CN106987734A - 一种从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法，包括如下步骤：将低铁铝精矿进行碱溶浸出，得到的溶铝渣再依次通过选择性酸浸脱硅、氯转化除石膏、碱转化富集钪铝钛、碱溶除铝、酸溶水解除钛、最后萃取反萃得到富集后的富钪渣，采用本发明能够高效富集低铁铝精矿溶铝渣中的钪资源并综合回收铝、钛、石膏等有益组分，使资源真正得到高效优质利用，为低铁铝精矿资源综合利用提供了一条新思路。同时，本发明的工艺流程简单、钪的损失量少且富集程度高，易于实现大规模的工业化生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法，属于硫铁矿资源综合利用技术领域。
背景技术
广西某地区硫铁矿石中除含有黄铁矿矿物外,伴生有一水硬铝石、叶蜡石、绿泥石、高岭石、锐钛矿等矿物，以及伴生镓、钪、铌等稀贵金属成分，具有贫、杂、细等特点。经国内科研院校科技攻关，确定了该硫铁矿选矿工艺路线，可完全利用硫铁矿原矿，分别选出硫精矿、铝精矿、叶腊石粉精矿和耐火粘土等四类合格产品，实现无尾化选矿。科技攻关表明：该硫铁矿的质量好，硫含量49.32％，硫回收率大于97％，制酸后烧渣中铁含量大于63％；铝精矿的铝硅比(Al2O3/SiO2即A/S)达6.92、Al2O3含量69.22％、铝精矿产率大于16％，该铝精矿具有高铝低铁特点，有用铝矿物主要为一水硬铝石。
另外，我国钪深加工产能低、应用领域窄，主要原因在于没有找到稳定、丰富的可供工业利用的钪资源。广西某地区硫铁矿资源伴生有巨量钪资源，其资源的综合开发利用，可为我国国防、航空航天、高铁等领域需求的钪铝合金材料等工业产品的生产提供长期、稳定的钪、铝原料的保障。
广西冶金研究院有限公司对其低铁铝精矿进行了综合化利用研究，提出了“拜耳法熔铝-溶铝渣-选择性酸浸-氯转化-碱转化-碱溶-酸溶-水解-萃取”工艺，其工艺流程顺畅，使低铁铝精矿得以整体资源化综合利用，工业废水循环利用、废渣有出路，经济效益良好，但需要进一步对低铁铝精矿溶铝渣中富集钪进行研究。
发明内容
本发明的目的是提出一种从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法，能够脱掉铝精矿溶铝渣中的铝、硅、钛及石膏等，使钪元素得到富集。
本发明方法中涉及铝精矿的主要成分为：Al2O3 62.56％、SiO2 11.94％、TiO25.11％、TFe 0.65％、Nb2O3 0.022％、Sc2O3 48g/t，Ga 0.0018％，稀土总量0.029％。
本发明方法中所用铝精矿溶铝渣的主要成分为：Al2O3 24.22％、SiO2 19.44％、TiO2 8.53％、Fe 1.62％、Nb 0.025％、Sc2O3 77g/t，稀土总量0.0518％。
本发明的技术方案是：一种从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法，原料铝精矿的主要成分和质量百分数为：Al2O3 62.56％、SiO2 11.94％、TiO2 5.11％、TFe 0.65％、Nb2O30.022％、Sc2O3 48g/t，Ga 0.0018％，稀土总量0.029％，
原料铝精矿溶铝渣的主要成分和质量百分数为：Al2O3 24.22％、SiO2 19.44％、TiO2 8.53％、Fe 1.62％、Nb 0.025％、Sc2O3 77g/t，稀土总量0.0518％，包括以下步骤：
(1)选择性酸浸：先称取一定量的溶铝渣，按水与溶铝渣的体积/重量比＝0.5～2/1的比例加入水，把溶铝渣搅拌成浆状，然后按硫酸与溶铝渣的体积/重量比＝0.5～1.5/1的比例称取工业浓硫酸，并加入到溶铝渣浆液中，过程迅速搅拌均匀，反应5～20分钟后，再按水与溶铝渣的体积/重量比＝3～8/1的比例量取水，并加入到反应液中搅拌反应30～120分钟，过滤，洗涤，得到浸出渣及浸出液；
(2)氯转化：根据步骤(1)浸出液中的硫酸根含量添加理论反应值0.5～1.2倍的氯化钙，在搅拌条件下加入到浸出液中，加料完毕后，继续搅拌反应30～120分钟，过滤，洗涤，得到石膏及氯转化液；
(3)碱转化：往步骤(2)氯转化液中边搅拌边加入工业级NaOH进行中和反应，调节pH至5～10之间，待pH调节完毕后，继续搅拌反应40～120分钟，过滤，洗涤，得到滤液及碱渣；
(4)碱溶：根据步骤(3)碱渣中的Al2O3含量称取工业级NaOH，其比例按Na2O/Al2O3质量比＝0.7～2.0/1；再加水搅拌使NaOH全部溶解，配制NaOH溶液时，用水量按水与NaOH的体积/重量比＝2～6/1，待碱液配制好后，往碱液中缓慢加入步骤(3)碱渣并搅拌均匀，加料完毕后开始升温反应，反应温度控制在50℃～100℃之间，反应时间30～120分钟，过滤，洗涤，得到铝酸钠溶液及富钪钛渣；
(5)酸溶水解：用浓度为5～8mol/L的硫酸溶液溶解富钪钛渣，加入偏钛酸晶种，在沸腾状态下进行钛的热水解反应，水解时间1.5～4.0小时，过滤，洗涤，得到偏钛酸及水解后液；
(6)萃取：按体积比用有机相磷酸二异辛酯(P204)：仲辛醇：磺化煤油＝15～20％:0～5％:80％作萃取剂，按体积比有机相与水相O/A比＝1/5～20的比例对步骤(5)水解后液进行萃取，萃取时间5～30分钟，得到富钪有机相；
(7)反萃：用浓度为1.5～3mol/L的氢氧化钠溶液作反萃剂，按体积比有机相与水相O/A＝1.5～3/1的比例对步骤(6)富钪有机相进行反萃，反萃时间30～60分钟，得到富钪渣。
除另有说明外，本发明所述的百分比均为质量百分比，各组分含量百分数之和为100％。
本发明的突出优点在于：
1、能够高效富集低铁铝精矿溶铝渣中的钪资源并综合回收铝、钛、石膏等有益组分，使资源真正得到高效优质利用，为低铁铝精矿资源综合利用提供了一条新思路。
2、工艺流程简单、钪的损失量少且富集程度高，易于实现大规模的工业化生产应用。
附图说明
图1是本发明所述的从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
本发明所述的从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法的一个实例，包括如下步骤：
第一步，先称取100g溶铝渣于烧杯中，加入100ml水并搅拌均匀，在强烈搅拌条件下缓慢加入70ml工业级的浓硫酸，搅拌反应5分钟，再迅速加入400ml水，继续反应40分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，然后用水洗涤4次，抽干，得到浸出渣及浸出液。该步钪的浸出率为75.6％。
第二步，先将浸出液转入烧杯中，在搅拌条件下加入35g CaCl2，加料完毕后，继续搅拌反应30分钟，过滤，用水洗涤3次，抽干，得到石膏及氯转化液。
第三步，先将氯转化液转入烧杯中，边搅拌边加入工业级NaOH进行中和反应，调节pH至6后再继续反应50分钟，反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤3次，抽干，得到碱渣及滤液。
第四步，先配置碱液，根据第三步碱渣中的Al2O3含量称取工业级NaOH，按质量比Na2O/Al2O3＝1/1，再按水与NaOH的体积/重量比＝2/1的比例量取水，将水加入烧杯中，打开搅拌器，边搅拌边加入NaOH使其溶解完全。往碱液中缓慢加入第三步得到的碱渣并搅拌均匀，待加料完毕后开始升温反应，反应温度控制在80℃左右，反应时间60分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤4次，抽干，得到铝酸钠溶液及富钪钛渣。
第五步，酸溶水解，用浓度为5mol/L的硫酸溶液溶解第四步得到的富钪钛渣，加入1g偏钛酸晶种，保持溶液在沸腾状态下水解反应2小时，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤4次，抽干，得到偏钛酸及水解后液。
第六步，先按体积比磷酸二异辛酯(P204)：仲辛醇：磺化煤油＝17％:3％:80％的比例配制有机相萃取剂，然后按体积比有机相与水相(O/A)比＝1/10的比例对第五步水解后液进行一级萃取，萃取时间20分钟，静置分层，得到富钪有机相及萃余液。该步中钪的萃取率为98.5％。
第七步，先配置浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液作反萃剂，按体积比有机相与水相(O/A)＝2/1的比例对第六步富钪有机相进行反萃，反萃时间30分钟，得到富钪渣及反萃余液。该步中钪的反萃率为99.9％，富钪渣中钪的含量为25％。
从溶铝渣算起，钪的回收率为50.1％。
实施例2
本发明所述的从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法的另一个实例，包括如下步骤：
第一步，先称取100g溶铝渣于烧杯中，加入150ml水并搅拌均匀，在强烈搅拌条件下缓慢加入80ml工业级的浓硫酸，搅拌反应8分钟，再迅速加入450ml水，继续反应60分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，然后用水洗涤5次，抽干，得到浸出渣及浸出液。该步钪的浸出率为70.2％。
第二步，先将浸出液转入烧杯中，在搅拌条件下加入40g CaCl2，加料完毕后，继续搅拌反应50分钟，过滤，用水洗涤4次，抽干，得到石膏及氯转化液。
第三步，先将氯转化液转入烧杯中，边搅拌边加入工业级NaOH进行中和反应，调节PH至7后再继续反应60分钟，反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤5次，抽干，得到碱渣及滤液。
第四步，先配置碱液，根据第三步碱渣中的Al2O3含量称取工业级NaOH，按质量比Na2O/Al2O3＝1.2/1，再按水与NaOH的体积/重量比＝3/1的比例量取水，将水加入烧杯中，打开搅拌器，边搅拌边加入NaOH使其溶解完全。往碱液中缓慢加入第三步碱渣并搅拌均匀，待加料完毕后开始升温反应，反应温度控制在100℃左右，反应时间90分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤5次，抽干，得到铝酸钠溶液及富钪钛渣。
第五步，酸溶水解，用浓度为6mol/L的硫酸溶液溶解第四步富钪钛渣，加入1.5g偏钛酸晶种，保持溶液在沸腾状态下水解反应2.5小时，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤5次，抽干，得到偏钛酸及水解后液。
第六步，先按体积比磷酸二异辛酯(P204)：仲辛醇：磺化煤油＝17％:3％:80％的比例配制有机相萃取剂，然后按体积比有机相与水相(O/A)比＝1/15的比例对第五步水解后液进行一级萃取，萃取时间30分钟，静置分层，得到富钪有机相及萃余液。该步中钪的萃取率为99.2％。
第七步，先配置浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液作反萃剂，按体积比有机相与水相(O/A)比＝2.5/1的比例对第六步富钪有机相进行反萃，反萃时间50分钟，得到富钪渣及反萃余液。该步中钪的反萃率为99.7％，富钪渣中钪的含量为28％。
从溶铝渣算起，钪的回收率为52.7％。
实施例3
本发明所述的从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法的再一个实例，包括如下步骤：
第一步，先称取100g溶铝渣于烧杯中，加入200ml水并搅拌均匀，在强烈搅拌条件下缓慢加入90ml工业级的浓硫酸，搅拌反应10分钟，再迅速加入600ml水，继续反应80分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，然后用水洗涤5次，抽干，得到浸出渣及浸出液。该步钪的浸出率为71.8％。
第二步，先将浸出液转入烧杯中，在搅拌条件下加入30g CaCl2，加料完毕后，继续搅拌反应120分钟，过滤，用水洗涤5次，抽干，得到石膏及氯转化液。
第三步，先将氯转化液转入烧杯中，边搅拌边加入工业级NaOH进行中和反应，调节PH至8后再继续反应120分钟，反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤5次，抽干，得到碱渣及滤液。
第四步，先配置碱液，根据第三步碱渣中的Al2O3含量称取工业级NaOH，按质量比Na2O/Al2O3＝2.0/1，再按水与NaOH的体积/重量比＝5/1的比例量取水，将水加入烧杯中，打开搅拌器，边搅拌边加入NaOH使其溶解完全。往碱液中缓慢加入第三步碱渣并搅拌均匀，待加料完毕后开始升温反应，反应温度控制在100至105℃，反应时间120分钟，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤5次，抽干，得到铝酸钠溶液及富钪钛渣。
第五步，酸溶水解，用浓度为7mol/L的硫酸溶液溶解第四步富钪钛渣，加入2.0g偏钛酸晶种，保持溶液在沸腾状态下水解反应3.0小时，得到的反应液转入抽滤漏斗进行过滤，用水洗涤5次，抽干，得到偏钛酸及水解后液。
第六步，先按体积比磷酸二异辛酯(P204)：仲辛醇：磺化煤油＝17％:3％:80％的比例配制有机相萃取剂，然后按体积比有机相与水相(O/A)比＝1/20的比例对第五步水解后液进行一级萃取，萃取时间40分钟，静置分层，得到富钪有机相及萃余液。该步中钪的萃取率为97.9％。
第七步，先配置浓度为3.0mol/L的氢氧化钠溶液作反萃剂，按体积比有机相与水相(O/A)＝3/1的比例对第六步富钪有机相进行反萃，反萃时间60分钟，得到富钪渣及反萃余液。该步中钪的反萃率为99.7％，富钪渣中钪的含量为30％。
从溶铝渣算起，钪的回收率为53.3％。
Claims (1)
1.一种从低铁铝精矿溶铝渣中富集钪的方法，其特征在于，原料铝精矿的主要成分和质量百分数为：Al2O3 62.56％、SiO2 11.94％、TiO2 5.11％、TFe 0.65％、Nb2O3 0.022％、Sc2O3 48g/t，Ga 0.0018％，稀土总量0.029％，
原料铝精矿溶铝渣的主要成分和质量百分数为：Al2O3 24.22％、SiO2 19.44％、TiO28.53％、Fe 1.62％、Nb 0.025％、Sc2O3 77g/t，稀土总量0.0518％，包括以下步骤：
(1)选择性酸浸：先称取一定量的溶铝渣，按水与溶铝渣的体积/重量比＝0.5～2：1的比例加入水，把溶铝渣搅拌成浆状，然后按硫酸与溶铝渣的体积/重量比＝0.5～1.5/1的比例称取工业浓硫酸，并加入到溶铝渣浆液中，过程迅速搅拌均匀，反应5～20分钟后，再按水与溶铝渣的体积/重量比＝3～8/1的比例量取水，并加入到反应液中搅拌反应30～120分钟，过滤，洗涤，得到浸出渣及浸出液；
(2)氯转化：根据步骤(1)浸出液中的硫酸根含量添加理论反应值0.5～1.2倍的氯化钙，在搅拌条件下加入到浸出液中，加料完毕后，继续搅拌反应30～120分钟，过滤，洗涤，得到石膏及氯转化液；
(3)碱转化：往步骤(2)氯转化液中边搅拌边加入工业级NaOH进行中和反应，调节pH至5～10之间，待pH调节完毕后，继续搅拌反应40～120分钟，过滤，洗涤，得到滤液及碱渣；
(4)碱溶：根据步骤(3)碱渣中的Al2O3含量称取工业级NaOH，其比例按Na2O/Al2O3质量比＝0.7～2.0/1；再加水搅拌使NaOH全部溶解，配制NaOH溶液时，用水量按水与NaOH的体积/重量比＝2～6/1，待碱液配制好后，往碱液中缓慢加入步骤(3)碱渣并搅拌均匀，加料完毕后开始升温反应，反应温度控制在50℃～100℃之间，反应时间30～120分钟，过滤，洗涤，得到铝酸钠溶液及富钪钛渣；
(5)酸溶水解：用浓度为5～8mol/L的硫酸溶液溶解富钪钛渣，加入偏钛酸晶种，在沸腾状态下进行钛的热水解反应，水解时间1.5～4.0小时，过滤，洗涤，得到偏钛酸及水解后液；
(6)萃取：按体积比用有机相磷酸二异辛酯(P204)：仲辛醇：磺化煤油＝15～20％:0～5％:80％作萃取剂，按体积比有机相与水相O/A比＝1/5～20的比例对步骤(5)水解后液进行萃取，萃取时间5～30分钟，得到富钪有机相；
(7)反萃：用浓度为1.5～3mol/L的氢氧化钠溶液作反萃剂，按体积比有机相与水相O/A＝1.5～3/1的比例对步骤(6)富钪有机相进行反萃，反萃时间30～60分钟，得到富钪渣。
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