CN107055562A - 一种粉状5n高纯三氧化二硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法，其步骤为：⑴水解：在洁净的50毫升铂坩埚中，加入20克高纯硼酸三甲酯，然后再搅拌下滴加5克纯水，加完后继续搅拌5分钟，水解反应完成；⑵成品：将含有反应物的铂坩埚移入洁净的石英管中，石英管放入管式炉中，在真空条件下，升温到100℃保持2小时，取出铂坩埚用洁净的聚四氟乙烯棒把铂坩埚内的三氧化二硼搅动一下，使三氧化二硼在坩埚内受热更加均匀，再将铂坩埚重新移入石英管内，真空下继续升温至200℃保持2小时，然后冷却至室温，取出铂坩埚，保存在干燥器内，得成品粉状高纯三氧化二硼。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法。
背景技术
高纯三氧化二硼一般有两种外观，一种玻璃状的碎块，另一种白色粉末状的。本申请中提到的5N高纯三氧化二硼是指纯度等于或大于99.999％的三氧化二硼产品。粉状高纯三氧化二硼的制备多有文献报道，总的来说大同小异。主要是先将硼酸多次反复重结晶提纯后，再在一定的温度真空条件下逐渐脱水而得。多年实践表明这类粉状高纯三氧化二硼的制备方法存在一些问题。首先，硼酸经过反复重结晶提纯原料消耗大，得率低，工时费用高，受操作者技术水平影响硼酸质量不稳定；其次，硼酸真空脱水时，温度控制要求比较严格，温度过低脱水缓慢费时，温度稍高硼酸融结脱水不完全。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种质量稳定，产率高的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法，其步骤为：
⑴水解：在洁净的50毫升铂坩埚中，加入20克高纯硼酸三甲酯，然后再搅拌下滴加5克纯水，加完后继续搅拌5分钟，水解反应完成；
⑵成品：将含有反应物的铂坩埚移入洁净的石英管中，石英管放入管式炉中，在真空条件下，升温到100℃保持2小时，取出铂坩埚用洁净的聚四氟乙烯棒把铂坩埚内的三氧化二硼搅动一下，使三氧化二硼在坩埚内受热更加均匀，再将铂坩埚重新移入石英管内，真空下继续升温至200℃保持2小时，然后冷却至室温，取出铂坩埚，保存在干燥器内，得成品粉状高纯三氧化二硼。
而且，步骤⑴中，所述高纯硼酸三甲酯与纯水重量比为4:1。
而且，步骤⑴中，所述高纯硼酸三甲酯的纯度为99.999％，在反应前提纯制备。
而且，步骤⑴中，所述纯水的电阻率≧12兆欧姆。
而且，步骤⑵中，在所述管式炉中升温到100℃保持2小时之前，先升温至50℃保持1小时进行预热。
本发明优点和积极效果为：
本发明以方便制备的99.999％的高纯硼酸三甲酯为原料水解直接生成高纯三氧化二硼，对比以硼酸为原料反复多次提纯后再真空加热脱水制备高纯三氧化二硼的工艺，本发明工艺简单，容易操作，工时短，成品得率高，质量稳定，产品附加值高，经济效益好，而最为重要的是，其试剂产品的纯度无法达到4N级，在化学试剂制备的过程中，尤其是在纯度在99.9％以上时，能提高0.01％的纯度是存在很大的技术难点的，本产品主要应用于半导体制造，高级光学玻璃，和其它高纯硼化合物制备等。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法，其步骤为：
⑴水解：在洁净的50毫升铂坩埚中，加入20克高纯硼酸三甲酯，然后再搅拌下滴加5克纯水，加完后继续搅拌5分钟，水解反应完成；
⑵成品：将含有反应物的铂坩埚移入洁净的石英管中，石英管放入管式炉中，在真空条件下，升温至50℃保持1小时预热，再升温到100℃保持2小时，取出铂坩埚用洁净的聚四氟乙烯棒把铂坩埚内的三氧化二硼搅动一下，使三氧化二硼在坩埚内受热更加均匀，再将铂坩埚重新移入石英管内，真空下继续升温至200℃保持2小时，然后冷却至室温，取出铂坩埚，保存在干燥器内，得成品粉状高纯三氧化二硼。
本实施例中高纯硼酸三甲酯为自行制备的，纯度为99.999％，纯水的电阻率≧12兆欧姆。
以下是上述实施例提供的5N高纯三氧化二硼的质量指标和实测结果：
测试产品：本实施例提供的5N高纯三氧化二硼(99.999％)
以上分析数据表明本发明粉状5N高纯三氧化二硼制备方法，制成的5N高纯三氧化二硼成品，各项质量指标均符合要求。
发明的化工原理是：
硼酸三甲酯与纯水发生水解反应：2B(OCH3)3+3H2O→B2O3+6CH3OH，生成三氧化二硼和甲醇，按上式控制硼酸三甲酯和纯水的投料比例，并保证硼酸三甲酯稍微过量防止生成硼酸。反应完成后真空加热脱除甲醇和少量未反应的硼酸三甲酯，最后得粉状三氧化二硼成品。
尽管本发明的制备方法和制备过程已通过较佳实例进行了例证，相关技术人员可在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法，其特征在于：其步骤为：
⑴水解：在洁净的50毫升铂坩埚中，加入20克高纯硼酸三甲酯，然后再搅拌下滴加5克纯水，加完后继续搅拌5分钟，水解反应完成；
⑵成品：将含有反应物的铂坩埚移入洁净的石英管中，石英管放入管式炉中，在真空条件下，升温到100℃保持2小时，取出铂坩埚用洁净的聚四氟乙烯棒把铂坩埚内的三氧化二硼搅动一下，使三氧化二硼在坩埚内受热更加均匀，再将铂坩埚重新移入石英管内，真空下继续升温至200℃保持2小时，然后冷却至室温，取出铂坩埚，保存在干燥器内，得成品粉状高纯三氧化二硼。
2.根据权利要求1所述的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法，其特征在于：步骤⑴中，所述高纯硼酸三甲酯与纯水重量比为4:1。
3.根据权利要求1所述的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法，其特征在于：步骤⑴中，所述高纯硼酸三甲酯的纯度为99.999％，在反应前提纯制备。
4.根据权利要求1所述的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法，其特征在于：步骤⑴中，所述纯水的电阻率≧12兆欧姆。
5.根据权利要求1所述的粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法，其特征在于：步骤⑵中，在所述管式炉中升温到100℃保持2小时之前，先升温至50℃保持1小时进行预热。
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