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CN107069022A - 一种可充电离子液体双离子电池及其制备方法 - Google Patents

一种可充电离子液体双离子电池及其制备方法 Download PDF

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范佳鑫
李莉
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Abstract

本发明公开一种可充电离子液体双离子电池及其制备方法。该双离子电池包含正极、负极、电解液和隔膜，正负极材料均为石墨结构碳材料，电解液为双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体。制备时，先将正负极石墨结构碳材料、隔膜加工成片状，然后在氮气手套箱中组装扣式电池，正负极之间放入三层玻璃纤维隔膜。充电时，本发明电池中的正离子从电解质嵌入到负极石墨中，双(三氟甲磺酰)负离子嵌入到正极石墨中；放电时，两种离子又分别从石墨中脱嵌而进入电解质。本发明电池在30mA/g的放电电流下，拥有4.4V的放电电压平台，82mAh/g的比容量，258Wh/kg的能量密度；拥有极宽的1.0‐5.0V的充放电电压区间。

Description

一种可充电离子液体双离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及二次电池领域，具体涉及一种可充电离子液体双离子电池。
背景技术
世界能源问题日益突出，绿色可再生能源备受青睐，高容量、低成本、长寿命的可充电电池的研究有着十分重要的意义。
现今锂离子电池应用广泛，但存在三大主要问题：(1)锂资源有限，价格昂贵；(2)碳酸酯类电解质容易燃烧，安全隐患高；(3)由于有机溶剂在高电位下的分解，随着充放电次数增加，容量逐渐衰减。设计新的电池体系的需求迫在眉睫。
中国发明专利申请201010177429X公开了一种具有高可逆容量与首次充放电效率的锂离子电池负极系统；该发明针对中间相炭微球、人造石墨或天然石墨三种锂离子电池负极材料，使用由LiPF6或LiN(CF3SO2)2溶解在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或N-甲基，丙基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐中而形成的电解质溶液。在此电解质溶液中，锂离子电池负极材料的可逆容量与首次充放电效率得到明显提高。电解质溶液中还可加入有机溶剂碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯调节负极材料的电化学性能。然而，该电池以传统锂盐作为电解质，有限的锂资源难以面对新时期对储能装置的大量需求；该电池放电电压平台较低，难以满足现今广泛使用的4.0V以上用电设备的需求；同时，碳酸酯类有机溶剂的加入会在一定程度影响电池的长周期循环性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在探寻一种可取代锂离子电池的二次电池，利用自然界丰度较高的元素设计新的电池体系，提供一种可充电离子液体双离子电池及其制备方法，使其有着电池容量高、循环性好、价格便宜、安全性高等优点。
本发明离子液体双离子电池采用人造石墨、天然石墨或中间相炭微球石墨类材料同时作为电池正负极、纯离子液体作为电解质。电极和电解质物质仅含有C、H、O、N、F、S六种非金属元素，来源广泛、价格低廉；离子液体具有较高电导率、不可燃、无毒性，安全性能高；离子液体的正负离子可嵌入/脱出石墨的空间层状结构中，在电池循环过程中，容量衰减率极低。该电池有着广泛的应用前景。
本发明相对于背景技术中的专利申请文件，最大的优势就是电解质中不用锂盐，而单独用离子液体作为电解质；其机理为：充电时，正离子(如1‐丁基‐1‐甲基哌啶离子PP14 +)从电解质嵌入到负极石墨中，双(三氟甲磺酰)负离子(TFSI‐)嵌入到正极石墨中；放电时，两种离子又分别从石墨中脱嵌而进入电解质，从而达到能量的储存与传递。
为达到如上目标，本发明采用如下技术方案：
一种可充电离子液体双离子电池，包含正极、负极、电解液和隔膜，所述的正负极材料均为石墨结构碳材料，电解液为双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体。
所述石墨结构碳材料为人造石墨、天然石墨、中间相炭微球或石墨烯。
所述双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体包括1‐丁基‐1‐甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(PP14TFSI)、1‐丁基‐1‐甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(Pyr14TFSI)、三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(N4441TFSI)、1‐乙基‐3‐甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(EMImTFSI)、1‐丁基‐3‐甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(BMImTFSI)或1‐丙基‐2，3‐二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(PMMImTFSI)。
所述隔膜为玻璃纤维滤纸。
所述的可充电离子液体双离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)制备正负极石墨结构碳材料，并将其和隔膜加工成片状；
2)在氮气手套箱中组装扣式电池，正负极之间放入一层玻璃纤维隔膜。
所述步骤1)加工方式为，将石墨碳材料、导电剂和粘结剂混合后涂覆于铜箔或铝箔上，作为正负极材料。
所述步骤2)组装电池，加入约0.3mL双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体电解液。
相对于现有技术，本发明电池展现出很好的电化学性能：
(1)容量性能：拥有4.4V的放电电压平台，82mAh/g的比容量，258Wh/kg的能量密度(放电电流20mA/g，0.3C，注：1C＝100mAh/g)；
(2)循环性能：循环充放电600次而没有容量的衰减，库伦效率高于95％(放电电流：300mA/g，3C)。充放电区间宽，可以在1.0‐5.0V之间循环充放电没有明显容量衰减。
(3)安全性能：电池只含有室温熔盐离子液体，不添加任何有机组分，不可燃，安全性极高；
(4)成本性能：电池的正负极材料和电解液中均不含金属元素，仅含有C、H、O、N、F、S六种具有高自然丰度非金属元素，来源广泛、价格低廉。
本发明电池可取代锂离子电池成为未来电池发展的方向。
附图说明
图1为实施例1制备的可充电离子液体双离子电池充放电性能测试曲线。
图2为实施例1制备的可充电离子液体双离子电池循环性能测试曲线。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但实施例并不构成对本发明权利要求保护范围的限制。
实施例1
石墨材料(95.7％天然石墨，2.8％羧基丁苯乳胶SBR和1.5％羧甲基纤维素钠CMC)同时作为电池正负极材料，负极集流体为铜箔，正极集流体为铝箔。将电极材料用切片机切成14mm直径的圆片，石墨活性物质含量为9mg。将玻璃纤维滤纸切成19mm直径的圆片，作电池隔膜。
在氮气手套箱中组装CR2025扣式电池(20：直径20mm；25：高度2.5mm)。将上述电池正极材料按照以下顺序进行组装：正极壳、正极片(0.05mm厚)、三层玻璃纤维隔膜(约0.9mm厚)、负极片(0.05mm厚)、不锈钢垫片(1.3mm厚)，加隔膜时，滴加0.3mL的1‐丁基‐1‐甲基哌啶双三氟甲磺酰亚胺盐(PP14TFSI)电解液。从手套箱中取出电池，在扣式电池封口机上压制出合格的电池。电池装好后，进行充放电测试。
如图1所示，在1.0‐5.0V电压区间，分别在0.3C‐4C的电流强度对电池进行充放电。在0.3C的电流强度下，电池展现出4.4V的放电平台，82mAh/g的比容量，和258Wh/kg的能量密度。同时也测试了0.9C、2C、4C的循环性能。本实施例设计电池的放电电压优于背景技术中所述专利的电池系统。
如图2所示，在1.0‐5.0V电压区间，300mA/g(3C)充放电电流下，测试电池的循环性能。该电池经过600次循环后，容量保有率约100％，库伦效率高于95％。
实施例2
石墨材料(80％中间相炭微球，10％聚偏二氟乙烯PVDF和10％导电剂乙炔黑)同时作为电池正负极材料，负极集流体为铜箔，正极集流体为铝箔。将电极材料用切片机切成14mm直径的圆片，石墨活性物质含量为2.3mg。将玻璃纤维滤纸切成19mm直径的圆片，作电池隔膜。
在氮气手套箱中组装CR2025扣式电池(20：直径20mm；25：高度2.5mm)。将上述电池正极材料安装以下顺序进行组装：正极壳、正极片(0.05mm厚)、三层玻璃纤维隔膜(约0.9mm厚)、负极片(0.05mm厚)、不锈钢垫片(1.3mm厚)，加隔膜时，滴加0.3mL的1‐丁基‐1‐甲基吡咯烷双三氟甲磺酰亚胺盐(Pyr14TFSI)电解液。从手套箱中取出电池，在扣式电池封口机上压制出合格的电池。电池装好后，在0.1‐5.0V电压区间进行充放电测试，电池展现出4.4V的放电平台，首次放电容量65mAh/g。在0.1‐5.0V电压区间以111mA/g倍率的电流进行循环测试，电池前20次循环容量保有率81.7％。
实施例3
石墨材料(80％人造石墨，10％聚偏二氟乙烯PVDF和10％导电剂乙炔黑)同时作为电池正负极材料，负极集流体为铜箔，正极集流体为铝箔。将电极材料用切片机切成14mm直径的圆片，石墨活性物质含量为2.3mg。将玻璃纤维滤纸切成19mm直径的圆片，作电池隔膜。
在氮气手套箱中组装CR2025扣式电池(20：直径20mm；25：高度2.5mm)。将上述电池正极材料安装以下顺序进行组装：正极壳、正极片(0.05mm厚)、三层玻璃纤维隔膜(约0.9mm厚)、负极片(0.05mm厚)、不锈钢垫片(1.3mm厚)，加隔膜时，滴加0.3mL的1‐乙基‐3‐甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐(EMImTFSI)电解液。从手套箱中取出电池，在扣式电池封口机上压制出合格的电池。电池装好后，在0.1‐4.30V电压区间进行充放电测试，电池拥有4.0V的电压平台。在0.1‐4.30V电压区间以500mA/g倍率的电流进行循环测试，50mAh/g的放电容量，循环350次没有容量衰减，库伦效率高于93％。

Claims (7)

1.一种可充电离子液体双离子电池，包含正极、负极、电解液和隔膜，其特征在于，
所述的正负极材料均为石墨结构碳材料，所述电解液为双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体。
2.如权利要求1所述的可充电离子液体双离子电池，其特征在于，所述石墨结构碳材料为人造石墨、天然石墨、中间相炭微球或石墨烯。
3.如权利要求1所述的可充电离子液体双离子电池，其特征在于，所述双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体为1‐丁基‐1‐甲基哌啶双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1‐丁基‐1‐甲基吡咯烷双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、三丁基甲基铵双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1‐乙基‐3‐甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1‐丁基‐3‐甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐或1‐丙基‐2，3‐二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
4.如权利要求1所述的可充电离子液体双离子电池，其特征在于，所述隔膜为玻璃纤维滤纸。
5.权利要求1‐4任一项所述的可充电离子液体双离子电池的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
1)制备正负极材料，并将其和隔膜加工成片状；
2)在氮气手套箱中组装扣式电池，正负极之间放入三层玻璃纤维隔膜。
6.如权利要求5所述的可充电离子液体双离子电池的制备方法，其特征在于，所述步骤1)加工方式为，将石墨碳材料、导电剂和粘结剂混合后涂覆于铜箔或铝箔上，作为正负极材料。
7.如权利要求5所述的可充电离子液体双离子电池的制备方法，其特征在于，所述步骤2)组装电池，加入约0.3mL双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体电解液。
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