CN106986959B - 污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：(1)向二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中，加入引发剂、络合剂和链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温，聚合反应；(3)升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加水反应；(4)在氮气保护下，保温熟化，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。本发明的方法工艺简单，易于操作，反应温度便于控制，聚合反应低速平稳进行，易得到中低相对分子质量的产物，适用于油田化学驱产出液的处理；本发明制备的污水处理用絮凝剂除油率高、单体转化率高、净水效果好、产物粘度低现场加注便捷，具有普遍适用性。
Description
技术领域
本发明属于油气水处理技术领域，具体涉及一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法。
背景技术
目前我国化学驱研究中，聚合物驱技术相对较为成熟，是我国三次采油提高采收率研究的主攻方向。以聚合物驱为主的化学驱油技术已在多个油田得到良好的应用，十一五期间仅渤海油田已经累计增产原油100万方以上，目前该技术已经进入扩大试验阶段，在油田发挥越来越重要的作用。
随着油田化学驱的逐步开展，采出液污水的处理难度也逐步加大。添加絮凝剂由于操作简单，处理效果好且稳定，已成为国内外油田采出污水处理的一种简单经济有效地方法。
二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体为无色透明液体或晶体，易溶于水、乙醇、异丁醇，难溶于酯、酮及其它羰基化合物。其合成方法大致可以分为一步法和两步法。工业生产中单体DMDAAC的制备常采用一步法，即由二甲胺和氯丙烯在强碱性条件，使叔胺化和季铵化同时发生，一次性完成反应。二步法即是使叔胺化和季铵化过程分开进行，先制备得到二甲基烯丙基叔胺，经过分离和提纯后再参加季铵化反应生成所需季铵盐。
聚二甲基二烯丙基氯化铵(Poly dimethyl diallyl ammonium chloride，简称PDMDAAC)是一种高分子阳离子聚合物，具有正电荷密度高、高效无毒、水溶性好等优点，在许多行业有着广泛的应用，如石油开采、水处理、纺织、造纸、日用化工等领域，其分子结构式如下：
PDMDAAC是由单体DMDAAC经自由基聚合得到的产物，其聚合反应进行程度的高低，即产物相对分子质量的高低是受引发剂体系及其用量的多少、单体浓度、反应温度、时间控制等条件的影响，但即使将这些条件控制精准，在工业化生产过程中聚合产物的相对分子质量还是很难控制，聚合得到的产物分子量及粘度较高，粘度最高可达几百万，这种高分子量、高粘度的PDMDAAC产品对于污水的处理效果差强人意，除油率较低、净水效果差、聚合物粘度大现场加注困难，难以满足油田的需求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种适用于油田化学驱产出液的处理，且制备方法简单、可控性强、除油率高，能够达到很好的净水效果，具有普遍适用性的污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法。
本发明的第二个目的是提供第二种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法。
本发明的第三个目的是提供第三种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.08％～0.15％的络合剂，占二甲基二烯丙基氯化铵质量10％～65％的链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1～5倍的水，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤(1)所述引发剂质量的0～20％；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。
第二种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.08％～0.15％的络合剂，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1～5倍的水，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量10％～65％的链转移剂乙二醇，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤(1)所述引发剂质量的0～20％；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。
第三种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.08％～0.15％的络合剂，占二甲基二烯丙基氯化铵质量10％～52％的链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1～5倍的水，再次加入链转移剂乙二醇，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤(1)所述引发剂质量的0～20％；再次加入链转移剂乙二醇的量为步骤(1)所述链转移剂乙二醇质量的10％～25％；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。
上述三种方法任一项，所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度优选为60％-70％。
上述三种方法任一项，所述再次加入引发剂的量为步骤(1)所述引发剂质量的1～19％，其引发剂优选为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
上述三种方法任一项，所述引发剂优选为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
上述三种方法任一项，所述络合剂优选为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或乙二胺四甲叉磷酸钠。
本发明的有益效果是：
本发明的方法工艺简单，易于操作，添加链转移剂乙二醇，使反应温度便于控制，聚合反应低速平稳进行，易得到中低相对分子质量的产物，适用于油田化学驱产出液的处理；利用本发明制备的污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵除油率高、单体转化率高、净水效果好、产物粘度低现场加注便捷，具有普遍适用性。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述：
60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液为市售，其它浓度的是用60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液配制。
以下实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
第一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取167g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入0.1g偶氮二异丁脒盐酸盐、0.08g乙二胺四乙酸二钠、10g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃，加入500g去离子水，控制温度在65℃～85℃，反应1.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃，保温熟化3h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例2
第一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取143g浓度为70wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入2g过硫酸铵、0.15g乙二胺四乙酸四钠、65g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至60℃，聚合反应1h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至85℃，加入0.4g过硫酸铵与10g去离子水的混合溶液，控制温度在85℃～110℃，反应2.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在80℃，保温熟化7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例3
第一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取154g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入1g过硫酸钠、0.1g乙二胺四甲叉磷酸钠，35g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至50℃，聚合反应2h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至75℃，加入0.01g过硫酸钠与130g去离子水的混合水溶液，控制温度在75℃～95℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在60℃，保温熟化4h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例4
第一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取167g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入1g过硫酸钾、0.1g葡萄糖酸钠，45g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至50℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至70℃，加入0.19g过硫酸钾与250g去离子水的混合水溶液，控制温度在70℃～90℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在70℃，保温熟化5h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例5
第二种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取167g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入0.1g过硫酸钾、0.08g乙二胺四甲叉磷酸钠，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至60℃，聚合反应1h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃，加入500g去离子水和10g乙二醇，控制温度在65℃～85℃，反应1.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃，保温熟化7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例6
第二种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取143g浓度为70wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入2g偶氮二异丁脒盐酸盐、0.15g乙二胺四乙酸四钠，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至70℃，加入0.4g偶氮二异丁脒盐酸盐，10g去离子水和65g乙二醇，控制温度在70℃～90℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在80℃，保温熟化6h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例7
第二种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取154g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入1g过硫酸铵、0.1g葡萄糖酸钠，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至50℃，聚合反应2h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至75℃，加入0.01g过硫酸铵、100g去离子水、30g乙二醇，控制温度在75℃～95℃，反应2.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在60℃，保温熟化7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例8
第二种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取167g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入1g过硫酸钠、0.1g乙二胺四乙酸二钠，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至50℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至85℃，加入0.19g过硫酸钠，200g去离子水和20g乙二醇、与的混合水溶液，控制温度在85℃～110℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在70℃，保温熟化3h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例9
第三种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取167g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入0.1g过硫酸钠、0.08g乙二胺四乙酸四钠、52g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至60℃，聚合反应1h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至85℃，加入10g去离子水，13g乙二醇，控制温度在85℃～110℃，反应1.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃，保温熟化7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例10
第三种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取143g浓度为70wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入2g过硫酸钠、0.15g乙二胺四乙酸二钠、52g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃，加入0.4g过硫酸铵，500g去离子水，5.2g乙二醇，控制温度在65℃～85℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在60℃，保温熟化4h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例11
第三种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取154g浓度为65wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入1g过硫酸铵、0.1g乙二胺四甲叉磷酸钠、10g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至45℃，聚合反应3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至70℃，加入0.01g过硫酸铵，100g去离子水，2g乙二醇，控制温度在70℃～90℃，反应2.5h；
(4)在氮气保护下，调节温度在65℃，保温熟化5h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实施例12
第三种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，包括如下步骤：
(1)取167g浓度为60wt％二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中、加入1g过硫酸钠、0.1g乙二胺四乙酸二钠、30g乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至55℃，聚合反应2.5h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至75℃，加入0.19g过硫酸钠，50g去离子水，6g乙二醇控制温度在75℃～95℃，反应2h；
(4)在氮气保护下，调节温度在80℃，保温熟化3h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵产物。
实验例1：
实验原料：某海上油田污水(高含油污水，污水含油4200mg/L)
实验温度：65℃
药剂浓度：100mg/L
评价标准：SY/T 0530-2011《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》
SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》
评价方法：在高含油污水温度65℃下，取80mL污水加入100mg/L絮凝剂，振荡混匀，观察油水界面及水色，测定10分钟后下层污水含油值。
表1 高含油污水试验数据
备注：水色：A-、A、A+—清B-、B、B+—一般C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐B-、B、B+—一般C-、C、C+—不齐
油珠上浮速度：慢、一般、较快、快
实验例2：
实验原料：某海上油田污水(化学驱产出液污水，污水含油8700mg/L)
实验温度：70℃
药剂浓度：350mg/L
评价标准：SY/T 0530-2011《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》
SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》
评价方法：在高含油污水温度70℃下，取80mL污水加入350mg/L絮凝剂，振荡混匀，观察油水界面及水色，测定10分钟后下层污水含油值。
表2 化学驱产出液污水试验数据
备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐B-、B、B+—一般C-、C、C+—不齐
油珠上浮速度：慢、一般、较快、快
实验例3：
实验原料：某海上油田污水(中含油污水，污水含油2350mg/L)
实验温度：62℃
药剂浓度：100mg/L
评价标准：SY/T 0530-2011《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》
SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》
评价方法：在高含油污水温度62℃下，取80mL污水加入100mg/L絮凝剂，振荡混匀，观察油水界面及水色，测定10分钟后下层污水含油值。
表3 中含油污水试验数据
备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差
界面：A-、A、A+—齐B-、B、B+—一般C-、C、C+—不齐
油珠上浮速度：慢、一般、较快、快
可见，本发明的污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵制备方法简单、可控性强、除油率高，能够达到很好的净水效果，具有普遍适用性。
Claims (8)
1.一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.08％～0.15％的络合剂，占二甲基二烯丙基氯化铵质量10％～65％的链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1～5倍的水，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤(1)所述引发剂质量的0～20％；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。
2.一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.08％～0.15％的络合剂，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1～5倍的水，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量10％～65％的链转移剂乙二醇，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤(1)所述引发剂质量的0～20％；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。
3.一种污水处理用絮凝剂聚二甲基二烯丙基氯化铵的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取二甲基二烯丙基氯化铵水溶液放入反应容器中，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1％～2％的引发剂、占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.08％～0.15％的络合剂，占二甲基二烯丙基氯化铵质量10％～52％的链转移剂乙二醇，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气；
(2)将步骤(1)得到的反应液在搅拌下升温至40℃～60℃，聚合反应1h～3h；
(3)将步骤(2)得到的反应液升温至65℃～85℃，再次加入引发剂，加入占二甲基二烯丙基氯化铵质量0.1～5倍的水，再次加入链转移剂乙二醇，控制温度在65℃～110℃，反应1.5h～2.5h，所述再次加入引发剂的量为步骤(1)所述引发剂质量的0～20％；再次加入链转移剂乙二醇的量为步骤(1)所述链转移剂乙二醇质量的10％～25％；
(4)在氮气保护下，调节温度在50℃～80℃，保温熟化3h～7h，得到聚二甲基二烯丙基氯化铵。
4.根据权利要求1-3之一的方法，其特征在于所述二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的质量浓度为60％-70％。
5.根据权利要求1-3之一的方法，其特征在于所述再次加入引发剂的量为步骤(1)所述引发剂质量的1～19％。
6.根据权利要求1-3之一的方法，其特征在于所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征是所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁脒盐酸盐。
8.根据权利要求1-3之一的方法，其特征在于所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠或乙二胺四甲叉磷酸钠。
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