现以下层序列，其中如果两个聚合物层彼此邻接，则可以彼此独立地使用具有相同或不同的尺寸或/和性质的同类以及不同的塑料或聚合物层：金属-塑料、金属-塑料-金属、金属-塑料-塑料、金属-塑料-塑料-金属、金属-塑料-塑料-塑料-金属、金属-塑料-金属-塑料-塑料、塑料-塑料-金属-塑料、塑料-塑料-金属-塑料-塑料、金属-塑料-塑料-金属-塑料、金属-塑料-塑料-金属-塑料-塑料、塑料-金属-塑料-塑料-金属-塑料、塑料-金属-塑料-塑料-金属-塑料-塑料、塑料-塑料-金属-塑料-塑料-金属-塑料-塑料、金属-塑料-塑料-金属-塑料-金属或金属-塑料-塑料-金属-塑料-塑料-金属。
在此，也可以制造更复杂的结构、具有嵌入物的结构或/和没有连续层的或/和具有空隙的结构，其中这些特性可以各自涉及一个或多个金属层或/和各自涉及一个或多个聚合物层。然而，特别优选的是，聚合物层或/和金属层没有空隙或/和尽可能没有孔。
为了制造由一个或多个金属层（例如来自金属卷材或板材片段）和一个或多个聚合物层（来自有机的，特别是热塑性的聚合物，例如塑料卷材或聚合物片段）形成的夹层结构，在压力或/和温度下的胶合或/和压制特别适合作为接合方法。
许多类型的有机聚合物适合作为聚合物层，特别是也作为金属层之间的聚合物芯层，其中特别优选温度稳定的或/和可承受机械负荷的层。由具有不同塑料含量的有机复合材料（=配混物）制成的聚合物层在此是优选的。特别地，可以使用由热塑性塑料、具有一定含量的热塑性塑料的塑料或/和纤维增强的热塑性塑料制成的层作为有机聚合物层。如果至少三个聚合物层彼此接触着使用时，则所述至少一个中间层也可以替代地由具有小于50重量％的热塑性塑料含量的塑料或甚至由热固性塑料构成，其任选也分别是纤维增强的。
适合的塑料或热塑性塑料在此特别是基于聚酰胺、聚乙烯或/和聚丙烯的那些，它们任选可以是纤维增强的，特别是通过芳族聚酰胺纤维、玻璃纤维、碳纤维或/和石墨纤维纤维增强的。优选地，有机聚合物层是基于至少一种热塑性塑料的，并且特别是基于那些基于聚酰胺、聚乙烯或/和聚丙烯的塑料的，它们任选也可以是纤维增强的。特别优选的是基于聚酰胺、聚酰胺和聚乙烯、或者聚酰胺和聚丙烯的任选纤维增强的热塑性塑料。特别地，可以使用由具有一定含量的PA 6或/和PE的复合材料（配混物）制成的聚合物层，即由基于ε-己内酰胺或ω-氨基己酸的聚酰胺或/和聚乙烯制成的聚合物层，其任选也可以是纤维增强的。特别优选的是由PA 6与一定含量的PE制成的有机复合材料，即由基于ε-己内酰胺或/和ω-氨基己酸的聚酰胺和聚乙烯制成的有机复合材料。
这些有机材料是特别优选的，因为它们是温度稳定的或/和可承受机械负荷的。这些复合材料可优选包含添加剂，例如稳定剂、粘附促进剂或/和具有粘附基团的化合物。这些有机复合材料可优选如此制备，以使得所述有机复合材料或者由这些有机复合材料制成的层优选完全无孔并且因此不是泡沫或/和在高达约100℃的温度下是可深冲的或/和在室温或任选最高220℃下是可变形的。
在这里，对于大规模制造，建议使用带作为金属起始材料，特别是作为卷材或经切割的板材，其在卷材涂覆方法中被涂覆或者已被涂覆，并且将其与至少一层塑料接合。
特别优选的是以卷材、带或/和板材形式的金属基材，其通常具有特别是0.1至2mm的层厚度，并且任选可以涂覆有金属保护层或/和至少一个例如基于粘附促进剂层、钝化层或预处理层的保护层。使用厚度为约0.05至1或0.1至0.5 mm，优选0.2至0.3 mm的带/卷材/板材被证明是在夹层结构的重量和性能之间的良好折衷。用于代替金属层或用在金属层上的金属涂层在此可以具有1-80μm的厚度。
作为金属表面，特别考虑铝、铁、镁、钛、锌、锡及其合金的那些。作为金属基材，特别使用基于铝、铁/钢/不锈钢、镁、钛、锌、锡及其合金的那些。作为金属层的涂层，例如可以使用金属，例如工业锌，含有铝、镁或/和锌的合金，例如ZnMg-合金或特别是钢上的镀铬。
作为金属的带、卷材或/和板材，特别是用作覆板，尤其可以使用如下这类金属层，其任选可以涂覆有金属层或/和至少一个例如基于粘附促进剂层、钝化层或预处理层的保护层并且由以下材料之一制成：电解镀锌钢板ZE，例如以电解方式用含镁或/和锌的合金，例如用ZnNi、ZnCo、ZnMg涂覆的钢板，热浸镀锌钢板Z，通过在熔融的含铝或/和锌的合金中热浸，例如涂覆有Al、ZnAl、ZnMg或/和ZnAlMg合金的钢板，镀铬金属板，例如镀铬钢板，由铝、铝合金、镁、镁合金或/和不锈钢制成的金属板。如果金属层是经涂覆的，则其可以在一面或两面上经涂覆。取决于哪一面，这些涂层可以在其厚度、特性或/和组成上不同或同类，并且可以例如在金属涂层上另外还具有至少一个转化层或/和钝化层。
不同材料的层也可以彼此组合，例如，由不锈钢板制成的上层与由镀锌钢板制成的下层，或者在例如金属-塑料-金属-塑料-金属的组合中，外部的不锈钢板和作为至少一个中间层的镀锌钢板或/和两种不同类型的塑料或/和具有不同性质的聚合物层。
如果此时在所述方法中，在将至少一个金属层与至少一个聚合物层为了压制成夹层结构而合并和叠置之后仅还需要压制，则本发明的方法是特别有利的。优选地，使用板或卷材作为聚合物层和作为金属层用于压制，这影响设备的类型、构造形式和尺寸。在使用塑料卷材和金属材料卷材时，所述压制可以优选连续地进行，在板的压制时通常不连续地例如在双带压机中进行。特别是在连续方法中，单独或合并的层的预热任选可能是有帮助的。对于连续压制，优选可以使用如下设备，其中压制工具的压制颚板（Pressbacken）在压制时间保持静止，或者在低速度下以带式设备的传送速度一起移动。
叠置的金属层和聚合物层的压制优选在100-260℃，特别是120-240℃的压制工具和特别是压制颚板的温度下进行。在此优选的是，压制颚板的温度尽可能保持恒定。在特别优选的方法变型中，在压制期间，可以将构造成平面并且相互平行设置的经加热的压制颚板压到彼此叠置的层的平面结构上特定的持续时间，而不提起压制颚板。压制的持续时间优选为5秒至20分钟，10秒至8分钟或30秒至8分钟，其中在总共多于两个层的压制时，更好是使用较长的压制持续时间或/和稍微升高的温度。在压制期间，应当注意在聚合物层的配混物或特别是热塑性的塑料的至少一种有机的，特别是热塑性的组分的熔融温度或高于该熔融温度下足够长的热作用。优选地，经过至少5秒或/和最多10分钟达到或超过聚合物层的配混物或特别是热塑性的塑料的至少一种组分的熔融温度。所述聚合物层的配混物或塑料的至少一种组分的熔融温度通常为150-260℃或200-250℃。聚合物层的塑料在此至少部分地熔融，牢固地积聚到金属层的经转化涂覆的表面上并且牢固粘附地与其接合。在压制时的压制压力优选为0至10巴或2至8巴。在本发明的方法中必要的是，所述至少一个金属层在要与塑料接合的表面上具有本发明转化涂层的涂层，该涂层在此用作粘附促进剂并且在将来的切割边缘上也用作腐蚀保护。因为已经发现，如果本发明涂层的粘附增加，则边缘保护通常更好。
如果压制颚板在压制过程结束时被提起，则夹层结构可以通过自然冷却或/和通过例如用冷空气的强制冷却来冷却。直到开始将层压在一起的卷材卷绕或直到将层压在一起的板堆叠，温度通常应当低于90℃。
当金属卷材（带）用本发明的转化组合物涂覆并干燥时，如果需要，它们特别可以被切割成板，该板可以在稍后的时间点与聚合物层压制，或者所述卷材（带）连续地——特别是在层压设备上在工序中与聚合物层——压制。在此应当注意，直到与聚合物层接合之前，转化涂层没有受到化学或机械应力，以便由此不损坏所述转化涂层。在优选直接与聚合物层接合的金属层的表面上的本发明转化涂层为凝固的聚合物层和金属层之间的持久接合提供必要的粘附性。
特别是当这类夹层结构作为组件进一步被涂覆或构造成多个组件之一并且随后涂覆时，原则上可以分别使用至少一种液体漆、电泳漆例如阴极电泳漆KTL或/和粉末漆进行涂覆。使用电涂漆或/和粉末漆的涂覆在此是特别有利的，因为这样甚至可以对难以接近和隐藏的位置进行上漆。特别优选的是可用作温度稳定的聚合物层或温度稳定的聚合物芯层的聚合物层。这类电泳漆通常在15-40℃的温度下和大多在25-30℃的温度下在电流的作用下施加。随后将这些电泳漆在烘箱中在通常约160至180℃的温度下烘烤。此外，在各种不同的漆涂料中，也可以使用例如面漆、填料、清漆或粉末漆的漆，它们可以在约150-240℃的温度下烘烤。因此，对于本发明的聚合物层的术语“温度稳定的”表示其耐受烘烤烘箱中的烘烤温度，而对其性质没有不利影响。因此，总体上可以分别将至少一种电泳漆、面漆、填料、清漆或/和粉末漆施加到复合体或层压体的至少一面上。
如果需要，本发明的夹层结构可以分别至少一次被涂覆、变形、粘合、压合或/和以其它方式接合。由这种夹层结构可以例如通过切割、变形、上漆或/和接合来制造例如车身部件，其中可以改变这些步骤的次序。
意外效果：
令人惊讶的是，通过添加1至3 g/l的聚丙烯酸，可以实现比在迄今测试或/和使用的转化组合物的情况下显著更高的剥离强度值。
还令人惊讶的是，在所有这样不同的金属基材例如CRS、Z、ZE、ZnMg、ZnAlMg、不锈钢和Al上，所述转化组合物在金属表面和聚合物层之间产生足够的粘附。
进一步令人惊讶的是，在金属板的不与聚合物层接合的那面上，所述转化涂层也不干扰随后的阴极电泳漆涂层（KETL）。
有利的是，两个连续实施的转化涂覆可以减少为单个，由此可以节省两个至四个工艺步骤。除了制备方法的这种简化之外，还可以实现剥离强度的显著增加。
根据本发明制造的和本发明的夹层结构可以用在机动车制造、飞机制造、航空领域、设备制造、机械制造、建筑领域、家具制造中或用作构造元件。
本发明的夹层结构可以特别地用作机动车、拖车、房车或飞行器的部件，用作车身的部件，用作门、后门或发动机罩的元件，用作保险杠，用作护栏，用于电气技术设备，用于家用电器，用于外部覆层，用作立面元件，用作屋顶覆层，用作车库门元件，用作栅栏元件，用在内部装饰，用作加热体，用作灯具，用于家具用品或用作家具元件，用于柜元件或搁架，用作带，用作板材，用作型材，用作成型件，用作覆盖物，用作覆层，用作屏障，用作框架，用作隔绝元件，用作安全元件，用作支承件或用作壳体。
实施例和对比例：
借助实施例，示例性和更详细地阐述本发明的主题：
实施例基于以下列出的基材或方法步骤：
测试以下板材：
A）铝合金AlMg3 5754 W19，
B）由非合金钢DC04B制成的冷轧连续退火钢板（CRS）
C）汽车质量等级DX54 DZ100的双面电解镀锌轻质板（ZE），
D）由等级DX53的软质非合金钢制成的具有至少100 g/m2锌镀层的热浸镀锌再轧板（Z）
E）等级1.4301的不锈钢（StS），
F）镁合金AZ31，和
G）镁合金AM50，
其分别具有约0.2至1 mm的厚度，这取决于金属材料和试验。
1. 在55至60℃下经10至20秒在2％的强碱性清洁剂水溶液中清洁这些板材的基材表面，并在该过程中彻底脱脂。
2. 然后在室温下用自来水冲洗0.5分钟。
3. 根据表1提供不同类型的含水转化组合物，除了VB37之外所有都具有良好的浴稳定性。在此使用的盐在表的第二和第三页中给出，其中总是仅添加所给出的多种锌化合物中的一种。作为聚丙烯酸，使用溶解在水中的具有平均分子量50000至70000的聚丙烯酸聚合物的粘附促进制剂。作为环氧基硅烷1，使用处于预水解状态的3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。作为氨基硅烷1，使用处于预水解状态的N-(2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。转化组合物的pH值为2至3。
4. 在许多试验中，多个不同类型的金属基材相继地并且在其它方面以相同的方式进行处理，并且为了更清楚起见，汇总在表1中的实施例或对比例的编号下。
5. 然后，在室温下用实验室涂覆机涂覆在表1的基材中给出的不同类型的板材的表面，其中施加约3.5 ml/m2的湿膜。
6. 然后，将经涂覆的基材在干燥烘箱中在180℃下在60℃的峰值-金属-温度PMT下干燥20至30秒，其中将湿膜干燥而不预先冲洗。
7. 在干燥的经转化涂覆的基材上，用X射线荧光分析装置（RFA）对于化学元素磷测定层重量，以确定P2O5含量。在实施例B1至B6中，测试了20至60 m g/m2 P2O5的转化涂层的层重量，而在其它实施例和对比例中，使用10至150 m g/m2 P2O5的层重量。表1显示了其摘录。
8. 作为聚合物层，使用由聚酰胺PA6与一定含量的PE制成的，即由基于ε-己内酰胺或ω-氨基己酸的聚酰胺和聚乙烯制成的复合材料（配混物）形成的KTL-温度稳定层，其厚度为0.05至1.00 mm。
9. 在每种情况下，将聚合物层作为中间层在根据本发明转化涂覆的两个同类的金属的金属层之间在板压机中在没有针对性的预热的情况下在任选最高240℃的温度负荷下无压力地经60秒压制，由此接合成耐久的夹层结构。在此，特别是热塑性材料的至少一部分熔融并且在冷却时通过本发明的转化涂层形成牢固粘附的接合。
10. 冷却后，测定根据ISO 11335, 2010的剥离强度值，其中在相应的样品上对每个夹层结构进行三次测量。来自夹层结构的所使用的局部为4 cm宽和13 cm长，并且应当在根据ISO 11339, 2010的剥离强度测试中产生至少300 N/4cm的剥离强度，即至少75 N/cm。
表1：所述含水转化组合物、转化涂层和由其制造的夹层结构的组成和性质
表1说明了在所有非常不同的金属基材材料上，使用本发明的含水转化组合物实现了具有优异或良好的剥离强度值的夹层结构，并且甚至对于无镍的转化组合物也实现了非常好的值。
实施例B1至B6显示优异的结果，实施例B7至B17显示非常好的结果。实施例B18至B43说明了在大于300 N/4cm的剥离强度下的良好结果，以使得总体上在含水转化组合物的宽化学领域中可以制造良好的夹层结构。对比例VB44至VB46和VB48显示较不好的结果，因为对于这些含水组合物明显地添加了过高含量的聚丙烯酸或硅烷。
在此，较低的层重量通常产生相比于较高的层重量更好的剥离强度。本发明的夹层结构显示出优异的剥离强度。它们还满足汽车工业在接合特性、耐腐蚀性、可成型性和可上漆性方面的非常高的要求，如在这里未示出的进一步测试中所测定的。
使用本发明方法的第一试验显示，在相同条件下且没有另外的第二转化涂层的情况下，镀锌钢板Z和ZE两者现在可以成功地涂覆并进一步加工成夹层结构。准备金属表面、含水转化组合物的和转化涂覆的工艺稳定性也比较早期的试验中更高，这显示为总体上高的剥离强度值。显示了转化组合物的更高的浴稳定性，其对更均匀的涂层起作用，因此其也显示出还更好的性能值。

Claims (16)

1.用于制造基于至少一层金属材料和至少一层有机聚合物的夹层结构的方法，其特征在于，将要与至少一层有机聚合物接合的至少一个金属层的至少一个表面与含水转化组合物接触，所述含水转化组合物含有：
0.5至20 g/l锌，
0.01至10 g/l锰、0.01至10 g/l铝、0.01至1 g/l铬(III)、0.01至5 g/l铁(II)、0.01至5 g/l铁(III)或/和0.01至5 g/l镁，
0或0.01至5 g/l镍或/和钴的总和，
0或0.01至5 g/l钼、钽、钒或/和钨的总和，
2至100 g/l P2O5，其对应于2.68至133.8 g/l PO4，
0.1至10 g/l聚丙烯酸，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，和
0或0.01至3 g/l硅烷，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，
使由此制备的液体膜干燥，
任选地将以这种方式涂覆的金属层切割，并且使以这种方式涂覆的金属层与至少一个基于有机聚合物的层接触，并且通过在压力或/和温度下压制而接合成夹层结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含水转化组合物具有以下组成：
1至10 g/l锌，
0.5至6 g/l锰、0.01至0.5 g/l铝、0.01至0.8 g/l铬(III)、0.01至1 g/l铁(II)、0.01至1 g/l铁(III)或/和0.01至1.5 g/l镁，
0或0.01至2.5 g/l镍、0或0.01至2.5 g/l 钴，其中镍和钴的总和为0或为0.01至4 g/l，
0或0.01至5 g/l钼或/和钒的总和，
8至60 g/l P2O5，其对应于10.72至80.28 g/l PO4，
0.5至5 g/l聚丙烯酸，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，和
0或0.01至3 g/l硅烷，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%并且也不含有钛或锆的络合氟化物。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含水转化组合物具有以下组成：
2至8 g/l锌，
1至5 g/l锰、0.01至0.2 g/l铝、0.01至0.5 g/l铬(III)、0.01至0.5 g/l铁(II)、0.01至0.5 g/l铁(III)或/和0.01至0.8 g/l镁，
0或0.01至2 g/l镍，
0或0.01至2 g/l钴，其中镍和钴的总和不高于2.5 g/l，
0或0.01至5 g/l钼或/和钒的总和，
9.5至50 g/l P2O5，其对应于12.73至66.9 g/l PO4，
0.5至3 g/l聚丙烯酸，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%，和
0或0.01至2 g/l硅烷，但不高于以 g/l表示的所述组合物的P2O5含量的25%并且也不含有钛或锆的络合氟化物。
4.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，所述转化涂覆方法在不存在使用胶体磷酸钛或基于磷酸盐颗粒的表面调整剂的活化步骤的情况下进行。
5.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，所述含水转化组合物的湿膜在所述金属表面上均匀形成，并且与所述含水转化组合物的接触时间直到完全干燥为止小于1分钟。
6.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，使由此制备的液体膜干燥，而不在此期间和不在之后用含水液体冲洗。
7.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，形成具有最高0.4 g/m2的层重量的转化涂层。
8.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，所述转化涂层以微磷化的形式形成。
9.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，所述转化涂层基本上或完全非晶地形成。
10.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，所述层由任选也纤维增强的有机热塑性聚合物制成。
11.根据前述权利要求中至少一项所述的方法，其特征在于，所述有机聚合物层是基于聚酰胺、聚乙烯或/和聚丙烯的，其任选由热塑性塑料制成或/和也是纤维增强的。
12.用根据权利要求1至11中至少一项所述的方法制造的夹层结构。
13.根据权利要求12所述的夹层结构，其特征在于，干燥的或/和干燥且在压制时经受热负荷的转化涂层的聚丙烯酸或/和其反应产物的含量为所述转化涂层的0.05至15重量％。
14.根据权利要求12或13中至少一项所述的夹层结构，其特征在于，干燥的或/和干燥且在压制时经受热负荷的转化涂层的至少一种硅烷或/和其反应产物的含量为所述转化涂层的0.01至15重量％。
15.根据权利要求12至14中至少一项所述的夹层结构，其特征在于，其分别至少一次被涂覆、变形、粘合、压合或/和以其它方式接合。
16.根据权利要求12至15所述的夹层结构或根据权利要求1至11所述的方法制造的夹层结构在机动车制造、飞机制造、航空领域、设备制造、机械制造、建筑领域、家具制造中或作为构造元件的用途。
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