CN107030821B - 一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法，将5～15份桐油、30～40份化合物I、10～50份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入2～5份三聚氰胺，最后加入1～5份浓度为5～8％纳米银溶液，即得到本发明所述的霉菌消除剂。具体的，上述制备方法中所述的化合物I是以4‑氨基苯并环丁烯为起始物，先与丁二烯在30～40℃的温度下进行反应，然后再控制温度为‑70～‑60℃，在该温度下与乙烯、二氯甲烷反应，反应结束后精馏，重结晶，得到的。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品技术领域，具体涉及一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法。
背景技术
木材的发霉是由于霉菌侵蚀木材而引起的，不同的霉菌在木材的表面形成不同颜色的霉斑，如黑、绿、黄红、蓝绿等。霉菌喜好潮湿的环境，因此没有经过干燥的原木端头、板方材、单板很容易发霉，尤其是阔叶材的边材部分。木材的发霉通常只限于表层或靠近表面很浅的层，只有在适宜的条件下菌丝才会向内部侵入。通常发霉对木材的强度是没有影响的。
木材霉变主要受以下几个因素影响：1，水分：只有当木材含水率高于20％时，变色真菌等微生物才能繁殖、生长。因此采伐后的木材若能立即干燥到含水率为20％以下，而且在加工和使用中始终将含水率保持在20％以下就能有效降低蓝变。可是这一点我们大多数原木板材企业因运输延误，烘干周期等多种因素很难做到采伐后就立即干燥。2，营养物质：各种木材真菌所需的最适宜的营养成分是不同的，但是所有真菌都能从木材中得到它们所需的营养物质。3，空气：大多数真菌必须在有氧气的状况下才能生长。但它们所需的氧气量很少，当空气中的氧气含量达到1％时，真菌就能生长，因此，用隔氧的办法来控制蓝变是更不现实的。4，温度：木材微生物在一定的温度范围内才能生长，其真菌生长最适宜的温度为20～30C，如采用两种高低温极端法，将木材存放于低于-15C以下、或高于40C以上，其真菌生长的速度都会明显放慢。因涉及成本增高太大的因素，这一点也不可取。
传统型普通木材防霉剂耐酸不耐碱，遇到碱性木材就容易分解失效。例如，公开号为CN101733800A的专利公开了一种新型木材防霉防虫剂，该木材防霉防虫剂中含有有效组分和溶剂，其中，所述有效组分中包括：多菌灵、硼砂和十二烷基二甲基苄基氯化铵。该发明中的新型防霉防虫剂采用多种杀菌、杀虫剂复配而成，降低了生物毒性，减少了对生态的破坏，并且具有药效显著、全面、残留期长、透入度高、环保性能好等特点，最适合在木材“四防”处理和房屋室内木制品、木构件的防护处理。在橡胶木的处理上完全可以替代中毒物质BBP防腐剂的使用。又如，公开号为CN103737687A的专利公开了一种竹木质材料防霉防虫剂，由以下重量份的成分组成：百菌清6份；木质素10份；竹醋酸10份；硼酸2份；壳聚糖8份；氟化钠10份；水30份。该发明的优点是，采用的组分均不会对人体构成伤害，且配比简单、防霉防虫效果佳，适合各种环境下的竹木质材料的防腐防霉防虫应用，且成本低廉，实用性强。
然而，上述的这些防霉剂只对酸性木材中的木霉、曲霉有效，而对碱性木材中的青霉和毛霉以及白腐菌就无能为力的缺点。因此，急需研发出一种能够碱性木材专用霉菌消除剂。
发明内容
发明目的：针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法，将5～15份桐油、30～40份化合物I、10～50份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入2～5份三聚氰胺，最后加入1～5份浓度为5～8％纳米银溶液，即得到本发明所述的霉菌消除剂。
具体的，上述制备方法中所述的化合物I是以4-氨基苯并环丁烯为起始物，先与丁二烯在30～40℃的温度下进行反应，然后再控制温度为-70～-60℃，在该温度下与乙烯、二氯甲烷反应，反应结束后精馏，重结晶，得到的。
进一步的，所述的化合物I通过如下的方法获得：以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度为30～40℃，得到如式所示的中间体X，然后在-70～-60℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到如式所示的化合物I
进一步的，所述的化合物I通过如下的方法获得：以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度逐渐升至35℃，得到如式所示的中间体X，然后在-70～-60℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到如式所示的化合物I
进一步的，所述的化合物I通过如下的方法获得：以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度为30～40℃，得到如式所示的中间体X，然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到如式所示的化合物I
进一步的，所述的化合物I通过如下的方法获得：以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度逐渐升至35℃，得到如式所示的中间体X，然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到如式所示的化合物I
针对本发明所述的制备方法，优选技术方案为：将5份桐油、30份化合物I、10份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入2份三聚氰胺，最后加入1份浓度为5～8％纳米银溶液，即得到本发明所述的霉菌消除剂。
进一步的优选方案：将5份桐油、30份化合物I、10份水混合，边加热边搅拌，保持温度35℃，30分钟后，加入2份三聚氰胺，最后加入1份浓度为5％纳米银溶液，即得到本发明所述的霉菌消除剂。
有益效果：采用本发明所提供的方法合成化合物I，并制备得到的霉菌消除剂具有高含量、耐酸碱、抗流失、强渗透、高粘附、耐高湿、抗菌周期长等一系列优点，尤其是常规除霉剂不耐碱，对碱性木材效力差的，而本发明克服了这一缺点，能够很好的作用于碱性木材的霉菌。
此外，本发明所提供的霉菌消除剂会快速被木纤维吸附，其对木材纤维的渗透深度是普通木材防霉剂的即时倍，从而促进和改善了木材对防霉剂的有效吸收和抗流失性，以此达到了对易霉变木材的长期防护的目的。
具体实施方式：
实施例1(化合物制备)
以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度为35℃，得到中间体X，然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到化合物I。
实施例2
将5份桐油、30份实施例1所制备得到的化合物I、10份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入2份三聚氰胺，最后加入1份浓度为5～8％纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
实施例3
将15份桐油、40份实施例1所制备得到的化合物I、50份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入5份三聚氰胺，最后加入5份浓度为5～8％纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
实施例4
将5份桐油、30份实施例1所制备得到的化合物I、50份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入5份三聚氰胺，最后加入1份浓度为5～8％纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
实施例5
将5份桐油、40份实施例1所制备得到的化合物I、10份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入5份三聚氰胺，最后加入5份浓度为5～8％纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
实施例6
将10份桐油、40份实施例1所制备得到的化合物I、10份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入3份三聚氰胺，最后加入3份浓度为5～8％纳米银溶液。即得到本发明所述的霉菌消除剂。
对比例1
配方及制备步骤与实施例6基本相同，不同之处在于未加投实施例1所制备得到的化合物I。
对比例2
市面常见的木材防腐剂。
实施例7(防腐性能检测)
参照GB/T18261-2000《防霉剂防治木材霉菌及蓝变菌的试验方法》进行防霉性能测试。防虫害效果测试，其防效是指未发生虫害的木材所占的比例。
防腐性能检测结果见表1
表1本发明所得防腐剂防腐性能检测结果
由上表可得，采用本发明实施例所制得木材防腐剂，对木材进行处理，经过检测，结果显示其防霉防效和防虫害防效均显著提高，尤其是针对碱性木材，具有显著的防霉和防虫害性能。
Claims (6)
1.一种碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法，其特征在于将5～15份桐油、30～40份化合物I、10～50份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入2～5份三聚氰胺，最后加入1～5份浓度为5～8％纳米银溶液，即得到所述的碱性木材专用霉菌消除剂霉菌消除剂；
所述的化合物I通过如下的方法获得：以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度为30～40℃，得到如式所示的中间体X，然后在-70～-60℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到如式所示的化合物I
2.根据权利要求1所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法，其特征在于所述的化合物I通过如下的方法获得：以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度逐渐升至35℃，得到如式所示的中间体X，然后在-70～-60℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到如式所示的化合物I
3.根据权利要求1所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法，其特征在于所述的化合物I通过如下的方法获得：以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度为30～40℃，得到如式所示的中间体X，然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到如式所示的化合物I
4.根据权利要求1所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法，其特征在于所述的化合物I通过如下的方法获得：以4-氨基苯并环丁烯为起始物，在常温常压下加投丁二烯，控制温度逐渐升至35℃，得到如式所示的中间体X，然后在-70℃下通入乙烯、二氯甲烷，在有光照的条件下，进行回流反应后，反应结束后精馏，重结晶，得到如式所示的化合物I
5.根据权利要求1所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法，其特征在于将5份桐油、30份化合物I、10份水混合，边加热边搅拌，保持温度35～40℃，30～40分钟后，加入2份三聚氰胺，最后加入1份浓度为5～8％纳米银溶液，即得到所述的碱性木材专用霉菌消除剂霉菌消除剂。
6.根据权利要求5所述的碱性木材专用霉菌消除剂的制备方法，其特征在于将5份桐油、30份化合物I、10份水混合，边加热边搅拌，保持温度35℃，30分钟后，加入2份三聚氰胺，最后加入1份浓度为5％纳米银溶液，即得到所述的碱性木材专用霉菌消除剂霉菌消除剂。
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2017
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