CN107057676B - 复合结构陶瓷支撑剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合结构陶瓷支撑剂及其制备方法，属于一种利用工业废料制备陶瓷复合材料的技术领域。本发明的复合结构陶瓷支撑剂包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：50～80％，粉煤灰：3～20％，蓝晶石微粉：2～30％，硅微粉：3～10％，粘土：2.5～20％，羧甲基纤维素：0.2～2％。本发明的制备方法包括的工艺步骤为：制备粉剂、配料、成球、干燥、烧成、自磨抛光及表面处理，以炼钢钢渣作为主要原料，有效地利用了工业固体废弃物，同时制成的产品具备微晶‑纤维复合结构，具有较高的机械强度、表面光滑、耐酸性侵蚀，可广泛用于石油天然气钻井支撑剂、混凝土集料及塑料填料等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用废料制备陶瓷复合材料的技术领域，具体地涉及一种复合结构陶瓷支撑剂及其制备方法。
背景技术
中国目前积存钢渣约4亿吨以上，且每年以数百万吨的排渣量迅速递增。大量钢渣的弃置堆积占用越来越多的土地、污染环境、造成资源的浪费，影响钢铁工业以及整个国民经济的可持续发展。因此有必要对钢渣进行减量化、资源化和高价值综合利用研究。人们已经开发了多种有关钢渣综合利用的途径，主要包括冶金、建筑材料、农业利用、工程应用等几个领域。现在国内外主要采用的工艺方法有弃渣法、水碎法、闷渣法、热泼法、盘泼水冷法等。我国处理钢渣的工艺与国外没有太大的区别，主要是引进一些设备，然而由于技术原因的限制，目前被利用的钢渣有限，造渣料消耗和炉渣排放量未明显减少,我国的钢渣利用率仅为10％。
压裂支撑剂(压裂砂，Proppant)是一种具有很高的压裂强度和一定的流动性的矿物或陶瓷质颗粒的产品，主要用于石油、天然气(包括页岩气)低渗透油气井开采。它是页岩气以及其它密闭油气资源开采必需的关键材料，也是国内外市场急需的高附加值产品。用于油气开采的压裂支撑剂，按产品来源可分为石英砂和陶瓷支撑剂两类。通常按强度和密度可分为石英砂、低密度陶瓷支撑剂、中密度陶瓷支撑剂和高密度陶瓷支撑剂。因石英砂球度低、破裂强度低，只能用于地表浅井。而油气钻井市场对压裂支撑剂的主要需求集中于人工合成的陶瓷支撑剂。目前国内外生产陶瓷压裂支撑剂的主要方法是以铝矾土和高岭土为原料，经原料破碎、配料混合、造粒成球后在高达1500～1600℃的高温下烧结而成。因烧成温度高、产品密度大、能耗大、成本高，不能满足用户要求。
中国发明专利申请(申请公开号：CN1730422A，申请公开日：2006-02-08)公开了高钛石油压裂支撑剂及其生产方法，该高钛石油压裂支撑剂的化学组分及质量百分比含量为：5～45％的高钛型高炉渣、10～30％的高炉砖、17～77％的铝矾土和4～8％的复合烧结剂，该产品具备较好的抗压能力，缺点是主要原料仍为高铝矾土。
中国发明专利申请(申请公开号：CN102718531A，申请公开日：2012-10-10)公开了一种利用金矿尾砂和蓝晶石纤维制备复合型压裂支撑剂的方法，该发明专利申请以金矿尾矿、蓝晶石纤维、氧化铝粉为原料制备陶瓷支撑剂，烧成条件为1350℃～1400℃保温2h～3h，制备得到高强高韧、低密度和低破损率的复合型压裂支撑剂。但金矿尾矿与钢渣的组成成分、物相及结构等方面差异巨大。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种复合结构陶瓷支撑剂及其制备方法。本发明以炼钢钢渣作为主要原料，通过合理配料和烧结，在支撑剂基体中形成矿物的微晶质结构，与此同时，利用蓝晶石微粉的不可逆的自然分解反应而在支撑剂基体中原位生成分散生长的莫来石纤维，在陶瓷质基体中起到纤维增强作用，制成的产品具备微晶-纤维复合结构，具有较高的机械强度、表面光滑、耐酸性侵蚀，可广泛用于石油天然气钻井支撑剂、混凝土集料及塑料填料等技术领域。
为了实现上述目的，本发明公开了一种复合结构陶瓷支撑剂，包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：50～80％，粉煤灰：3～20％，蓝晶石微粉：2～30％，硅微粉：3～10％，粘土：2.5～20％，羧甲基纤维素：0.2～2％。
进一步地，所述钢渣为平炉渣、转炉渣，或电炉渣中的一种或一种以上的混合物。
再进一步地，所述粘土为高岭土、膨润土、伊利石中的一种，或者任意比例的混合物。
为了实现上述目的，本发明还公开了一种技术方案，即一种复合结构陶瓷支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
1)制备粉剂：将冷却的钢渣依次经过破碎、烘干、粉碎、研磨和混合均匀，得到钢渣粉；将粉煤灰和粘土粉碎、研磨和混合均匀，分别得到粉煤灰粉和粘土粉；
2)配料：取质量百分比含量为2～30％的蓝晶石微粉、3～10％的硅微粉与所述步骤1)制备的50～80％的钢渣粉、3～20％的粉煤灰粉及2.5～18％的粘土粉混合并搅拌均匀，得到混合粉体；将质量百分比含量为0.2～2％的羧甲基纤维素溶于水中形成羧甲基纤维素水溶液，取少量粘土粉加入到羧甲基纤维素水溶液中，充分搅拌均匀形成泥浆；
3)成球：将所述步骤2)中的混合粉体倒入成球机内，保证成球机的转速为15～60转/分钟，采用喷雾器将所述步骤2)中的泥浆从混合粉体的上方喷洒，制备得到球状颗粒；保持成球机继续转动，采用喷粉机将粘土粉均匀的喷洒到球状颗粒上，直至球状颗粒变为白色或灰白色；
4)干燥：将所述步骤3)中变为白色或灰白色的球状颗粒置于温度为100～110℃的干燥器中烘干2h以上，得到干燥后的球状颗粒；
5)烧成：将所述步骤4)干燥后的球状颗粒送入高温窑炉中进行烧结，控制烧结的温度为1000～1400℃之间，保温0.5～5h，制备得到陶瓷支撑剂的粗产品；
6)自磨抛光：待陶瓷支撑剂的粗产品冷却到室温后，送入自磨机中，得到抛光后的球粒；
7)表面处理：将所述步骤6)抛光后的球粒送入旋转筒内，加热至80～110℃，并加入耐酸聚合物，在球粒表面形成耐酸涂层，然后按照粒度要求筛分分级，即制备得到陶瓷支撑剂产品。
进一步地，所述步骤5)中，控制烧结的温度为1050～1400℃之间，保温0.5～3h。
再进一步地，所述步骤2)中，粘土粉和羧甲基纤维素水溶液的质量比为1:5～30。
更进一步地，所述步骤7)中，耐酸聚合物为矿物涂层通用的树脂聚合物。
更进一步地，所述步骤7)中，耐酸聚合物为酚醛树脂或环氧树脂中的一种。
更进一步地，所述钢渣粉的粒径≤75μm，粉煤灰粉的粒径≤75μm，粘土粉的粒径≤45μm，蓝晶石微粉的粒径≤45μm。
本发明原料和仪器设备的选用原理：
原料选择：
1、钢渣为平炉渣、转炉渣，或电炉渣中的一种或一种以上的混合物，具体的选自武汉钢铁股份有限公司；粉煤灰选自武钢自备火电厂。
2、蓝晶石微粉作为商业化产品，是一种高铝矿物原料，蓝晶石在高温条件下不可逆地分解为莫来石和熔体二氧化硅。蓝晶石的分解是从颗粒表面开始，逐渐向颗粒内部推进，因此，蓝晶石颗粒的比表面积对其分解温度和烧结性能有重要影响。粒度越小，比表面积越大，表面能越高，分解及烧结温度越低。本发明的蓝晶石微粉购置于邢台兴国蓝晶石制造有限公司；
3、硅微粉为商业化产品，为非结晶二氧化硅，是在冶炼硅铁合金和工业硅时产生的SiO2和Si气体与空气中的气体迅速氧化并冷凝而形成的一种超细粉体，是一种工业副产品。本发明的硅微粉购置于甘肃博成硅业有限公司。
仪器选择：
1、干燥器为为工业通用的干燥设备，如烘箱、干燥箱、隧道式干燥器等。
2、高温窑炉为通用的工业窑炉，如回转窑、辊道窑、隧道窑、推板窑。
3、自磨机为工业通用的设备，如筒磨机、无介质球磨机等。
有益效果：
1、本发明以炼钢钢渣作为主要原料，有效地利用了工业固体废弃物，具有原料来源丰富、工艺方法简单易行的优点；
2、本发明在支撑剂烧成过程中，通过蓝晶石微粉的不可逆的自然分解反应而在陶瓷质支撑剂基体内原位生成莫来石纤维，对陶瓷质基体起到纤维增强作用，制成的产品具备微晶-纤维复合结构，有较高的机械强度、表面光滑、耐酸性侵蚀，可广泛用于石油天然气钻井支撑剂、混凝土集料及塑料填料等技术领域。
附图说明
图1为本发明实施例制备的样品图片；
图2为图1的样品断面放大1000倍后的显微结构图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例的说明书附图进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
一种复合结构陶瓷支撑剂，包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：63.8％，粉煤灰：5％，蓝晶石微粉：8％，硅微粉：8％，粘土：15％，羧甲基纤维素：0.2％。
按照上述各组分的质量百分比含量进行如下工艺步骤操作：
1)制备粉剂：将冷却的钢渣(本实施例优选武钢的平炉渣)依次经过破碎、烘干、粉碎、研磨和混合均匀，得到钢渣粉，且所述钢渣粉的粒径为75μm或者75μm以下，本实施例优选为75μm；将粉煤灰和粘土(本实施例优选高岭土)粉碎、研磨和混合均匀，分别得到粉煤灰粉和粘土粉，保证粉煤灰粉的粒径为75μm或者75μm以下，本实施例优选为75μm，粘土粉的粒径为45μm或者45μm以下，本实施例优选为45μm；
2)配料：取质量百分比含量为8％的蓝晶石微粉、8％的硅微粉与所述步骤1)中质量百分比含量为63.8％的钢渣粉、5％的粉煤灰粉及14％的粘土粉混合并搅拌均匀，得到混合粉体，所述蓝晶石微粉的粒径为45μm；将质量百分比含量为0.2％的羧甲基纤维素溶于水中形成羧甲基纤维素水溶液，取质量百分比为1％的粘土粉加入到羧甲基纤维素水溶液中，粘土粉和羧甲基纤维素水溶液的质量比为1：5，充分搅拌均匀形成泥浆；
3)成球：将所述步骤2)中的混合粉体倒入成球机内，保证成球机的转速为30转/分钟，使混合粉体滚制成泥球，采用喷雾器将所述步骤3)中的泥浆从混合粉体的上方喷洒，制备得到球状颗粒；保持成球机继续转动，采用喷粉机将粘土粉均匀的喷洒到球状颗粒上，直至球状颗粒变为灰白色；
4)干燥：将所述步骤3)中变为白色的球状颗粒置于温度为105℃的干燥器中烘干4h，得到干燥后的球状颗粒；
5)烧成：将所述步骤4)干燥后的球状颗粒送入马弗炉中进行烧结，控制烧结的温度为1230℃，保温2.5h，制备得到陶瓷支撑剂的粗产品；
6)自磨抛光：待陶瓷支撑剂的粗产品冷却到室温后，送入自磨机中，通过高速旋转除去球粒表面附着物，使球粒表面抛光，并使球粒与粉尘分离，得到抛光后的球粒；
7)表面处理：将抛光后的球粒送入旋转筒内，加热至80℃，并加入液态环氧树脂，旋转5分钟，使环氧树脂充分分散涂覆于球粒表面，在球粒表面形成耐酸涂层，然后按照粒度要求筛分分级，即制备得到陶瓷支撑剂产品。
本实施例所制备的陶瓷支撑剂采用SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》测试，测试结果为：体积密度2.15g/cm3，产品圆度＞0.85，酸溶度＜5.0％，69MPa下压碎率＜4.0％。
实施例2
一种复合结构陶瓷支撑剂，包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：69.5％，粉煤灰：15％，蓝晶石微粉：5％，硅微粉：5％，粘土：5％，羧甲基纤维素：0.5％。
按照上述各组分的质量百分比含量进行如下工艺步骤操作：
1)制备粉剂：将冷却的钢渣(本实施例优选武钢的转炉渣)依次经过破碎、烘干、粉碎、研磨和混合均匀，得到钢渣粉，且所述钢渣粉的粒径为60μm以下；将粉煤灰和粘土(本实施例优选膨润土)粉碎、研磨和混合均匀，分别得到粉煤灰粉和粘土粉，保证粉煤灰粉的粒径为60μm以下，粘土粉的粒径为40μm以下；
2)配料：取质量百分比含量为5％的蓝晶石微粉、5％的硅微粉与所述步骤1)中质量百分比含量为69.5％的钢渣粉、15％的粉煤灰粉及4.5％的粘土粉，混合并搅拌均匀，得到混合粉体，所述蓝晶石微粉的粒径为25μm；将质量百分比含量为0.5％的羧甲基纤维素溶于水中形成羧甲基纤维素水溶液，取质量百分比含量为0.5％的粘土粉加入到羧甲基纤维素水溶液中，粘土粉和羧甲基纤维素水溶液的质量比为1：5，充分搅拌均匀形成泥浆；
3)成球：将所述步骤2)中的混合粉体倒入成球机内，保证成球机的转速为20转/分钟，使混合粉体滚制成泥球，采用喷雾器将所述步骤3)中的泥浆从混合粉体的上方喷洒，制备得到球状颗粒；保持成球机继续转动，采用喷粉机将粘土粉均匀的喷洒到球状颗粒上，直至球状颗粒变为灰白色；
4)干燥：将所述步骤3)中变为白色的球状颗粒置于温度为105℃的干燥器中烘干4h，得到干燥后的球状颗粒；
5)烧成：将所述步骤4)干燥后的球状颗粒送入马弗炉中进行烧结，控制烧结的温度为1100～1250℃，保温2h，制备得到陶瓷支撑剂的粗产品；
6)自磨抛光：待陶瓷支撑剂的粗产品冷却到室温后，送入自磨机中，通过高速旋转除去球粒表面附着物，使球粒表面抛光，并使球粒与粉尘分离，得到抛光后的球粒；
7)表面处理：将抛光后的球粒送入旋转筒内，加热至90℃，并加入液态环氧树脂，旋转5分钟，使环氧树脂充分分散涂覆于球粒表面，在球粒表面形成耐酸涂层，然后按照粒度要求筛分分级，即制备得到陶瓷支撑剂产品。
本实施例所制备的陶瓷支撑剂采用SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》测试，测试结果为：体积密度2.20g/cm3，产品圆度＞0.85，酸溶度＜4.5％，69MPa下压碎率＜3.5％。
实施例3
一种复合结构陶瓷支撑剂，包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：74.5％，粉煤灰：10％，蓝晶石微粉：5％，硅微粉：5％，粘土：5％，羧甲基纤维素：0.5％。
按照上述各组分的质量百分比含量进行如下工艺步骤操作：
1)制备粉剂：将冷却的钢渣(本实施例优选武钢的电炉渣)依次经过破碎、烘干、粉碎、研磨和混合均匀，得到钢渣粉，且所述钢渣粉的粒径为75μm以下；将粉煤灰和粘土(本实施例优选伊利石)粉碎、研磨和混合均匀，分别得到粉煤灰粉和粘土粉，保证粉煤灰粉的粒径为75μm以下，粘土粉的粒径为45μm以下；
2)配料：取质量百分比含量为5％的蓝晶石微粉、5％的硅微粉与所述步骤1)中质量百分比含量为74.5％的钢渣粉、10％的粉煤灰粉及4.5％的粘土粉，混合并搅拌均匀，得到混合粉体，所述蓝晶石微粉的粒径为25μm以下；将质量百分比含量为0.5％的羧甲基纤维素溶于水中形成羧甲基纤维素水溶液，取质量百分比含量为0.5％的粘土粉加入到羧甲基纤维素水溶液中，粘土粉和羧甲基纤维素水溶液的质量比为1：10，充分搅拌均匀形成泥浆；
3)成球：将所述步骤2)中的混合粉体倒入成球机内，保证成球机的转速为30转/分钟，使混合粉体滚制成泥球，采用喷雾器将所述步骤3)中的泥浆从混合粉体的上方喷洒，制备得到球状颗粒；保持成球机继续转动，采用喷粉机将粘土粉均匀的喷洒到球状颗粒上，直至球状颗粒变为灰白色；
4)干燥：将所述步骤3)中变为白色的球状颗粒置于温度为105℃的干燥器中烘干4h，得到干燥后的球状颗粒；
5)烧成：将所述步骤4)干燥后的球状颗粒送入马弗炉中进行烧结，控制烧结的温度为1080～1250℃之间，保温2h，制备得到陶瓷支撑剂的粗产品；
6)自磨抛光：待陶瓷支撑剂的粗产品冷却到室温后，送入自磨机中，通过高速旋转除去球粒表面附着物，使球粒表面抛光，并使球粒与粉尘分离，得到抛光后的球粒；
7)表面处理：将抛光后的球粒送入旋转筒内，加热至100℃，并加入酚醛树脂，旋转5分钟，使酚醛树脂充分分散涂覆于球粒表面，在球粒表面形成耐酸涂层，然后按照粒度要求筛分分级，即制备得到陶瓷支撑剂产品。
本实施例所制备的陶瓷支撑剂，样品图片如图1所示，样品断面放大1000倍后的显微结构图如图2所示，结合图2可知，本发明的陶瓷支撑剂具有棒状和颗粒状微晶状结构，以钢渣作为主要原料，在烧结过程中，通过蓝晶石微粉的不可逆的自然分解反应而原位生成莫来石纤维，在陶瓷质基体中起到纤维增强作用，形成一种机械强度高、韧性好的微晶-纤维复合结构的陶瓷支撑剂。
本实施例所制备的陶瓷支撑剂采用SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》测试，测试结果为：体积密度2.16g/cm3，产品圆度＞0.85，酸溶度＜4％，69MPa下压碎率＜3.5％。
实施例4
一种复合结构陶瓷支撑剂，包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：64.5％，粉煤灰：20％，蓝晶石微粉：5％，硅微粉：5％，粘土：5％，羧甲基纤维素：0.5％。
按照上述各组分的质量百分比含量进行如下工艺步骤操作：
1)制备粉剂：将冷却的钢渣(本实施例优选武钢的平炉渣)依次经过破碎、烘干、粉碎、研磨和混合均匀，得到钢渣粉，且所述钢渣粉的粒径为75μm以下；将粉煤灰和粘土(本实施例优选高岭土)粉碎、研磨和混合均匀，分别得到粉煤灰粉和粘土粉，保证粉煤灰粉的粒径为75μm以下，粘土粉的粒径为45μm以下；
2)配料：取质量百分比含量为5％的蓝晶石微粉、5％的硅微粉与所述步骤1)中质量百分比含量为64.5％的钢渣粉、20％的粉煤灰粉及4.5％的粘土粉，混合并搅拌均匀，得到混合粉体，所述蓝晶石微粉的粒径为25μm以下；将质量百分比含量为0.5％的羧甲基纤维素溶于水中形成羧甲基纤维素水溶液，取质量百分比含量为0.5％的粘土粉加入到羧甲基纤维素水溶液中，粘土粉和羧甲基纤维素水溶液的质量比为1：20，充分搅拌均匀形成泥浆；
3)成球：将所述步骤2)中的混合粉体倒入成球机内，保证成球机的转速为30转/分钟，使混合粉体滚制成泥球，采用喷雾器将所述步骤3)中的泥浆从混合粉体的上方喷洒，制备得到球状颗粒；保持成球机继续转动，采用喷粉机将粘土粉均匀的喷洒到球状颗粒上，直至球状颗粒变为灰白色；
4)干燥：将所述步骤3)中变为白色的球状颗粒置于温度为105℃的干燥器中烘干4h，得到干燥后的球状颗粒；
5)烧成：将所述步骤4)干燥后的球状颗粒送入马弗炉中进行烧结，控制烧结的温度为1200～1300℃之间，保温2.5h，制备得到陶瓷支撑剂的粗产品；
6)自磨抛光：待陶瓷支撑剂的粗产品冷却到室温后，送入自磨机中，通过高速旋转除去球粒表面附着物，使球粒表面抛光，并使球粒与粉尘分离，得到抛光后的球粒；
7)表面处理：将抛光后的球粒送入旋转筒内，加热至80℃，并加入液态环氧树脂，旋转5分钟，使环氧树脂充分分散涂覆于球粒表面，在球粒表面形成耐酸涂层，然后按照粒度要求筛分分级，即制备得到陶瓷支撑剂产品。
本实施例所制备的陶瓷支撑剂采用SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》测试，测试结果为：体积密度2.15g/cm3，产品圆度＞0.85，酸溶度＜5％，69MPa下压碎率＜3.5％。
实施例5
一种复合结构陶瓷支撑剂，包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：59.5％，粉煤灰：20％，蓝晶石微粉：10％，硅微粉：5％，粘土：5％，羧甲基纤维素：0.5％。
按照上述各组分的质量百分比含量进行如下工艺步骤操作：
1)制备粉剂：将冷却的钢渣(本实施例优选武钢的平炉渣)依次经过破碎、烘干、粉碎、研磨和混合均匀，得到钢渣粉，且所述钢渣粉的粒径为75μm以下；将粉煤灰和粘土(本实施例优选高岭土)粉碎、研磨和混合均匀，分别得到粉煤灰粉和粘土粉，保证粉煤灰粉的粒径为75μm以下，粘土粉的粒径为45μm以下；
2)配料：取质量百分比含量为10％的蓝晶石微粉、5％的硅微粉与所述步骤1)中质量百分比含量为59.5％的钢渣粉、20％的粉煤灰粉及4.5％的粘土粉，混合并搅拌均匀，得到混合粉体，所述蓝晶石微粉的粒径为25μm以下；将质量百分比含量为0.5％的羧甲基纤维素溶于水中形成羧甲基纤维素水溶液，取质量百分比含量为0.5％的粘土粉加入到羧甲基纤维素水溶液中，粘土粉和羧甲基纤维素水溶液的质量比为1：25，充分搅拌均匀形成泥浆；
3)成球：将所述步骤2)中的混合粉体倒入成球机内，保证成球机的转速为40转/分钟，使混合粉体滚制成泥球，采用喷雾器将所述步骤3)中的泥浆从混合粉体的上方喷洒，制备得到球状颗粒；保持成球机继续转动，采用喷粉机将粘土粉均匀的喷洒到球状颗粒上，直至球状颗粒变为灰白色；
4)干燥：将所述步骤3)中变为白色的球状颗粒置于温度为105℃的干燥器中烘干4h，得到干燥后的球状颗粒；
5)烧成：将所述步骤4)干燥后的球状颗粒送入马弗炉中进行烧结，控制烧结的温度为1200～1300℃之间，保温2.5h，制备得到陶瓷支撑剂的粗产品；
6)自磨抛光：待陶瓷支撑剂的粗产品冷却到室温后，送入自磨机中，通过高速旋转除去球粒表面附着物，使球粒表面抛光，并使球粒与粉尘分离，得到抛光后的球粒；
7)表面处理：将抛光后的球粒送入旋转筒内，加热至80℃，并加入液态环氧树脂，旋转5分钟，使环氧树脂充分分散涂覆于球粒表面，在球粒表面形成耐酸涂层，然后按照粒度要求筛分分级，即制备得到陶瓷支撑剂产品。
本实施例所制备的陶瓷支撑剂采用SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》测试，测试结果为：体积密度2.08g/cm3，产品圆度＞0.85，酸溶度＜4％，69MPa下压碎率＜3.5％。
实施例6
一种复合结构陶瓷支撑剂，包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：53％，粉煤灰：20％，蓝晶石微粉：10％，硅微粉：10％，粘土：5％，羧甲基纤维素：2％。
按照上述各组分的质量百分比含量进行如下工艺步骤操作：
1)制备粉剂：将冷却的钢渣(本实施例优选武钢的平炉渣)依次经过破碎、烘干、粉碎、研磨和混合均匀，得到钢渣粉，且所述钢渣粉的粒径为75μm以下；将粉煤灰和粘土(本实施例优选高岭土)粉碎、研磨和混合均匀，分别得到粉煤灰粉和粘土粉，保证粉煤灰粉的粒径为75μm以下，粘土粉的粒径为45μm以下；
2)配料：取质量百分比含量为10％的蓝晶石微粉、10％的硅微粉与所述步骤1)中质量百分比含量为53％的钢渣粉、20％的粉煤灰粉及4.5％的粘土粉，混合并搅拌均匀，得到混合粉体，所述蓝晶石微粉的粒径为25μm以下；将质量百分比含量为2％的羧甲基纤维素溶于水中形成羧甲基纤维素水溶液，取质量百分比含量为0.5％的粘土粉加入到羧甲基纤维素水溶液中，粘土粉和羧甲基纤维素水溶液的质量比为1：30，充分搅拌均匀形成泥浆；
3)成球：将所述步骤2)中的混合粉体倒入成球机内，保证成球机的转速为30转/分钟，使混合粉体滚制成泥球，采用喷雾器将所述步骤3)中的泥浆从混合粉体的上方喷洒，制备得到球状颗粒；保持成球机继续转动，采用喷粉机将粘土粉均匀的喷洒到球状颗粒上，直至球状颗粒变为灰白色；
4)干燥：将所述步骤3)中变为白色的球状颗粒置于温度为105℃的干燥器中烘干4h，得到干燥后的球状颗粒；
5)烧成：将所述步骤4)干燥后的球状颗粒送入马弗炉中进行烧结，控制烧结的温度为1250～1350℃之间，保温1.5h，制备得到陶瓷支撑剂的粗产品；
6)自磨抛光：待陶瓷支撑剂的粗产品冷却到室温后，送入自磨机中，通过高速旋转除去球粒表面附着物，使球粒表面抛光，并使球粒与粉尘分离，得到抛光后的球粒；
7)表面处理：将抛光后的球粒送入旋转筒内，加热至80℃，并加入液态环氧树脂，旋转5分钟，使环氧树脂充分分散涂覆于球粒表面，在球粒表面形成耐酸涂层，然后按照粒度要求筛分分级，即制备得到陶瓷支撑剂产品。
本实施例所制备的陶瓷支撑剂采用SY/T5108-2006《压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法》测试，测试结果为：体积密度2.11g/cm3，产品圆度＞0.85，酸溶度＜4％，69MPa下压碎率＜3.5％。
Claims (9)
1.一种复合结构陶瓷支撑剂，其特征在于：包含的组分及质量百分比含量为：钢渣：50～80％，粉煤灰：3～20％，蓝晶石微粉：2～30％，硅微粉：3～10％，粘土：2.5～20％，羧甲基纤维素：0.2～2％；所述陶瓷支撑剂中还包括耐酸聚合物，所述耐酸聚合物为矿物涂层通用的树脂聚合物。
2.根据权利要求1所述的复合结构陶瓷支撑剂，其特征在于：所述钢渣为平炉渣、转炉渣，或电炉渣中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的复合结构陶瓷支撑剂，其特征在于：所述粘土为高岭土、膨润土、伊利石中的一种，或者任意比例的混合物。
4.一种权利要求1所述的复合结构陶瓷支撑剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备粉剂：将冷却的钢渣依次经过破碎、烘干、粉碎、研磨和混合均匀，得到钢渣粉；将粉煤灰和粘土粉碎、研磨和混合均匀，分别得到粉煤灰粉和粘土粉；
2)配料：取质量百分比含量为2～30％的蓝晶石微粉、3～10％的硅微粉与所述步骤1)制备的50～80％的钢渣粉、3～20％的粉煤灰粉及2.5～18％的粘土粉混合并搅拌均匀，得到混合粉体；将质量百分比含量为0.2～2％的羧甲基纤维素溶于水中形成羧甲基纤维素水溶液，取少量粘土粉加入到羧甲基纤维素水溶液中，充分搅拌均匀形成泥浆；
3)成球：将所述步骤2)中的混合粉体倒入成球机内，保证成球机的转速为15～60转/分钟，采用喷雾器将所述步骤2)中的泥浆从混合粉体的上方喷洒，制备得到球状颗粒；保持成球机继续转动，采用喷粉机将粘土粉均匀的喷洒到球状颗粒上，直至球状颗粒变为白色或灰白色；
4)干燥：将所述步骤3)中变为白色或灰白色的球状颗粒置于温度为100～110℃的干燥器中烘干2h以上，得到干燥后的球状颗粒；
5)烧成：将所述步骤4)干燥后的球状颗粒送入高温窑炉中进行烧结，控制烧结的温度为1000～1400℃之间，保温0.5～5h，制备得到陶瓷支撑剂的粗产品；
6)自磨抛光：待陶瓷支撑剂的粗产品冷却到室温后，送入自磨机中，得到抛光后的球粒；
7)表面处理：将所述步骤6)抛光后的球粒送入旋转筒内，加热至80～110℃，并加入耐酸聚合物，在球粒表面形成耐酸涂层，然后按照粒度要求筛分分级，即制备得到陶瓷支撑剂产品。
5.根据权利要求4所述的复合结构陶瓷支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，控制烧结的温度为1050～1400℃之间，保温0.5～3h。
6.根据权利要求4所述的复合结构陶瓷支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，粘土粉和羧甲基纤维素水溶液的质量比为1:5～30。
7.根据权利要求4所述的复合结构陶瓷支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中，耐酸聚合物为矿物涂层通用的树脂聚合物。
8.根据权利要求4所述的复合结构陶瓷支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中，耐酸聚合物为酚醛树脂或环氧树脂中的一种。
9.根据权利要求4所述的复合结构陶瓷支撑剂的制备方法，其特征在于：所述钢渣粉的粒径≤75μm，粉煤灰粉的粒径≤75μm，粘土粉的粒径≤45μm，蓝晶石微粉的粒径≤45μm。
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| CN101522856A (zh) * | 2006-08-03 | 2009-09-02 | 环氧乙烷材料股份有限公司 | 支撑剂的组合物及制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| A research on ceramsite obtained from blast furnace slag and sewage sludge;Wang, Zhulai;《AFRICAN JOURNAL OF BIOTECHNOLOGY》;20111005;第10卷(第60期);12934-12942 * |
| 利用蓝晶石尾矿制备陶粒的研究;刘淑贤;《非金属矿》;20120720;第35卷(第4期);第19-20、38页 * |
| 转炉钢渣掺量对陶粒膨胀性、密度和强度的影响;杨合;《2012年全国冶金物理化学学术会议专辑（下册）》;20120801;807-811 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107057676A (zh) | 2017-08-18 |
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